CN111718563A - 一种灯具用强韧与高导热的pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种灯具用强韧与高导热的PBT复合材料，并由下列的重量份原料制成：PBT 70‑80份；ASA 20‑30份；改性石墨烯0.2‑2份；相容剂2‑10份；抗氧剂0.1‑0.5份；润滑剂0.2‑1份；促进剂0.05‑1份；石灰乳饱和溶液2‑5份；浓磷酸0.5‑2份。其中，改性石墨烯的处理方法为：首先，获得氧化石墨烯悬浮液；其次，将对苯二甲酸、氧化石墨烯悬浮液、分散剂、浓硫酸以1:1:5:20投加比例投入聚合釜中进行反应；再次，将反应后混合液抽滤、用分散剂洗涤得到反应固体；最后，将抽滤固体重新投入超声震荡中的分散剂里，再抽滤、真空干燥，如此反复三次得到氧化石墨烯接枝对苯二甲酸产物。

Description

一种灯具用强韧与高导热的PBT复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种灯具用强韧与高导热的PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对对苯二甲酸丁二酯(PBT)具有机械性能强度高、耐疲劳性、高硬度、高强度、高结晶速度、优良的耐化学药品性能与电性能,是五大工程塑料之一，广泛应用于汽车、机械设备、电子电器零件、电子封装、节能灯和热交换器等领域。但是PBT制品具有缺口冲击强度低、高温尺寸稳定性差、制品表面电阻率高、热导率低且易于富集静电等缺点，影响了这些设备使用寿命、设备性能稳定性，因此需要对PBT进行增韧和导热改性。
ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)是PBT最常见的增韧剂之一，增韧效果明显，已得到产业化，但是ABS中因含有不饱和双键在阳光或者高温下易断链老化，限制了合金产品使用寿命。ASA是由饱和的丙烯酸酯橡胶体与丙稀腈、苯乙稀的接枝共聚物，以饱和的丙烯酸酯替代ABS中带双键的聚丁二稀，其结构、性能与ABS相似，不仅具有优异的机械性能、加工成型性等外，结构中因不含有不饱和双键使其具有优异的耐候性能，可广泛应用于户外场所和高温使用场所。
用ASA增韧后的PBT复合材料的导热性能没有得到改善。石墨烯因其优异的力学、电学和热学性能已引起了学术界的广泛注意，然而未改性的石墨烯与PBT共混体系相容性较差，对于体系力学性能、导热性能的提高有限。因此，本专利对石墨烯进行功能化改性，以加强石墨烯与PBT共混体系之间的界面结合力，提高石墨烯在体系中的分散性，最大限度的利用了石墨烯优异的性能。
综上所述，ASA增韧的PBT复合材料提高了材料的韧性、耐候性，但材料应用于户外场所、高温场所如灯具材料等领域还需提高材料的导热性、抗拉强度和表面硬度，因此，本发明通过添加改性石墨烯、ASA等材料来共混改性制备的灯具用强韧与高导热的PBT复合材料具有更广泛的应用价值。
发明内容
针对上述的问题，针对上述背景和问题，本发明的目的在于提供一种灯具用强韧与高导热的PBT复合材料及其制备方法，其利用ASA、相容剂和PBT进行熔融共混，同时加入改性石墨烯、促进剂等，制备具有灯具用强韧与高导热的PBT复合材料。
本发明制得的灯具用强韧与高导热的PBT复合材料具有良好抗拉强度和表面硬度，其导热、耐候、耐冲击、性能强，所添加的材料之间相容性好，PBT复合材料的性能稳定，且制备方法简单方便，易于实现，具有重要的实际应用价值。
为实现上述技术问题，本发明采取的解决方案如下：所述灯具用强韧与高导热的PBT复合材料由下列的重量份原料制成：
Figure BDA0002557907230000021
所述改性石墨烯为氧化石墨烯接枝对苯二甲酸产物。
在上述实施方案的基础上，本发明进一步提供改性石墨烯的实施方案，所述石墨烯处理方法如下：
