CN111727689A - 一种用于豌豆种子的高温杀菌方法 - Google Patents

一种用于豌豆种子的高温杀菌方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于豌豆种子的高温杀菌方法，包括种子干燥、种子涂膜、高温杀菌和种子存放四个步骤，首先将豌豆种子于40℃下干燥至含水量3‑5％，然后浸入植物油涂膜剂，常温下浸渍3min，取出晾干；再将涂膜晾干后的种子放入电热恒温鼓风干燥箱，先于35℃下处理1.2h，再升温至50℃处理1.2h，继续升温至70℃下处理2.4h，最后降温至50℃处理1.2h；将高温杀菌后的种子装入密封袋，抽真空，于4℃下保存。本发明通过在豌豆种子表面形成一层膜层，使豌豆种子在杀菌过程中受热更加均匀，能够充分杀灭种子上携带的病原菌，同时膜层能够降低种子水分的蒸发速度，保证种子的发芽率。

Description

一种用于豌豆种子的高温杀菌方法
技术领域
本发明涉及农作物种子处理技术领域，尤其涉及一种用于豌豆种子的高温杀菌方法。
背景技术
荷兰豆也就是我们平时所说的食用豌豆，能够增强人体新陈代谢，能够帮助提高我们身体的免疫能力，富含人体所需的各种营养物质，尤其是优质蛋白质，此类蛋白质分解产生的氨基酸的比率符合人体蛋白质氨基酸的比率，生物价高，在人体内利用率高，能为机体的生长发育提供优质的蛋白质，促进生长。也能促进机体的康复和抗病能力。豌豆的营养丰富，每100g含蛋白质7.2g，热量80千卡，相当于同量豆腐的营养价值。特别是B族维生素的含量很高，如维生素B(10.54mg/100g)是豆腐的18倍，维生素B2和维生素PP分别是豆腐的2.5倍和14倍，还有较多的胡萝卜素、维生素C及无机盐等营养成分。
然而，豌豆在种植过程中非常容易发生病虫害，豌豆病害主要有白粉病、根腐病、壳针孢疫病、壳二孢疫病等。其中壳针孢疫病常常发生在生产季节后期的植株上，在哪植株上形成黑色真菌结构的病斑，起病原菌在作物残株或侵染种子上存活，孢子随风扩散。壳二孢疫病在植株的叶部、茎部、荚部均有发生，叶部病斑为黑色、不规则的斑点，以及圆形、椭圆形病斑，具有同心环模式；茎部至茎节处产生紫色病斑，病斑延长可以环茎；荚部病斑小，呈不规则到圆形，褐到紫黑色，甚至影响种子色变。其病原菌以植株残渣和种子传带。因此，在豌豆种植前对种子杀菌，对发防止豌豆病虫害非常重要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种用于豌豆种子的高温杀菌方法，使豌豆种子在杀菌过程中受热更加均匀，能够充分杀灭种子上携带的病原菌，同时降低种子水分的蒸发速度，保证种子的发芽率。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种用于豌豆种子的高温杀菌方法，包括如下步骤；
S1、种子干燥:将豌豆种子于40℃下干燥至含水量为3-5％；
S2、种子涂膜：将干燥后的种子浸入植物油涂膜剂，常温下浸渍3min，取出晾干；
S3、高温杀菌：将涂膜晾干后的种子放入电热恒温鼓风干燥箱，先于35℃下处理1.2h，再升温至50℃处理1.2h，继续升温至70℃下处理2.4h，最后降温至50℃处理1.2h；
S4、种子存放：将高温杀菌后的种子装入密封袋，抽真空，于4℃下保存；
其中，S2中的植物油涂膜剂包括如下重量份数的原料：植物油60-80份、壳聚糖20-40份、纳米二氧化钛3-5份、氟唑菌酰胺微胶囊2-5份、体积分数1％乙酸溶液若干份，其中纳米二氧化钛的粒径为40-50nm。
