CN111763381A - 一种聚烯烃高浓度增塑剂母粒及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚烯烃高浓度增塑剂母粒及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机高分子材料技术领域，具体涉及一种聚烯烃高浓度增塑剂母粒及其制备方法和应用。一种聚烯烃高浓度增塑剂母粒，所述增塑剂母粒的制备原料包括发泡聚烯烃载体和增塑剂；所述增塑剂为以胶渗层析法所测定之重量平均分子量为500‑8000的液体碳氢化合物。本发明采用自制的发泡聚烯烃载体，具有相互贯通孔洞构成的网络结构和具有较高的孔隙率，能够充分吸附增塑剂，从而制备出高浓度的增塑剂母粒，在高分子材料中的添加量少，分散均匀，不影响高分子材料本身所具有的性能的同时，还能提高高分子材料的物理性能，使高分子材料保持优异的物理机械性能，且制备方法工艺简单，成本低，易于操作。

Description

一种聚烯烃高浓度增塑剂母粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及有机高分子材料技术领域，具体涉及一种聚烯烃高浓度增塑剂母粒及其制备方法和应用。
背景技术
增塑剂的用途相当广泛，不仅用于橡胶、塑料薄膜、塑料制品、橡塑材料、包装材料等众多行业，同时作为有机合成中间体和溶剂、表面活性剂、生物化学品等正在拓展更新的应用，涉及多个交叉相互渗透的领域，对各行各业的发展产生深远的影响。
高分子材料中常用的增塑剂都是以粒料、粉料和液体这三种形态存在，大多都是以母粒的形式添加到高分子材料中难以实现均匀分散。传统的增塑剂母粒制备方法是将增塑剂和高分子树脂在混料机中混合均匀，经双螺杆挤出机熔融挤出后造粒而成，这种方法有很大的局限性：一、增塑剂在高分子材料中很难分散均匀，特别是粉料和液体的防雾剂更难分散均匀；二、对于熔点比高分子材料低或者热稳定性差的增塑剂，在双螺杆挤出机的加工的过程中会提前分解，使整个材料达不到增塑的作用；三、增塑剂的加入容易引起螺杆打滑，使挤出过程不稳定，增加加工的难度；四、增塑母粒中起增塑作用的成份含量不高，且增塑剂分子易迁移，导致制品的力学性能下降。
因此，本发明针对上述技术问题，提供了一种易于分散和加工的高浓度增塑剂母粒。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种聚烯烃高浓度增塑剂母粒，所述增塑剂母粒的制备原料包括发泡聚烯烃载体和增塑剂；所述增塑剂为以胶渗层析法所测定之重量平均分子量为500-8000的液体碳氢化合物。
作为本发明一种优选的技术方案，所述发泡聚烯烃载体的制备原料，包括聚烯烃载体组合物和发泡剂；所述聚烯烃载体组合物，按重量百分比计，至少包括：聚烯烃80-95％、改性剂1-30％、成核剂0.1-5％、抗氧剂0.1-1％、润滑剂0.1-1％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述发泡剂的重量为聚烯烃载体组合物重量的10-30％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述聚烯烃选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述聚烯烃的熔体流动速率为5-20g/10min。
作为本发明一种优选的技术方案，所述改性剂为苯乙烯系热塑性弹性体。
作为本发明一种优选的技术方案，所述润滑剂为碳原子数大于12的长链烷基硅油。
作为本发明一种优选的技术方案，所述发泡聚烯烃载体的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将聚烯烃、改性剂、成核剂、抗氧剂和润滑剂混合后加入挤出机；
(2)在挤出机的压缩段以10-20MPa的压力注入发泡剂，混合均匀后经挤出机的模头挤出，得发泡聚烯烃载体；所述挤出机的模头为圆形孔模，孔径为0.5-2mm。
本发明的第二个方面提供了所述的聚烯烃高浓度增塑剂母粒的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将发泡聚烯烃载体置于搅拌装置中，在温度为室温到100℃的条件下搅拌；