首先，用Hummer法对石墨烯进行氧化处理得到氧化石墨烯(graphene oxide)，在2g氧化石墨烯(graphene oxide)中加入乙80-120ml乙二醇或去离子水分散剂，通过超声震荡1h得到分散均匀的氧化石墨烯(graphene oxide)悬浮液。
其次，接着将对苯二甲酸(即PTA)、氧化石墨烯悬浮液、分散剂、浓硫酸投入聚合釜中，所述对苯二甲酸PTA:氧化石墨烯悬浮液:浓硫酸:分散剂的投加比例为：1:1:5:20，加入聚合釜后50～60℃常压下搅拌1h，搅拌转速为300-350rmp，通过超声震荡1.5h，期间每20min搅拌一次，将反应后混合液抽滤、用分散剂洗涤得到反应固体。
最后，将反应后的抽滤固体重新投入超声震荡中的分散剂里，再抽滤、真空干燥，如此反复三次得到氧化石墨烯接枝PTA产物。
进一步地，所述的相容剂至少有一种选自乙烯辛烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(POE-g-GMA)、苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物(SAG)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(ABS-g-GMA)、苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(SGMA)。
进一步地，所述的抗氧剂至少有一种选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、三(壬基苯基)亚磷酸酯(TNPP)、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(168)、2,5-二特丁基对苯二酚抗氧剂DTBHQ。
进一步地，所述的润滑剂至少有一种选自天然石蜡、聚乙烯蜡、液体石蜡、微晶石。
进一步地，所述的促进剂至少有一种选自钛酸正丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、氢氧化四丁基铵(TBAOH)、四丁基溴化铵。
基于同一发明构思，本发明还继续提供一种灯具用强韧与高导热的PBT复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
A.石墨烯处理：按前述石墨烯处理方法获得氧化石墨烯接枝PTA产物。
B.将PBT、ASA、改性石墨烯和相容剂分别真空干燥，将干燥后的PBT、ASA、改性石墨烯、相容剂、抗氧剂、润滑剂、促进剂、浓磷酸按照上述重量份比配比准确称量，然后将称量后的各组分置于高速混合机中，并在高速混合机中加入石灰乳饱和溶液混合均匀，得到混合料。
C.将上述配置好的混合料加入转矩流变仪中，熔融混合温度为250℃，转子转速为50r/min，熔融混合时间约为10min，将共混后得到的PBT/ASA/氧化石墨烯复合材料用平板硫化机热压成型，热压温度为255℃，熔融5～7min，热压10min，保温15min，得到复合材料，最后裁样，得到哑铃型拉伸试样与长条形冲击试样备用。
本发明的有益效果在于：
首先，经氧化、接枝处理改性后的石墨烯与PBT具有部分相似结构，同时改性后的石墨烯具有与PBT、相容剂均可反应的官能团，加入促进剂后，在多重作用下产生的效果是，一是可有效降低石墨烯的表面活化能，提高石墨烯与PBT共混材料的相容性；二是提高石墨烯在共混体系中的分散性；三是构建完整的三维导热网络结构，降低无机材料与有机基体接触面的热阻效应，进一步提高材料的导热性。
其次，通过高混机对PBT、ASA、改性石墨烯、相容剂、抗氧剂、润滑剂、促进剂、浓磷酸、石灰乳饱和溶液等材料进行初步混合得到混合料，随后在转矩流变仪中通过熔融共混制备导热耐候PBT灯具材料。
再次，本发明制得的灯具用强韧与高导热的PBT复合材料不仅具有良好的抗冲击性能，而且在材料中加入少量的浓磷酸可以提高混合料的导热性能，使材料具有较高的热变形温度、较好的耐候性，同时，浓磷酸还起到提高混合料的表面光洁度，将混合料涂于灯具或者其它金属表面时，可以在金属表面生成难溶的磷酸盐薄膜，以保护金属免受腐蚀，提高了产品稳定性能。
