CN111705542A - 一种贴片电容器纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种贴片电容器纸的制备方法，涉及特种纸技术领域，包括以下制备方法，（1）打浆：将木浆和麻浆混合得到原浆，随后进行打浆处理；（2）添加纤维素微纤丝，混合搅匀得到混合浆料；（3）将混合浆料进行上网脱水压榨；（4）进入干燥区进行干燥；（5）经压光、卷取分切包装后制备得到贴片电容器纸；本发明在打浆处理后添加了纤维素微纤丝，由于纤维素微纤丝表面的活性基团能够使得纤维间产生更多的氢键，从而增加了纤维之间的结合能力，增加纸张间的强度，并且，纤维素微纤丝的加入能够填充纤维之间的空隙，从而使得纤维之间的气孔数数量减少，并且分布的更加均匀，从而增加了电容器纸的抗击穿电压。
Description
技术领域
本发明涉及特种纸技术领域，尤其涉及一种贴片电容器纸的制备方法。
背景技术
随着时代的发展，电子技术对电解电容器小型化、片式化的需求及工人工资的上涨，人口的流失等压力，近些年来企业为解决这些问题为正在经济转型中，用机器代替人工，贴片电解电容的应用也呈现出日益增多的趋势。未来，表面贴装式铝电解电容无论是从数量上和金额上看，都将最终取代传统的插件电解电容。其中，电容器纸是构成贴装式电容器的关键材料之一，作为电解液的吸附载体，其需要匀度好，无杂质，无导电物质存在，与电解液共同组成的阴极，同时起到隔离两极箔的作用。然而现有技术中的贴片电容器纸在抄造过程中由于厚度较薄，非常容易出现孔径大小不一、甚至是孔洞现象，在使用时容易造成电击穿，导致电容器的损坏，甚至会引发安全事故。
例如，一种在中国专利文献上公开的“一种固态电容器及其生产方法”，其公告号CN105826076B，其公开了一种新型固态电容器，包括密封在外壳内的芯包，芯包由阳极箔、非碳化电解纸和阴极箔卷绕而成，其通过在电解纸上附着PEDT，且电解纸与阳极箔以及电解纸与阴极箔之间的空隙填充有PEDT/PSS来提高耐压值，但该方法需要对电解纸进行额外聚合处理，制备方法较为复杂。
发明内容
本发明是为了克服目前现有技术中的贴片电容器纸在抄造过程中由于厚度较薄，非常容易出现孔径大小不一、甚至是孔洞现象，在使用时容易造成电击穿，导致电容器的损坏，甚至会引发安全事故等问题，提出了一种贴片电容器纸的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种贴片电容器纸的制备方法，包括以下制备方法，
(1)打浆：将木浆和麻浆混合得到原浆，随后进行打浆处理；
(2)添加纤维素微纤丝，混合搅匀得到混合浆料；
(3)将混合浆料进行上网脱水压榨；
(4)进入干燥区进行干燥；
(5)经压光、卷取分切包装后制备得到贴片电容器纸。
在本发明中，首先将木浆和麻浆混合后制备得到原浆，随后在打浆之后的原浆中加入纤维素微纤丝，这是由于本申请发明团队在电容器纸研发过程中发现，电容器纸的击穿电压主要取决于电容器纸中的纤维结构情况，采用现有技术中的方法制备得到的电容器纸中由于结构较为疏松，单位面积纸张上的气孔数较多，使得电容器纸张中容易被击穿的薄弱点增加，容易导致纸的抗击穿电压下降，因此，本发明在纸浆的制备过程中，在打浆处理后添加了纤维素微纤丝，纤维素微纤丝具有较高的强度，与纸浆相容性较好，加入纸浆中后，纤维素微纤丝表面的活性基团能够使得纤维间产生更多的氢键，从而增加了纤维之间的结合能力，增加纸张间的强度，并且，纤维素微纤丝的加入能够填充纤维之间的空隙，从而使得纤维之间的气孔数数量减少，并且分布的更加均匀，从而增加了电容器纸的抗击穿电压。
作为优选，步骤(1)中所述原浆经过纯化处理：在原浆加入硫酸溶液至pH为2.5-3，搅拌1-2h后采用纯水置换洗涤至pH为5.5-6，随后加入乙酸锌，搅拌处理1-2h后采用纯水置换洗涤。
