CN111748192A - 聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料及其制备方法和在电磁屏蔽中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料及其制备方法和在电磁屏蔽中的应用，其中聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料通过以下步骤制备：步骤1，制备氧化石墨烯分散液；步骤2，制备GO‑Cu2+混合溶液；步骤3，一步原位还原制备三维石墨烯负载铜纳米复合材料，步骤4，3D‑RGO/Cu/PEO的制备：将3D‑RGO/Cu分散于溶剂中后，与PEO(聚环氧乙烷)粉末混合均匀，待溶剂挥发后得到3D‑RGO/Cu/PEO。三维石墨烯负载铜纳米复合材料中负载的铜纳米颗粒起到了支撑石墨烯片层的作用，并对石墨烯片层的团聚进行了有效抑制，使整体材料呈现出更为疏松的三维结构。
Description
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽技术领域，特别是涉及一种聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料及其制备方法和在电磁屏蔽中的应用。
背景技术
随着电子产品的大面积普及以及通讯行业的快速发展，电磁污染现象受到了越来越多的重视，而采用屏蔽材料对辐射波进行控制是目前最有效的方法。然而，传统的屏蔽材料例如金属由于密度大、加工难度高、抗腐蚀性差等缺陷，已难以满足许多工程领域的要求，因此开发新型电磁屏蔽材料具有重大的实际意义。石墨烯作为一个新型碳材料，其具有优异的导电性能、极大的比表面积，但由于石墨烯易团聚，造成其比表面积以及活性位点的降低，使其导电性下降。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料，三维的石墨烯不仅具有二维结构石墨烯的独特性质，其多孔结构可以进一步增强石墨烯的比表面积，同时连续的网络结构有利于电子的传递速率，从而提高石墨烯复合材料的导电能力。
聚环氧乙烷作为一种高分子聚合物，可溶于水及多种有机溶剂，具有密度小、无毒无害、绿色环保、可加工性强等突出优点，是作为电磁屏蔽材料基体的理想材料。
本发明的另一方面是提供所述聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料在电磁屏蔽中的应用，三维石墨烯负载铜纳米复合材料是作为填充型复合电磁屏蔽材料中理想的导电填充填料，聚环氧乙烷不直接发挥电磁屏蔽作用，而是起到支撑、分散填料以及提升复合材料整体机械性能的作用。
本发明的另一方面是提供所述聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料在的制备方法，通过水热法加真空干燥的方法,制备三维石墨烯负载铜纳米复合材料，并通过与所述聚环氧乙烷的复合，得到复合材料。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料，铜纳米颗粒附着在三维结构的石墨烯片层的表面，其中铜纳米颗粒的粒径为3-10nm，通过以下步骤制备：
步骤1，制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯分散于水中，得到氧化石墨烯-水分散液，记作GO分散液；
步骤2，制备GO-Cu2+混合溶液：向所述GO分散液中加入铜盐，分散均匀得到GO-Cu2+混合溶液，其中Cu2+的质量与所述GO的质量比为1：(20～40)；
步骤3，一步原位还原制备三维石墨烯负载铜纳米复合材料：在所述GO-Cu2+混合溶液中加入维生素C，其中所述维生素C与步骤1中GO的质量比为1：(10～30)，超声分散均匀后，于160～200℃条件下水热反应22～26h，清洗得到凝胶状固体，于-10～-20℃条件下冷冻干燥40～56h，得到三维石墨烯负载铜纳米复合材料，记作3D-RGO/Cu；
步骤4，3D-RGO/Cu/PEO的制备：将3D-RGO/Cu分散于溶剂中后，与PEO(聚环氧乙烷)粉末混合均匀，待溶剂挥发后得到3D-RGO/Cu/PEO。
在上述技术方案中，所述步骤1中GO分散液的浓度为1～3mg/ml，通过超声分散，分散时间为10～30min。
在上述技术方案中，所述步骤2中的铜盐为CuSO4·5H2O。
在上述技术方案中，所述步骤4中溶剂为丙酮。
在上述技术方案中，所述聚环氧乙烷/二维石墨烯负载铜纳米复合材料中二维石墨烯负载铜纳米离子材料的质量分数为10～30wt％。
本发明的另一方面，还包括所述三维石墨烯负载铜纳米复合材料在电磁屏蔽中的应用
本发明的另一方面，还包括所述聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料在电磁屏蔽中的应用。
在上述技术方案中，所述聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料的电磁屏蔽效能随着频率的上升先提升之后逐步趋于稳定。
