CN111705370B - 一种基于熔体直纺技术制备潜在双组份弹性纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纺丝领域，公开了一种基于熔体直纺技术制备潜在双组份弹性纤维的方法，包括：（1）酯化、预缩聚反应，制得聚酯熔体；（2）将一部分聚酯熔体经终缩聚反应、液相增粘后得到粘度为0.85～0.95dl/g的高粘度聚酯熔体；（3）将剩余部分聚酯熔体经终缩聚反应后得到粘度为0.47～0.5dl/g的低粘度聚酯熔体；（4）纺丝；（5）预网络处理；（6）牵伸定型松弛；（7）卷绕成型。本发明通过对熔体管道输送、纺丝工艺以及液相增粘釜进行改进，可实现高粘熔体在制得和输送过程中熔体的均匀性、流动性、管道压降大、熔体粘度降解大等问题，该方法工艺流程短、生产成本低、效率高、产品质量稳定。

Description

一种基于熔体直纺技术制备潜在双组份弹性纤维的方法
技术领域
本发明涉及纺丝领域，尤其涉及一种基于熔体直纺技术制备潜在双组份弹性纤维的方法。
背景技术
所谓的复合纤维又称双组份纤维和共轭纤维。它是将组分、配比、粘度等不同的两种或两种以上的成纤高聚物熔体或浓溶液，分别输送到同一纺丝组件，在组件中的适当部位汇合，从同一或相邻喷丝孔喷出成为一根纤维。而目前市场上的双组份弹性复合纤维主要是采用两种不同收缩率的脂肪族聚酯，运用复合纺丝技术和经后加工受热整理使之产生收缩，得到螺旋状的立体卷曲，具有卷曲性、高弹性等特性。
查阅国内外专利文献，普遍采用切片纺的纺丝工艺路线来生产双组份弹性复合纤维，以两种不同收缩率的脂肪族聚酯作为两种组份，即分别先聚合制得聚酯切片和锦纶切片，然后将两种切片原料分别经输送、结晶干燥、螺杆挤压机熔融挤出，进入双组份复合纺丝组件及复合喷丝板，喷出的熔体经冷却上油、拉伸定型、卷绕后制得具有卷曲性和高弹性的弹性复合纤维。使用此工艺生产的弹性复合纤维工艺流程长（切片制备与纺丝非连续进行），加工工序复杂，设备投资及生产成本高，生产规模小且产品品质差异较大，市场发展前景受限。
基于切片纺的上述缺点，目前开发设计出全新的熔体直纺生产技术纺双组份弹性复合纤维工艺路线，该熔体直纺生产技术是指两种不同热缩率的多元聚酯（低IV/高IV）熔体分别通过熔体管道直接输送到各个复合箱体纺丝位（即原料聚合后无需制成切片），经纺丝冷却上油、拉伸或拉伸定型、卷绕后制得弹性复合纤维。与切片纺相比，具有生产工艺流程短、生产成本低、效率高、产品质量稳定等显著特点。
然而，出于高粘熔体制得和输送过程中熔体的均匀性、流动性、管道压降大、熔体粘度降解大等技术问题，采用熔体直纺技术制备高粘度聚合物纤维一直未能大范围应用，目前两种组份熔体均采用熔体直纺生产双组份弹性复合纤维工艺尚未有文献出现。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于熔体直纺技术制备潜在双组份弹性纤维的方法，本发明通过对熔体管道输送、纺丝工艺以及液相增粘釜进行改进，可实现高粘熔体在制得和输送过程中熔体的均匀性、流动性、管道压降大、熔体粘度降解大等问题，该方法工艺流程短、生产成本低、效率高、产品质量稳定。
本发明的具体技术方案为：一种基于熔体直纺技术制备潜在双组份弹性纤维的方法，包括以下步骤：
（1）酯化、预缩聚反应：以乙二醇和精对苯二甲酸为原料依次经酯化反应、预缩聚反应，制得粘度为0.3～0.4dl/g的聚酯熔体。
（2）将一部分聚酯熔体输送至终缩聚釜A进行终缩聚反应，再输送至液相增粘釜增粘后输送至纺丝复合箱体，得到粘度为0.85～0.95dl/g的高粘度聚酯熔体。
（3）将剩余部分聚酯熔体输送至终缩聚釜B进行终缩聚反应，再经增压泵增压、热媒换热器换热后输送至纺丝复合箱体，得到粘度为0.47～0.5dl/g的低粘度聚酯熔体。
（4）纺丝：将步骤（2）和（3）所得聚酯熔体分别输送至纺丝复合箱体的各个纺丝位，每个纺丝位采用24头纺丝，两种聚酯熔体分别通过各自计量泵输送进入同一复合纺丝组件，最终从复合纺丝组件的同一或相邻喷丝孔内喷出并冷却成形集束上油，得到初生复合纤维。
所述的24头纺丝为：1个纺丝复合箱体包括2个纺丝位，每个纺丝位设有2个计量泵，2个计量泵各对应两种粘度的聚酯熔体，每个计量泵含有1个熔体入口和12个熔体出口，配置对应的12个复合纺丝组件，每个复合纺丝组件的喷丝板分为两个区，复合纺丝组件设有各自独立的通道，经过滤层、分配板、复合板、喷丝板，每个复合纺丝组件进行两束纺丝。
（5）将初生复合纤维进行预网络处理。