(2)将液体碳氢化合物喷洒到发泡聚烯烃载体上，搅拌至液体碳氢化合物被发泡聚烯烃载体完全吸附，即得。
本发明的第三个方面提供了所述聚烯烃高浓度增塑剂母粒的应用，应用于塑料制品、橡胶制品领域。
有益效果
本发明提供了一种聚烯烃高浓度增塑剂母粒，与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明提供的增塑剂母粒中增塑剂的浓度高，所以在高分子材料中的添加量少，不影响高分子材料本身所具有的性能的同时，还能提高高分子材料的物理性能，使高分子材料保持优异的物理机械性能；
2、本发明采用自制的发泡聚烯烃载体，具有相互贯通孔洞构成的网络结构和具有较高的孔隙率，能够充分吸附增塑剂，从而制备出高浓度的增塑剂母粒；
3、本发明中将增塑剂喷洒到发泡聚烯烃载体上，更有利于发泡聚烯烃载体与增塑剂之间进行吸附，提高增塑剂的浓度，从而提高制备增塑剂母粒的效率；
4、本发明提供的增塑剂母粒的制备方法工艺简单，成本低，易于操作；
5、本发明的增塑剂母粒易计量，易混合，且添加方便，分散均匀，与被增塑组分间的相容性更好，与粉状、液态的增塑剂相比，更易于分散和加工；
6、本发明制备的增塑剂母粒可有效解决传统挤出法制备液体或低熔点增塑剂母粒的加工困难、浪费严重、母粒浓度不高、有热历史、产品运输中发生粘连而影响使用、生产过程中防雾剂分散不均、与树脂混炼较难等问题；本发明的制备工艺简单，能耗少，控制点少，显著降低了劳动强度和成本，具有很强的价格优势，有利于工业化生产，并适于大规模的推广应用；产品在明显改善薄膜的防雾性能的同时，在可控范围内，对与其组分相近的高分子材料的性能无负面影响。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明中，所述长链烷基硅油的粘度为25℃下的动力学粘度；所述熔体流动速率的测试条件为230℃、载荷为2.16KG。
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种聚烯烃高浓度增塑剂母粒，所述增塑剂母粒的制备原料包括发泡聚烯烃载体和增塑剂；所述增塑剂为以胶渗层析法所测定之重量平均分子量为500-8000的液体碳氢化合物。
发泡聚烯烃载体
本发明中，所述发泡聚烯烃载体的制备原料，包括聚烯烃载体组合物和发泡剂。
聚烯烃载体组合物
本发明中，所述聚烯烃载体组合物，按重量百分比计，至少包括：聚烯烃80-95％、改性剂1-30％、成核剂0.1-5％、抗氧剂0.1-1％、润滑剂0.1-1％。
在一种优选的实施方式中，所述聚烯烃载体组合物，按重量百分比计，至少包括：聚烯烃85％、改性剂10％、成核剂4％、抗氧剂0.5％、润滑剂0.5％。
聚烯烃
烯烃的聚合物。由乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯等α-烯烃以及某些环烯烃单独聚合或共聚合而得到的一类热塑性树脂的总称。由于原料丰富，价格低廉，容易加工成型，综合性能优良，因此是一类产量最大，应用十分广泛的高分子材料。其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。主要品种有聚乙烯以及以乙烯为基础的一些共聚物，如乙烯-醋酸乙烯共聚物，乙烯-丙烯酸或丙烯酸酯的共聚物，还有聚丙烯和一些丙烯共聚物、聚1-丁烯、聚4-甲基-1-戊烯、环烯烃聚合物。
本发明中，所述聚烯烃选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯中的至少一种。
本发明，所述聚烯烃的熔体流动速率为5-20g/10min。
熔体流动速率(简称MFR，熔体质量流动速率)，也指熔融指数(MI)，是在标准化熔融指数仪中于一定的温度和压力下，树脂熔料通过标准毛细管在一定时间内(一般10min)内流出的熔料克数，单位为g/10min。熔体流动速率是一个选择塑料加工材料和牌号的重要参考依据，能使选用的原材料更好地适应加工工艺的要求，使制品在成型的可靠性和质量方面有所提高。本发明所述熔体流动速率为230℃/2.16kg条件下的熔体流动速率。