为了获得优异的抗击穿电压，贴片电容器纸则需要有很高的洁净度，这就需要对浆料进行纯化，去除其中的无机杂质。在本发明中，首先在木浆和麻浆混合制备得到的原浆中加入硫酸进行纯化，但发明人经过大量实验后发现，硫酸处理虽然能够除去浆料中的部分无机杂质，但这还不能够满足电容器纸对抗击穿电压的高要求，因此，本发明在酸处理之后，随后加入了乙酸锌继续进行处理，加入乙酸锌之后，锌离子能够将原浆中的钠离子和钙离子置换出来，由于钠离子和钙离子极性较强，其对电容器纸抗击穿电压影响更大，使用乙酸锌处理后，钠离子和钙离子被置换，特别是钠离子含量的减少，能够增加电容器纸的抗击穿电压。
作为优选，步骤(1)中所述木浆和麻浆的质量比为60-70％:40-30％。
作为优选，步骤(1)中打浆处理后的打浆度为90-95°SR。
打浆度的提高，能够提高电容器纸的抗击穿电压。
作为优选，步骤(2)中所述纤维素微纤丝吨纸用量为100-150kg。
作为优选，步骤(3)中所述压榨压力为40-50KN/m。
在该线压力下，压榨后的纸张水分含量为30-50wt％
作为优选，所述纤维素微纤丝经过树脂接枝包覆，且压榨后经过湿热加压处理。
为进一步提高电容器纸的抗击穿电压，本发明对纤维素微纤丝进行了树脂包覆，并且，在压榨后增加了湿热加压处理步骤，在湿热加压时，温度能够传递至纸张内部，此时纤维素微纤丝表面包覆的树脂会软化并与其他纤维粘结，当湿热加压结束后，纤维素微纤丝表面包覆的树脂固化，此时纤维之间能够被牢牢固定，大大提高了电容器纸纤维之间结构的紧凑性，减少单位面积上气孔的数量，增加电容器纸的抗击穿电压，同时也增加了电容器纸的强度。
作为优选，所述纤维素微纤丝树脂接枝包覆步骤为：
A：将纤维素微纤丝置于3-丙基三乙氧基甲硅烷胺水溶液中反应10-20h，进行氨基化；
B：将氨基化的纤维素微纤丝置于二氯甲烷中，加入无水氮苯，室温搅拌1-2h后滴入2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应，随后洗涤烘干得到溴化产物A；
C：将溴化产物A置于甲醇中，惰性气体保护下加入甲基丙烯酸(羟丙基)酯，搅拌均匀后加入三(2-二甲氨基乙基)胺、溴化亚铜、α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应；
D：将接枝反应产物烘干后置于二氯甲烷中，加入无水氮苯，室温搅拌1-2h后滴入2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应，随后洗涤烘干得到溴化产物B；
E：将溴化产物B置于甲醇中，惰性气体保护下加入甲基丙烯酸异丁酯，搅拌均匀后加入三(2-二甲氨基乙基)胺、溴化亚铜、α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应。
本发明在对纤维素微纤丝进行树脂接枝包覆时，首先采用3-丙基三乙氧基甲硅烷胺水溶液中对纤维素微纤丝进行氨基化处理，即利用纤维素微纤丝表面丰富的羟基进行氨基改性，随后，将氨基化的纤维素微纤丝置于溶剂中进行溴化得到溴化产物A，做好接枝准备；之后，首先对纤维素微纤丝进行甲基丙烯酸(羟丙基)酯的接枝，制备得到了聚甲基丙烯酸(羟丙基)酯包覆的纤维素微纤丝，此时，由于聚甲基丙烯酸(羟丙基)酯的支链和端基上具有大量的羟基，因此包覆能够丰富纤维素微纤丝表面活性基团的数量，而这部分羟基一方面能够增加纤维素微纤丝在原浆中的分散性和与纤维之间的结合能力，另一方面能够继续作为聚合接枝的引发位点，因此，本发明随后将聚甲基丙烯酸(羟丙基)酯接枝包覆的纤维素微纤丝采用2-溴-2-甲基丙酰溴再进行溴化处理，得到溴化产物B，随后将溴化产物B再进行聚甲基丙烯酸异丁酯的包覆，制备得到了双层树脂包覆的纤维素微纤丝，由于通过包覆聚甲基丙烯酸(羟丙基)酯增加了聚合接枝位点，因此聚甲基丙烯酸异丁酯包覆层能够更为致密，当双层树脂包覆的纤维素微纤丝混入原浆后，在进行湿热加压处理时，由于纸张处于半湿的状态，因此温度能够传递至纸张内部，此时，由于聚甲基丙烯酸异丁酯的玻璃化转变温度在53℃左右，因此在湿热加压处理时聚甲基丙烯酸异丁酯能够发生软化且在压力的作用下与其他纤维接触压扁，而湿热加压处理结束后，聚甲基丙烯酸异丁酯能够固化变硬，从而使得纤维之间能够被牢牢固定，大大提高了电容器纸纤维之间结构的紧凑性，减少单位面积上气孔的数量，增加电容器纸的抗击穿电压，同时也增加了电容器纸的强度。