植物油属于疏水性材料，密封性良好，比其他涂膜剂更稳定，与传统的矿物油及动物油脂材料相比，植物油价格低廉且可食用巧，符合当下无毒可食性涂膜剂的发展潮流。膜层能够使种子在杀菌过程中受热更加均匀，充分杀灭种子上携带的病原菌，并降低种子水分的蒸发速度。但植物油涂膜剂所需干燥时间更长，长期暴露在空气中时易发生氧化，生成过氧化物，壳聚糖作为甲壳素的脱乙酰产物，具有易成膜，能够缩短涂膜剂的干燥时间，且壳聚糖还具备气体选择性透过性、可食用、安全和广谱抗菌等良好性能，且来源广泛，价格低廉。纳米二氧化钛能够提高膜层的膜层拉伸强度与模量，提高膜层的热稳定性，同时纳米二氧化钛无毒无害、抗菌活性好、抗菌效果持久，与氟唑菌酰胺微胶囊共同作用能够对种植土壤中的植株残渣携带的病原菌进行杀灭，防止植株生长过程中病变。
进一步，植物油涂膜剂的制备方法如下：
先将壳聚糖溶解在体积分数为1％乙酸溶液中，配制成pH 4.5终质量浓度为2g/100mL的壳聚糖溶液，再将纳米二氧化钛、氟唑菌酰胺微胶囊加入植物油，超声分散均匀，然后加入壳聚糖溶液，磁力搅拌器上低速搅拌30min，即得到植物油涂膜剂。
进一步，植物油采用多烯酸植物油。
多烯酸植物油是从植物果实、种子、胚芽中提取的脂肪酸组成主要为多不饱和脂肪酸的天然植物油，除常见植物油所含有的油酸、棕榈酸以外，主要含有两个及两个以上双键的亚油酸、亚麻酸等多烯酸。多烯酸植物油可与种子表皮游离水形成二次结合水或缔合水的网状结构，使水分不易散失，具有良好的保湿效果。
进一步，超声分散的条件为：功率60-80KW,分散时间20-30min。
进一步，低速搅拌的搅拌速度为100-120r/min。
进一步，氟唑菌酰胺微胶囊的制备方法如下：
在装有搅拌器的三口圆底烧瓶中加入氟唑菌酰胺，加入氟唑菌酰胺1.8倍重量的二甲苯，搅拌均匀后加入氟唑菌酰胺0.16倍重量的农乳700号，充分振荡形成稳定的O/W乳液；
在锥形瓶中加入三聚氰胺，再加入三聚氰胺2倍摩尔比的甲醛，用碳酸钠调节pH值至8.5-9.0，升温至70℃，密闭搅拌10min，得到密胺树脂预聚物水溶液；
将O/W乳液和密胺树脂预聚体按体积比1:1混合，搅拌下缓慢滴加稀盐酸调节pH至4.5，加入氟唑菌酰胺0.13倍重量的氯化铵固化0.5h后，氢氧化钠调节pH至6.5-7.0，加入氟唑菌酰胺0.13倍重量的NNO分散剂，再加入氟唑菌酰胺0.013倍重量的黄原胶、0.26倍重量的乙二醇，得到氟唑菌酰胺微胶囊悬浮液；
将氟唑菌酰胺微胶囊悬浮液离心处理去除上层清液，沉淀用去离子水多次洗涤后过滤、干燥，即得到氟唑菌酰胺微胶囊。
进一步，沉淀的干燥于真空条件下进行，其中真空干燥的温度为35-40℃，真空度为0.09MPa-0.1MPa。
进一步，氟唑菌酰胺微胶囊的制备过程中搅拌速度为400-450r/min。
本发明的有益效果：
1.本发明通过在豌豆种子表面形成一层膜层，使豌豆种子在杀菌过程中受热更加均匀，能够充分杀灭种子上携带的病原菌，同时膜层能够降低种子水分的蒸发速度，保证种子的发芽率；
2.氟唑菌酰胺微胶囊缓慢释放的氟唑菌酰胺和纳米二氧化钛共同作用于病菌，防止豌豆生长过程中发生病害，同时氟唑菌酰胺和纳米二氧化钛还作用于种植土壤对土壤中的病原菌进行杀灭，保证植株在种植过程中健康生长，防止发生病变。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明进行详细说明：
