CN111745848A - 一种纯溴化丁基橡胶气密层及其混炼方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纯溴化丁基橡胶气密层及其混炼方法与应用，属于橡胶混炼领域，包括：向混炼装置中加入橡胶、配合剂、炭黑，在低转速Ⅰ下进行破碎；待温度达到90～95℃，加入工艺油，在高转速下进行混炼；待温度达到125～130℃，在低转速Ⅱ下进行分散混炼；待温度达到135～140℃排胶，冷却，静置，得到母炼胶；将所述母炼胶和硫化剂、促进剂混合，进行终炼胶混炼，得到终炼胶。本发明的方法能够很好地解决使用剪切型全四棱转子混炼易产生炭黑结块的工艺问题，比现有混炼方法使用全四棱转子生产的混炼胶更稳定，炭黑分散更均匀，且没有炭黑结块，而且较使用ZZ2转子生产的混炼胶炭黑分散度更高、气密性更好。

Description

一种纯溴化丁基橡胶气密层及其混炼方法与应用
技术领域
本发明属于橡胶混炼领域，具体涉及一种纯溴化丁基橡胶气密层的混炼方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
丁基橡胶具有良好的气密性、柔性、耐候性和化学稳定性等优点，使丁基橡胶及其主要的衍生物卤化丁基橡胶成为保持汽车轮胎气密性最合适的材料。溴化丁基橡胶比氯化丁基橡胶具有更高的活性和胶料黏性，纯溴化丁基橡胶的气密层胶气密性更佳，能够在保证气密性的同时降低气密层厚度，提高散热性能、高速性能，能够使无内胎轮胎长时间保持正常胎压，避免轮胎的偏磨与损坏，延长轮胎的使用寿命。
传统密炼机混炼方法都是先使用高转速达到橡胶和填料颗粒的快速破碎，然后变成较低的转速来达到较慢的温升，使混炼时间延长来达到较高的分散质量。
但是纯溴化丁基橡胶气密层胶配方采用高填充炭黑和油，对混炼温度控制要求较高，炭黑和配合剂分散困难。工厂使用装配有剪切型全四棱转子的大型密炼机生产混炼胶时胶料升温快易产生炭黑结块，导致气密层强度下降，易生热损坏，使轮胎气密性降低，导致轮胎气压不稳定，造成非正常磨损，降低轮胎使用寿命；改为使用ZZ2转子能够降低胶料升温速度，延长混炼时间，避免炭黑等填料结块，但是ZZ2转子剪切力弱，导致炭黑等填料分散不均，炭黑分散度差、气密性差，同样会造成轮胎气密性降低，导致轮胎气压不稳定，造成非正常磨损，降低轮胎使用寿命。
发明内容
为了能够很好地解决使用剪切型全四棱转子混炼易产生炭黑结块的工艺问题，本发明设计了一种混炼方法，比现有混炼方法使用全四棱转子生产的混炼胶更稳定，炭黑分散更均匀，且没有炭黑结块，而且较使用ZZ2转子生产的混炼胶炭黑分散度更高、气密性更好。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种纯溴化丁基橡胶气密层的混炼方法，包括：
向混炼装置中加入橡胶、配合剂、炭黑，在低转速Ⅰ下进行破碎；
待温度达到90～95℃，加入工艺油，在高转速下进行混炼；
待温度达到125～130℃，在低转速Ⅱ下进行分散混炼；
待温度达到135～140℃排胶，冷却，静置，得到母炼胶；
将所述母炼胶和硫化剂、促进剂混合，进行终炼胶混炼，得到终炼胶。
本发明方法是经过工艺实验设计与数据分析，得到了造成炭黑结块的主要影响因子和效应，并建立相关数学模型，采用区别于传统混炼方法的工艺设置，先使用低转速破碎橡胶分散填料，降低升温速度，延长炭黑混入时间，提高炭黑分布与分散，控制炭黑混入程度以及注油时温度，加油后变成较高的转速进行下一步混炼，最后使用较低转速进一步进行物料的微观分散混炼。采用本发明的混炼方法使生产过程中未再出现炭黑结块问题，且混炼胶炭黑和配合剂分散度提高，气密性提高。
本发明的第二个方面，还提供了任一上述的方法制备的纯溴化丁基橡胶气密层。
与使用全四棱转子或ZZ2转子的传统方法相比，本发明制备的混炼胶炭黑分散质量更高，透气性更低，气密性更高
本发明的第三个方面，还提供了上述的纯溴化丁基橡胶气密层在制造汽车轮胎中的应用。
由于本发明制备的丁基橡胶具有良好的气密性、柔性、耐候性和化学稳定性，能够很好地保持汽车轮胎气密性，因此，有望在汽车轮胎制造中得到广泛的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)剪切型全四棱转子与ZZ2转子相比，剪切力更强，混炼更激烈，能量输入更大，炭黑分散质量更高。纯溴化丁基橡胶气密层母炼胶应用本发明中的混炼方法，解决了使用全四棱转子混炼造成填料结块的工艺问题，而且比使用ZZ2转子得到的混炼胶炭黑分散度更高、气密性更好，从而使轮胎气密性更好，使轮胎长久保持正常气压，避免异常损坏，延长使用寿命。通过混炼工艺的设计，有效的降低了胶料的升温速度，保证胶料能够得到充分混炼。