作为优选，步骤B中搅拌反应时间为3-7h，步骤D中搅拌反应时间为12-15h；步骤C中接枝反应时间为0.5-1.5h，步骤E中接枝反应时间为8-14h。
本发明中对纤维素微纤丝采用了双层树脂包覆，由于内层树脂的作用主要为提供更多的聚合接枝位点，所需厚度较薄，因此步骤B和步骤C中的搅拌反应时间较短；而外层包覆树脂聚甲基丙烯酸异丁酯起到了软化粘结作用，其所需厚度较大，因此步骤D和步骤E中的搅拌反应时间较长。
作为优选，所述湿热加压处理的温度为75-95℃。
将湿热加压处理的温度限制在75-95℃时，既能保证纸张内部的温度较高，发挥树脂包覆的作用，又不至于温度过高对纸张产生其他的影响。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明在打浆处理后添加了纤维素微纤丝，由于纤维素微纤丝表面的活性基团能够使得纤维间产生更多的氢键，从而增加了纤维之间的结合能力，增加纸张间的强度，并且，纤维素微纤丝的加入能够填充纤维之间的空隙，从而使得纤维之间的气孔数数量减少，并且分布的更加均匀，从而增加了电容器纸的抗击穿电压；
(2)本发明采用硫酸和乙酸锌对原浆进行纯化，增加电容器纸的抗击穿电压；
(3)本发明对纤维素微纤丝进行双层树脂包覆，增加了电容器纸结构的紧凑性，减少单位面积上气孔的数量，增加电容器纸的抗击穿电压，同时也增加了电容器纸的强度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
总实施例：一种贴片电容器纸的制备方法，包括以下制备方法，
(1)打浆：将木浆和麻浆以质量比60-70％:40-30％混合得到原浆，随后将原浆进行纯化处理：在原浆加入硫酸溶液至pH为2.5-3，搅拌1-2h后采用纯水置换洗涤至pH为5.5-6，随后加入2-3wt％乙酸锌，搅拌处理1-2h后采用纯水置换洗涤，之后再进行打浆处理，打浆度为90-95°SR；
(2)添加纤维素微纤丝，吨纸用量为100-150kg，混合搅匀得到混合浆料；
(3)将混合浆料进行上网脱水压榨，压榨压力为40-50KN/m；
(4)在75-95℃下进行湿热加压处理；
(5)进入干燥区进行干燥；
(6)经压光、卷取分切包装后制备得到贴片电容器纸；
所述纤维素微纤丝经过树脂接枝包覆，步骤为：
A：将纤维素微纤丝置于1-3wt％的3-丙基三乙氧基甲硅烷胺水溶液中反应10-20h，进行氨基化；
B：将20-30份氨基化的纤维素微纤丝置于100-120份二氯甲烷中，加入10-15份无水氮苯，室温搅拌1-2h后滴入10-15份2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应3-7h，随后洗涤烘干得到溴化产物A；
C：将20-30份溴化产物A置于100-120份甲醇中，惰性气体保护下加入70-80份甲基丙烯酸(羟丙基)酯，搅拌均匀后加入2-3份三(2-二甲氨基乙基)胺、1-2份溴化亚铜、1-2份α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应0.5-1.5h；
D：将20-30份接枝反应产物烘干后置于100-120份二氯甲烷中，加入10-15份无水氮苯，室温搅拌1-2h后滴入10-15份2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应12-15h，随后洗涤烘干得到溴化产物B；