实施例一
氟唑菌酰胺微胶囊的制备：
在装有搅拌器的三口圆底烧瓶中加入50g氟唑菌酰胺，加入氟唑菌酰胺90g二甲苯，400r/min下搅拌均匀后加入8g的农乳700号，充分振荡形成稳定的O/W乳液；
在锥形瓶中加入40g三聚氰胺，再加入三聚氰胺2倍摩尔比的甲醛，用碳酸钠调节pH值至8.5，随后升温至70℃，于450r/min下密闭搅拌10min，得到密胺树脂预聚物水溶液；
将O/W乳液和密胺树脂预聚体按体积比1:1混合，450r/min搅拌下缓慢滴加稀盐酸调节pH至4.5，加入6.5g氯化铵固化0.5h后，氢氧化钠调节pH至6.5，加入6.5gNNO分散剂，再加入0.65g黄原胶、13g乙二醇，得到氟唑菌酰胺微胶囊悬浮液；
将氟唑菌酰胺微胶囊悬浮液离心处理去除上层清液，沉淀用去离子水多次洗涤后过滤，于35℃、真空度为0.09MPa的条件下真空干燥，即得到氟唑菌酰胺微胶囊。
按以下重量称取植物油涂膜剂的原料：多烯酸植物油60g、壳聚糖20g、纳米二氧化钛3g、氟唑菌酰胺微胶囊2g、体积分数1％乙酸溶液1230g
植物油涂膜剂的制备：先将壳聚糖溶解在体积分数为1％乙酸溶液中，配制成pH＝4.5终质量浓度为2g/100mL的壳聚糖溶液备用；再将纳米二氧化钛、氟唑菌酰胺微胶囊加入多烯酸植物油中，于功率60KW的超声波分散设备下分散时间20min，分散均匀后加入壳聚糖溶液，磁力搅拌器上于100r/min下低速搅拌30min，即得到植物油涂膜剂。
豌豆种子高温杀菌：将豌豆种子于40℃下干燥至含水量3％；将干燥后的种子浸入植物油涂膜剂，常温下浸渍3min，取出晾干；将涂膜晾干后的种子放入电热恒温鼓风干燥箱，先于35℃下处理1.2h，再升温至50℃处理1.2h，继续升温至70℃下处理2.4h，最后降温至50℃处理1.2h；将高温杀菌后的种子装入密封袋，抽真空，于4℃下保存。
实施例二
氟唑菌酰胺微胶囊的制备：在装有搅拌器的三口圆底烧瓶中加入50g氟唑菌酰胺，加入90g二甲苯，450r/min下搅拌均匀后加入8g农乳700号，充分振荡形成稳定的O/W乳液；
在锥形瓶中加入40g三聚氰胺，再加入三聚氰胺2倍摩尔比的甲醛，用碳酸钠调节pH值至8.5，升温至70℃，于450r/min下密闭搅拌10min，得到密胺树脂预聚物水溶液；
将O/W乳液和密胺树脂预聚体按体积比1:1混合，450r/min搅拌下缓慢滴加稀盐酸调节pH至4.5，加入6.5g氯化铵固化0.5h后，氢氧化钠调节pH至7.0，加入6.5gNNO分散剂，再加入0.65g黄原胶、13g乙二醇，得到氟唑菌酰胺微胶囊悬浮液；
将氟唑菌酰胺微胶囊悬浮液离心处理去除上层清液，沉淀用去离子水多次洗涤后过滤，于40℃，真空度为0.1MPa的条件下真空干燥，即得到氟唑菌酰胺微胶囊。
按以下重量称取植物油涂膜剂的原料：多烯酸植物油70g、壳聚糖30g、纳米二氧化钛4g、氟唑菌酰胺微胶囊4g、体积分数1％乙酸溶液1845g。
植物油涂膜剂的制备：先将壳聚糖溶解在乙酸溶液中，配制成pH 4.5终质量浓度为2g/100mL的壳聚糖溶液备用；再将纳米二氧化钛、氟唑菌酰胺微胶囊加入多烯酸植物油中，于功率70KW的超声波分散设备下分散时间25min，分散均匀后加入壳聚糖溶液，磁力搅拌器上于110r/min下低速搅拌30min，即得到植物油涂膜剂。