（6）牵伸定型松弛：将预网络后所得的复合纤维丝进行加热牵伸并定型松弛。
（7）卷绕成型：将步骤（6）制得的复合纤维经主网络处理后卷绕成型。
作为优选，步骤（1）的酯化反应中：乙二醇和精对苯二甲酸的摩尔比为1:1～1.2；以乙二醇锑为催化剂；以二氧化钛为消光剂；以磷酸三乙酯为热稳定剂；反应温度250～270℃，压力30～100KPa。
在本发明中，酯化后的预聚物熔体经输送分别进行终缩聚-液相增粘和终缩聚反应，再进行熔体直纺双组份弹性复合纤维生产。在上述方案中，为解决高粘熔体输送过程中存在管道压降大、粘度降大的缺陷，本发明通过工艺参数的方法优化解决，对输送过程中高粘熔体温度上升问题通过热媒换热器解决。
作为优选，步骤（1）的预缩聚反应中：反应温度250～280℃，反应压力600～1200pa，预缩聚反应时间90～120min。
作为优选，步骤（2）的终缩聚反应中：反应温度260～290℃，反应压力60～200pa，终缩聚反应时间60～120 min，得到粘度为0.65～0.7dl/g的聚酯熔体。
作为优选，步骤（2）的液相增粘为：在280～300℃、50～100pa下液相增粘50～100min，制得粘度为0.85～0.95dl/g、端羧基含量20～30mol/t、二甘醇含量为1.3～1.4%的高粘度聚酯熔体。
作为优选，步骤（3）的终缩聚反应中：反应温度260～280℃，反应压力60～200pa，终缩聚反应时间60～100min。
作为优选，步骤（4）中：高粘度聚酯熔体的泵前压力＞35Mpa，熔体温度290～305℃，无油丝粘度降＜0.1dl/g； 低粘度聚酯熔体的泵前压力＞50Mpa，熔体温度265～275℃；冷却时冷却风风速为0.4～0.6m/s，风温20～24℃，风湿75～90%；上油采用油嘴上油，规格为0.12～0.16CC的油剂泵均匀输送油剂至各个油嘴，上油率为0.8～1.2%。
作为优选，步骤（5）中，预网络压力为0.05～0.1Mpa。
作为优选，步骤（6）中：所述加热牵伸并定型松弛的工艺参数如下：第一热辊速度2000～3000m/min，温度80～90℃；第二热辊速度4000～4500m/min；温度115～140℃；导丝盘速度4000～4500m/min。
作为优选，步骤（7）中，主网络压力为0.2～0.3MPa。
作为优选，步骤（2）中，所述液相增粘釜为申请人以及与申请人同属于同一母公司（恒逸集团）的子公司（恒澜科技）所共同研发的液相增粘釜，其包括卧式圆筒形壳体、转轴和多个环形圆盘；所述转轴横向固定于所述卧式圆筒形壳体内的两端，所述多个环形圆盘以串联形式轴向固定于转轴上；卧式圆筒形壳体的底部两端分别设有进料口和出料口，卧式圆筒形壳体出料口所在侧设有气相口。卧式圆筒形壳体内位于若干相邻两个环形圆盘之间设有刮刀装置，所述刮刀装置的顶部高于反应时的物料液面。
本发明的液相增粘釜内部从进料口至出料口方向轴向分为三个区段：低粘区、中粘区、高粘区。其工作原理为：从缩聚釜来的缩聚物从进料口进入液相增粘釜后，在连续旋转的环形圆盘搅拌下，使聚合物熔体粘附在圆盘表面缩聚物被环形圆盘带动形成黏附膜，并在重力作用下形成下垂膜，在垂直于环形圆盘的刮板装置作用下形成拉伸膜，由于环形圆盘的不断带动和液膜的不断下滑，不断地产生新的液膜界面，使得液膜表面不断更新，聚合过程中产生的小分子可得以连续地脱出熔体，使聚合反应连续不断地进行下去，聚合度逐渐增加，从而获得粘度较高的聚合物熔体；物料依次通过低粘区、中粘区、高粘区，到达出料口时达到所需的粘度，产出合格的产品。
由于聚合物熔体的粘度越高，则环形圆盘上粘附的液膜越厚，在使用同一反应器生产更高粘度的产品时，高粘区的两个环形圆盘间粘附的液膜之和就会大于两个环形圆盘的轴向间距，使得两个环形圆盘之间的聚合物液膜连成一体，造成大量的高粘度聚合物粘附在环形圆盘上随着环形圆盘共同转动，液膜的更新也急剧减少，极大地阻碍了聚合反应的进一步进行，并造成出料口液位下降甚至无法出料；随着时间的推移，这部分熔体又逐渐降解，严重影响产品质量。为了能够使用原有的反应器生产出更高粘度的新产品，本发明在靠近出料口处高粘区的相邻环形圆盘之间增加若干组固定于筒体内壁的刮刀装置，在环形圆盘旋转时相对于刮刀环形有个相对运动，使得粘附在环形圆盘上的厚液膜被刮刀切割开，一方面减小了液膜厚度增加了表面更新面积，另一方面高粘度熔体被刮刀推动着向出料口方向运动，成功产出更高粘度的产品。
作为优选，所述刮刀装置设于靠近出料口处的若干相邻环形圆盘之间。
作为优选，所述刮刀装置的数量为环形圆盘总数的1/6~1/3。
