CN111758731B - 一种烯啶虫胺可溶性液剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烯啶虫胺可溶性液剂及其制备方法。该烯啶虫胺可溶性液剂，按重量百分比计，包括如下原料：烯啶虫胺9～12％、山梨糖醇甘油酸酯1～10％、水性丙烯酸树脂0.5～5％、乙二醇余量。本发明以乙二醇为溶剂，采用山梨糖醇甘油酸酯和水性丙烯酸树脂为助剂，使烯啶虫胺在溶剂中高效分散，形成均相液体；本发明提供的烯啶虫胺的水分含量低，不大于5％，低温稳定性和热贮稳定性好，贮存有效期长，与水的互溶性好，药效稳定；而且本发明提供的制备工艺简单，成本低，效益好。

Description

一种烯啶虫胺可溶性液剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及杀虫剂技术领域，特别涉及一种烯啶虫胺可溶性液剂及其制备方法。
背景技术
烯啶虫胺为新烟碱类杀虫剂，具有独特的化学与生物性质。主要作用于昆虫神经，对害虫突触受体具有神经阻断作用，用于水稻、蔬菜等作物，对各种蚜虫、粉虱、水稻叶蝉和蓟马显示了卓越活性，具有高效、低毒、内吸和无交互抗性四大优点，而且杀虫谱较广，残留期较长(以100mg/kg施用，可持续15d)，对稻飞虱，在0.5～0.8mg/kg时，致死率仍可达100％，使用安全，害虫不易产生抗体。
由于烯啶虫胺原药易溶于水，易被加工成水剂。但是烯啶虫胺原药在水中极易分解，例如10％烯啶虫胺水剂产品，烯啶虫胺分解很快，从生产出来起三个月内其含量快速降至9％左右，六月后其含量为6％左右，一年后其含量便降至2％左右，10％烯啶虫胺水剂产品的贮存期很短，三个月便会成为不合格产品，烯啶虫胺的含量过低，药效差。
因此，十分有必要研发出一种耐贮存质量稳定的烯啶虫胺可溶性液剂。
发明内容
本发明目的在于提供一种烯啶虫胺可溶性液剂及其制备方法，以解决上述技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
第一方面，本发明提供的一种烯啶虫胺可溶性液剂，按重量百分比计，包括如下原料：烯啶虫胺9～12％、山梨糖醇 甘油酸酯1～10％、水性丙烯酸树脂0.5～5％、乙二醇余量。
优选的，所述烯啶虫胺可溶性液剂，按重量百分比计，包括如下原料：烯啶虫胺10～11％、山梨糖醇 甘油酸酯3～8％、水性丙烯酸树脂1～3％、乙二醇余量。
第二方面，本发明提供的一种如第一方面所述的烯啶虫胺可溶性液剂的制备方法，包括如下步骤：
将烯啶虫胺与配方量40～60％的乙二醇混合后，再加入山梨糖醇 甘油酸酯及剩余配方量的乙二醇，搅拌均匀，过滤后静置消泡，经检测合格后分装即得烯啶虫胺可溶性液剂。
优选的，所述搅拌的时间为10～60min。
优选的，所述静置的时间为12～36h。
优选的，所述烯啶虫胺可溶性液剂的pH值为4.0～9.0。
优选的，所述烯啶虫胺可溶性液剂中的水分含量不大于0.5％。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明以乙二醇为溶剂，采用山梨糖醇 醇甘 油酸酯和水性丙烯酸树脂为助剂，使烯啶虫胺在溶剂中高效分散，形成均相液体；本发明提供的烯啶虫胺的水分含量低，不大于5％，低温稳定性和热贮稳定性好，贮存有效期长，与水的互溶性好，药效稳定；而且本发明提供的制备工艺简单，成本低，效益好。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，附图说明用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的具体实施方式一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1为本发明实施例提供的液相色谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
称取下述按重量百分比计的原料：烯啶虫胺10％、山梨糖醇 甘油酸酯2.5％、水性丙烯酸树脂2％、乙二醇余量；将烯啶虫胺溶解于配方量50％的乙二醇后，再加入山梨糖醇甘油酸酯及剩余配方量的乙二醇，搅拌30min，过滤后静置消泡24h，经检测合格后分装即得烯啶虫胺可溶性液剂。
(一)产品技术指标：10％烯啶虫胺可溶性液剂各项技术指标如表1所示。
表1控制项目指标
Figure BDA0002524609510000021
(二)烯啶虫胺质量分数的测定液相色谱法
1、方法提要
