CN111733596A - 贵金属抗菌消毒液及其贵金属负载抑菌口罩与制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的贵金属抗菌消毒液及其贵金属负载抑菌口罩与制备方法，属于抗菌材料技术领域。贵金属抗菌消毒液中包括相应质量份数的纳米银粒子，羟基硅油、季铵盐和去离子水等原料。制备时，以纳米银粒子为主要抗菌功能组分，再复配羟基硅油和季铵盐成分，制成水性贵金属抗菌消毒液，通过将该抗菌消毒液浸透基底层透气性纤维，加热干燥后获得具有抗菌功能的抑菌层，以其为核心层，相应制成贵金属负载抑菌口罩。本发明提供的贵金属抗菌消毒液及相关工艺制备的贵金属负载抑菌口罩，实现了纳米银粒子在均匀、牢固地负载于口罩基材上，使口罩具备长效抗菌功能，且水性抗菌消毒液烘干后不影响无纺布口罩的透气效果。

Description

贵金属抗菌消毒液及其贵金属负载抑菌口罩与制备方法
技术领域
本发明属于抗菌材料技术领域，具体涉及一种贵金属抗菌消毒液及其贵金属负载抑菌口罩与制备方法。
背景技术
随着世界工业化水平不断提升，工厂排放的废气和汽车尾气等因素造成的空气污染问题越来越严重，特别是空气中漂浮的PM2.5颗粒上附满各种致病菌，具有传播快、感染易等特点，这俨然成为威胁到人民身体健康的巨大隐患。特别是近年来爆发的大规模疫情均与呼吸系统密切相关，例如禽流感、甲型流感、肺结核、SARS肺炎、MERS肺炎以及2020年初爆发的新冠肺炎等，均是通过呼吸系统造成的大规模传播。佩戴一次性生物防护口罩可以阻断空气中浮尘、微生物侵入人体，是预防呼吸道传染病流行的最有效手段，许多国家甚至把一次性生物防护口罩作为药物治疗外的唯一干预手段来控制呼吸系统传染病的传播。
一般地，一次性生物防护口罩均为叠层结构，其内、外两侧设计为单层或多层的无纺布、中间夹以聚丙乙烯熔喷非织造布作为过滤层，并依靠过滤层的静电吸附作用实现对浮尘、微生物的高效阻拦。然而，仅通过静电吸附作用并不能完全过滤掉穿过口罩的气体中全部浮沉、微生物；另外附着在过滤层上的致病菌在适宜条件下能够继续存活，其二次传播会继续造成致病菌污染。为解决上述问题，人们开始研制能够抑制或杀灭口罩上附着的致病菌的抗菌口罩。目前市面售卖的或相关专利报道的抗菌口罩为了达到抗菌目的，或采用增加口罩纤维层数方式；或采用特定的工艺负载抗菌液。普遍存在制备出的抗菌口罩对空气流通阻力大、使呼吸困难的技术问题，且工序复杂、增加了生产成本；或抗菌成分与基底纤维结合不牢、容易脱落，从而造成口罩抗菌性丧失。因此，迫切需要开发出一种能够抑制空气等媒介传播的传染性病原体微生物能够起到很好的隔离、杀灭效果，且生产工艺简单、廉价的抗菌口罩以满足市场需要。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种贵金属抗菌消毒液及其贵金属负载抑菌口罩与制备方法，解决了现有一次性生物防护口罩在佩戴过程中吸附的致病菌二次传播问题，显著地延长了一次性口罩使用寿命，且对人体和环境无毒害作用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种贵金属抗菌消毒液，包括组分及质量分数为：纳米银粒子0.01-0.5%、羟基硅油1-3%、季铵盐2-5%和去离子水91.5-96.99%。
所述的贵金属抗菌消毒液为微乳液状态，即水溶液中弥散大量双亲液体微池，双亲液体微池为季铵盐溶液，季铵盐溶液内溶解有油状羟基硅油，羟基硅油内弥散大量单分散的纳米银粒子。
所述的贵金属抗菌消毒液中，纳米银粒子为均匀分散于溶液中的粒径在10-30 nm的等轴状微粒。
所述的羟基硅油为八甲基四硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷或二甲基聚硅氧烷，所述的季铵盐为3-(三甲基硅烷基)丙基二甲基十八烷基-氯化铵或有机硅季铵盐菊酯，型号为SK-JAJ；或季铵盐阳离子表面活性剂，型号为SK-550。
所述的贵金属抗菌消毒液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，纳米银粒子溶胶制备：
按溶质摩尔比，硝酸银：柠檬酸钠=(5-15)：1，将柠檬酸钠溶液加入硝酸银溶液中，获得混合溶液，80-100℃下保温反应0.5-3 h，制得纳米银粒子溶胶；
步骤2，纳米银粒子制备：
将纳米银粒子溶胶进行离心沉淀3-5次，获得离心产物，干燥至去除水分，制得纳米银粒子，所述的纳米银粒子粒径为10-30 nm，纯度为99.9%-99.999%；
步骤3，贵金属抗菌消毒液制备：
按比例取纳米银粒子、羟基硅油、季铵盐和去离子水，依次将纳米银粒子、羟基硅油和季铵盐溶于去离子水中，超声分散后，制得贵金属抗菌消毒液。
所述的步骤1中，按溶质摩尔比，硝酸银：柠檬酸钠=10:1。
所述的步骤1中，硝酸银溶液质量浓度为0.4%-0.8%，硝酸银溶液制备过程为：按比例，将硝酸银溶解在去离子水中，加热至80-100℃，制得硝酸银溶液。
所述的步骤1中，柠檬酸钠溶液质量浓度为0.06%-0.15%。