在一种优选的实施方式中，所述聚烯烃为聚丙烯。
在一种优选的实施方式中，所述聚丙烯，可提及均聚聚丙烯和共聚聚丙烯。
在一种更优选的实施方式中，所述聚丙烯的熔体流动速率为5-10g/10min。
在一种最优选的实施方式中，所述聚丙烯的熔体流动速率为8g/10min。
本发明中，所述聚丙烯的来源，没有特别的限制，可提及中国石化，型号F800E、FC801、FC801M、FC801MX、HHP8、GM800E、M800HS等。
改性剂
本发明中，所述改性剂为苯乙烯系热塑性弹性体。
在一种优选的实施方式中，所述苯乙烯系热塑性弹性体选自苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物(SEPS)中的至少一种。
在一种更优选的实施方式中，所述苯乙烯系热塑性弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
在一种更优选的实施方式中，所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物中苯乙烯的含量为25-35wt％。
在一种更优选的实施方式中，所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的熔体流动速率不大于1g/10min。
在一种更优选的实施方式中，所述聚烯烃和改性剂的重量比为(5-10)：1。
在一种最优选的实施方式中，所述聚烯烃和改性剂的重量比为8.5：1。
本发明中，所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的来源，没有特别的限制，可提及太仓凯尔达塑胶原料有限公司，牌号KTR-401。
发明人发现，本发明采用的聚烯烃属于结晶聚合物，在结晶熔点以下几乎不流动，结晶熔点以上其熔体黏度急剧降低，透气率较高，发泡气体易逃逸，因此在聚烯烃发泡过程中所产生的气泡很难被包住，且适于聚烯烃发泡的时间较窄，加工较困难；其次，聚烯烃从熔体变成结晶态要放出大量的结晶热，使熔体转变成固体所需时间较长。发明人在研究过程中发现，通过添加一定量的苯乙烯系热塑性弹性体和聚烯烃共同作用，尤其当聚烯烃和改性剂的重量比为(5-10)：1时，可提高聚烯烃的发泡稳定性，减少泡孔的塌陷等现象。发明人认为可能的原因是，通过添加苯乙烯系热塑性弹性体，尤其是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物时，由于两种分子具有相似的链状结构，具有好的相容性，两种分子相互包裹分散均匀；当发泡时，一方面苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物分散相可作为成核点，使得聚烯烃的结晶温度提高，进而提高聚烯烃的熔体强度，减少聚烯烃发泡过程中泡孔的塌陷和气体逃逸现象的产生，提高泡孔的稳定性；另一方面，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物分散相在熔融过程中还可以起到物理交联点的作用，阻碍聚烯烃长链的运动，能够使得聚烯烃熔体粘度相对于温度的敏感性下降，从而进一步增加聚烯烃发泡时的熔体强度。另外，当添加一定量的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物时，尤其选用苯乙烯的含量为25-35wt％的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物时，聚苯乙烯链段先进行结晶，提高开孔率，进而促进对增塑剂的吸附和分散，从而提高发泡聚烯烃载体的力学性能。而当苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物中苯乙烯的含量较少时，则会影响开孔的效率和泡孔稳定性。
成核剂
成核剂是适用于聚乙烯、聚丙烯等不完全结晶塑料，通过改变树脂的结晶行为，加快结晶速率、增加结晶密度和促使晶粒尺寸微细化，达到缩短成型周期、提高制品透明性、表面光泽、抗拉强度、刚性、热变形温度、抗冲击性、抗蠕变性等物理机械性能的新功能助剂。