豌豆种子高温杀菌：将豌豆种子于40℃下干燥至含水量4％；将干燥后的种子浸入植物油涂膜剂，常温下浸渍3min，取出晾干；将涂膜晾干后的种子放入电热恒温鼓风干燥箱，先于35℃下处理1.2h，再升温至50℃处理1.2h，继续升温至70℃下处理2.4h，最后降温至50℃处理1.2h；将高温杀菌后的种子装入密封袋，抽真空，于4℃下保存。
实施例三
氟唑菌酰胺微胶囊的制备：在装有搅拌器的三口圆底烧瓶中加入50g氟唑菌酰胺，加入90g二甲苯，430r/min下搅拌均匀后加入8g农乳700号，充分振荡形成稳定的O/W乳液；
在锥形瓶中加入40g三聚氰胺，再加入三聚氰胺2倍摩尔比的甲醛，用碳酸钠调节pH值至8.7，升温至70℃，于430r/min下密闭搅拌10min，得到密胺树脂预聚物水溶液；
将O/W乳液和密胺树脂预聚体按体积比1:1混合，420r/min搅拌下缓慢滴加稀盐酸调节pH至4.5，加入6.5g氯化铵固化0.5h后，氢氧化钠调节pH至6.7，加入6.5gNNO分散剂，再加入0.65g黄原胶、13g乙二醇，得到氟唑菌酰胺微胶囊悬浮液；
将氟唑菌酰胺微胶囊悬浮液离心处理去除上层清液，沉淀用去离子水多次洗涤后过滤，于37℃、真空度为0.1MPa的条件下真空干燥，即得到氟唑菌酰胺微胶囊。
按以下重量称取植物油涂膜剂的原料：多烯酸植物油80g、壳聚糖40g、纳米二氧化钛5g、氟唑菌酰胺微胶囊5g、体积分数1％乙酸溶液2460g。
植物油涂膜剂的制备：先将壳聚糖溶解在体积分数1％乙酸溶液中，配制成pH 4.5终质量浓度为2g/100mL的壳聚糖溶液备用；再将纳米二氧化钛、氟唑菌酰胺微胶囊加入多烯酸植物油中，于功率80KW的超声波分散设备下分散时间30min，分散均匀后加入壳聚糖溶液，磁力搅拌器上于120r/min下低速搅拌30min，即得到植物油涂膜剂。
豌豆种子高温杀菌：将豌豆种子于40℃下干燥至含水量5％；将干燥后的种子浸入植物油涂膜剂，常温下浸渍3min，取出晾干；将涂膜晾干后的种子放入电热恒温鼓风干燥箱，先于35℃下处理1.2h，再升温至50℃处理1.2h，继续升温至70℃下处理2.4h，最后降温至50℃处理1.2h；将高温杀菌后的种子装入密封袋，抽真空，于4℃下保存。
分别取经实施例一至实施例三处理后的豌豆种子各100粒作为实验组，另取100粒于70℃下处理6h后作为对照组，于相同的条件下进行培育,将各组种子在室内培养皿培育7d后计算发芽率；实验结果如下：
实施例 发芽率/％
实施例一 99
实施例二 100
实施例三 98
对照组 87
由上表实验数据可知，实施例一至实施例三使用本发明的植物油涂膜剂后进行高温处理的豌豆种子的发芽率均在98％以上，而对照组发芽率仅为87％。因此，可以说明使用本发明的植物油涂膜剂后进行高温杀菌处理的豌豆种子发芽率均显著提高，有利于种子发芽。
随机取100粒豌豆种子，于同一块室外试验地中种植，采用相同的管理方法进行管理，在生产季节后期统计并计算发病率，统计结果如下：
实施例 发病率/％
实施例一 3
实施例二 1
实施例三 2
对照组 21
实施例一至实施例三使用本发明的植物油涂膜剂后进行高温处理的豌豆种子的在生产季节后期实验组的发病率均低于3％，而对照组发病率高达21％。因此，使用本发明的植物油涂膜剂后进行高温杀菌处理的豌豆种子能够极大降低植株发病率。