(2)本发明的方法简单、成本低、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是使用全四棱转子采用传统方法得到的混炼胶图，在断面中白色圆圈内出现的即大块的炭黑结块，直径从2mm到15mm不等，图1中结块直径约12mm；
图2是使用全四棱转子采用本发明实施例1的方法得到的混炼胶炭黑分散度图；
图3是使用全四棱转子采用传统方法得到的混炼胶炭黑分散度图；
图4是使用ZZ2转子采用传统方法得到的混炼胶炭黑分散度图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
术语解释：
配合剂：加到橡胶中形成混炼胶的物质，多为粉状或颗粒状化学物质；
混炼胶：制造成品所需要的一种或多种橡胶与所有配合剂的均匀混合物；
气密性：外胎气密层和内胎的耐透气性能；
气密层：轮胎外胎胎里表面胶层；
炭黑分散度：炭黑在混炼胶中均匀分散的程度；
本发明所应用的气密层胶配方含100份溴化丁基橡胶，炭黑50-75份，工艺油8-15份，其他配合剂合计10-30份。采用两段法混炼，先按本发明设计的混炼方法生产母炼胶，冷却停放6-8小时后生产终炼胶。
在一些实施例中，溴化丁基2222橡胶100份，购自美国埃克森美孚；N660炭黑50-75份，购自卡博特；工艺油A12208-15份，购自中海沥青；匀化剂40MSF5-10份，购自STRUKTOL；硬脂酸1.5-3份，购自泰柯棕化；氧化镁0.5-1份，购自MagliTe；氧化锌3.5-5.5份，购自莱茵化学；MBTS 1.2-2份，购自莱茵化学；硫磺0.6-1.2份，购自富莱克斯。
一段母炼胶使用HF集团GK420型号密炼机，转子为剪切型全四棱转子，上顶栓压力50N/cm2，密炼室、转子TCU温度40℃-50℃，将溴化丁基橡胶、母炼胶配合剂同时投入密炼机中，投入全部炭黑，转速23-30转/分，压上顶栓至90-95℃，提上顶栓，加入工艺油，转速提高至33-40转/分，压上顶栓至125-130℃，提上顶栓，转速降低为20-25转/分，压上顶栓至135-140℃排胶，使用螺杆挤出机下片，冷却后停放6-8小时进行终炼胶混炼。
终炼胶采用HF集团GK255型号密炼机，转子为ZZ2转子，上顶栓压力45N/cm2，密炼室、转子温度35℃-45℃，将母炼胶和硫化剂促进剂全部投入密炼机中，转速20转/分，压上顶栓40-50秒，提上顶栓，再压上顶栓40-50秒，提上顶栓，再压上顶栓至95-100℃排胶。
在一些实施例中，所述混炼装置为密炼机，上顶栓压力50N/cm2，密炼室、转子TCU温度40℃～50℃，以通过预热提高炼胶的效率和稳定性。
在一些实施例中，所述低转速Ⅰ为23～30转/分。先使用低转速破碎橡胶分散填料，降低升温速度，延长炭黑混入时间，提高炭黑分布与分散。
在一些实施例中，所述高转速为33～40转/分。根据炭黑混入程度以及注油时温度，加油后转为较高的转速进行下一步混炼。
在一些实施例中，所述低转速Ⅱ为20～25转/分。使用较低转速进一步进行物料的微观分散混炼。
在一些实施例中，所述静置时间为6～8h。以进行应力松弛，使配合剂在胶料中继续扩散，提高混合均匀程度。
在一些实施例中，所述终炼胶混炼初始的上顶栓压力45N/cm2，密炼室、转子温度35℃～45℃，以通过预热提高终炼胶的效率和稳定性。
在一些实施例中，所述终炼胶混炼的具体步骤为：在转速20转/分的条件下，压上顶栓40-50秒，提上顶栓，再压上顶栓40-50秒，提上顶栓，再压上顶栓至95-100℃排胶，使所获得的丁基橡胶具有良好的气密性、柔性、耐候性和化学稳定性。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
以下实施例应用配方包含以下内容，溴化丁基2222橡胶100份，N660炭黑75份；工艺油A1220 10份，匀化剂40MSF 7份，硬脂酸2份，氧化镁0.5份，氧化锌4份，2、2'-二硫代二苯并噻唑(MBTS)1.8份，硫磺0.75份。
其中，溴化丁基2222橡胶购自美国埃克森美孚；N660炭黑购自卡博特；工艺油A1220购自中海沥青；匀化剂40MSF购自STRUKTOL；硬脂酸购自泰柯棕化；氧化镁购自MagliTe；氧化锌购自莱茵化学；MBTS购自莱茵化学；硫磺购自富莱克斯。
实施例1
