CN111704783B - 一种罩光粉的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种罩光粉的制备工艺，包括以下步骤：向反应釜中依次加入甲醛水溶液、三聚氰胺、乌洛托品、海藻酸盐，然后加碱调节pH至8.0‑9.0，升温至85±5℃，反应2‑4h后降温至室温，加酸调pH至中性，过滤得预聚体；将预聚体和纳米二氧化硅按比例加入胶体磨中进行研磨混均，混均后放入陈化槽中陈化；待陈化槽中的物料固化后，干燥、粉碎、球磨得成品。本发明在预聚体合成之前的反应溶液中加入海藻酸盐，在反应阶段不影响反应的进程，不会产生副反应。海藻酸盐的加入，可以加快预聚体在陈化槽中的陈化，缩短陈化时间。纳米二氧化硅掺入预聚体中，提供了罩光粉的耐冲击性、抗摩擦性。

Description

一种罩光粉的制备工艺
技术领域
本发明涉及高分子材料加工领域，具体涉及一种罩光粉的制备工艺。
背景技术
罩光粉是以三聚氰胺和甲醛相反应得到的树脂经过进一步加工后得制成，在对合成树脂进行加工时，需要先在料盒中把反应物陈化，得到固态物质，然后对固化后物质进行粉碎、烘干，最后经过球磨形成所需的罩光粉。
CN 107337775 B公开了一种密胺罩光粉的制备工艺，该发明在工作台一侧增设了输料台，并在输料台上安装有输料辊，把待加工物料放置在输料辊上，则物料可以与输料辊之间形成滚动摩擦，当工作台上的物料加工完之后，直接推动下一个物料进入工作台，使用方便，转换时间短，提高了效率，而且不需要远距离搬运，能够降低工人劳动强度。但是该工艺制备静止陈化时间比较长(一般2小时以上)，整个生产工艺时间成本较高。该发明三聚氰胺、甲醛按比例加入反应釜中进行缩聚反应后陈化、干燥、粉碎得到罩光粉，该罩光粉的耐冲击性、抗摩擦性较差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种罩光粉的制备工艺解决上述问题。本发明的罩光粉的制备工艺具有生产周期短，产品耐冲击性和抗抗摩擦性好的特点。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
一种罩光粉的制备工艺，包括以下步骤：
S1：向反应釜中依次加入甲醛水溶液、三聚氰胺、乌洛托品、海藻酸盐，然后加碱调节pH至8.0-9.0，升温至85±5℃，反应2-4h后降温至室温，加酸调pH至中性，过滤得预聚体；
S2：将预聚体和纳米二氧化硅按比例加入胶体磨中进行研磨混均，混均后放入陈化槽中陈化；
S3：待陈化槽中的物料固化后，干燥、粉碎、球磨得成品。
进一步优化地，所述三聚氰胺和所述甲醛水溶液的质量比为1:(6～8)；所述三聚氰胺和所述乌洛托品的质量比为1:(0.02～0.1)；所述三聚氰胺和所述海藻酸盐的质量比为1:(0.05～0.15)。
进一步优化地，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钙中的一种；所述酸为盐酸。
进一步优化地，所述预聚体和所述纳米二氧化硅的质量比为20:(0.1～0.4)。
进一步优化地，所述甲醛水溶液的浓度为37wt％。
进一步优化地，所述海藻酸盐为海藻酸钠、海藻酸钙中的至少一种。
进一步优化地，一种罩光粉的制备工艺，包括以下步骤：
(1)向反应釜中依次加入37wt％甲醛水溶液70份(重量份，下同)、三聚氰胺10份、乌洛托品0.6份、海藻酸钠1份，然后加氢氧化钙(1.5mol/L)调节pH至8.0-9.0，升温至85℃，反应4h后降温至室温，加盐酸调pH至中性，过滤得预聚体；
(2)将预聚体80份和纳米二氧化硅1.2份按比例加入胶体磨中进行研磨混均，混均后放入陈化槽中陈化，陈化40min；
(3)待陈化槽中的物料固化后，干燥、粉碎、球磨得到罩光粉。