所述的步骤2中，将纳米银粒子溶胶离心沉淀过程为：采用离心机，在5000-8000rpm转速下，对纳米银粒子溶胶进行离心沉淀，获得沉淀物后，重新超声分散于去离子水中，在5000-8000 rpm转速下再次离心沉淀，重复该操作进行离心沉淀3-5次，获得离心产物，其中，所述的超声分散功率为300-800 W，时间为30-60 min。
所述的步骤3中，超声分散功率为300-800 W，时间为30-60 min。
一种贵金属负载抑菌口罩，包括罩体、鼻夹和耳带，所述的罩体由外至内依次包括：支撑层、静电吸附层和接触层，所述的静电吸附层一侧或双侧设有抑菌层；其中，所述的抑菌层包括基底层，所述的基底层负载有贵金属粒子层，所述的贵金属粒子层由上述贵金属抗菌消毒液负载获得。
所述的负载贵金属为纳米银粒子，所述的纳米银粒子为纯度在99.9%-99.999%的单质银，所述的纳米银粒子为粒径在10-30 nm的等轴状微粒。
所述的纳米银粒子以密度为0.01-0.1 g/m2均匀负载在基底层表面。
所述的基底层材质为透气性纤维，所述的透气性纤维为无纺布、自滤棉、过滤棉或活性炭过滤棉。
所述的支撑层和接触层材质均为针刺棉，具体为尼龙6、尼龙66、聚己内酯、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚乳酸、乳酸或羟基乙酸共聚物中的一种或几种。
所述的静电吸附层为以聚丙乙烯为主要原料的熔喷布。
所述的贵金属负载抑菌口罩制备方法，包括以下步骤：
(1)将贵金属抗菌消毒液负载于基底层，干燥后，制得抑菌层；
(2)将所述的抑菌层置于静电吸附层一侧或双侧，获得叠层，将支撑层和接触层分别贴合于叠层内外两侧，固定鼻夹，并对叠层四周进行贴合裁剪，形成罩体主体，焊接耳带，制得贵金属负载抑菌口罩。
所述的步骤(1)中，贵金属抗菌消毒液负载方式为喷洒、喷涂或浸泡，浸泡时间为15-30 min，以实现贵金属抗菌消毒液浸透基底层，喷洒、喷涂至基底层吸附饱和状态。
所述的步骤(1)中，干燥方式为加热鼓风干燥，加热温度为85-140℃，时间为30-90min，以使纳米银粒子更牢固地负载透气性纤维表面。
所述的步骤(2)中，贴合裁剪步骤具体包括热压、缝合，或粘合。
所述的步骤(2)中，制备的贵金属负载抑菌口罩的抑菌层分别进行1-7 天的金色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌的培养，基底层形成抑菌环，其中：
金色葡萄球菌：1 天后的抑菌环直径为8.6-13.6 mm，3 天后的抑菌环直径为8.4-13.2mm，7 天后的抑菌环直径为8.1-13.1 mm；
大肠杆菌：1 天后的抑菌环直径为7.8-13.7 mm，3天后的抑菌环直径为7.7-13.3 mm，7天后的抑菌环直径为7.3-13.1 mm；
白色念球菌：1 天后的抑菌环直径为7.3-13.4 mm，3 天后的抑菌环直径为7.1-13.3mm，7 天后的抑菌环直径为7.0-13.2 mm。
本发明制备的贵金属抗菌消毒液基础上，采用特定的制备工艺获得的贵金属负载抑菌口罩，经裁剪样品进行性能检测，均能够实现超出所取样品尺寸2.1-8.6 mm直径范围内的抑菌环覆盖，相应的超出《消毒技术规范》2002年2.1.8.2中公布的具有抗菌效果的抑菌环≥7 mm标准尺寸的0.1-6.6 mm的直径范围，具体到口罩使用时，相应能够达到所使用的口罩尺寸内大范围的抑菌环覆盖，实现环内无细菌存在，抗菌率均能达到99.9%以上。
本发明提供的贵金属抗菌消毒液主要成分的抗菌机理有以下几个方面：
1.纳米银粒子
(1)接触反应：高透气纤维表面负载的纳米银粒子在人呼吸过程中接触到空气中的水后开始缓慢释放出Ag2+、Ag3+，当Ag2+和Ag3+与致病菌细胞膜接触时，因后者带负电荷，依靠库伦引力，使细胞膜蛋白凝固，Ag2+和Ag3+随即穿透细胞膜进入胞液，之后与巯基(—SH)反应，使细胞合成酶蛋白凝固，破坏酶活性，使细胞彻底丧失分裂增殖能力而死亡。Ag2+和Ag3+还能破坏微生物电子传输系统、呼吸系统和营养传输系统。当微生物死亡后，其基体失去电场极性，Ag2+和Ag3+又会从细菌体内游离出来，寻找新的活菌体，重复进行杀灭活动。因此，纳米银粒子具有长效杀菌功效。
(2)光催化反应：在光照条件下，Ag2+和Ag3+能够起到催化活性中心作用，激活水和空气中的氧，产生羟基自由基(•OH)和超氧自由基(•O2 -)等活性基团，而这些活性基团具有很强的氧化能力，能在短时间内破坏致病菌的增殖能力，致使细胞死亡，从而达到长效物理杀菌目的。
2.季铵盐
季铵盐溶于水后会电解出双链阳离子，其通过静电力、氢键力以及表面活性剂分子与蛋白质分子间的疏水结合等作用，吸附带负电的致病菌细胞，聚集在细胞壁上，产生室阻效应，导致细菌生长受抑而死亡；同时其憎水烷基还能与细菌的亲水基作用，改变膜的通透性，继而发生溶胞作用，破坏细胞结构，引起细胞的溶解和死亡。另外，季铵盐可在纤维细丝表面以共价键和静电结合方式构成耐久性优良的抗菌防臭表面膜，起到长效杀菌功效。