试样用流动相溶解，以乙腈和水为流动相，使用200mm×4.6mm，内填C18不锈钢色谱柱，具可变波长紫外检测器(270nm)，对试样中的烯啶虫胺成分进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。
2、试剂和溶液
乙腈：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馏水；
烯啶虫胺标准品：已知质量分数，≥99.0％。
3、仪器
高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；
色谱工作站；
色谱柱：250mm×4.6mm(i.d)不锈钢色谱柱，内填Zorbax ecilipse XDB-C18填充物；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：10μL。
4、色谱操作条件
流动相：V(乙腈):V(水)＝65:35；
流速：1.0mL/min；
柱温：室温；
检测波长：270nm；
进样体积：2μL；
保留时间(min)：烯啶虫胺约7min。(见图1)
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的10％烯啶虫胺水剂高效液相色谱见图1。
5、测定步骤
(1)标样溶液的配制
称取烯啶虫胺标样标样约0.05g(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容摇匀。准确移取此液1.00mL于10mL容量瓶中,用甲醇定容备用。
(2)试样溶液的配制
称取0.5g的试样(精确至0.0002g)于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。准确移取此液1.00mL于10mL容量瓶中,用甲醇定容,过滤备用。
(3)测定
在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针烯啶虫胺的相对响应值变化小于1.5％时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。
(4)计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烯啶虫胺峰面积分别进行平均。试样中烯啶虫胺的质量分数X(％)按式(1)计算：
X(％)＝A2×m1×P/(A1×m2)………………………………………(1)
式中：
A1—前后两针标样溶液中烯啶虫胺峰面积的平均值；
A2—前后两针试样溶液中烯啶虫胺峰面积的平均值；
m1—烯啶虫胺标样的质量，g；
m2—试样的质量，g；
P—烯啶虫胺标样的质量分数，％。
(5)允许差
两次平行测定结果之差，应不大于0.3％，取其算术平均值为测定结果。
(三)pH值的测定：产品的pH值指标产品的pH值影响有效成分的稳定性。根据我们对产品的实测试验，确定产品的pH值为4.0～7.0。对pH值的测定(样品不经稀释)按 GB/T1601中的规定进行。
(四)水分的测定按GB/T1600中的“卡尔费休法”进行。
(五)与水互溶性
1、试剂和仪器
标准硬水：
量筒：100ml
2、试验步骤
用称液管吸取5ml试样，置于1000ml量筒中，用标准硬水稀至刻度，混匀。将此量筒放入30℃恒温水浴中，静置1h。稀释液匀一，无析出物为合格。
(六)低温稳定性水剂剂型的低温稳定性关系到产品的正常使用。按GB/T 19137中2.1“乳剂和均相液体制剂”的方法进行。实测数据显示离心管底部析出物的体积均不超过0.3 mL，其余各项指标符合企业标准则低温稳定性合格。低温稳定性试验结果见表2。
(七)热贮稳定性由于农药的使用有一定的季节性，一般农药都可能有贮存过程。为预测产品在常温贮存过程中的可能变化。本标准规定在54±2℃温度下贮存14天，10％烯啶虫胺水剂中各有效成分的分解率均不大于5％，同时稀释稳定性应能达到标准要求。热贮稳定性试验按GB/T 19136的有关方法进行。
(八)按本配方重复配制五个样品进行产品指标检测，检测结果如表2～4所示。
表2低温稳定性试验结果
Figure BDA0002524609510000051
表3热贮稳定性试验结果(分解率)
Figure BDA0002524609510000052
表4热贮稳定性试验结果(pH值、水不溶物质量分数、稀释稳定性)
Figure BDA0002524609510000053