本发明通过在豌豆种子表面形成一层膜层，使豌豆种子在杀菌过程中内外受热更加均匀，防止豌豆内部因受热不均匀导致的内部变性，影响发芽率，同时能够充分杀灭种子上携带的病原菌。膜层还能够降低种子水分的蒸发速度，保证种子的发芽率；此外，膜层具备持续性的杀菌作用，在种子种植后，能够通过氟唑菌酰胺微胶囊缓慢释放的氟唑菌酰胺和纳米二氧化钛共同作用，实现对种植土壤中的植株残渣携带的病原菌进行杀灭，保证植株的健康生长，防止植株生长过程中病变。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (8)

1.一种用于豌豆种子的高温杀菌方法，其特征在于，包括如下步骤；
S1、种子干燥：将豌豆种子于40℃下干燥至含水量为3-5％；
S2、种子涂膜：将干燥后的种子浸入植物油涂膜剂，常温下浸渍3min，取出晾干；
S3、高温杀菌：将涂膜晾干后的种子放入电热恒温鼓风干燥箱，先于35℃下处理1.2h，再升温至50℃处理1.2h，继续升温至70℃下处理2.4h，最后降温至50℃处理1.2h；
S4、种子存放：将高温杀菌后的种子装入密封袋，抽真空，于4℃下保存；
其中，S2中所述的植物油涂膜剂包括如下重量份数的原料：植物油60-80份、壳聚糖20-40份、纳米二氧化钛3-5份、氟唑菌酰胺微胶囊2-5份，其中纳米二氧化钛的粒径为40-50nm。
2.根据权利要求1所述的一种用于豌豆种子的高温杀菌方法，其特征在于，所述植物油涂膜剂的制备方法如下：
先将壳聚糖溶解在体积分数为1％乙酸溶液中，配制成pH 4.5终质量浓度为2g/100mL的壳聚糖溶液，再将纳米二氧化钛、氟唑菌酰胺微胶囊加入植物油，超声分散均匀，然后加入壳聚糖溶液，磁力搅拌器上低速搅拌30min，即得到植物油涂膜剂。
3.根据权利要求2所述的一种用于豌豆种子的高温杀菌方法，其特征在于，所述植物油采用多烯酸植物油。
4.根据权利要求2所述的一种用于豌豆种子的高温杀菌方法，其特征在于，所述超声分散的条件为：功率60-80KW，分散时间20-30min。
5.根据权利要求2所述的一种用于豌豆种子的高温杀菌方法，其特征在于，所述低速搅拌的搅拌速度为100-120r/min。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种用于豌豆种子的高温杀菌方法，其特征在于，所述氟唑菌酰胺微胶囊的制备方法如下：
在装有搅拌器的三口圆底烧瓶中加入氟唑菌酰胺，加入氟唑菌酰胺1.8倍重量的二甲苯，搅拌均匀后加入氟唑菌酰胺0.16倍重量的农乳700号，充分振荡形成稳定的O/W乳液；
在锥形瓶中加入三聚氰胺，再加入三聚氰胺2倍摩尔比的甲醛，用碳酸钠调节pH值至8.5-9.0，升温至70℃，密闭搅拌10min，得到密胺树脂预聚物水溶液；
将O/W乳液和密胺树脂预聚体按体积比1:1混合，搅拌下缓慢滴加稀盐酸调节pH至4.5，加入氟唑菌酰胺0.13倍重量的氯化铵固化0.5h后，氢氧化钠调节pH至6.5-7.0，加入氟唑菌酰胺0.13倍重量的NNO分散剂，再加入氟唑菌酰胺0.013倍重量的黄原胶、0.26倍重量的乙二醇，得到氟唑菌酰胺微胶囊悬浮液；
将氟唑菌酰胺微胶囊悬浮液离心处理去除上层清液，沉淀用去离子水多次洗涤后过滤、干燥，即得到氟唑菌酰胺微胶囊。
7.根据权利要求6所述的一种用于豌豆种子的高温杀菌方法，其特征在于，沉淀的干燥过程于真空条件下进行，其中真空干燥的温度为35-40℃，真空度为0.09MPa-0.1MPa。
8.根据权利要求6所述的一种用于豌豆种子的高温杀菌方法，其特征在于，氟唑菌酰胺微胶囊的制备过程中搅拌速度为400-450r/min。
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