E：将20-30份溴化产物B置于100-120份甲醇中，惰性气体保护下加入80-90份甲基丙烯酸异丁酯，搅拌均匀后加入2-3份三(2-二甲氨基乙基)胺、1-2份溴化亚铜、1-2份α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应8-14h。
实施例1：一种贴片电容器纸的制备方法，包括以下制备方法，
(1)打浆：将木浆和麻浆以质量比60％:40％混合得到原浆，随后将原浆进行纯化处理：在原浆加入硫酸溶液至pH为2.5，搅拌2h后采用纯水置换洗涤至pH为5.5，随后加入2wt％乙酸锌，搅拌处理2h后采用纯水置换洗涤，之后再进行打浆处理，打浆度为90°SR；
(2)添加纤维素微纤丝，吨纸用量为120kg，混合搅匀得到混合浆料；
(3)将混合浆料进行上网脱水压榨，压榨压力为45KN/m；
(4)进入干燥区进行干燥；
(5)经压光、卷取分切包装后制备得到贴片电容器纸。
实施例2：一种贴片电容器纸的制备方法，包括以下制备方法，
(1)打浆：将木浆和麻浆以质量比70％:30％混合得到原浆，随后将原浆进行纯化处理：在原浆加入硫酸溶液至pH为3，搅拌1h后采用纯水置换洗涤至pH为6，随后加入3wt％乙酸锌，搅拌处理1h后采用纯水置换洗涤，之后再进行打浆处理，打浆度为95°SR；
(2)添加纤维素微纤丝，吨纸用量为100kg，混合搅匀得到混合浆料；
(3)将混合浆料进行上网脱水压榨，压榨压力为40KN/m；
(4)进入干燥区进行干燥；
(5)经压光、卷取分切包装后制备得到贴片电容器纸。
实施例3：一种贴片电容器纸的制备方法，包括以下制备方法，
(1)打浆：将木浆和麻浆以质量比65％:35％混合得到原浆，随后将原浆进行纯化处理：在原浆加入硫酸溶液至pH为2.7，搅拌1.5h后采用纯水置换洗涤至pH为5.8，随后加入2.5wt％乙酸锌，搅拌处理1.5h后采用纯水置换洗涤，之后再进行打浆处理，打浆度为93°SR；
(2)添加纤维素微纤丝，吨纸用量为150kg，混合搅匀得到混合浆料；
(3)将混合浆料进行上网脱水压榨，压榨压力为50KN/m；
(4)进入干燥区进行干燥；
(5)经压光、卷取分切包装后制备得到贴片电容器纸。
实施例4：(与实施例1的区别在于，纤维素微纤丝进行树脂接枝包覆)
一种贴片电容器纸的制备方法，包括以下制备方法，
(1)打浆：将木浆和麻浆以质量比60％:40％混合得到原浆，随后将原浆进行纯化处理：在原浆加入硫酸溶液至pH为2.5，搅拌2h后采用纯水置换洗涤至pH为5.5，随后加入2wt％乙酸锌，搅拌处理2h后采用纯水置换洗涤，之后再进行打浆处理，打浆度为90°SR；
(2)添加纤维素微纤丝，吨纸用量为120kg，混合搅匀得到混合浆料；
(3)将混合浆料进行上网脱水压榨，压榨压力为45KN/m；
(4)在85℃下进行湿热加压处理；
(5)进入干燥区进行干燥；
(6)经压光、卷取分切包装后制备得到贴片电容器纸；
所述纤维素微纤丝经过树脂接枝包覆，步骤为：
A：将纤维素微纤丝置于2wt％的3-丙基三乙氧基甲硅烷胺水溶液中反应15h，进行氨基化；
B：将25份氨基化的纤维素微纤丝置于110份二氯甲烷中，加入12份无水氮苯，室温搅拌1.5h后滴入12份2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应5h，随后洗涤烘干得到溴化产物A；
C：将25份溴化产物A置于110份甲醇中，惰性气体保护下加入75份甲基丙烯酸(羟丙基)酯，搅拌均匀后加入2.5份三(2-二甲氨基乙基)胺、1.5份溴化亚铜、1.5份α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应1h；
D：将25份接枝反应产物烘干后置于110份二氯甲烷中，加入12份无水氮苯，室温搅拌1.5h后滴入12份2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应13h，随后洗涤烘干得到溴化产物B；