因聚合物聚合时粘度越大，液面表面更新率越低，粘度值增加的越慢，本发明团队在经过大量实验后，优选增设刮刀装置的数量为环形圆盘总数的1/6~1/3效果最佳。
作为优选，所述刮刀装置为一个刮刀或由上刮刀和下刮刀构成的组合刮刀。
作为优选，可根据实际情况设计多种不同刮刀装置。
相邻两个环形圆盘之间设有一个刮刀：所述刮刀的根部固定于卧式圆筒形壳体内壁上环形圆盘旋转伸出液面的部位，环形圆盘外径与刮刀在环形圆盘横截面上相交点处的切线与刮刀头部的夹角为钝角（图2中角度α>90°）。
当刮刀装置为单片设置时，通过严格限定其位置与角度，能够使聚合液膜被刮薄的同时，被刮刀推动向环形圆盘的内侧流动，减小物料阻力（相对较为空旷，没有环形圆盘的阻挡），并有利于物料向出料口方向流动，有效地控制物料的停留时间，防止副反应和逆反应超限度发生。
相邻两个环形圆盘之间设有由上刮刀和下刮刀构成的组合刮刀：所述下刮刀的根部固定于卧式圆筒形壳体内壁上环形圆盘旋转伸出液面的部位，环形圆盘外径与下刮刀在环形圆盘横截面上相交点处的切线与下刮刀头部的夹角为钝角（图3中角度α>90°）；所述上刮刀的根部固定于卧式圆筒形壳体的中心线上方，上刮刀与下刮刀的头部连接固定。
当刮刀装置成对设置时，每两片形成一组，通过严格限定其位置与角度，能够使聚合液膜被刮薄的同时，被刮刀推动向环形圆盘的内侧流动，减小物料阻力（相对较为空旷，没有环形圆盘的阻挡），并有利于物料向出料口方向流动。而将两个刮刀头部搭接焊接固定。成三角形布置的两块刮刀非常稳定，不易变形。
作为优选，所述刮刀、上刮刀或下刮刀的纵向母线与环形圆盘的横截面平行，刮刀、上刮刀或下刮刀的横截面与环形圆盘表面的夹角为15~45°（即图2-3中的β角为15-45°）。
将刮刀的横截面与环形圆盘表面的夹角限制在上述角度，能够使聚合物液膜被刮薄的同时，可以沿液相增粘釜轴向流向出料口方向，有效地控制物料的停留时间，防止副反应和逆反应超限度发生。
作为优选，所述刮刀、上刮刀或下刮刀的横截面的朝下一侧为刀口型，朝上一侧为圆滑过渡。
将刮刀的横截面形状设计为上述形状，下部为刀口型可以减小切割物料的阻力，上部为圆滑过渡，不易积料。
作为优选，所述刮刀、上刮刀或下刮刀的头部靠近转轴。
将刮刀的头部靠近转轴，能够用于刮转轴上的挂料。
作为优选，所述刮刀、上刮刀或下刮刀的内部通热媒加热。
对刮刀内部通热媒加热，可进一步增加高粘聚合物的流动性并进一步加强聚合反应。
作为优选，所述卧式圆筒形壳体包括内筒体、设于内筒体外侧的夹套筒体以及密封于内筒体和夹套筒体两端的端盖；所述端盖上设有用于密封和支承所述转轴的密封和支承装置。
作为优选，所述内筒体内设有若干隔板，所述隔板将环形圆盘沿转轴轴向分隔为若干顶部连通的区块。
可以避免不同腔室物料的返混，尽可能地实现平推流，缩小物料聚合度的分布范围；同时隔板上根据物料流动的需要可开孔，使物料可以顺利地完成轴向流动。
作为优选，所述相邻环形圆盘之间的间距从进料口到出料口方向逐渐增大。随着聚合反应的不断进行，粘附于环形圆盘上的液膜厚度也逐渐增大，相应地增大环形圆盘的轴向间距以适应液膜厚度的增加。
作为优选，所述环形圆盘通过若干辐条固定于转轴上。
作为优选，所述卧式圆筒形壳体的中心线高于转轴的轴线。
上部空腔作为气体通道。聚合反应也是不断地脱出小分子的过程，脱出熔体的气相小分子汇集与圆筒体上方的空腔，并从位于圆筒体出料口上方的气相口被抽出，保证了反应器内部的真空度，并促使聚合反应不断进行。作为优选，所述卧式圆筒形壳体为长圆形（矩形的上下两边分别连接一个筒直径的半圆），转轴中心与内筒体下半圆中心同心，上部空腔作为气体通道。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
（1）生产流程短：①省去了常规切片纺中高粘原料的固相缩聚、切粒运输输送、干燥、螺杆挤压熔融等工序，液相增粘时熔体粘度从0.65～0.7dl/g增至0.85～0.95dl/g只需要50～100分钟，而固相缩聚则需要24～30小时左右且需要运输输送；②省去了低黏原料的切粒输送、预结晶、干燥、螺杆挤压熔融等工序；对设备改造投入资金少，生产成本大大降低；
（2）生产能耗低：采用本发明加工方法生产双组份弹性复合纤维可节约能耗35%左右；
（3）产品质量稳定：采用本发明工艺技术生产熔体相比常规切片纺，两种原料在切粒、包装、运输、输送等过程中原料批次质量指标存在的差异性及不可避免存在杂质、粉尘。
附图说明
图1是本发明中液相增粘釜的一种正向剖视图图；
图2是实施例1液相增粘釜中刮刀装置的一种位置及结构示意图；