本发明中，所述成核剂，没有特别的限制，可提及无机成核剂和有机成核剂。
在一种优选的实施方式中，所述无机成核剂选自滑石粉、碳酸钙、二氧化硅、明矾、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、炭黑、云母中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述有机成核剂选自山梨醇衍生物类、羧酸金属盐类、有机磷酸盐类、松香酸盐类成核剂中的至少一种。
在一种更优选的实施方式中，所述成核剂为滑石粉。
本发明中，所述滑石粉的来源，没有特别的限制，市售均适用于本发明，可提及江阴市欧森纳化工有限公司。
本发明中，成核剂的作用是调节聚烯烃发泡成核点的快速形成，并且使抛空的大小均匀生长。
抗氧剂
抗氧剂是一类化学物质，当其在聚合物体系中仅少量存在时，就可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命，又被称为“防老剂”。
本发明中，所述抗氧剂，没有特别的限制，市售均适用于本发明。
在一种优选的实施方式中，所述抗氧剂可提及抗氧剂AT1010、抗氧剂703、抗氧剂453、抗氧剂264、抗氧剂1076、抗氧剂T501、抗氧剂DLTP等。
本发明中，所述抗氧剂选自巴斯夫，抗氧剂168。
润滑剂
本发明中，所述润滑剂，没有特别的限制，可提及氧化聚乙烯蜡、硬脂酸酰胺、聚硅氧烷中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述润滑剂为聚硅氧烷。
在一种更优选的实施方式中，所述润滑剂为碳原子数大于12的长链烷基硅油。
本发明中，所述长链烷基硅油的来源，没有特别的限制，可提及安徽艾约塔硅油有限公司。
发明人发现，添加一定量苯乙烯系热塑性弹性体，虽然能够有效增强聚烯烃载体的熔体强度，提高泡孔的稳定性，但同时也提高了对发泡剂和发泡条件的要求，使泡孔大小和分布的均匀性降低。发明人在实验过程中发现，通过添加一定量的长链烷基硅油，能够在维持泡孔稳定性的前提下，降低体系对发泡剂和发泡条件的要求，提高聚烯烃体系中泡孔的大小和分布的均匀性。发明人认为可能的原因是，碳原子数大于12的长链烷基硅油与聚烯烃载体体系具有较好的相容性，能够调节体系的粘度，降低其表面张力，减少发泡阻力，提高对成核剂的润湿性，使成核剂能够均匀分散在体系中，进而提高泡孔的分散性和均匀性。发明人还意外发现，添加一定量的长链烷基硅油，制得的发泡聚烯烃载体对增塑剂的吸附量、吸附速率，提高增塑剂在载体中的分散均匀性。发明人认为可能的原因是，长链烷基硅油与聚烯烃具有相似的烷基链结构，不仅使其在聚烯烃中的相容性和分散性优异，在不影响发泡聚烯烃载体结晶区结构的同时，提高其非结晶区的对增塑剂的亲和性，进而提高对增塑剂的吸附量、吸附速率，提高增塑剂在载体中的分散均匀性，有效抑制因发泡聚烯烃载体结晶区被破坏造成的溶解和塌陷，提高发泡聚烯烃载体的稳定性。但是本发明中，所述润滑剂的添加量不能超过5％，否则影响发泡效果。
发泡剂
所谓发泡剂就是使对象物质成孔的物质，它可分为化学发泡剂和物理发泡剂和表面活性剂三大类。化学发泡剂是那些经加热分解后能释放出二氧化碳和氮气等气体，并在聚合物组成中形成细孔的化合物；物理发泡剂就是泡沫细孔是通过某一种物质的物理形态的变化，即通过压缩气体的膨胀、液体的挥发或固体的溶解而形成的；发泡剂均具有较高的表面活性，能有效降低液体的表面张力，并在液膜表面双电子层排列而包围空气，形成气泡，再由单个气泡组成泡沫。
本发明中，所述发泡剂的重量为聚烯烃载体组合物重量的10-30％。
在一种优选的实施方式中，所述发泡剂的重量为聚烯烃载体组合物重量的20％。
本发明中，所述发泡剂为物理发泡剂和/或化学发泡剂。
在一种优选的实施方式中，所述物理发泡剂可提及但不限于二氧化碳、氮气、丁烷、丙烷、戊烷、庚烷中的一种。
在一种优选的实施方式中，所述化学发泡剂可提及但不限于偶氮类、亚硝酸类、磺酰肼类化合物、碳酸盐类化合物中一种。