最后，本发明通过添加石灰乳饱和溶液以提高各组份之间的熔融性，使得混合料具有良好的触变性。
另外在实验过程中还发现石灰乳饱和溶液与浓磷酸一起使用会产生化学反应，具有协理效果，其化学反应产生的磷酸三钙能够提高混合料的抗拉强度和表面硬度，将其用于灯具材料具有重要的实际应用价值。
具体实施方式
现结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例一
本实施例的灯具用强韧与高导热的PBT复合材料，按照以下的重量份组成：
Figure BDA0002557907230000041
本实施例的灯具用强韧与高导热的PBT复合材料通过以下步骤进行制备:
A.石墨烯处理：首先用Hummer法对石墨烯进行氧化处理得到氧化石墨烯(graphene oxide)，在2g氧化石墨烯(graphene oxide)中加入乙80ml乙二醇，通过超声震荡1h得到分散均匀的氧化石墨烯(graphene oxide)悬浮液；接着将对苯二甲酸PTA、氧化石墨烯悬浮液、分散剂、浓硫酸投入聚合釜中，所述对苯二甲酸PTA:氧化石墨烯悬浮液:浓硫酸:分散剂的投加比例为：1:1:5:20，加入聚合釜后50℃常压下搅拌1h，搅拌转速为300rmp，通过超声震荡1.5h，期间每20min搅拌一次，将反应后混合液抽滤、用分散剂洗涤得到反应固体；最后将反应后的抽滤固体重新投入超声震荡中的分散剂里，再抽滤、真空干燥，如此反复三次得到氧化石墨烯接枝PTA产物。
B.将PBT、ASA、改性石墨烯和SAG分别真空干燥，将干燥后的PBT、ASA、改性石墨烯、SAG、抗氧剂1010、白油、钛酸正丁酯、石灰乳饱和溶液、浓磷酸按照上述重量份比配比准确称量，然后将称量后的各组分置于高速混合机中混合均匀，得到混合料。
C.将上述配置好的混合料加入转矩流变仪中，熔融混合温度为250℃，转子转速为50r/min，熔融混合时间约为10min。将共混后得到的PBT/ASA/氧化石墨烯复合材料用平板硫化机热压成型，热压温度为255℃，熔融7min，热压10min，保温15min，得到复合材料。最后裁样，得到哑铃型拉伸试样与长条形冲击试样备用。
将C步骤中样条分别进行拉伸性能测试(GB/T1040.2-2006)、冲击性能测试(GB/T1043.1-2008)、热变形温度和导热系数测试，表面硬度测试。测试结果见表1。
实施例二
本实施例的灯具用强韧与高导热的PBT复合材料，按照以下的重量份组成：
Figure BDA0002557907230000051
本实施例的灯具用强韧与高导热的PBT复合材料通过以下步骤进行制备:
A.石墨烯处理：首先用Hummer法对石墨烯进行氧化处理得到氧化石墨烯(graphene oxide)，在2g氧化石墨烯(graphene oxide)中加入乙120ml去离子水分散剂，通过超声震荡1h得到分散均匀的氧化石墨烯(graphene oxide)悬浮液；接着将对苯二甲酸PTA、氧化石墨烯悬浮液、分散剂、浓硫酸投入聚合釜中，所述对苯二甲酸PTA:氧化石墨烯悬浮液:浓硫酸:分散剂的投加比例为：1:1:5:20，加入聚合釜后60℃常压下搅拌1h，搅拌转速为350rmp，通过超声震荡1.5h，期间每20min搅拌一次，将反应后混合液抽滤、用分散剂洗涤得到反应固体；最后将反应后的抽滤固体重新投入超声震荡中的分散剂里，再抽滤、真空干燥，如此反复三次得到氧化石墨烯接枝PTA产物。
B.将PBT、ASA、改性石墨烯和ABS-g-GMA分别真空干燥，将干燥后的PBT、ASA、改性石墨烯、ABS-g-GMA、抗氧剂168、白油、钛酸四异丙酯、石灰乳饱和溶液、浓磷酸按照上述重量份比配比准确称量，然后将称量后的各组分置于高速混合机中混合均匀，得到混合料。
