CN111735898A - 一种检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

一种检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法，其特征是包括如下步骤：该方法包括采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱（UPLC‑MS/MS），以十八烷基硅烷键合硅胶填料柱为色谱柱，以乙腈为有机相与挥发性盐试剂溶液为水相混合作为流动相，进行洗脱，以质谱检测器进行检测。该方法专属性好，灵敏度高，样品前处理简单，快速、准确的检测生物样本中紫杉醇的含量，从而保证药品在临床阶段的安全性。

Description

一种检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法
技术领域
本发明涉及药物动力学分析领域，具体涉及一种测定老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的分析方法。
背景技术
紫杉醇是一种四环二萜化合物，为白色或类白色粉末，脂溶性高，从红豆杉属植物中提取，属于天然的抗癌活性的化合物。紫杉醇具有特有的微管活性，与细胞微管蛋白结合后，可以在癌细胞分裂时，诱导和促进微管蛋白的聚合，进而抑制其解聚，使细胞有丝分裂受到阻断，阻止癌细胞增殖，具有多种抗肿瘤作用。紫杉醇作为一种很有应用价值的抗癌药物，被广泛用于软巢癌、乳腺癌、非小细胞肺癌、胃癌、喉癌、肝癌、食道癌、膀胱癌等恶性肿瘤的治疗。因此，基于安全性评估，紫杉醇在药代学的分析方法是非常重要的。
目前紫杉醇的检测分析可以用高效液相色谱法和液相串联质谱法来进行检测。
高效液相色谱法和液相串联质谱法缺点：1）灵敏度低，在生物样本中，当紫杉醇的含量偏低时，这两种方法都不能很好的分析;2) 分析时间长，检测效率低，在药代动力学研究中，需要分析的样本比较多，分析时间长，会导致检测效率低，试剂消耗大，因此一种分析快速便捷的分析方法是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法，该方法专属性好，灵敏度高，样品前处理简单，快速、准确的检测生物样本中紫杉醇的含量，从而保证药品在临床阶段的安全性。
本发明的技术方案如下：
一种检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法，其特征是包括如下步骤：该方法包括采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS），以十八烷基硅烷键合硅胶填料柱为色谱柱，以乙腈为有机相与挥发性盐试剂溶液为水相混合作为流动相，进行洗脱，以质谱检测器进行检测。
所述挥发性盐试剂溶液的浓度为0.5～5mmol/L。 所述挥发性盐试剂溶液为乙酸铵，pH 值调节剂甲酸，pH 值调节剂含量为0.01～0.5%。
所述洗脱采用梯度洗脱方法，在0～4.0 min，有机相的洗脱体积比为50%，4.0～6.0 min，有机相的洗脱体积比为50%～95％，6.0～7.0 min，有机相的洗脱体积比为95%，7.0～7.1 min，有机相的洗脱体积比为95%～50％，7.1～10.0 min， 有机相的洗脱体积比为50％。
所述检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法的流速为0.8ml/min～1.2ml/min。
所述检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法的柱温为43℃～47℃。
所述检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法，进一步包括以下步骤 ：
（1）取紫杉醇对照品适量，加50%甲醇水溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.1μg的溶液，作为紫杉醇浓配液；取多烯紫杉醇对照品适量，加50%甲醇水溶液溶解并稀释制成每1ml中含1μg的溶液，作为多烯紫杉醇浓配液；
（2）取50µL空白血浆，加适量的多烯紫杉醇浓配液，加适量紫杉醇浓配液，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min。-80℃冰箱冷冻1h；取出复温30min。涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min。移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干；加入500µL 50%甲醇水复溶，涡旋1min；过0.22µm滤膜进样分析，作为线性对照品溶液；
（3）取50µL血浆样品，加50µL多烯紫杉醇浓配液，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min；-80℃冰箱冷冻1h；取出复温30min；涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min；移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干；加入500µL 50%甲醇水复溶，涡旋1min；过0.22µm滤膜进样分析，作为血浆样品溶液；
（4）将肺组织样品匀浆处理，精密称取50mg，加50µL水涡旋，加50µL多烯紫杉醇浓配液，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min；-80℃冰箱冷冻1h；取出复温30min；涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min；移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干；加入500µL 50%甲醇水复溶，涡旋1min；过0.22µm滤膜进样分析，作为肺组织样品溶液；
（5）质谱条件为离子源为ESI（+），检测方式为多反应监测（MRM）方式，喷雾电压5500 V，离子源温度550℃，Curtain Gas 25 psi，Ion Source Gas1 50 psi，Ion Source Gas2 60psi，驻留时间100 msec；其它MRM 参数见表：
表1紫杉醇含量检测MRM参数表
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（6）采用内标法以峰面积计算紫杉醇的含量，定量离子采用丰度最大的二级碎片。
本发明的方法，有益效果或优势在于 ：
本发明专属性强，能够提供紫杉醇的定量结果，同时空白血浆和空白肺组织均不会干扰紫杉醇的检出；
本发明灵敏度高，本发明中紫杉醇最低检测浓度为 1ng/ml，能够保证微量紫杉醇的检出；
本发明分析快速，本发明中仅需10min 即可完成紫杉醇测定。
附图说明
图 1为本发明老鼠血浆中紫杉醇和多烯紫杉醇的图谱。
图 2为本发明老鼠肺组织中紫杉醇和多烯紫杉醇的图谱。
图 3为本发明为紫杉醇的标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
如图1至图3。
本发明实施例选用的小鼠种类为BALB/c小鼠。
实施例1
实验条件：