另外，季铵盐在本发明的贵金属抗菌消毒液中还起到表面活性剂作用，使油状羟基硅油可溶于去离子水。
本发明的有益效果：
本发明的抑菌口罩以纳米银粒子、羟基硅油、季铵盐在去离子水中均匀分散形成贵金属抗菌消毒液，再将贵金属抗菌消毒液浸透透气性纤维，季铵盐作为表面活性剂，使起到粘合作用的油状羟基硅油能够溶于去离子水中，增加了纳米银粒子在纤维表面的负载牢固性，之后经加热鼓风干燥使纳米银粒子均匀、牢固地负载到纤维表面，采用的水性贵金属抗菌消毒液烘干后不影响纤维的透气效果，最后将负载纳米银粒子的纤维和其他口罩纤维一起制成口罩，使口罩具备抗菌消毒功能，同时对人体和环境无毒害作用，制备工艺简单，且能够大幅延长一次性生物防护口罩使用寿命。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的贵金属负载抑菌口罩结构示意图；其中：
1-支撑层、2-抑菌层、3-静电吸附层、4-接触层、5-鼻夹、6-耳带；
图2是本发明实施例1的无纺布在金色葡萄球菌中培养1天的实验结果图；
图3是本发明实施例1制备的贵金属负载抑菌口罩的抑菌层在金色葡萄球菌中培养7天的实验结果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
一种贵金属抗菌消毒液，包括组分及质量分数为：纳米银粒子0.01-0.5%、羟基硅油1-3%、季铵盐2-5%和去离子水91.5-96.99%，纳米银粒子质量浓度为0.01%-0.5%，纳米银粒子为均匀分散于溶液中的粒径在10-30 nm的等轴状微粒，该贵金属抗菌消毒液为微乳液状态，即水溶液中弥散大量双亲液体微池，双亲液体微池为季铵盐溶液，季铵盐溶液内溶解有油状羟基硅油，羟基硅油内弥散大量单分散的纳米银粒子，其中：羟基硅油为八甲基四硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷或二甲基聚硅氧烷，季铵盐为3-(三甲基硅烷基)丙基二甲基十八烷基-氯化铵或有机硅季铵盐菊酯，型号为SK-JAJ；或季铵盐阳离子表面活性剂，型号为SK-550。
上述贵金属抗菌消毒液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，纳米银粒子溶胶制备：
按比例，将硝酸银溶解在去离子水中，加热至80-100℃，制得质量浓度为0.4%-0.8%的硝酸银溶液。按溶质摩尔比，硝酸银：柠檬酸钠=(5-15):1，将质量浓度为0.06%-0.15%的柠檬酸钠溶液加入硝酸银溶液中，获得混合溶液，80-100℃下保温反应0.5-3 h，制得纳米银粒子溶胶；
步骤2，纳米银粒子制备：
将纳米银粒子溶胶采用离心机，在5000-8000 rpm转速下，对纳米银粒子溶胶进行离心沉淀，获得沉淀物后，重新超声分散于去离子水中，相同转速下再次离心沉淀，重复该操作进行离心沉淀3-5次，获得离心产物，干燥至去除水分，制得纳米银粒子，该纳米银粒子粒径为10-30 nm，纯度为99.9%-99.999%。
步骤3，贵金属抗菌消毒液制备：
按比例取纳米银粒子、羟基硅油、季铵盐和去离子水，依次将纳米银粒子、羟基硅油和季铵盐溶于去离子水中，300-800 W超声分散30-60 min后，制得贵金属抗菌消毒液。
一种贵金属负载抑菌口罩，包括罩体、鼻夹和耳带，罩体由外至内依次包括：支撑层、静电吸附层和接触层，静电吸附层一侧或双侧设有抑菌层；其中，抑菌层包括基底层，基底层均匀负载有纯度在99.9%-99.999%的纳米银粒子层，负载密度为0.01-0.1 g/m2，纳米银粒子层由上述贵金属抗菌消毒液负载获得，纳米银粒子为粒径在10-30 nm的等轴状微粒。
基底层材质为无纺布、自滤棉、过滤棉或活性炭过滤棉等透气性纤维。
支撑层和接触层材质均为尼龙6、尼龙66、聚己内酯、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚乳酸、乳酸或羟基乙酸共聚物中的一种或几种。
静电吸附层为以聚丙乙烯为主要原料的熔喷布。
上述贵金属负载抑菌口罩制备方法，包括以下步骤：
(1)将贵金属抗菌消毒液喷洒、喷涂或浸泡于基底层，进行加热鼓风干燥，加热温度为85-140℃，时间为30-90 min，制得抑菌层，其中，当为浸泡时，浸泡时间为15-30 min，以实现贵金属抗菌消毒液浸透基底层，喷洒、喷涂至基底层吸附饱和状态，
(2)将抑菌层置于静电吸附层一侧或双侧，获得叠层，将支撑层和接触层分别贴合于叠层内外两侧，固定鼻夹，并对叠层四周进行热压、缝合，或粘合，形成罩体主体，焊接耳带，制得贵金属负载抑菌口罩。
对上述制备的贵金属负载抑菌口罩的抑菌层分别进行1-7 天的金色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌的培养，基底层形成抑菌环，其中：
金色葡萄球菌：1 天后的抑菌环直径为8.6-13.6 mm，3 天后的抑菌环直径为8.4-13.2mm，7 天后的抑菌环直径为8.1-13.1 mm；