C.将上述配置好的混合料加入转矩流变仪中，熔融混合温度为250℃，转子转速为50r/min，熔融混合时间约为10min。将共混后得到的PBT/ASA/氧化石墨烯复合材料用平板硫化机热压成型，热压温度为255℃，熔融7min，热压10min，保温15min，得到复合材料。最后裁样，得到哑铃型拉伸试样与长条形冲击试样备用。
将C步骤中样条分别进行拉伸性能测试(GB/T1040.2-2006)、冲击性能测试(GB/T1043.1-2008)、热变形温度和导热系数测试，表面硬度测试。测试结果见表1。
实施例三
本实施例的灯具用强韧与高导热的PBT复合材料，按照以下的重量份组成：
Figure BDA0002557907230000061
本实施例的灯具用强韧与高导热的PBT复合材料通过以下步骤进行制备:
A.石墨烯处理：首先用Hummer法对石墨烯进行氧化处理得到氧化石墨烯(graphene oxide)，在2g氧化石墨烯(graphene oxide)中加入乙80-120ml去离子水分散剂，通过超声震荡1h得到分散均匀的氧化石墨烯(graphene oxide)悬浮液；接着将对苯二甲酸PTA、氧化石墨烯悬浮液、分散剂、浓硫酸投入聚合釜中，所述对苯二甲酸PTA:氧化石墨烯悬浮液:浓硫酸:分散剂的投加比例为：1:1:5:20，加入聚合釜后55℃常压下搅拌1h，搅拌转速为330rmp，通过超声震荡1.5h，期间每20min搅拌一次，将反应后混合液抽滤、用分散剂洗涤得到反应固体；最后将反应后的抽滤固体重新投入超声震荡中的分散剂里，再抽滤、真空干燥，如此反复三次得到氧化石墨烯接枝PTA产物。
B.将PBT、ASA、改性石墨烯和SGMA分别真空干燥，将干燥后的PBT、ASA、改性石墨烯、SGMA、DTBHQ、聚乙烯蜡、钛酸四乙酯、石灰乳饱和溶液、浓磷酸按照上述重量份比配比准确称量，然后将称量后的各组分置于高速混合机中混合均匀，得到混合料。
C.将上述配置好的混合料加入转矩流变仪中，熔融混合温度为250℃，转子转速为50r/min，熔融混合时间约为10min。将共混后得到的PBT/ASA/氧化石墨烯复合材料用平板硫化机热压成型，热压温度为255℃，熔融7min，热压10min，保温15min，得到复合材料。
最后裁样，得到哑铃型拉伸试样与长条形冲击试样备用。
将C步骤中样条分别进行拉伸性能测试(GB/T1040.2-2006)、冲击性能测试(GB/T1043.1-2008)、热变形温度和导热系数测试，表面硬度测试。
性能测试
在测试表面硬度测试时该室内相对湿度为60％，放置时间为半小时。测试结果见表1。
表1性能测试结果
Figure BDA0002557907230000071
试验数据表明，本发明的PBT复合材料具有优异的拉伸强度和抗冲击强度，究其原因在于，经氧化、接枝处理改性后的石墨烯与PBT具有部分相似结构，且具有与PBT、相容剂均可反应的官能团，加入促进剂后，不仅有效降低石墨烯的表面活化能，提高石墨烯与PBT共混材料的相容性，而且提高石墨烯在共混体系中的分散性，从而提高了复合材料的力学性能。
试验数据表明，本发明的PBT复合材料具有较高的导热系数和热变形温度，究其原因在于，首先，本发明的PBT复合材料构建了完整的三维导热网络结构，降低无机材料与有机基体接触面的热阻效应，进一步提高材料的导热性。其次，本发明的浓磷酸可以提高混合料的导热性能，使材料具有较高的热变形温度、较好的耐候性。最后，通过添加石灰乳饱和溶液以提高各组份之间的熔融性，使得混合料具有良好的触变性。
然而，需要说明的是，在实验过程中还发现本发明中的各组分的作用之间并非各自独立的，而是具有较强的协同作用，其中的石灰乳饱和溶液与浓磷酸一起使用产生化学反应，具有协理效果，其化学反应产生的磷酸三钙能够提高混合料的抗拉强度和表面硬度，将其用于灯具材料具有重要的实际应用价值。
此外，浓磷酸还起到提高混合料的表面光洁度，将混合料涂于灯具或者其它金属表面时，可以在金属表面生成难溶的磷酸盐薄膜，以保护金属免受腐蚀，提高了产品稳定性能。

Claims (7)