在上述技术方案中，所述聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料的电磁屏蔽效能为 5.5-10.5dB。
在上述技术方案中，所述聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料中二维石墨烯负载铜纳米离子材料的负载量为30wt％时，电磁屏蔽效能为7.5-10.5dB，当频率为10-12GHz时，电磁屏蔽效能为10.0-10.5dB。
本发明的另一方面，还包括一种聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯分散于水中，得到氧化石墨烯-水分散液，记作GO分散液；
步骤2，制备GO-Cu2+混合溶液：向所述GO分散液中加入铜盐，分散均匀得到GO-Cu2+混合溶液，其中Cu2+的质量与所述GO的质量比为1：(20～40)；
步骤3，一步原位还原制备三维石墨烯负载铜纳米复合材料：在所述GO-Cu2+混合溶液中加入维生素C，其中所述维生素C与步骤1中GO的质量比为1：(10～30)，超声分散均匀后，于160～200℃条件下水热反应22～26h，清洗得到凝胶状固体，于-10～-20℃条件下冷冻干燥40～56h，得到三维石墨烯负载铜纳米复合材料，记作3D-RGO/Cu；
步骤4，3D-RGO/Cu/PEO的制备：将3D-RGO/Cu分散于溶剂中后，与PEO(聚环氧乙烷)粉末混合均匀，待溶剂挥发后得到3D-RGO/Cu/PEO。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.三维石墨烯负载铜纳米复合材料中负载的铜纳米颗粒起到了支撑石墨烯片层的作用，并对石墨烯片层的团聚进行了有效抑制，使整体材料呈现出更为疏松的三维结构。
2.石墨烯的团聚得到了有效抑制，并且铜的装载量得到了提高，呈均匀分散，提高了样品的导电性。
3.制备的3D-RGO/Cu/PEO复合材料在不同频率下均具有优异的电磁屏蔽性能。
附图说明
图1是实施例3得到的三维石墨烯负载铜纳米复合材料的宏观形貌照片；
图2是实施例3得到的的三维石墨烯负载铜纳米复合材料的SEM图像，其中(a)为在低倍下的SEM图像，(b)为在高倍下的SEM图像；
图3为实施例1～3中制备的3D-RGO/Cu/PEO复合材料的电磁屏蔽性能测试图；
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中聚环氧乙烷的生产厂家为伊卡生物技术有限公司。
实施例1
本发明用于制备聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料及电磁屏蔽性能测试,具体实施步骤如下：
步骤一：制备氧化石墨烯分散液。称取80mg GO置于装有40ml去离子水的试剂瓶，超声分散60min后即可得到浓度为2mg/ml的GO分散液；
步骤二：制备GO-Cu2+混合溶液。取28ml GO分散液(含GO 14mg),加入1.172gCuSO4·5H2O并超声分散20min，使CuSO4·5H2O完全溶解获得稳定的GO-Cu2+混合溶液；
步骤三：一步原位还原制备三维石墨烯负载铜纳米复合材料。在上述GO-Cu2+混合溶液中加入0.3g维生素C粉末，超声分散20min使其完全溶解。将混合溶液转移至反应釜在180℃条件下水热反应24h，在此过程中Cu2+被还原为Cu纳米颗粒，GO则被还原为还原氧化石墨烯(RGO)，且在水热条件下自组装为疏松的凝胶状固体。倒去反应后残余溶液，将固体转移至烧杯并用去离子水反复漂洗。随后将样品放入冷冻干燥机48h，样品中的冰晶直接升华后将在样品中留下微孔结构，最终得到具有三维结构的石墨烯/铜纳米复合材料。
步骤四：称取50mg干燥后的石墨烯/铜复合材料，将其置于离心管中并加入少量丙酮(1 ml左右)，超声20min使石墨烯铜在丙酮中完全分散；称取450mg PEO粉末，将其置于50ml 的烧杯中，并将石墨烯/铜的丙酮分散液倒入烧杯中，并用玻璃棒不断进行搅拌；随着丙酮的挥发，混合物逐渐由粘稠的糊状转变为干燥的粉末状，待丙酮完全挥发后即可得到混合均匀的石墨烯/铜/PEO复合粉末，其中石墨烯/铜的质量分数为10％。记作3D-RGO/Cu/PEO-1。
步骤五：将复合粉末倒入模具，压制得到外径7mm、内径3mm的同心圆环，厚度为3mm，并进行电磁屏蔽性能测试，测试结果如图3所示。
实施例2
本发明用于制备聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料及电磁屏蔽性能测试,具体实施步骤如下：
步骤一：制备氧化石墨烯分散液。称取80mg GO置于装有40ml去离子水的试剂瓶，超声分散60min后即可得到浓度为2mg/ml的GO分散液；
步骤二：制备GO-Cu2+混合溶液。取28ml GO分散液(含GO 14mg),加入1.172gCuSO4·5H2O并超声分散20min，使CuSO4·5H2O完全溶解获得稳定的GO-Cu2+混合溶液；