Figure BDA0002524609510000061
(九)产品实测结果，如表5所示。
表5十批产品实测结果
Figure BDA0002524609510000062
实施例2
称取下述按重量百分比计的原料：烯啶虫胺11％、山梨糖醇 甘油酸酯6％、水性丙烯酸树脂3％、乙二醇余量；将烯啶虫胺溶解于配方量50％的乙二醇后，再加入山梨糖醇 甘油酸酯及剩余配方量的乙二醇，搅拌30min，过滤后静置消泡24h，经检测合格后分装即得烯啶虫胺可溶性液剂。
为了进一步说明本发明的有益效果，本实施例还按照实施例1的检测方法对本实施例所得产品的pH值、水分含量、与水互溶性、低温稳定性和热贮稳定性进行了检测，平行检测两次，取其算术平均值为检测结果，检测结果如下：
pH值 与水互溶性 水分，％ 低温稳定性 热贮稳定性
6.3 合格 0.2 合格 合格
实施例3
称取下述按重量百分比计的原料：烯啶虫胺10.5％、山梨糖醇 甘油酸酯5％、水性丙烯酸树脂2％、乙二醇余量；将烯啶虫胺溶解于配方量50％的乙二醇后，再加入山梨糖醇甘油酸酯及剩余配方量的乙二醇，搅拌30min，过滤后静置消泡24h，经检测合格后分装即得烯啶虫胺可溶性液剂。
为了进一步说明本发明的有益效果，本实施例还按照实施例1的检测方法对本实施例所得产品的pH值、水分含量、与水互溶性、低温稳定性和热贮稳定性进行了检测，平行检测两次，取其算术平均值为检测结果，检测结果如下：
pH值 与水互溶性 水分，％ 低温稳定性 热贮稳定性
5.7 合格 0.3 合格 合格
实施例4
称取下述按重量百分比计的原料：烯啶虫胺9％、山梨糖醇 甘油酸酯1％、水性丙烯酸树脂5％、乙二醇余量；将烯啶虫胺溶解于配方量40％的乙二醇后，再加入山梨糖醇 甘油酸酯及剩余配方量的乙二醇，搅拌10min，过滤后静置消泡12h，经检测合格后分装即得烯啶虫胺可溶性液剂。
为了进一步说明本发明的有益效果，本实施例还按照实施例1的检测方法对本实施例所得产品的pH值、水分含量、与水互溶性、低温稳定性和热贮稳定性进行了检测，平行检测两次，取其算术平均值为检测结果，检测结果如下：
pH值 与水互溶性 水分，％ 低温稳定性 热贮稳定性
6.8 合格 0.4 合格 合格
实施例5
称取下述按重量百分比计的原料：烯啶虫胺12％、山梨糖醇 甘油酸酯10％、水性丙烯酸树脂0.5％、乙二醇余量；将烯啶虫胺溶解于配方量60％的乙二醇后，再加入山梨糖醇 甘油酸酯及剩余配方量的乙二醇，搅拌60min，过滤后静置消泡36h，经检测合格后分装即得烯啶虫胺可溶性液剂。
为了进一步说明本发明的有益效果，本实施例还按照实施例1的检测方法对本实施例所得产品的pH值、水分含量、与水互溶性、低温稳定性和热贮稳定性进行了检测，平行检测两次，取其算术平均值为检测结果，检测结果如下：
pH值 与水互溶性 水分，％ 低温稳定性 热贮稳定性
7.2 合格 0.5 合格 合格
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种烯啶虫胺可溶性液剂，其特征在于，按重量百分比计，包括如下原料：烯啶虫胺9～12％、山梨糖 醇甘油酸酯1～10％、水性丙烯酸树脂0.5～5％、乙二醇余量。
2.根据权利要求1所述的烯啶虫胺可溶性液剂，其特征在于，所述烯啶虫胺可溶性液剂，按重量百分比计，包括如下原料：烯啶虫胺10～11％、山梨糖 醇甘油酸酯3～8％、水性丙烯酸树脂1～3％、乙二醇余量。
3.一种如权利要求1所述的烯啶虫胺可溶性液剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将烯啶虫胺与配方量40～60％的乙二醇混合后，再加入山梨糖 醇甘油酸酯及剩余配方量的乙二醇，搅拌均匀，过滤后静置消泡，经检测合格后分装即得烯啶虫胺可溶性液剂。
4.根据权利要求3所述的烯啶虫胺可溶性液剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为10～60min。
5.根据权利要求3所述的烯啶虫胺可溶性液剂的制备方法，其特征在于，所述静置的时间为12～36h。
6.根据权利要求3所述的烯啶虫胺可溶性液剂的制备方法，其特征在于，所述烯啶虫胺可溶性液剂的pH值为4.0～9.0。
7.根据权利要求3所述的烯啶虫胺可溶性液剂的制备方法，其特征在于，所述烯啶虫胺可溶性液剂中的水分含量不大于0.5％。
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