E：将25份溴化产物B置于110份甲醇中，惰性气体保护下加入85份甲基丙烯酸异丁酯，搅拌均匀后加入2.5份三(2-二甲氨基乙基)胺、1.5份溴化亚铜、1.5份α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应11h。
实施例5：(与实施例1的区别在于，纤维素微纤丝进行树脂接枝包覆)
一种贴片电容器纸的制备方法，包括以下制备方法，
(1)打浆：将木浆和麻浆以质量比60％:40％混合得到原浆，随后将原浆进行纯化处理：在原浆加入硫酸溶液至pH为2.5，搅拌2h后采用纯水置换洗涤至pH为5.5，随后加入2wt％乙酸锌，搅拌处理2h后采用纯水置换洗涤，之后再进行打浆处理，打浆度为90°SR；
(2)添加纤维素微纤丝，吨纸用量为120kg，混合搅匀得到混合浆料；
(3)将混合浆料进行上网脱水压榨，压榨压力为45KN/m；
(4)在95℃下进行湿热加压处理；
(5)进入干燥区进行干燥；
(6)经压光、卷取分切包装后制备得到贴片电容器纸；
所述纤维素微纤丝经过树脂接枝包覆，步骤为：
A：将纤维素微纤丝置于3wt％的3-丙基三乙氧基甲硅烷胺水溶液中反应10h，进行氨基化；
B：将30份氨基化的纤维素微纤丝置于120份二氯甲烷中，加入15份无水氮苯，室温搅拌2h后滴入15份2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应7h，随后洗涤烘干得到溴化产物A；
C：将30份溴化产物A置于120份甲醇中，惰性气体保护下加入80份甲基丙烯酸(羟丙基)酯，搅拌均匀后加入3份三(2-二甲氨基乙基)胺、2份溴化亚铜、2份α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应1.5h；
D：将30份接枝反应产物烘干后置于20份二氯甲烷中，加入15份无水氮苯，室温搅拌2h后滴入15份2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应15h，随后洗涤烘干得到溴化产物B；
E：将30份溴化产物B置于120份甲醇中，惰性气体保护下加入90份甲基丙烯酸异丁酯，搅拌均匀后加入3份三(2-二甲氨基乙基)胺、2份溴化亚铜、2份α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应14h。
实施例6：(与实施例1的区别在于，纤维素微纤丝进行树脂接枝包覆)
一种贴片电容器纸的制备方法，包括以下制备方法，
(1)打浆：将木浆和麻浆以质量比60％:40％混合得到原浆，随后将原浆进行纯化处理：在原浆加入硫酸溶液至pH为2.5，搅拌2h后采用纯水置换洗涤至pH为5.5，随后加入2wt％乙酸锌，搅拌处理2h后采用纯水置换洗涤，之后再进行打浆处理，打浆度为90°SR；
(2)添加纤维素微纤丝，吨纸用量为120kg，混合搅匀得到混合浆料；
(3)将混合浆料进行上网脱水压榨，压榨压力为45KN/m；
(4)在75℃下进行湿热加压处理；
(5)进入干燥区进行干燥；
(6)经压光、卷取分切包装后制备得到贴片电容器纸；
所述纤维素微纤丝经过树脂接枝包覆，步骤为：
A：将纤维素微纤丝置于1wt％的3-丙基三乙氧基甲硅烷胺水溶液中反应20h，进行氨基化；
B：将20份氨基化的纤维素微纤丝置于100份二氯甲烷中，加入10份无水氮苯，室温搅拌1h后滴入10份2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应3h，随后洗涤烘干得到溴化产物A；
C：将20份溴化产物A置于100份甲醇中，惰性气体保护下加入70份甲基丙烯酸(羟丙基)酯，搅拌均匀后加入2份三(2-二甲氨基乙基)胺、1份溴化亚铜、1份α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应0.5h；