在一种优选的实施方式中，所述化学发泡剂选自N，N’-二亚硝基五次甲基四胺(DPT)、N，N’-二甲基-N，N’-二亚硝基对苯二甲酰胺(ADC)、偶氮二甲酰胺(AC)、偶氮二异丁腈、偶氮二甲酸二异丙酯、偶氮二甲酸二乙酯、二偶氮氨基苯、偶氮二甲酸钡、4，4’-二磺酰肼二苯醚(OBSH)、对苯磺酰肼、3，3’-二磺酰肼二苯砜、4，4’-二苯二磺酰肼、1，3-苯二磺酰肼、1，4-苯二磺酰肼、碳酸氢钠等中的至少一种。
在一种更优选的实施方式中，所述发泡剂为二氧化碳或氮气。
本发明使用二氧化碳作为发泡剂，采用超临界二氧化碳发泡成型。
超临界发泡成型是一种物理发泡成型技术，同时也是一种微孔发泡成型技术，它是在注塑、挤出以及吹塑成型工艺中，先将超临界状态的二氧化碳或氮气等其他气体注入到特殊的塑化装置中，使气体与熔融原料充分均匀混合/扩散后，形成单相混合溶胶，然后将该溶胶导人模具型腔或挤出口模，使溶胶产生大的压力降，从而使气体析出形成大量的气泡核；在随后的冷却成型过程中，溶胶内部的气泡核不断长大成型，最终获得发泡的塑料制品。
本发明中，所述发泡聚烯烃载体的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将聚烯烃、改性剂、成核剂、抗氧剂和润滑剂混合后加入挤出机；
(2)在挤出机的压缩段以10-20MPa的压力注入发泡剂，混合均匀后经挤出机的模头挤出，得发泡聚烯烃载体；所述挤出机的模头为圆形孔模，孔径为0.5-2mm。
在一种优选的实施方式中，所述圆形孔模的数量为2-30个。
在一种优选的实施方式中，所述挤出机从加料口到模头之间均为密封设置，挤出机的机筒耐压强度≥35MPa。
本发明的中的发泡剂在挤出机压缩段以一定压力注入，可以保证系统压力稳定，避免发泡剂从加料口泄露，造成系统不稳定。另外，压缩段物料已经熔融，可以保证发泡剂迅速与聚合物物料混溶。挤出机从加料口到模头之间均为密封设置，不能有气体泄露，且挤出机的机筒耐压强度≥35MPa，从而能制备出开孔率≥80％的发泡聚烯烃载体。
为了进一步提高发泡聚烯烃载体对增塑剂的吸附效率和吸附均匀性，发明人采用二氧化碳作为发泡剂，并使用超临界二氧化碳的挤出发泡控制泡孔的形态和开孔率。发明人在实验过程中发现，当控制二氧化碳的使用量和注入体系时的压力，可在聚烯烃载体中形成大小均匀的泡孔，促进气泡间的毛细孔连接，提高开孔率。发明人认为可能的原因是，二氧化碳在10-20MPa的压力下注入聚烯烃载体体系时，其对体系的溶解性达到最佳，若低于此压力则发泡率降低，且发泡困难，泡孔较小；若高于此压力，则易冲破聚烯烃材料，不易形成大小均一泡孔。在发泡过程中，聚烯烃和改性剂交界面处的泡孔成核能力较强，由于聚烯烃和改性剂内的二氧化碳浓度梯度较大，使聚烯烃相中的二氧化碳趋向于向改性剂内部扩散，促进聚烯烃中泡孔的生长，一方面促进了开孔率，形成泡孔均匀分布的结构，另一方面提高了载体对增塑剂的吸附量。
本发明的第二个方面提供了所述的聚烯烃高浓度增塑剂母粒的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将发泡聚烯烃载体置于搅拌装置中，在温度为室温到100℃的条件下搅拌；
(2)将液体碳氢化合物喷洒到发泡聚烯烃载体上，搅拌至液体碳氢化合物被发泡聚烯烃载体完全吸附，即得。
本发明采用自制的发泡聚烯烃载体，比表面积大，互相贯通的开孔孔隙结构具有强大的、自发的毛细管吸附作用，使增塑剂分子被充分吸附，且该作用力与温度无关，因而不受温度的影响。解决了当前常用的液体增塑剂添加困难、分散不均、加入设备昂贵、母粒制备工艺复杂、挥发损失等缺陷，能从整体上改善液体增塑剂母粒的制备工艺及性能。本发明的制备方法采用喷洒、吸附的方法制备，有利于增塑剂在聚烯烃载体中分散均匀、避免团聚，实现了液体增塑剂的母粒化，可吸附增塑剂的量达到50％以上，解决了现有技术中增塑剂与被增塑塑料相容，无法制得高浓度增塑剂母粒的问题。同时，发泡聚烯烃载体中同时存在结晶区和非结晶区，且该类增塑剂只溶于发泡聚烯烃载体的非结晶区，而不溶于结晶区，因而不会溶解和塌陷聚烯烃载体。发明人还意外发现，本发明采用液体碳氢化合物作为增塑剂，能够明显改善聚烯烃的性能，扩充了聚合物的性能指标，提高加工效率。