图3是实施例2液相增粘釜中刮刀装置的一种位置及结构示意图。
附图标记为：转轴1、环形圆盘2、进料口3、出料口4、气相口5、刮刀装置6、内筒体7、夹套筒体8、端盖9、密封和支承装置10、隔板11、辐条12、液面13、刮刀61、上刮刀62、下刮刀63。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种基于熔体直纺技术制备潜在双组份弹性纤维的方法，包括以下步骤：
（1）酯化、预缩聚反应：以乙二醇和精对苯二甲酸为原料依次经酯化反应、预缩聚反应，制得粘度为0.3～0.4dl/g的聚酯熔体。
（2）将一部分聚酯熔体输送至终缩聚釜A进行终缩聚反应，再输送至液相增粘釜增粘后输送至纺丝复合箱体，得到粘度为0.85～0.95dl/g的高粘度聚酯熔体。
（3）将剩余部分聚酯熔体输送至终缩聚釜B进行终缩聚反应，再经增压泵增压、热媒换热器换热后输送至纺丝复合箱体，得到粘度为0.47～0.5dl/g的低粘度聚酯熔体。
（4）纺丝：将步骤（2）和（3）所得聚酯熔体分别输送至纺丝复合箱体的各个纺丝位，每个纺丝位采用24头纺丝，两种聚酯熔体分别通过各自计量泵输送进入同一复合纺丝组件，最终从复合纺丝组件的同一或相邻喷丝孔内喷出并冷却成形集束上油，得到初生复合纤维。
所述的24头纺丝为：1个纺丝复合箱体包括2个纺丝位，每个纺丝位设有2个计量泵，2个计量泵各对应两种粘度的聚酯熔体，每个计量泵含有1个熔体入口和12个熔体出口，配置对应的12个复合纺丝组件，每个复合纺丝组件的喷丝板分为两个区，复合纺丝组件设有各自独立的通道，经过滤层、分配板、复合板、喷丝板，每个复合纺丝组件进行两束纺丝。
（5）将初生复合纤维进行预网络处理。
（6）牵伸定型松弛：将预网络后所得的复合纤维丝进行加热牵伸并定型松弛。
（7）卷绕成型：将步骤（6）制得的复合纤维经主网络处理后卷绕成型。
作为优选，步骤（1）的酯化反应中：乙二醇和精对苯二甲酸的摩尔比为1:1～1.2；以乙二醇锑为催化剂；以二氧化钛为消光剂；以磷酸三乙酯为热稳定剂；反应温度250～270℃，压力30～100KPa。
作为优选，步骤（1）的预缩聚反应中：反应温度250～280℃，反应压力600～1200pa，预缩聚反应时间90～120min。
作为优选，步骤（2）的终缩聚反应中：反应温度260～290℃，反应压力60～200pa，终缩聚反应时间60～120 min，得到粘度为0.65～0.7dl/g的聚酯熔体。
作为优选，步骤（2）的液相增粘为：在280～300℃、50～100pa下液相增粘50～100min，制得粘度为0.85～0.95dl/g、端羧基含量20～30mol/t、二甘醇含量为1.3～1.4%的高粘度聚酯熔体。
作为优选，步骤（3）的终缩聚反应中：反应温度260～280℃，反应压力60～200pa，终缩聚反应时间60～100min。
作为优选，步骤（4）中：高粘度聚酯熔体的泵前压力＞35Mpa，熔体温度290～305℃，无油丝粘度降＜0.1dl/g； 低粘度聚酯熔体的泵前压力＞50Mpa，熔体温度265～275℃；冷却时冷却风风速为0.4～0.6m/s，风温20～24℃，风湿75～90%；上油采用油嘴上油，规格为0.12～0.16CC的油剂泵均匀输送油剂至各个油嘴，上油率为0.8～1.2%。
作为优选，步骤（5）中，预网络压力为0.05～0.1Mpa。
作为优选，步骤（6）中：所述加热牵伸并定型松弛的工艺参数如下：第一热辊速度2000～3000m/min，温度80～90℃；第二热辊速度4000～4500m/min；温度115～140℃；导丝盘速度4000～4500m/min。
作为优选，步骤（7）中，主网络压力为0.2～0.3MPa。
如图1所示，所述液相增粘釜包括卧式圆筒形壳体、转轴1和多个环形圆盘2。所述卧式圆筒形壳体包括内筒体7、设于内筒体外侧的夹套筒体8以及密封于内筒体和夹套筒体两端的端盖9。所述转轴横向固定于所述卧式圆筒形壳体内的两端的端盖9上，所述端盖上设有用于密封和支承所述转轴的密封和支承装置10。其中卧式圆筒形壳体的中心线高于转轴的轴线（即为偏心设计）。可选地，卧式圆筒形壳体也可为长圆形（矩形的上下两边分别连接一个筒直径的半圆），转轴中心与内筒体下半圆中心同心。
所述多个环形圆盘通过若干辐条12以串联形式固定于转轴的轴向上；卧式圆筒形壳体的底部两端分别设有进料口3和出料口4，卧式圆筒形壳体的顶部（出料口所在侧）还设有气相口5；所述内筒体内设有若干高度低于转轴的隔板11，所述隔板将环形圆盘沿转轴轴向分隔为若干顶部连通的区块，相邻环形圆盘之间的间距从进料口到出料口方向逐渐增大。