一段母炼胶使用HF集团GK420型号密炼机，转子为剪切型全四棱转子，上顶栓压力50N/cm2，密炼室、转子温度40℃，将溴化丁基橡胶、匀化剂40MSF、硬脂酸、氧化镁同时投入密炼机中，投入全部炭黑，转速27转/分，压上顶栓至90℃，提上顶栓，加入环保油，转速37转/分，压上顶栓至130℃，提上顶栓，转速20转/分，压上顶栓至138℃排胶，使用螺杆挤出机下片，冷却后停放6-8小时进行终炼胶混炼。终炼胶采用HF集团GK255型号密炼机，转子为ZZ2转子，上顶栓压力45N/cm2，密炼室、转子温度40℃，将母炼胶和氧化锌、MBTS、硫磺全部投入密炼机中，转速20转/分，压上顶栓40秒，提上顶栓，再压上顶栓40秒，提上顶栓，再压上顶栓至95℃排胶。
实施例2
一段母炼胶使用HF集团GK420型号密炼机，转子为剪切型全四棱转子，上顶栓压力50N/cm2，密炼室、转子温度40℃，将溴化丁基橡胶、匀化剂40MSF、硬脂酸、氧化镁同时投入密炼机中，投入全部炭黑，转速30转/分，压上顶栓至95℃，提上顶栓，加入环保油，转速33转/分，压上顶栓至125℃，提上顶栓，转速25转/分，压上顶栓至138℃排胶，使用螺杆挤出机下片，冷却后停放6-8小时进行终炼胶混炼。终炼胶采用HF集团GK255型号密炼机，转子为ZZ2转子，上顶栓压力45N/cm2，密炼室、转子温度40℃，将母炼胶和氧化锌、MBTS、硫磺全部投入密炼机中，转速20转/分，压上顶栓40秒，提上顶栓，再压上顶栓40秒，提上顶栓，再压上顶栓至95℃排胶。
下表1中混炼胶检测数据，1为本发明实施例1的方法所得，2为使用全四棱转子采用传统方法所得，3为使用ZZ2转子采用传统方法所得。从数据可以看出，炭黑分散度为1＞2＞3，透气系数为1＜2＜3，炭黑分散度X和Y的数值越大代表炭黑分散越好，透气系数越低代表气密性越好，所以本发明实施例1的方法所得的混炼胶炭黑分散质量更高，透气性更低，气密性更高。
表1
Figure BDA0002543808060000071
Figure BDA0002543808060000081
下表2中为使用不同转子采用不同方法得到的混炼胶炭黑分散度图，下表中1为本发明方法所得，2为使用全四棱转子采用传统方法所得，3为使用ZZ2转子采用传统方法所得。其中，白色斑点部分为未分散的炭黑，白色区域越多面积越大即代表炭黑分散度越差。从图2至图4可以看出，1的炭黑分散质量更好，而且没有炭黑结块；2的混炼胶内部含有微小的炭黑结块，图3中白色圆圈内的坑就是由未分散的微小炭黑结块造成的，直径约0.1mm，其它区域微观分散较好；3的白色区域最多区域面积最大，代表微观上未分散的炭黑较多，分散效果最差。
表2
Figure BDA0002543808060000082
Figure BDA0002543808060000091
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种纯溴化丁基橡胶气密层的混炼方法，其特征在于，包括：
向混炼装置中加入橡胶、配合剂、炭黑，在低转速Ⅰ下进行破碎；
待温度达到90～95℃，加入工艺油，在高转速下进行混炼；
待温度达到125～130℃，在低转速Ⅱ下进行分散混炼；
待温度达到135～140℃排胶，冷却，静置，得到母炼胶；
将所述母炼胶和硫化剂、促进剂混合，进行终炼胶混炼，得到终炼胶。
2.如权利要求1所述的纯溴化丁基橡胶气密层的混炼方法，其特征在于，所述混炼装置为密炼机，上顶栓压力50N/cm2，密炼室、转子TCU温度40℃～50℃。
3.如权利要求1所述的纯溴化丁基橡胶气密层的混炼方法，其特征在于，所述低转速Ⅰ为23～30转/分。
4.如权利要求1所述的纯溴化丁基橡胶气密层的混炼方法，其特征在于，所述高转速为33～40转/分。
5.如权利要求1所述的纯溴化丁基橡胶气密层的混炼方法，其特征在于，所述低转速Ⅱ为20～25转/分。
6.如权利要求1所述的纯溴化丁基橡胶气密层的混炼方法，其特征在于，所述静置时间为6～8h。
7.如权利要求1所述的纯溴化丁基橡胶气密层的混炼方法，其特征在于，所述终炼胶混炼初始的上顶栓压力45N/cm2，密炼室、转子温度35℃～45℃。
8.如权利要求1所述的纯溴化丁基橡胶气密层的混炼方法，其特征在于，所述终炼胶混炼的具体步骤为：在转速20转/分的条件下，压上顶栓40-50秒，提上顶栓，再压上顶栓40-50秒，提上顶栓，再压上顶栓至95-100℃排胶。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的纯溴化丁基橡胶气密层。
10.权利要求9所述的纯溴化丁基橡胶气密层在制造汽车轮胎中的应用。
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