本发明的第三个方面提供了所述聚烯烃高浓度增塑剂母粒的应用，应用于塑料制品、橡胶制品领域。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种聚烯烃高浓度增塑剂母粒，所述增塑剂母粒的制备原料包括发泡聚烯烃载体和增塑剂；所述增塑剂为以胶渗层析法所测定之重量平均分子量为500-8000的液体碳氢化合物。
所述液体碳氢化合物购买于埃克森美孚化工，型号ElevastTMC 30，以胶渗层析法所测定之重量平均分子量为2195。
所述发泡聚烯烃载体的制备原料，包括聚烯烃载体组合物和发泡剂；所述聚烯烃载体组合物，按重量百分比计，包括：聚烯烃85％、改性剂10％、成核剂4％、抗氧剂0.5％、润滑剂0.5％；所述聚丙烯的熔体流动速率为8g/10min，选自中国石化，型号F800E；所述改性剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯的含量为25-35wt％，熔体流动速率不大于1g/10min，选自太仓凯尔达塑胶原料有限公司，牌号KTR-401；所述成核剂为滑石粉，选自江阴市欧森纳化工有限公司；所述抗氧剂为抗氧剂168，选自巴斯夫；所述润滑剂为碳原子数大于12的长链烷基硅油，安徽艾约塔硅油有限公司；所述发泡剂的重量为聚烯烃载体组合物重量的20％；所述发泡剂为二氧化碳。
所述发泡聚烯烃载体的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将聚烯烃、改性剂、成核剂、抗氧剂和润滑剂混合后加入挤出机；
(2)在挤出机的压缩段以15MPa的压力注入发泡剂，混合均匀后经挤出机的模头挤出，得发泡聚烯烃载体；所述挤出机的模头为圆形孔模，孔径为1.5mm，数量为20个；所述挤出机从加料口到模头之间均为密封设置，挤出机的机筒耐压强度≥35MPa。
所述的聚烯烃高浓度增塑剂母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将发泡聚烯烃载体置于搅拌装置中，在50℃的条件下搅拌；
(2)将液体碳氢化合物喷洒到发泡聚烯烃载体上，搅拌至液体碳氢化合物被发泡聚烯烃载体完全吸附，即得。
实施例2
实施例2提供了一种聚烯烃高浓度增塑剂母粒，所述增塑剂母粒的制备原料包括发泡聚烯烃载体和增塑剂；所述增塑剂为以胶渗层析法所测定之重量平均分子量为500-8000的液体碳氢化合物。
所述液体碳氢化合物购买于埃克森美孚化工，型号ElevastTMA80，以胶渗层析法所测定之重量平均分子量为670。
所述发泡聚烯烃载体的制备原料，包括聚烯烃载体组合物和发泡剂；所述聚烯烃载体组合物，按重量百分比计，包括：聚烯烃80％、改性剂15％、成核剂3％、抗氧剂1％、润滑剂1％；所述聚丙烯的熔体流动速率为8g/10min，选自中国石化，型号F800E；所述改性剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯的含量为25-35wt％，熔体流动速率不大于1g/10min，选自太仓凯尔达塑胶原料有限公司，牌号KTR-401；所述成核剂为滑石粉，选自江阴市欧森纳化工有限公司；所述抗氧剂为抗氧剂168，选自巴斯夫；所述润滑剂为碳原子数大于12的长链烷基硅油，安徽艾约塔硅油有限公司；所述发泡剂的重量为聚烯烃载体组合物重量的10％；所述发泡剂为氮气。
所述发泡聚烯烃载体的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将聚烯烃、改性剂、成核剂、抗氧剂和润滑剂混合后加入挤出机；
(2)在挤出机的压缩段以10MPa的压力注入发泡剂，混合均匀后经挤出机的模头挤出，得发泡聚烯烃载体；所述挤出机的模头为圆形孔模，孔径为0.5mm，数量为10个；所述挤出机从加料口到模头之间均为密封设置，挤出机的机筒耐压强度≥35MPa。
所述的聚烯烃高浓度增塑剂母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将发泡聚烯烃载体置于搅拌装置中，在50℃的条件下搅拌；
(2)将液体碳氢化合物喷洒到发泡聚烯烃载体上，搅拌至液体碳氢化合物被发泡聚烯烃载体完全吸附，即得。
实施例3