所述内筒体内壁底部位于若干相邻两个环形圆盘之间设有刮刀装置6（优选设于靠近出料口处，数量优选为环形圆盘总数的1/6~1/3），所述刮刀装置与相邻的环形圆盘之间设有空隙，刮刀装置顶部高于反应时物料的液面13（反应时，由于物料的高粘性以及环形圆盘的旋转带动，液面为一个斜面）。
可选地，所述刮刀装置为一个刮刀61或由上刮刀62和下刮刀63构成的组合刮刀。
（1）相邻两个环形圆盘之间设有一个刮刀：所述刮刀的根部固定于卧式圆筒形壳体内壁上环形圆盘旋转伸出液面13的部位，环形圆盘外径与刮刀在环形圆盘横截面上相交点处的切线与刮刀头部的夹角为钝角（即图2中的α角大于90°）。
（2）相邻两个环形圆盘之间设有由上刮刀和下刮刀构成的组合刮刀：所述下刮刀的根部固定于卧式圆筒形壳体内壁上环形圆盘旋转伸出液面13的部位，环形圆盘外径与下刮刀在环形圆盘横截面上相交点处的切线与下刮刀头部的夹角为钝角（即图3中的α角大于90°）。所述上刮刀的根部固定于卧式圆筒形壳体的中心线上方，上刮刀与下刮刀的头部连接固定。
作为优选，所述刮刀、上刮刀或下刮刀的头部靠近转轴，且刮刀、上刮刀或下刮刀的横截面的朝下一侧为刀口型，朝上一侧为圆滑过渡。。刮刀、上刮刀或下刮刀的纵向母线与环形圆盘的横截面平行，刮刀、上刮刀或下刮刀的横截面与环形圆盘表面的夹角为15~45°（即图2-3中的β角为15-45°）。
进一步优选地，所述刮刀、上刮刀或下刮刀的内部通热媒加热。
实施例1
规格为80D/24f的并列型双组份弹性复合纤维的生产工艺步骤如下：
将乙二醇、对苯二甲酸经酯化后进行预缩聚反应，制得粘度为0.3～0.4dl/g的熔体，在预缩聚釜的出料口安装熔体电动三通阀，与该熔体电动的三通阀相连接的两条熔体管线，其中一条熔体管线将一部分熔体输送至终缩聚釜A，再通过齿轮泵送至液相增粘釜增粘后通过熔体分配管输送至纺丝复合箱体纺丝；另一条管线熔体输送至终缩聚釜B经增压泵增压、热媒换热器、熔体分配管输送至纺丝复合箱体。两种不同粘度熔体由各自的管道输送至各个纺丝位，每个纺丝位设有2个计量泵，2个计量泵各对应两种粘度的熔体，每个计量泵含有1个熔体入口和12个熔体出口，配置对应的12个复合纺丝组件，每个复合纺丝组件喷丝板分为两个区，复合纺丝组件设有各自独立的通道，经过滤层、分配板、复合板、最终从相邻喷丝孔内喷出并冷却成形集束上油，经预网络、牵伸定型松弛、主网络后卷绕成型，卷绕采用进口TMT卷绕机，同时进行24头卷绕。
本实施例的主要工艺参数为：
酯化反应工艺参数如下：将原料乙二醇和精对苯二甲酸按摩尔比1:1.15配比，乙二醇锑为催化剂，二氧化钛为消光剂，磷酸三乙酯作为热稳定剂，反应温度250～270℃，压力65KPa。
预缩聚反应工艺参数如下：在反应温度250～280℃，压力900pa下进行预缩聚反应90～120分钟，用粘度计测的熔体粘度为0.4～0.5dl/g时出料。
终缩聚釜A及工艺参数如下：在反应温度260～290℃，压力130pa进行终缩聚反应60～120分钟，用粘度计测的熔体粘度为0.65～0.7dl/g时出料。
终缩聚釜B及工艺参数如下：在反应温度260～280℃，压力130pa进行终缩聚反应60～100分钟，用粘度计测的熔体粘度为0.47～0.5dl/g时出料；
液相增粘工艺参数如下：在反应温度280～300℃，压力75pa下，进行液相增粘50～100分钟，制得熔体粘度为0.85～0.95dl/g，端羧基含量20～30mol/t，二甘醇含量1.3～1.4%。
高粘熔体纺丝工艺参数如下：保证熔体计量泵泵前压力＞35Mpa，熔体温度290～305℃，无油丝粘度降＜0.1dl/g。
低粘熔体纺丝工艺参数如下：保证熔体计量泵泵前压力＞50Mpa，熔体温度265～275℃。
纺丝工艺参数如下：纺丝温度295℃，冷却风风速为0.5m/s，风温22℃，风湿85%。
上油工艺采用油嘴上油，规格为0.14CC的油剂泵均匀输送油剂至各个油嘴，上油率为1%。
预网络：初生复合纤维冷却成形集束上油后进入预网络器中进行预网络，压力为0.08Mpa。
牵伸定型：第一热辊速度2500m/min，温度85℃；第二热辊速度4250m/min；温度1120℃；导丝盘速度4250m/min。
主网络处理，网络器压力为0.25MPa。
卷绕成型：卷绕速度：4250m/min。
本实施例制备的并列型双组份弹性复合纤维规格为80D/24f，断裂强度≥2.5cN/dtex，断裂伸长率为20～25%，条干CV值≤0.9%，复合纤维经强捻后具有较好的弹性。