大肠杆菌：1 天后的抑菌环直径为7.8-13.7 mm，3 天后的抑菌环直径为7.7-13.3 mm，7 天后的抑菌环直径为7.3-13.1 mm；
白色念球菌：1 天后的抑菌环直径为7.3-13.4 mm，3 天后的抑菌环直径为7.1-13.3mm，7 天后的抑菌环直径为7.0-13.2 mm。
以下实施例中，采用的金色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌均购自中国工业微生物菌种保藏管理中心。革兰氏阳性菌：金色葡萄球菌，编号：10384；革兰氏阴性菌：大肠杆菌编号：10899；酵母菌：白色念球菌，编号：1965。
实施例1
一种贵金属抗菌消毒液，其成分按质量百分比包括质量分数0.1%的纳米银粒子、质量分数1.5%的八甲基四硅氧烷、质量分数3%的3-(三甲基硅烷基)丙基二甲基十八烷基-氯化铵、余量为去离子水。其制备方法为：
第一步，将6.0 g的AgNO3溶解在1L去离子水中加热至100℃，制得质量浓度为0.6%的AgNO3溶液；
第二步，按溶质摩尔比，硝酸银：柠檬酸钠=10:1，将0.9 L质量分数为0.1%的柠檬酸钠水溶液注入AgNO3溶液中，并继续在100℃下保温1 h制得纳米银粒子溶胶；
第三步，将纳米银粒子溶胶冷却至室温，用离心机在8000rpm下离心沉淀；
第四步，用去离子超声、离心清洗纳米银粒子3次；
第五步，将最后离心产物真空干燥30 min制得3.5 g粒径在20 nm，纯度在99.9%的纳米银粒子；
第六步，取0.5 g所制纳米银粒子溶于477 mL去离子水中，再依次向去离子水中添加7.5 g羟基硅油、15 g季铵盐，经500 W超声分散30 min后，制得500 mL本发明的贵金属负载长效贵金属抗菌消毒液。
将制备的贵金属抗菌消毒液进行抗菌性检测，抗菌检测依据参考《消毒技术规范》15979-2002操作，方法过程为：
(1)在100级净化条件下用无菌方法打开用于检测的消毒液药水5瓶，并从每瓶药水中抽取200 ml样品作为测试样液。
(2)将取出的盐水自然沉降12 h后取上清液进行测试。共接种5个平皿，每个平皿中加入1 ml样液，然后用冷却至45℃左右的熔化的营养琼脂培养基15-20 ml倒入每个平皿内混合均匀。待琼脂凝固后翻转平皿置35 ± 2℃培养48 h后，计算平板上的菌落数，测试结果如表1所示，制备的贵金属抗菌消毒液杀菌率均能达到99.999%以上。
(3)计算按照下面公式进行：
Figure 143257DEST_PATH_IMAGE001
式中：X 1 —细菌菌落总数，cfu/g或cfu/ml；
A—5块营养琼脂培养基平板上的细菌菌落总数；
K—稀释度。
当菌落数在100以内，按实有数报告，大于100时采用二位有效数字。
营养琼脂培养基成分：
蛋白陈 10 g；
牛肉膏 3 g；
氯化钠 5 g；
琼脂 15-20 g；
蒸馏水 1000 ml。
制法：除琼脂外其他成分溶解于蒸馏水中，调pH至7.2-7.4，加人琼脂，加热溶解，分装试管121℃灭菌15 min后备用。
表1
Figure 897587DEST_PATH_IMAGE002
一种贵金属负载抑菌口罩，其结构示意图如图1所示，罩体结构由外及内分别为支撑层1、抑菌层2、静电吸附层3、抑菌层2、接触层4，罩体上部中间位置设计有鼻夹5，罩体四角处设计有耳带6。
上述支撑层材料选用刺针棉，其成分具体为聚己内酯，接触层材料选用与支撑层相类似材料，但吸水性更加；静电吸附层材料选用聚丙乙烯为主要原料的熔喷布；
抑菌层选用经过本实施例制备的贵金属抗菌消毒液处理过的无纺布。
上述贵金属负载抑菌口罩的制备方法为：
第一步将无纺布浸泡在贵金属抗菌消毒液中浸泡10 min，再置于130℃鼓风干燥箱中烘干30 min，最终获得抑菌层，抑菌层中的纳米银粒子以0.01 g/m2均匀负载在基底层表面；
第二步将接触层、抑菌层、静电吸附层、抑菌层、支撑层五种纤维布料按顺序叠放在一起；
第三步将叠放好的叠层纤维布料四周贴合裁剪成罩体；
第四步在罩体上部中间位置固定一枚鼻夹；第五步采用热熔焊技术给罩体四角焊接上耳带。
将制备的贵金属负载抑菌口罩抑菌层的抑菌层及与该实施例相同的未经贵金属抗菌消毒液负载的无纺布裁剪对照样品，分别进行抑菌环检测，抑菌环检测依据参考《消毒技术规范》15979-2002操作操作，方法过程为：
(1)用无菌剪刀，裁剪上述制备的贵金属负载抑菌口罩中的抑菌层最内层，即皮肤接触层为直径5 mm的圆片5枚，作为实验样品，另裁剪直径5 mm的无纺布圆片5枚，作为对比样品；
(2)将实验样品和对比样品分别用25℃温水浸泡10 min；另称干细菌(大肠杆菌、金色葡萄球菌和白色念球菌)并配置成6000个/ml的细菌培养液，将配置好的细菌培养液倒入琼脂培养基表面，置于37℃保温箱中预培养15 min；
(3)用无菌镊子夹取浸泡后的实验样品5枚及对比样品5枚，分别置于负载细菌(大肠杆菌、金色葡萄球菌、白色念球菌等)的琼脂培养基表面，各样片中心之间相距25 mm以上，与平板的周缘相距 15 mm 以上；