步骤三：一步原位还原制备三维石墨烯负载铜纳米复合材料。在上述GO-Cu2+混合溶液中加入0.3g维生素C粉末，超声分散20min使其完全溶解。将混合溶液转移至反应釜在180℃条件下水热反应24h，在此过程中Cu2+被还原为Cu纳米颗粒，GO则被还原为还原氧化石墨烯(RGO)，且在水热条件下自组装为疏松的凝胶状固体。倒去反应后残余溶液，将固体转移至烧杯并用去离子水反复漂洗。随后将样品放入冷冻干燥机48h，样品中的冰晶直接升华后将在样品中留下微孔结构，最终得到具有三维结构的石墨烯/铜纳米复合材料。
步骤四：称取100mg干燥后的石墨烯/铜复合材料，将其置于离心管中并加入少量丙酮 (2ml左右)，超声20min使石墨烯铜在丙酮中完全分散；称取400mg PEO粉末，将其置于50ml的烧杯中，并将石墨烯/铜的丙酮分散液倒入烧杯中，并用玻璃棒不断进行搅拌；随着丙酮的挥发，混合物逐渐由粘稠的糊状转变为干燥的粉末状，待丙酮完全挥发后即可得到混合均匀的石墨烯/铜/PEO复合粉末，其中石墨烯/铜的质量分数为20％。记作3D-RGO/Cu/PEO-2。
步骤五：将复合粉末倒入模具，压制得到外径7mm、内径3mm的同心圆环，厚度为3mm，并进行电磁屏蔽性能测试，测试结果如图3所示。
实施例3
本发明用于制备聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料及电磁屏蔽性能测试,具体实施步骤如下：
步骤一：制备氧化石墨烯分散液。称取80mg GO置于装有40ml去离子水的试剂瓶，超声分散60min后即可得到浓度为2mg/ml的GO分散液；
步骤二：制备GO-Cu2+混合溶液。取28ml GO分散液(含GO 14mg),加入1.172gCuSO4·5H2O并超声分散20min，使CuSO4·5H2O完全溶解获得稳定的GO-Cu2+混合溶液；
步骤三：一步原位还原制备三维石墨烯负载铜纳米复合材料。在上述GO-Cu2+混合溶液中加入0.3g维生素C粉末，超声分散20min使其完全溶解。将混合溶液转移至反应釜在180℃条件下水热反应24h，在此过程中Cu2+被还原为Cu纳米颗粒，GO则被还原为还原氧化石墨烯(RGO)，且在水热条件下自组装为疏松的凝胶状固体。倒去反应后残余溶液，将固体转移至烧杯并用去离子水反复漂洗。随后将样品放入冷冻干燥机48h，样品中的冰晶直接升华后将在样品中留下微孔结构，最终得到具有三维结构的石墨烯/铜纳米复合材料。其宏观照片如图1所示，在低倍和高倍下的SEM图像分别如图2中(a)、(b)所示，铜纳米颗粒附着在三维结构的石墨烯片层的表面，三维结构的石墨烯片层未发生团聚。
步骤四：称取150mg干燥后的石墨烯/铜复合材料，将其置于离心管中并加入少量丙酮 (3ml左右)，超声20min使石墨烯铜在丙酮中完全分散；称取350mg PEO粉末，将其置于50ml的烧杯中，并将石墨烯/铜的丙酮分散液倒入烧杯中，并用玻璃棒不断进行搅拌；随着丙酮的挥发，混合物逐渐由粘稠的糊状转变为干燥的粉末状，待丙酮完全挥发后即可得到混合均匀的石墨烯/铜/PEO复合粉末，其中石墨烯/铜的质量分数为30％，记作3D-RGO/Cu/PEO-3。
步骤五：将复合粉末倒入模具，压制得到外径7mm、内径3mm的同心圆环，厚度为3mm，并进行电磁屏蔽性能测试，测试结果如图3所示。
对实施例2-3所得产品进行电磁屏蔽测试，矢量网络分析仪是常用的电磁屏蔽测试设备，通过测量石墨烯/铜复合材料对频率扫描及功率扫描信号的幅度、相位响应来计算材料的电磁屏蔽效能。本实验采用Agilent Technologies公司生产的N5224A型号矢量网络分析仪。
从图3可以看出，电磁屏蔽效能SET随着频率的上升先提升之后逐步趋于稳定，并且在 12GHz处达到最高值。除此之外，3D-RGO/Cu/PEO中随着3D-RGO/Cu填充量的增加，复合材料的屏蔽效能也逐渐增加；并且从图上可以看出导电填料含量从20wt.％上升到30wt.％时的电磁屏蔽效能SET的提升比含量从10wt.％上升到20wt.％时的电磁屏蔽效能SET的提升大。
所述聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料中二维石墨烯负载铜纳米离子材料的负载量为30wt％时，电磁屏蔽效能为7.5-10.5dB，当频率为10-12Hz时，电磁屏蔽效能为 10.0-10.5dB。
所述聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料中二维石墨烯负载铜纳米离子材料的负载量为20wt％时，电磁屏蔽效能为6.2-8.5dB，当频率为10-12GHz时，电磁屏蔽效能为 8.0-8.5dB。
所述聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料中二维石墨烯负载铜纳米离子材料的负载量为10wt％时，电磁屏蔽效能为5.5-7.0dB，当频率为10-12GHz时，电磁屏蔽效能为 6.5-7.0dB。