实施例3提供了一种聚烯烃高浓度增塑剂母粒，所述增塑剂母粒的制备原料包括发泡聚烯烃载体和增塑剂；所述增塑剂为以胶渗层析法所测定之重量平均分子量为500-8000的液体碳氢化合物。
所述液体碳氢化合物购买于埃克森美孚化工，型号ElevastTM D20，以胶渗层析法所测定之重量平均分子量为6660。
所述发泡聚烯烃载体的制备原料，包括聚烯烃载体组合物和发泡剂；所述聚烯烃载体组合物，按重量百分比计，包括：聚烯烃95％、改性剂4.7％、成核剂0.1％、抗氧剂0.1％、润滑剂0.1％；所述聚丙烯的熔体流动速率为8g/10min，选自中国石化，型号F800E；所述改性剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯的含量为25-35wt％，熔体流动速率不大于1g/10min，选自太仓凯尔达塑胶原料有限公司，牌号KTR-401；所述成核剂为滑石粉，选自江阴市欧森纳化工有限公司；所述抗氧剂为抗氧剂168，选自巴斯夫；所述润滑剂为碳原子数大于12的长链烷基硅油，安徽艾约塔硅油有限公司；所述发泡剂的重量为聚烯烃载体组合物重量的20％；所述发泡剂为二氧化碳。
所述发泡聚烯烃载体的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将聚烯烃、改性剂、成核剂、抗氧剂和润滑剂混合后加入挤出机；
(2)在挤出机的压缩段以20MPa的压力注入发泡剂，混合均匀后经挤出机的模头挤出，得发泡聚烯烃载体；所述挤出机的模头为圆形孔模，孔径为2mm，数量为30个；所述挤出机从加料口到模头之间均为密封设置，挤出机的机筒耐压强度≥35MPa。
所述的聚烯烃高浓度增塑剂母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将发泡聚烯烃载体置于搅拌装置中，在50℃的条件下搅拌；
(2)将液体碳氢化合物喷洒到发泡聚烯烃载体上，搅拌至液体碳氢化合物被发泡聚烯烃载体完全吸附，即得。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，所述改性剂为聚乙烯，选自苏州市文阁塑化有限公司，牌号DMDA-8920，熔体流动速率为20g/10min。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，所述改性剂为聚苯乙烯，选自东莞市樟木头恒泰塑胶原料经营部，牌号HIPS-622P，熔体流动速率为4.5g/10min。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，所述改性剂为三元乙丙橡胶，选自东莞市嘉旺裕科塑胶有限公司，品名745P(美国陶氏)。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于，不包含改性剂，聚烯烃补足100％。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于，所述润滑剂为二甲基硅油，CAS：9006-65-9。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于，所述润滑剂为氧化聚乙烯蜡，选自南京天诗新材料科技有限公司。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在于，不包括润滑剂，聚烯烃补足100％。
实施例11
实施例11与实施例1的区别在于，所述发泡聚烯烃载体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚烯烃、改性剂、成核剂、抗氧剂和润滑剂混合后加入挤出机；
(2)在挤出机的压缩段以3MPa的压力注入发泡剂，混合均匀后经挤出机的模头挤出，得发泡聚烯烃载体。
实施例12
实施例12与实施例1的区别在于，所述发泡聚烯烃载体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚烯烃、改性剂、成核剂、抗氧剂和润滑剂混合后加入挤出机；
(2)在挤出机的压缩段以40MPa的压力注入发泡剂，混合均匀后经挤出机的模头挤出，得发泡聚烯烃载体。
实施例13