D：将20份接枝反应产物烘干后置于100份二氯甲烷中，加入10份无水氮苯，室温搅拌1h后滴入10份2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应12h，随后洗涤烘干得到溴化产物B；
E：将20份溴化产物B置于100份甲醇中，惰性气体保护下加入80份甲基丙烯酸异丁酯，搅拌均匀后加入2份三(2-二甲氨基乙基)胺、1份溴化亚铜、1份α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应8h。
对比例1：(与实施例1的区别在于，未添加纤维素微纤丝)
一种贴片电容器纸的制备方法，包括以下制备方法，
(1)打浆：将木浆和麻浆以质量比60％:40％混合得到原浆，随后将原浆进行纯化处理：在原浆加入硫酸溶液至pH为2.5，搅拌2h后采用纯水置换洗涤至pH为5.5，随后加入2wt％乙酸锌，搅拌处理2h后采用纯水置换洗涤，之后再进行打浆处理，打浆度为90°SR；
(2)将混合浆料进行上网脱水压榨，压榨压力为45KN/m；
(3)进入干燥区进行干燥；
(4)经压光、卷取分切包装后制备得到贴片电容器纸。
对比例2：(与实施例1的区别在于，只进行酸处理纯化)
一种贴片电容器纸的制备方法，包括以下制备方法，
(1)打浆：将木浆和麻浆以质量比60％:40％混合得到原浆，随后在原浆加入硫酸溶液至pH为2.5，搅拌2h后采用纯水置换洗涤至中性，随后进行打浆处理，打浆度为90°SR；
(2)添加纤维素微纤丝，吨纸用量为120kg，混合搅匀得到混合浆料；
(3)将混合浆料进行上网脱水压榨，压榨压力为45KN/m；
(4)进入干燥区进行干燥；
(5)经压光、卷取分切包装后制备得到贴片电容器纸。
对比例3：(与实施例4的区别在于，纤维素微纤丝只进行聚甲基丙烯酸异丁酯包覆)一种贴片电容器纸的制备方法，包括以下制备方法，
(1)打浆：将木浆和麻浆以质量比60％:40％混合得到原浆，随后将原浆进行纯化处理：在原浆加入硫酸溶液至pH为2.5，搅拌2h后采用纯水置换洗涤至pH为5.5，随后加入2wt％乙酸锌，搅拌处理2h后采用纯水置换洗涤，之后再进行打浆处理，打浆度为90°SR；
(2)添加纤维素微纤丝，吨纸用量为120kg，混合搅匀得到混合浆料；
(3)将混合浆料进行上网脱水压榨，压榨压力为45KN/m；
(4)在85℃下进行湿热加压处理；
(5)进入干燥区进行干燥；
(6)经压光、卷取分切包装后制备得到贴片电容器纸；
所述纤维素微纤丝经过树脂接枝包覆，步骤为：
A：将纤维素微纤丝置于2wt％的3-丙基三乙氧基甲硅烷胺水溶液中反应15h，进行氨基化；
B：将25份氨基化的纤维素微纤丝置于110份二氯甲烷中，加入12份无水氮苯，室温搅拌1.5h后滴入12份2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应5h，随后洗涤烘干得到溴化产物；
C：将25份溴化产物置于110份甲醇中，惰性气体保护下加入85份甲基丙烯酸异丁酯，搅拌均匀后加入2.5份三(2-二甲氨基乙基)胺、1.5份溴化亚铜、1.5份α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应11h。
对比例4：(与实施例4的区别在于，不进行湿热加压处理)
一种贴片电容器纸的制备方法，包括以下制备方法，
(1)打浆：将木浆和麻浆以质量比60％:40％混合得到原浆，随后将原浆进行纯化处理：在原浆加入硫酸溶液至pH为2.5，搅拌2h后采用纯水置换洗涤至pH为5.5，随后加入2wt％乙酸锌，搅拌处理2h后采用纯水置换洗涤，之后再进行打浆处理，打浆度为90°SR；
(2)添加纤维素微纤丝，吨纸用量为120kg，混合搅匀得到混合浆料；
(3)将混合浆料进行上网脱水压榨，压榨压力为45KN/m；
(4)在85℃下进行湿热加压处理；
(5)进入干燥区进行干燥；