1.一种灯具用强韧与高导热的PBT复合材料，其特征在于，由下列的重量份原料制成：
Figure FDA0002557907220000011
所述改性石墨烯为氧化石墨烯接枝对苯二甲酸产物。
2.根据权利要求1所述的灯具用强韧与高导热的PBT复合材料，其特征在于,所述改性石墨烯的处理方法为：
首先，用Hummer法对石墨烯进行氧化处理得到氧化石墨烯，在2g氧化石墨烯中加入乙80-120ml乙二醇或去离子水分散剂，通过超声震荡1h得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液；
其次，将对苯二甲酸、氧化石墨烯悬浮液、分散剂、浓硫酸投入聚合釜中，所述对苯二甲酸:氧化石墨烯悬浮液:浓硫酸:分散剂的投加比例为：1:1:5:20，加入聚合釜后50～60℃常压下搅拌1h，搅拌转速为300-350rmp，通过超声震荡1.5h，期间每20min搅拌一次；
再次，将反应后混合液抽滤、用分散剂洗涤得到反应固体；
最后，将反应后的抽滤固体重新投入超声震荡中的分散剂里，再抽滤、真空干燥，如此反复三次得到氧化石墨烯接枝对苯二甲酸产物。
3.根据权利要求1所述的灯具用强韧与高导热的PBT复合材料，其特征在于：所述的相容剂至少有一种选自乙烯辛烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
4.根据权利要求1所述的灯具用强韧与高导热的PBT复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂至少有一种选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、2,5-二特丁基对苯二酚抗氧剂。
5.根据权利要求1所述的灯具用强韧与高导热的PBT复合材料，其特征在于：所述的润滑剂至少有一种选自天然石蜡、聚乙烯蜡、液体石蜡、微晶石。
6.根据权利要求1所述的灯具用强韧与高导热的PBT复合材料，其特征在于：所述的促进剂至少有一种选自钛酸正丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、氢氧化四丁基铵、四丁基溴化铵。
7.制备如权利要求1至6任一所述的灯具用强韧与高导热的PBT复合材料的方法，包括以下步骤：
一、石墨烯的改性过程：
首先，用Hummer法对石墨烯进行氧化处理得到氧化石墨烯，在2g氧化石墨烯中加入乙80-120ml乙二醇或去离子水分散剂，通过超声震荡1h得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液；
其次，将对苯二甲酸、氧化石墨烯悬浮液、分散剂、浓硫酸投入聚合釜中，所述对苯二甲酸:氧化石墨烯悬浮液:浓硫酸:分散剂的投加比例为：1:1:5:20，加入聚合釜后50～60℃常压下搅拌1h，搅拌转速为300-350rmp，通过超声震荡1.5h，期间每20min搅拌一次；
再次，将反应后混合液抽滤、用分散剂洗涤得到反应固体；
最后，将反应后的抽滤固体重新投入超声震荡中的分散剂里，再抽滤、真空干燥，如此反复三次得到氧化石墨烯接枝对苯二甲酸产物；
二、共混过程：将PBT、ASA、改性石墨烯和相容剂分别真空干燥，将干燥后的PBT、ASA、改性石墨烯、相容剂、抗氧剂、润滑剂、促进剂、浓磷酸按照上述重量份比配比准确称量，然后将称量后的各组分置于高速混合机中，并在高速混合机中加入石灰乳饱和溶液混合均匀，得到混合料；
三、成型过程：将上述配置好的混合料加入转矩流变仪中，熔融混合温度为250℃，转子转速为50r/min，熔融混合时间约为10min，将共混后得到的PBT/ASA/氧化石墨烯复合材料用平板硫化机热压成型，热压温度为255℃，熔融5-7min，热压10min，保温15min，得到复合材料，最后裁样，得到哑铃型拉伸试样与长条形冲击试样备用。
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