本实施例所用液相增粘釜如图1所示，包括卧式圆筒形壳体、转轴1和多个环形圆盘2。所述卧式圆筒形壳体包括内筒体7、设于内筒体外侧的夹套筒体8以及密封于内筒体和夹套筒体两端的端盖9。所述转轴横向固定于所述卧式圆筒形壳体内的两端的端盖9上，所述端盖上设有用于密封和支承所述转轴的密封和支承装置10。其中卧式圆筒形壳体的中心线高于转轴的轴线（即为偏心设计）。
所述环形圆盘通过五根辐条12（图2）以串联形式固定于转轴的轴向上；卧式圆筒形壳体的底部两端分别设有进料口3和出料口4，卧式圆筒形壳体的顶部（出料口所在侧）还设有气相口5；所述内筒体内设有六块高度低于转轴的隔板11，所述隔板将环形圆盘沿转轴轴向分隔为七个顶部连通的区块，可以防止物料返混。相邻环形圆盘之间的间距从进料口到出料口方向逐渐增大，以适应物料粘度的逐渐增大。
内筒体内最靠近出料口的一个区块内，相邻两个环形圆盘之间设有刮刀装置6（数量为环形圆盘总数的1/5），所述刮刀装置与相邻的环形圆盘之间设有空隙，刮刀装置顶部高于反应时物料的液面13。
图2所示，所述刮刀装置为一个刮刀61：相邻两个环形圆盘之间设有一个刮刀：所述刮刀的根部固定于内筒体内壁上环形圆盘旋转伸出液面13的部位，环形圆盘外径与刮刀在环形圆盘横截面上相交点处的切线与刮刀头部的夹角为102°（即图2中的α角为102°），刮刀的纵向母线与环形圆盘的横截面平行，刮刀的横截面与环形圆盘表面的夹角为30°（即图2中的β角为30°）。如此设计使聚合物液膜被刮薄的同时，被刮刀推动向环形圆盘的环板内侧流动，同时因β角的存在，使物料同时向出料口方向流动，并有利于减小物料阻力。
所述刮刀的头部靠近转轴，如图2中右侧的辅图可知，刮刀的横截面的朝下一侧为刀口型，朝上一侧为圆滑过渡。此外，可在刮刀内部设置通道，刮刀根部延伸至夹套筒体外，设置两个管口，用于接通热媒加热，可以使刮刀处的物料温度少量提高，增加高粘聚合物的流动性。
实施例2
规格为150D/48f的并列型双组份弹性复合纤维的生产工艺步骤如下：
将乙二醇、对苯二甲酸经酯化后进行预缩聚反应，制得粘度为0.3～0.4dl/g的熔体，在预缩聚釜的出料口安装熔体电动三通阀，与该熔体电动的三通阀相连接的两条熔体管线，其中一条熔体管线将一部分熔体输送至终缩聚釜A，再通过齿轮泵送至液相增粘釜增粘后通过熔体分配管输送至纺丝复合箱体纺丝；另一条管线熔体输送至终缩聚釜B经增压泵增压、热媒换热器、熔体分配管输送至纺丝复合箱体。两种不同粘度熔体由各自的管道输送至各个纺丝位，每个纺丝位设有2个计量泵，2个计量泵各对应两种粘度的熔体，每个计量泵含有1个熔体入口和12个熔体出口，配置对应的12个复合纺丝组件，每个复合纺丝组件喷丝板分为两个区，复合纺丝组件设有各自独立的通道，经过滤层、分配板、复合板、最终从相邻喷丝孔内喷出并冷却成形集束上油，经预网络、牵伸定型松弛、主网络后卷绕成型，卷绕采用进口TMT卷绕机，同时进行24头卷绕。
本实施例的主要工艺参数为：
酯化反应工艺参数如下：将原料乙二醇和精对苯二甲酸按摩尔比1:1.1配比，乙二醇锑为催化剂，二氧化钛为消光剂，磷酸三乙酯作为热稳定剂，反应温度250～270℃，压力80KPa。
预缩聚反应工艺参数如下：在反应温度250～280℃，压力800pa下进行预缩聚反应90～120分钟，用粘度计测的熔体粘度为0.4～0.5dl/g时出料。
终缩聚釜1及工艺参数如下：在反应温度260～290℃，压力150pa进行终缩聚反应60～120分钟，用粘度计测的熔体粘度为0.65～0.7dl/g时出料。
终缩聚釜2及工艺参数如下：在反应温度260～280℃，压力150pa进行终缩聚反应60～100分钟，用粘度计测的熔体粘度为0.47～0.5dl/g时出料；
液相增粘工艺参数如下：在反应温度280～300℃，压力60pa下，进行液相增粘50～100分钟，制得熔体粘度为0.85～0.95dl/g，端羧基含量20～30mol/t，二甘醇含量1.3～1.4%。
高粘熔体纺丝工艺参数如下：保证熔体计量泵泵前压力＞35Mpa，熔体温度290～305℃，无油丝粘度降＜0.1dl/g。
低粘熔体纺丝工艺参数如下：保证熔体计量泵泵前压力＞50Mpa，熔体温度265～275℃。
纺丝工艺参数如下：纺丝温度295℃，冷却风风速为0.,5 m/s，风温2,2℃，风湿85%。
上油工艺采用油嘴上油，规格为0.14CC的油剂泵均匀输送油剂至各个油嘴，上油率为1%。
预网络：初生复合纤维冷却成形集束上油后进入预网络器中进行预网络，压力为0.08Mpa。