(6)经压光、卷取分切包装后制备得到贴片电容器纸；
所述纤维素微纤丝经过树脂接枝包覆，步骤为：
A：将纤维素微纤丝置于2wt％的3-丙基三乙氧基甲硅烷胺水溶液中反应15h，进行氨基化；
B：将25份氨基化的纤维素微纤丝置于110份二氯甲烷中，加入12份无水氮苯，室温搅拌1.5h后滴入12份2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应5h，随后洗涤烘干得到溴化产物A；
C：将25份溴化产物A置于110份甲醇中，惰性气体保护下加入75份甲基丙烯酸(羟丙基)酯，搅拌均匀后加入2.5份三(2-二甲氨基乙基)胺、1.5份溴化亚铜、1.5份α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应1h；
D：将25份接枝反应产物烘干后置于110份二氯甲烷中，加入12份无水氮苯，室温搅拌1.5h后滴入12份2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应13h，随后洗涤烘干得到溴化产物B；
E：将25份溴化产物B置于110份甲醇中，惰性气体保护下加入85份甲基丙烯酸异丁酯，搅拌均匀后加入2.5份三(2-二甲氨基乙基)胺、1.5份溴化亚铜、1.5份α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应11h。
对比例5：(与实施例4的区别在于，湿热加压处理温度过低)
一种贴片电容器纸的制备方法，包括以下制备方法，
(1)打浆：将木浆和麻浆以质量比60％:40％混合得到原浆，随后将原浆进行纯化处理：在原浆加入硫酸溶液至pH为2.5，搅拌2h后采用纯水置换洗涤至pH为5.5，随后加入2wt％乙酸锌，搅拌处理2h后采用纯水置换洗涤，之后再进行打浆处理，打浆度为90°SR；
(2)添加纤维素微纤丝，吨纸用量为120kg，混合搅匀得到混合浆料；
(3)将混合浆料进行上网脱水压榨，压榨压力为45KN/m；
(4)在55℃下进行湿热加压处理；
(5)进入干燥区进行干燥；
(6)经压光、卷取分切包装后制备得到贴片电容器纸；
所述纤维素微纤丝经过树脂接枝包覆，步骤为：
A：将纤维素微纤丝置于2wt％的3-丙基三乙氧基甲硅烷胺水溶液中反应15h，进行氨基化；
B：将25份氨基化的纤维素微纤丝置于110份二氯甲烷中，加入12份无水氮苯，室温搅拌1.5h后滴入12份2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应5h，随后洗涤烘干得到溴化产物A；
C：将25份溴化产物A置于110份甲醇中，惰性气体保护下加入75份甲基丙烯酸(羟丙基)酯，搅拌均匀后加入2.5份三(2-二甲氨基乙基)胺、1.5份溴化亚铜、1.5份α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应1h；
D：将25份接枝反应产物烘干后置于110份二氯甲烷中，加入12份无水氮苯，室温搅拌1.5h后滴入12份2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应13h，随后洗涤烘干得到溴化产物B；
E：将25份溴化产物B置于110份甲醇中，惰性气体保护下加入85份甲基丙烯酸异丁酯，搅拌均匀后加入2.5份三(2-二甲氨基乙基)胺、1.5份溴化亚铜、1.5份α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应11h。
将实施例及对比例制备得到的电容器纸进行性能测试，结构如下表所示。