(4)将贴放好的实验样品及对比样品用无菌镊子轻压样片，使其紧贴于平板表面。
(5)盖好培养基，置于37℃恒温培养箱内，分别培养24 h、3×24 h和7×24 h观察结果。
(6)用游标卡尺测量抑菌环的直径(包括贴片)并记录。每个样品重复测试三次取平均值，5个独立样品平均值再取平均值，获得测试最终结果，性能测试结果如下表2所示，制备的贵金属负载抑菌口罩抗菌率均能达到99.9%以上。
表2
Figure 572282DEST_PATH_IMAGE003
由上可知，本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩对金色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念球菌三类典型细菌具有明显的长效抗菌效果。
本实施例中制备的贵金属负载抑菌口罩的抑菌层在金色葡萄球菌中培养7 天的抗菌实验结果图如图3所示；普通无纺布在金色葡萄球菌中培养1 天的抗菌实验结果图如图2所示；从图2中可观察到，普通无纺布周围没有形成抑菌环；从图3中可观察到本实施例制备的负载纳米银粒子的无纺布形成的抑菌层经7 天的金色葡萄球菌培养，周围仍能形成8.3 mm的抑菌环；根据《消毒技术规范》2002年2.1.8.2中公布的抑菌环≥7 mm，既可判定材料具有抗菌效果的表述，再对比图2和图3可知，本发明的一种贵金属负载抑菌口罩具有显著的抗菌效果。
取本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩进行实际佩戴实验，随机选取5人，每人分别进行1天和3天的佩戴，佩戴时间为6 h/天，结束佩戴后，对5组中1天和3天佩戴后的口罩分别裁剪样品，进行抑菌环检测，抑菌环检测依据参考《消毒技术规范》15979-2002操作，以5组中1天佩戴的口罩检测为例，方法过程为：
(1)用无菌剪刀，裁剪上述5组佩戴1天后的口罩中的抑菌层最内层，即皮肤接触层为直径5 mm的圆片1枚×5组，作为实验样品；
(2)将实验样品用25℃温水浸泡10 min；另称干细菌(大肠杆菌、金色葡萄球菌和白色念球菌)并配置成6000个/ml的细菌培养液，将配置好的细菌培养液倒入琼脂培养基表面，置于37℃保温箱中预培养15 min；
(3)用无菌镊子夹取浸泡后的实验样品1枚×5组，分别置于负载细菌(大肠杆菌、金色葡萄球菌、白色念球菌等)的琼脂培养基表面，各样片中心之间相距25 mm以上，与平板的周缘相距 15 mm 以上；
(4)将贴放好的实验样品及对比样品用无菌镊子轻压样片，使其紧贴于平板表面。
(5)盖好培养基，置于37℃恒温培养箱内，分别培养24 h、3×24 h和7×24 h观察结果。
(6)用游标卡尺测量抑菌环的直径(包括贴片)并记录。每个样品重复测试三次取平均值，5组独立样品再取平均值，获得测试最终结果，经检测针对金色葡萄球菌1-7天培养获得的抑菌环直径均在8.3-9.2mm，大肠杆菌1-7天 培养获得的抑菌环直径均在8.8-10.3mm，白色念球菌1-7天培养获得的抑菌环直径均在9.0-10.2mm范围内，制备的贵金属负载抑菌口罩抗菌率均能达到99.9%以上。
5组中3天佩戴的口罩检测方法过程同1天佩戴的口罩检测过程，获得测试最终结果，经检测，3天佩戴后，针对金色葡萄球菌1-7天培养获得的抑菌环直径均在8.3-9.2mm，大肠杆菌1-7天 培养获得的抑菌环直径均在8.8-10.3mm，白色念球菌1-7天培养获得的抑菌环直径均在9.0-10.2mm范围内，制备的贵金属负载抑菌口罩抗菌率均能达到99.9%以上。
实施例2
本实施例的贵金属负载抑菌口罩结构及制备方法整体过程，贵金属抗菌消毒液及其制备方法整体过程同实施例1，区别在于本实施例在贵金属抗菌消毒液制备方法部分，第六步为取1.0 g所制纳米银粒子溶于477 mL去离子水中，再依次向去离子水中添加羟基硅油、季铵盐成分制得500 mL本发明的贵金属负载长效贵金属抗菌消毒液。
采用与实施例1相同的方法对本实施例制备的贵金属抗菌消毒液进行抗菌性检测，经检测，杀菌率达到99.999%以上。
本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩的抑菌层中的纳米银粒子以0.05 g/m2均匀负载在基底层表面，抑菌层获得的抑菌环性能测试结果如下表3所示，检测依据参考《消毒技术规范》15979-2002，具体过程同实施例1，制备的贵金属负载抑菌口罩抗菌率均能达到99.9%以上。
表3
Figure 95667DEST_PATH_IMAGE004
取本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩进行实际佩戴实验，随机选取5人，每人分别进行1天和3天的佩戴，佩戴时间为6 h/天，结束佩戴后，对5组中1天和3天佩戴后的口罩分别裁剪样品，进行抑菌环检测，抑菌环检测过程同实施例1；经检测，5组中1天与3天佩戴后的口罩进行1-7天的金色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌培养，获得的抑菌环的直径均在金色葡萄球菌：11.1-11.4mm、大肠杆菌：9.7-10.3mm，白色念球菌：10.8-11.2mm范围内，制备的贵金属负载抑菌口罩抗菌率均能达到99.9%以上。