1）液相色谱条件：色谱柱：Poroshell 120 EC-C18 4.6*150mm,4um。流动相：A 为2.0mmol/L乙酸铵（0.1%甲酸）水溶液，B 为乙腈，梯度洗脱：0～4.0 min，50%流动相B，4.0～6.0min，50%～95％流动相B，6.0～7.0 min，95%流动相B，7.0～7.1 min，95%～50％流动相B，7.1～10.0 min， 50％流动相B，流速：1.0 ml/min；柱温45 ℃；进样体积：10μL。
2）质谱条件：离子源为ESI（+），检测方式为多反应监测（MRM）方式，质谱条件具体为：喷雾电压5500 V，离子源温度550℃，Curtain Gas25 psi，Ion Source Gas1 50 psi，Ion Source Gas2 60 psi，驻留时间100 msec；其它MRM 参数见表1：
表1紫杉醇含量检测MRM参数表
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实验步骤：
储备液1：精密称取5.0mg 紫杉醇至20 ml容量瓶中，加50%甲醇水溶解后，稀释至刻度，摇匀。作为储备液1（0.25mg/ml）。
储备液2：精密称取0.4ml储备液1至10 ml容量瓶中，加50%甲醇水溶解后，稀释至刻度，摇匀。作为储备液2（10μg/ml）。
储备液3：精密称取0.2ml储备液1至50 ml容量瓶中，加50%甲醇水溶解后，稀释至刻度，摇匀。作为储备液3（1μg/ml）。
储备液4：精密称取1ml储备液3至10 ml容量瓶中，加50%甲醇水溶解后，稀释至刻度，摇匀。作为储备液4（0.1μg/ml）。
储备液5：精密称取5.0mg多烯紫杉醇至10 ml容量瓶中，加50%甲醇水溶解后，稀释至刻度，摇匀。作为储备液5（0.5mg/ml）。
储备液6：精密称取0.1ml储备液5至50 ml容量瓶中，加50%甲醇水溶解后，稀释至刻度，摇匀。作为储备液6（1μg/ml）。
血浆样品：取50µL老鼠样品血浆，加50µL储备液6，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min。-80℃冰箱冷冻1h。取出复温30min。涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min。移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干。加入500µL50%甲醇水复溶，涡旋1min。过0.22µm滤膜进样分析。
空白血浆样品：取50µL老鼠空白血浆，加50µL储备液6，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min。-80℃冰箱冷冻1h。取出复温30min。涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min。移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干。加入500µL50%甲醇水复溶，涡旋1min。过0.22µm滤膜进样分析。
结果表示：老鼠空白血浆基质对老鼠血浆样品中的紫杉醇和多烯紫杉醇均无干扰，说明专属性好。
实施例2
实验条件：同实施例1。
实验步骤：
肺组织样品：将老鼠肺组织样品匀浆处理，精密称取50mg，加50µL水涡旋，加50µL储备液6，加10µL储备液1，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min。-80℃冰箱冷冻1h。取出复温30min。涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min。移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干。加入500µL50%甲醇水复溶，涡旋1min。过0.22µm滤膜进样分析。
空白肺组织样品：将老鼠空白肺组织匀浆处理，精密称取50mg，加50µL水涡旋，加50µL储备液6，加10µL储备液1，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min。-80℃冰箱冷冻1h。取出复温30min。涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min。移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干。加入500µL50%甲醇水复溶，涡旋1min。过0.22µm滤膜进样分析。
结果表示：老鼠空白肺组织基质对老鼠肺组织样品中的紫杉醇和多烯紫杉醇均无干扰，说明专属性好。
实施例3
实验条件：同实施例1。
实验步骤：
线性溶液-1：取50µL空白血浆，加50µL储备液6，加10µL储备液4，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min。-80℃冰箱冷冻1h。取出复温30min。涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min。移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干。加入500µL50%甲醇水复溶，涡旋1min。过0.22µm滤膜进样分析。
线性溶液-2：取50µL空白血浆，加50µL储备液6，加50µL储备液4，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min。-80℃冰箱冷冻1h。取出复温30min。涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min。移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干。加入500µL50%甲醇水复溶，涡旋1min。过0.22µm滤膜进样分析。
线性溶液-3：取50µL空白血浆，加50µL储备液6，加10µL储备液3，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min。-80℃冰箱冷冻1h。取出复温30min。涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min。移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干。加入500µL50%甲醇水复溶，涡旋1min。过0.22µm滤膜进样分析。
线性溶液-4：取50µL空白血浆，加50µL储备液6，加50µL储备液3，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min。-80℃冰箱冷冻1h。取出复温30min。涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min。移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干。加入500µL50%甲醇水复溶，涡旋1min。过0.22µm滤膜进样分析。
线性溶液-5：取50µL空白血浆，加50µL储备液6，加100µL储备液3，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min。-80℃冰箱冷冻1h。取出复温30min。涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min。移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干。加入500µL50%甲醇水复溶，涡旋1min。过0.22µm滤膜进样分析。