牵伸定型：第一热辊速度2500m/min，温度85℃；第二热辊速度4250m/min；温度135℃；导丝盘速度4250m/min。
主网络处理，网络器压力为0.25MPa。
卷绕成型：卷绕速度：4250m/min。
本实施例制备的并列型双组份弹性复合纤维规格为150D/24f，断裂强度≥2.4cN/dtex，断裂伸长率为20～25%，条干CV值≤1.0%，复合纤维经强捻后具有较好的弹性。
本实施例的液相增粘釜如图1所示，包括卧式圆筒形壳体、转轴1和多个环形圆盘2。所述卧式圆筒形壳体包括内筒体7、设于内筒体外侧的夹套筒体8以及密封于内筒体和夹套筒体两端的端盖9。所述转轴横向固定于所述卧式圆筒形壳体内的两端的端盖9上，所述端盖上设有用于密封和支承所述转轴的密封和支承装置10。其中卧式圆筒形壳体的中心线高于转轴的轴线（即为偏心设计）。
所述环形圆盘通过五根辐条12（图3）以串联形式固定于转轴的轴向上；卧式圆筒形壳体的底部两端分别设有进料口3和出料口4，卧式圆筒形壳体的顶部（出料口所在侧）还设有气相口5；所述内筒体内设有六块高度低于转轴的隔板11，所述隔板将环形圆盘沿转轴轴向分隔为七个顶部连通的区块，可以防止物料返混。相邻环形圆盘之间的间距从进料口到出料口方向逐渐增大，以适应物料粘度的逐渐增大。
内筒体内最靠近出料口的一个区块内，相邻两个环形圆盘之间设有刮刀装置6（数量为环形圆盘总数的1/5），所述刮刀装置与相邻的环形圆盘之间设有空隙，刮刀装置顶部高于反应时物料的液面13。
图3所示，所述刮刀装置由上刮刀62和下刮刀63构成的组合刮刀：所述下刮刀的根部固定于卧式圆筒形壳体内壁上环形圆盘旋转伸出液面13的部位，环形圆盘外径与下刮刀在环形圆盘横截面上相交点处的切线与下刮刀头部的夹角为102°（即图3中的α角为102°）。所述上刮刀的根部固定于卧式圆筒形壳体的中心线上方，上刮刀与下刮刀的头部连接固定。上、下刮刀的纵向母线与环形圆盘的横截面平行，刮刀的横截面与环形圆盘表面的夹角为30°（即图3中的β角为30°）。如此设计使聚合物液膜被刮薄的同时，被刮刀推动向环形圆盘的环板内侧流动，同时因β角的存在，使物料同时向出料口方向流动，并有利于减小物料阻力。
所述上、下刮刀的头部靠近转轴，如图3中右侧的辅图可知，刮刀的横截面的朝下一侧为刀口型，朝上一侧为圆滑过渡。此外，可在上、下刮刀内部设置通道，上、下刮刀根部延伸至夹套筒体外，设置两个管口，用于接通热媒加热，可以使刮刀处的物料温度少量提高，增加高粘聚合物的流动性。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于熔体直纺技术制备潜在双组份弹性纤维的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）酯化、预缩聚反应：以乙二醇和精对苯二甲酸为原料依次经酯化反应、预缩聚反应，制得粘度为0.3～0.4dl/g的聚酯熔体；
（2）将一部分聚酯熔体输送至终缩聚釜A进行终缩聚反应，再输送至液相增粘釜增粘后输送至纺丝复合箱体，得到粘度为0.85～0.95dl/g的高粘度聚酯熔体；
（3）将剩余部分聚酯熔体输送至终缩聚釜B进行终缩聚反应，再经增压泵增压、热媒换热器换热后输送至纺丝复合箱体，得到粘度为0.47～0.5dl/g的低粘度聚酯熔体；
（4）纺丝：将步骤（2）和（3）所得聚酯熔体分别输送至纺丝复合箱体的各个纺丝位，每个纺丝位采用24头纺丝，两种聚酯熔体分别通过各自计量泵输送进入同一复合纺丝组件，最终从复合纺丝组件的同一或相邻喷丝孔内喷出并冷却成形集束上油，得到初生复合纤维；
所述的24头纺丝为：1个纺丝复合箱体包括2个纺丝位，每个纺丝位设有2个计量泵，2个计量泵各对应两种粘度的聚酯熔体，每个计量泵含有1个熔体入口和12个熔体出口，配置对应的12个复合纺丝组件，每个复合纺丝组件的喷丝板分为两个区，复合纺丝组件设有各自独立的通道，经过滤层、分配板、复合板、喷丝板，每个复合纺丝组件进行两束纺丝；
（5）将初生复合纤维进行预网络处理；
（6）牵伸定型松弛：将预网络后所得的复合纤维丝进行加热牵伸并定型松弛；
（7）卷绕成型：将步骤（6）制得的复合纤维经主网络处理后卷绕成型；
其中，步骤（2）中，所述液相增粘釜包括卧式圆筒形壳体、转轴（1）和多个环形圆盘（2）；所述转轴横向固定于所述卧式圆筒形壳体内的两端，所述多个环形圆盘以串联形式轴向固定于转轴上；卧式圆筒形壳体的底部两端分别设有进料口（3）和出料口（4），卧式圆筒形壳体出料口所在侧设有气相口（5）；卧式圆筒形壳体内位于若干相邻两个环形圆盘之间设有刮刀装置（6），所述刮刀装置的顶部高于反应时的物料液面；