由上可知，本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩对金色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念球菌三类典型细菌具有明显的长效抗菌效果。
实施例3
本实施例的贵金属负载抑菌口罩结构及制备方法整体过程，贵金属抗菌消毒液及其制备方法整体过程同实施例1，区别在于本实施例在贵金属抗菌消毒液制备方法部分，第六步为取2.0 g所制纳米银粒子溶于477 mL去离子水中，再依次向去离子水中添加羟基硅油、季铵盐成分制得500 mL本发明的贵金属负载长效贵金属抗菌消毒液。
采用与实施例1相同的方法对本实施例制备的贵金属抗菌消毒液进行抗菌性检测，经检测，杀菌率达到99.999%以上。
制备的抑菌口罩的抑菌层中的纳米银粒子以0.1 g/m2均匀负载在基底层表面，本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩的抑菌层获得的抑菌环性能测试结果如下表4所示，检测依据参考《消毒技术规范》15979-2002，具体过程同实施例1。制备的贵金属负载抑菌口罩抗菌率均能达到99.9%以上。
表4
Figure 525511DEST_PATH_IMAGE005
取本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩进行实际佩戴实验，随机选取5人，每人分别进行1天和3天的佩戴，佩戴时间为6 h/天，结束佩戴后，对5组中1天和3天佩戴后的口罩分别裁剪样品，进行抑菌环检测，抑菌环检测过程同实施例1；经检测，5组中1天与3天佩戴后的口罩进行1-7天的金色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌培养，获得的抑菌环的直径均在金色葡萄球菌：13.1-13.6mm，大肠杆菌：13.1-13.7mm，白色念球菌：13.2-13.4mm范围内，制备的贵金属负载抑菌口罩抗菌率均能达到99.9%以上。
由上可知，本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩对金色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念球菌三类典型细菌具有明显的长效抗菌效果。
实施例4
本实施例的贵金属负载抑菌口罩结构及制备方法整体过程，贵金属抗菌消毒液及其制备方法整体过程同实施例1，区别在于本实施例在贵金属负载抑菌口罩的制备方法第一步是通过喷洒相同时间的方式将抗菌整理喷洒在无纺布表面。本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩的抑菌层中的纳米银粒子以0.02 g/m2均匀负载在基底层表面，抑菌层获得的抑菌环性能测试结果如下表5所示，检测依据参考《消毒技术规范》15979-2002，具体过程同实施例1，制备的贵金属负载抑菌口罩抗菌率均能达到99.9%以上。
表5
Figure 704820DEST_PATH_IMAGE006
取本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩进行实际佩戴实验，随机选取5人，每人分别进行1天和3天的佩戴，佩戴时间为6 h/天，结束佩戴后，对5组中1天和3天佩戴后的口罩分别裁剪样品，进行抑菌环检测，抑菌环检测过程同实施例1；经检测，5组中1天与3天佩戴后的口罩进行1-7天的金色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌培养，获得的抑菌环的直径均在金色葡萄球菌：8.1-8.9mm，大肠杆菌：8.1-8.7mm，白色念球菌：7.6-7.9mm范围内，制备的贵金属负载抑菌口罩抗菌率均能达到99.9%以上。
由上可知，本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩对金色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念球菌三类典型细菌具有明显的长效抗菌效果。
实施例5
本实施例的贵金属负载抑菌口罩结构及制备方法整体过程，贵金属抗菌消毒液及其制备方法整体过程同实施例3，区别在于本实施例在贵金属负载抑菌口罩的制备方法为第一步将高透气性纤维无纺布在贵金属抗菌消毒液中浸泡后，置于110℃鼓风干燥箱中烘干30min。本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩的抑菌层中的纳米银粒子以0.1 g/m2均匀负载在基底层表面，抑菌层获得的抑菌环性能测试结果如下表6所示，检测依据参考《消毒技术规范》15979-2002，具体过程同实施例1，制备的贵金属负载抑菌口罩抗菌率均能达到99.9%以上。