实施例13与实施例1的区别在于，所述发泡聚烯烃增塑剂母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将发泡聚烯烃载体和液体碳氢化合物置于搅拌装置中，在温度为室温到100℃的条件下搅拌，即得。
性能测试
1、开孔率测试：将实施例所得发泡聚烯烃载体按照ANSI/ASTM D2856-1994《用空气比重瓶测定硬质泡沫塑料的开孔率(孔隙率)的试验方法》，采用空气密度仪对其开孔率进行测试。其中，若开孔率大于80％记为A，开孔率70～80％记为B(包含80％)，开孔率60～70％记为C(包含70％)，开孔率小于60％记为D(包含60％)。
2.泡孔均匀性：将实施例提供的发泡载聚烯烃载体沿垂直于挤出方向切开，并使用扫描电镜观察泡孔形状，观察泡孔大小、分散情况和连通情况。
实施例1-13的开孔率和泡孔均匀性检测结果见表1。
表1实施例1-13性能表征测试结果
Figure BDA0002599842160000151
Figure BDA0002599842160000161
3.增塑剂母粒中增塑剂浓度的测试
增塑剂浓度(C)的测定：准确称取发泡聚烯烃载体吸附增塑剂前后的质量(吸附增塑剂后的发泡聚烯烃载体取出后并自然滴淌5min，清除表面未吸收的增塑剂后迅速称量)；增塑剂的浓度可按公式C＝[(m2-m1)/m1]*100％计算得到，其中式中，m2表示吸附增塑剂后发泡聚烯烃载体的质量，m1则表示吸附增塑剂前发泡聚烯烃载体的质量。测试结果见表2。
表2.实施例1-13增塑剂母粒中增塑剂的浓度测试结果
Figure BDA0002599842160000162
Figure BDA0002599842160000171
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种聚烯烃高浓度增塑剂母粒，其特征在于，所述增塑剂母粒的制备原料包括发泡聚烯烃载体和增塑剂；所述增塑剂为以胶渗层析法所测定之重量平均分子量为500-8000的液体碳氢化合物。
2.根据权利要求1所述的聚烯烃高浓度增塑剂母粒，其特征在于，所述发泡聚烯烃载体的制备原料，包括聚烯烃载体组合物和发泡剂；所述聚烯烃载体组合物，按重量百分比计，至少包括：聚烯烃80-95％、改性剂1-30％、成核剂0.1-5％、抗氧剂0.1-0.3％、润滑剂0.1-0.3％。
3.根据权利要求2所述的聚烯烃高浓度增塑剂母粒，其特征在于，所述发泡剂的重量为聚烯烃载体组合物重量的10-30％。
4.根据权利要求2所述的聚烯烃高浓度增塑剂母粒，其特征在于，所述聚烯烃选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的聚烯烃高浓度增塑剂母粒，其特征在于，所述聚烯烃的熔体流动速率为5-20g/10min。
6.根据权利要求2所述的聚烯烃高浓度增塑剂母粒，其特征在于，所述改性剂为苯乙烯系热塑性弹性体。
7.根据权利要求2所述的聚烯烃高浓度增塑剂母粒，其特征在于，所述润滑剂为碳原子数大于12的长链烷基硅油。
8.根据权利要求2所述的聚烯烃高浓度增塑剂母粒，其特征在于，所述发泡聚烯烃载体的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将聚烯烃、改性剂、成核剂、抗氧剂和润滑剂混合后加入挤出机；
(2)在挤出机的压缩段以10-20MPa的压力注入发泡剂，混合均匀后经挤出机的模头挤出，得发泡聚烯烃载体；所述挤出机的模头为圆形孔模，孔径为0.5-2mm。
9.一种根据权利要求1所述的聚烯烃高浓度增塑剂母粒的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
(1)将发泡聚烯烃载体置于搅拌装置中，在温度为室温到100℃的条件下搅拌；
(2)将液体碳氢化合物喷洒到发泡聚烯烃载体上，搅拌至液体碳氢化合物被发泡聚烯烃载体完全吸附，即得。
10.一种根据权利要求1所述的聚烯烃高浓度增塑剂母粒的应用，其特征在于，应用于塑料制品、橡胶制品领域。
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