所述刮刀装置为一个刮刀（61）或由上刮刀（62）和下刮刀（63）构成的组合刮刀；
相邻两个环形圆盘之间设有一个刮刀：所述刮刀的根部固定于卧式圆筒形壳体内壁上环形圆盘旋转伸出液面的部位，环形圆盘外径与刮刀在环形圆盘横截面上相交点处的切线与刮刀头部的夹角为钝角；
相邻两个环形圆盘之间设有由上刮刀和下刮刀构成的组合刮刀：所述下刮刀的根部固定于卧式圆筒形壳体内壁上环形圆盘旋转伸出液面的部位，环形圆盘外径与下刮刀在环形圆盘横截面上相交点处的切线与下刮刀头部的夹角为钝角；所述上刮刀的根部固定于卧式圆筒形壳体的中心线上方，上刮刀与下刮刀的头部连接固定；
所述刮刀、上刮刀或下刮刀的纵向母线与环形圆盘的横截面平行，刮刀、上刮刀或下刮刀的横截面与环形圆盘表面的夹角为15~45°。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）的酯化反应中：
乙二醇和精对苯二甲酸的摩尔比为1:1～1.2；和/或
以乙二醇锑为催化剂；和/或
以二氧化钛为消光剂；和/或
以磷酸三乙酯为热稳定剂；和/或
反应温度250～270℃，压力30～100KPa。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）的预缩聚反应中：反应温度250～280℃，反应压力600～1200pa，预缩聚反应时间90～120min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的终缩聚反应中：反应温度260～290℃，反应压力60～200pa，终缩聚反应时间60～120 min，得到粘度为0.65～0.7dl/g的聚酯熔体。
5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，步骤（2）的液相增粘为：在280～300℃、50～100pa下液相增粘50～100min，制得粘度为0.85～0.95dl/g、端羧基含量20～30mol/t、二甘醇含量为1.3～1.4%的高粘度聚酯熔体。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）的终缩聚反应中：反应温度260～280℃，反应压力60～200pa，终缩聚反应时间60～100min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中：
高粘度聚酯熔体的泵前压力＞35Mpa，熔体温度290～305℃，无油丝粘度降＜0.1dl/g；和/或
低粘度聚酯熔体的泵前压力＞50Mpa，熔体温度265～275℃；和/或
冷却时冷却风风速为0.4～0.6m/s，风温20～24℃，风湿75～90%；和/或
上油采用油嘴上油，规格为0.12～0.16CC的油剂泵均匀输送油剂至各个油嘴，上油率为0.8～1.2%。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（5）中，预网络压力为0.05～0.1Mpa；和/或
步骤（6）中：所述加热牵伸并定型松弛的工艺参数如下：第一热辊速度2000～3000m/min，温度80～90℃；第二热辊速度4000～4500m/min；温度115～140℃；导丝盘速度4000～4500m/min；和/或
步骤（7）中，主网络压力为0.2～0.3MPa。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述刮刀装置设于靠近出料口处的若干相邻环形圆盘之间；和/或
所述刮刀装置的数量为环形圆盘总数的1/6~1/3；和/或
所述刮刀、上刮刀或下刮刀的横截面的朝下一侧为刀口型，朝上一侧为圆滑过渡；和/或
所述刮刀、上刮刀或下刮刀的头部靠近转轴；和/或
所述刮刀、上刮刀或下刮刀的内部通热媒加热；和/或
相邻环形圆盘之间的间距从进料口到出料口方向逐渐增大。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述卧式圆筒形壳体包括内筒体（7）、设于内筒体外侧的夹套筒体（8）以及密封于内筒体和夹套筒体两端的端盖（9）；所述端盖上设有用于密封和支承所述转轴的密封和支承装置（10）；所述内筒体内设有若干隔板（11），所述隔板将环形圆盘沿转轴轴向分隔为若干顶部连通的区块；和/或
所述卧式圆筒形壳体的中心线高于转轴的轴线。
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