表6
Figure 979943DEST_PATH_IMAGE007
取本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩进行实际佩戴实验，随机选取5人，每人分别进行1天和3天的佩戴，佩戴时间为6 h/天，结束佩戴后，对5组中1天和3天佩戴后的口罩分别裁剪样品，进行抑菌环检测，抑菌环检测过程同实施例1；经检测，5组中1天与3天佩戴后的口罩进行1-7天的金色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌培养，获得的抑菌环的直径均在金色葡萄球菌：8.2-8.6mm，大肠杆菌：7.3-7.8mm，白色念球菌：7.0-7.3mm范围内，制备的贵金属负载抑菌口罩抗菌率均能达到99.9%以上。
由上可知，本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩对金色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念球菌三类典型细菌具有明显的长效抗菌效果。
实施例6
本实施例的贵金属负载抑菌口罩结构及制备方法整体过程，贵金属抗菌消毒液及其制备方法整体过程同实施例3，区别在于本实施例在贵金属抗菌消毒液制备方法部分，第六步为取15 g有机硅季铵盐菊酯SK-JAJ，溶于477 mL去离子水中，制得500 mL本发明的贵金属负载长效贵金属抗菌消毒液。
采用与实施例1相同的方法对本实施例制备的贵金属抗菌消毒液进行抗菌性检测，经检测，杀菌率达到99.999%以上。
本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩的抑菌层中的纳米银粒子以0.088 g/m2均匀负载在基底层表面，抑菌层获得的抑菌环性能测试结果如下表7所示，检测依据参考《消毒技术规范》15979-2002，具体过程同实施例1，制备的贵金属负载抑菌口罩抗菌率均能达到99.9%以上。
表7
Figure 561097DEST_PATH_IMAGE008
取本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩进行实际佩戴实验，随机选取5人，每人分别进行1天和3天的佩戴，佩戴时间为6 h/天，结束佩戴后，对5组中1天和3天佩戴后的口罩分别裁剪样品，进行抑菌环检测，抑菌环检测过程同实施例1；经检测，5组中1天与3天佩戴后的口罩进行1-7天的金色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌培养，获得的抑菌环的直径均在金色葡萄球菌：11.0-12.4mm，大肠杆菌：11.2-12.7mm，白色念球菌：10.9-12.4mm范围内，制备的贵金属负载抑菌口罩抗菌率均能达到99.9%以上。
可见，本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩对金色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念球菌三类典型细菌具有明显的长效抗菌效果。
实施例7
本实施例的贵金属负载抑菌口罩结构及制备方法整体过程，贵金属抗菌消毒液及其制备方法整体过程同实施例3，区别在于本实施例在贵金属抗菌消毒液制备方法部分，第六步为取15 g季铵盐阳离子表面活性剂SK-550，溶于477 mL去离子水中，制得500 mL本发明的贵金属负载长效贵金属抗菌消毒液。
采用与实施例1相同的方法对本实施例制备的贵金属抗菌消毒液进行抗菌性检测，经检测，杀菌率达到99.999%以上。
本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩的抑菌层中的纳米银粒子以0.093 g/m2均匀负载在基底层表面，抑菌层获得的抑菌环性能测试结果如下表8所示，检测依据参考《消毒技术规范》15979-2002，具体过程同实施例1，制备的贵金属负载抑菌口罩抗菌率均能达到99.9%以上。
表8
Figure 896264DEST_PATH_IMAGE009
取本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩进行实际佩戴实验，随机选取5人，每人分别进行1天和3天的佩戴，佩戴时间为6 h/天，结束佩戴后，对5组中1天和3天佩戴后的口罩分别裁剪样品，进行抑菌环检测，抑菌环检测过程同实施例1；经检测，5组中1天与3天佩戴后的口罩进行1-7天的金色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌培养，获得的抑菌环的直径均在金色葡萄球菌：11.5-12.8mm，大肠杆菌：10.6-12.5mm，白色念球菌：10.7-12.2mm范围内，制备的贵金属负载抑菌口罩抗菌率均能达到99.9%以上。