线性溶液-6：取50µL空白血浆，加50µL储备液6，加25µL储备液2，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min。-80℃冰箱冷冻1h。取出复温30min。涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min。移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干。加入500µL50%甲醇水复溶，涡旋1min。过0.22µm滤膜进样分析。
线性溶液-7：取50µL空白血浆，加50µL储备液6，加50µL储备液2，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min。-80℃冰箱冷冻1h。取出复温30min。涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min。移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干。加入500µL50%甲醇水复溶，涡旋1min。过0.22µm滤膜进样分析。
线性溶液-8：取50µL空白血浆，加50µL储备液6，加10µL储备液1，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min。-80℃冰箱冷冻1h。取出复温30min。涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min。移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干。加入500µL50%甲醇水复溶，涡旋1min。过0.22µm滤膜进样分析。
线性溶液-9：取50µL空白血浆，加50µL储备液6，加20µL储备液1，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min。-80℃冰箱冷冻1h。取出复温30min。涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min。移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干。加入500µL50%甲醇水复溶，涡旋1min。过0.22µm滤膜进样分析。
实验结果：以浓度C对峰面积A进行线性回归，试验结果见表2。紫杉醇在1~2500ng/ml的浓度范围内，浓度与峰面积呈线性关系，线性回归方程为：y = 0.01649x (r= 0.997，n= 6)。
表2紫杉醇标准曲线
Figure DEST_PATH_IMAGE003
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法，其特征是包括如下步骤：该方法包括采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS），以十八烷基硅烷键合硅胶填料柱为色谱柱，以乙腈为有机相与挥发性盐试剂溶液为水相混合作为流动相，进行洗脱，以质谱检测器进行检测; 所述检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法，进一步包括以下步骤 ：
（1）取紫杉醇对照品适量，加50%甲醇水溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.1μg的溶液，作为紫杉醇浓配液；取多烯紫杉醇对照品适量，加50%甲醇水溶液溶解并稀释制成每1ml中含1μg的溶液，作为多烯紫杉醇浓配液；
（2）取50µL空白血浆，加适量的多烯紫杉醇浓配液，加适量紫杉醇浓配液，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min；-80℃冰箱冷冻1h；取出复温30min；涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min；移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干；加入500µL 50%甲醇水复溶，涡旋1min；过0.22µm滤膜进样分析，作为线性对照品溶液；
（3）取50µL血浆样品，加50µL多烯紫杉醇浓配液，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min；-80℃冰箱冷冻1h；取出复温30min；涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min；移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干；加入500µL 50%甲醇水复溶，涡旋1min；过0.22µm滤膜进样分析，作为血浆样品溶液；
（4）将肺组织样品匀浆处理，精密称取50mg，加50µL水涡旋，加50µL多烯紫杉醇浓配液，加900µL叔丁基甲醚，涡旋震荡1min；-80℃冰箱冷冻1h；取出复温30min；涡旋震荡1min，随后8000r/min离心5min；移取500µL上清液于玻璃试管中，40℃氮气吹干；加入500µL 50%甲醇水复溶，涡旋1min；过0.22µm滤膜进样分析，作为肺组织样品溶液；
（5）质谱条件为离子源为ESI（+），检测方式为多反应监测（MRM）方式，喷雾电压5500 V，离子源温度550℃，Curtain Gas 25 psi，Ion Source Gas1 50 psi，Ion Source Gas2 60psi，驻留时间100 msec；其它MRM 参数见表1：
表1紫杉醇含量检测MRM参数表
Figure 533825DEST_PATH_IMAGE002
（6）采用内标法以峰面积计算紫杉醇的含量，定量离子采用丰度最大的二级碎片。
2.根据权利要求1所述的一种检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法，其特征是所述挥发性盐试剂溶液的浓度为0.5～5mmol/L。
3. 所述挥发性盐试剂溶液为乙酸铵，pH 值调节剂甲酸，pH 值调节剂含量为0.01～0.5%。
4.根据权利要求1所述的一种检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法，其特征是所述洗脱采用梯度洗脱方法，在0～4.0 min，有机相的洗脱体积比为50%，4.0～6.0min，有机相的洗脱体积比为50%～95％，6.0～7.0 min，有机相的洗脱体积比为95%，7.0～7.1 min，有机相的洗脱体积比为95%～50％，7.1～10.0 min， 有机相的洗脱体积比为50％。
5.根据权利要求1所述的一种检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法，其特征是所述检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法的流速为0.8ml/min～1.2ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法，其特征是所述检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法的柱温为43℃～47℃。
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