由以上数据可知，相比于对比例1中未添加纤维素微纤丝，添加了之后(实施例1-3)具备更高的抗击穿电压和强度，且对纤维素微纤进行双层树脂包覆后(实施例4-6)，抗击穿电压和强度能够得到进一步的提高；对比例2与实施例1的区别在于只进行酸处理纯化，抗击穿电压较低；对比例3与实施例4的区别在于纤维素微纤丝只进行聚甲基丙烯酸异丁酯包覆，其抗击穿电压和强度也不及纤维素微纤丝进行双层树脂包覆的实施例；对比例4和5不进行湿热加压处理或处理温度低，其添加了双层树脂包覆的纤维素微纤丝也无法达到实施例4-6的性能强度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种贴片电容器纸的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法，
（1）打浆：将木浆和麻浆混合得到原浆，随后进行打浆处理；
（2）添加纤维素微纤丝，混合搅匀得到混合浆料；
（3）将混合浆料进行上网脱水压榨；
（4）进入干燥区进行干燥；
（5）经压光、卷取分切包装后制备得到贴片电容器纸。
2.根据权利要求1所述的一种贴片电容器纸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述原浆经过纯化处理：在原浆加入硫酸溶液至pH为2.5-3，搅拌1-2h后采用纯水置换洗涤至pH为5.5-6，随后加入乙酸锌，搅拌处理1-2h后采用纯水置换洗涤。
3.根据权利要求1所述的一种贴片电容器纸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述木浆和麻浆的质量比为60-70%:40-30%。
4.根据权利要求1所述的一种贴片电容器纸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中打浆处理后的打浆度为90-95°SR。
5.根据权利要求1所述的一种贴片电容器纸的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述纤维素微纤丝吨纸用量为100-150kg。
6.根据权利要求1所述的一种贴片电容器纸的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述压榨压力为40-50 KN/m。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种贴片电容器纸的制备方法，其特征在于，所述纤维素微纤丝经过树脂接枝包覆，且压榨后经过湿热加压处理。
8.根据权利要求7所述的一种贴片电容器纸的制备方法，其特征在于，所述纤维素微纤丝树脂接枝包覆步骤为：
A：将纤维素微纤丝置于3-丙基三乙氧基甲硅烷胺水溶液中反应10-20h，进行氨基化；
B：将氨基化的纤维素微纤丝置于二氯甲烷中，加入无水氮苯，室温搅拌1-2h后滴入2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应，随后洗涤烘干得到溴化产物A；
C：将溴化产物A置于甲醇中，惰性气体保护下加入甲基丙烯酸(羟丙基)酯，搅拌均匀后加入三(2-二甲氨基乙基)胺、溴化亚铜、α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应；
D：将接枝反应产物烘干后置于二氯甲烷中，加入无水氮苯，室温搅拌1-2h后滴入2-溴-2-甲基丙酰溴，继续进行搅拌反应，随后洗涤烘干得到溴化产物B；
E：将溴化产物B置于甲醇中，惰性气体保护下加入甲基丙烯酸异丁酯，搅拌均匀后加入三(2-二甲氨基乙基)胺、溴化亚铜、α-溴代异丁酸乙酯进行接枝反应。
9.根据权利要求8所述的一种贴片电容器纸的制备方法，其特征在于，步骤B中搅拌反应时间为3-7h，步骤D中搅拌反应时间为12-15h；步骤C中接枝反应时间为0.5-1.5h，步骤E中接枝反应时间为8-14h。
10.根据权利要求7所述的一种贴片电容器纸的制备方法，其特征在于，所述湿热加压处理的温度为75-95℃。
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