可见，本实施例制备的贵金属负载抑菌口罩对金色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念球菌三类典型细菌具有明显的长效抗菌效果。

Claims (9)

1.一种贵金属抗菌消毒液的制备方法，其特征在于：
所述的贵金属抗菌消毒液包括组分及质量分数为：纳米银粒子0.01-0.5%、羟基硅油1-3%、季铵盐2-5%和去离子水91.5-96.99%；
所述的方法包括以下步骤：
步骤1，纳米银粒子溶胶制备：
按溶质摩尔比，硝酸银：柠檬酸钠=(5-15)：1，将柠檬酸钠溶液加入硝酸银溶液中，获得混合溶液，80-100℃下保温反应0.5-3 h，制得纳米银粒子溶胶；
步骤2，纳米银粒子制备：
将纳米银粒子溶胶进行离心沉淀3-5次，获得离心产物，干燥至去除水分，制得纳米银粒子，所述的纳米银粒子粒径为10-30 nm，纯度为99.9%-99.999%；
步骤3，贵金属抗菌消毒液制备：
按比例取纳米银粒子、羟基硅油、季铵盐和去离子水，依次将纳米银粒子、羟基硅油和季铵盐溶于去离子水中，超声分散后，制得贵金属抗菌消毒液。
2.根据权利要求1所述的贵金属抗菌消毒液的制备方法，其特征在于：
所述的季铵盐为3-(三甲基硅烷基)丙基二甲基十八烷基-氯化铵、有机硅季铵盐菊酯或季铵盐阳离子表面活性剂；
所述的贵金属抗菌消毒液中，纳米银粒子为均匀分散于溶液中的粒径在10-30 nm的等轴状微粒。
3.根据权利要求1所述的贵金属抗菌消毒液的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，按溶质摩尔比，硝酸银：柠檬酸钠=10：1，硝酸银溶液质量浓度为0.4%-0.8%，柠檬酸钠溶液质量浓度为0.06%-0.15%。
4.根据权利要求1所述的贵金属抗菌消毒液的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，超声分散功率为300-800 W，时间为30-60 min。
5.一种贵金属负载抑菌口罩，其特征在于，包括罩体、鼻夹和耳带，所述的罩体由外至内依次包括：支撑层、静电吸附层和接触层，所述的静电吸附层一侧或双侧设有抑菌层；其中，所述的抑菌层包括基底层，所述的基底层负载有贵金属粒子层，所述的贵金属粒子层由权利要求1所制备的贵金属抗菌消毒液负载获得。
6.根据权利要求5所述的贵金属负载抑菌口罩，其特征在于，所述的负载贵金属为纳米银粒子，所述的纳米银粒子为纯度在99.9%-99.999%的单质银，所述的纳米银粒子为粒径在10-30 nm的等轴状微粒，所述的纳米银粒子以密度为0.01-0.1 g/m2均匀负载在基底层表面；所述的基底层材质为无纺布、自滤棉、过滤棉或活性炭过滤棉；所述的支撑层和接触层材质均为尼龙6、尼龙66、聚己内酯、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚乳酸、乳酸或羟基乙酸共聚物中的一种或几种；所述的静电吸附层为以聚丙乙烯为原料的熔喷布。
7.一种制备权利要求5所述的贵金属负载抑菌口罩的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将贵金属抗菌消毒液负载于基底层，干燥后，制得抑菌层；
(2)将所述的抑菌层置于静电吸附层一侧或双侧，获得叠层，将支撑层和接触层分别贴合于叠层内外两侧，固定鼻夹，并对叠层四周进行贴合裁剪，形成罩体主体，焊接耳带，制得贵金属负载抑菌口罩。
8.根据权利要求7所述的制备贵金属负载抑菌口罩的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，贵金属抗菌消毒液负载方式为喷洒、喷涂或浸泡，当为浸泡时，浸泡时间为15-30min；干燥方式为加热鼓风干燥，加热温度为85-140℃，时间为30-90 min。
9.根据权利要求7所述的制备贵金属负载抑菌口罩的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，将制备的贵金属负载抑菌口罩的抑菌层分别进行1-7天的金色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌的培养，基底层形成抑菌环，其中：
金色葡萄球菌：1天后的抑菌环直径为8.6-13.6mm，3天后的抑菌环直径为8.4-13.2mm，7天后的抑菌环直径为8.1-13.1mm；
大肠杆菌：1天后的抑菌环直径为7.8-13.7mm，3天后的抑菌环直径为7.7-13.3mm，7天后的抑菌环直径为7.3-13.1mm；
白色念球菌：1天后的抑菌环直径为7.3-13.4mm，3天后的抑菌环直径为7.1-13.3mm，7天后的抑菌环直径为7.0-13.2mm。
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