依照本发明内容进行工艺参数调整，均可制备本发明的聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料，并表现出与实施例1-3基本一致的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料，其特征在于，铜纳米颗粒附着在三维结构的石墨烯片层的表面，其中铜纳米颗粒的粒径为3-10nm，通过以下步骤制备：
步骤1，制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯分散于水中，得到氧化石墨烯-水分散液，记作GO分散液；
步骤2，制备GO-Cu2+混合溶液：向所述GO分散液中加入铜盐，分散均匀得到GO-Cu2+混合溶液，其中Cu2+的质量与所述GO的质量比为1：(20～40)；
步骤3，一步原位还原制备三维石墨烯负载铜纳米复合材料：在所述GO-Cu2+混合溶液中加入维生素C，其中所述维生素C与步骤1中GO的质量比为1：(10～30)，超声分散均匀后，于160～200℃条件下水热反应22～26h，清洗得到凝胶状固体，于-10～-20℃条件下冷冻干燥40～56h，得到三维石墨烯负载铜纳米复合材料，记作3D-RGO/Cu；
步骤4，3D-RGO/Cu/PEO的制备：将3D-RGO/Cu分散于溶剂中后，与PEO(聚环氧乙烷)粉末混合均匀，待溶剂挥发后得到3D-RGO/Cu/PEO。
2.如权利要求1所述的聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料，其特征在于，所述步骤1中GO分散液的浓度为1～3mg/ml，通过超声分散，分散时间为10～30min。
3.如权利要求1所述的聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料，其特征在于，所述步骤2中的铜盐为CuSO4·5H2O。
4.如权利要求1所述的聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料，其特征在于，所述步骤4中溶剂为丙酮。
5.如权利要求1所述的聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料，其特征在于，所述聚环氧乙烷/二维石墨烯负载铜纳米复合材料中二维石墨烯负载铜纳米离子材料的质量分数为10～30wt％。
6.三维石墨烯负载铜纳米复合材料在电磁屏蔽中的应用。
7.如权利要求1-5中任一项所述聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料在电磁屏蔽中的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料的电磁屏蔽效能随着频率的上升先提升之后逐步趋于稳定，所述聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料的电磁屏蔽效能为5.5-10.5dB。
9.如权利要求8所述的应用，所述聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料中二维石墨烯负载铜纳米离子材料的负载量为30wt％时，电磁屏蔽效能为7.5-10.5dB，当频率为10-12GHz时，电磁屏蔽效能为10.0-10.5dB。
10.一种聚环氧乙烷/三维石墨烯负载铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯分散于水中，得到氧化石墨烯-水分散液，记作GO分散液；
步骤2，制备GO-Cu2+混合溶液：向所述GO分散液中加入铜盐，分散均匀得到GO-Cu2+混合溶液，其中Cu2+的质量与所述GO的质量比为1：(20～40)；
步骤3，一步原位还原制备三维石墨烯负载铜纳米复合材料：在所述GO-Cu2+混合溶液中加入维生素C，其中所述维生素C与步骤1中GO的质量比为1：(10～30)，超声分散均匀后，于160～200℃条件下水热反应22～26h，清洗得到凝胶状固体，于-10～-20℃条件下冷冻干燥40～56h，得到三维石墨烯负载铜纳米复合材料，记作3D-RGO/Cu；
步骤4，3D-RGO/Cu/PEO的制备：将3D-RGO/Cu分散于溶剂中后，与PEO(聚环氧乙烷)粉末混合均匀，待溶剂挥发后得到3D-RGO/Cu/PEO。
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Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘欢锐: "石墨烯/镍/聚环氧乙烷三元复合材料的制备与性能研究", 《西南科技大学硕士学位论文》 * |
| 李娟: "铜/石墨烯复合材料的合成及其光催化性能研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115521553A (zh) * | 2022-10-11 | 2022-12-27 | 昆明理工大学 | 一种石墨烯/MXene/聚苯乙烯复合材料的制备方法及应用 |
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