由于采用以上技术方案，本发明的有益效果包括：
(1)本发明在预聚体合成之前的反应溶液中加入海藻酸盐(海藻酸钠、海藻酸钙)，在反应阶段不影响反应的进程，不会产生副反应。海藻酸盐的加入，可以加快预聚体在陈化槽中的陈化，缩短固化时间。
(2)由于预聚体的黏性较大，加入纳米二氧化硅后用搅拌反应釜不容易实现混合均匀，采用胶体磨进行预聚体与纳米二氧化硅的混合均磨，胶体磨具有高剪切研磨的性能，可以实现预聚体与纳米二氧化硅的充分剪切和混均，混均效果好，并且可以缩短混均的时间。
(3)纳米二氧化硅掺入预聚体中，提供了罩光粉的耐冲击性、抗摩擦性。
具体实施方式
下面结合实施例作进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
一种罩光粉的制备工艺，包括以下步骤：
(1)向反应釜中依次加入37wt％甲醛水溶液70份(重量份，下同)、三聚氰胺10份、乌洛托品0.6份、海藻酸钠1份，然后加氢氧化钙(1.5mol/L)调节pH至8.0-9.0，升温至85℃，反应4h后降温至室温，加盐酸调pH至中性，过滤得预聚体；
(2)将预聚体80份和纳米二氧化硅(50-100nm)1.2份按比例加入胶体磨中进行研磨混均，混均后放入陈化槽中陈化；
(3)待陈化槽中的物料固化后(固化时间为40min)，干燥、粉碎、球磨得到罩光粉。
实施例2
一种罩光粉的制备工艺，包括以下步骤：
(1)向反应釜中依次加入37wt％甲醛水溶液60份(重量份，下同)、三聚氰胺10份、乌洛托品0.2份、海藻酸钠0.5份，然后加氢氧化钠(1.2mol/L)调节pH至8.0-9.0，升温至90℃，反应2h后降温至室温，加盐酸调pH至中性，过滤得预聚体；
(2)将预聚体80份和纳米二氧化硅(50-100nm)0.4份按比例加入胶体磨中进行研磨混均，混均后放入陈化槽中陈化；
(3)待陈化槽中的物料固化后(固化时间为30min)，干燥、粉碎、球磨得到罩光粉。
实施例3
一种罩光粉的制备工艺，包括以下步骤：
(1)向反应釜中依次加入37wt％甲醛水溶液80份(重量份，下同)、三聚氰胺10份、乌洛托品1份、海藻酸钙1.5份，然后加氢氧化钠(1.5mol/L)调节pH至8.0-9.0，升温至80℃，反应3h后降温至室温，加盐酸调pH至中性，过滤得预聚体；
(2)将预聚体80份和纳米二氧化硅(50-100nm)1.6份按比例加入胶体磨中进行研磨混均，混均后放入陈化槽中陈化；
(3)待陈化槽中的物料固化后(固化时间为60min)，干燥、粉碎、球磨得到罩光粉。
对比例1
一种罩光粉的制备工艺，包括以下步骤：
(1)向反应釜中依次加入37wt％甲醛水溶液70份(重量份，下同)、三聚氰胺10份、乌洛托品0.6份、海藻酸钠1份，然后加氢氧化钙(1.5mol/L)调节pH至8.0-9.0，升温至85℃，反应4h后降温至室温，加盐酸调pH至中性，过滤得预聚体；
(2)将预聚体放入陈化槽中陈化；
(3)待陈化槽中的物料固化后(固化时间为40min)，干燥、粉碎、球磨得到罩光粉。
对比例2
一种罩光粉的制备工艺，包括以下步骤：
(1)向反应釜中依次加入37wt％甲醛水溶液70份(重量份，下同)、三聚氰胺10份、乌洛托品0.6份，然后加氢氧化钙(1.5mol/L)调节pH至8.0-9.0，升温至85℃，反应4h后降温至室温，加盐酸调pH至中性，过滤得预聚体；
(2)将预聚体80份和纳米二氧化硅(50-100nm)1.2份按比例加入胶体磨中进行研磨混均，混均后放入陈化槽中陈化；
(3)待陈化槽中的物料固化后(固化时间为4h)，干燥、粉碎、球磨得到罩光粉。
对比例3
一种罩光粉的制备工艺，包括以下步骤：
(1)向反应釜中依次加入37wt％甲醛水溶液70份(重量份，下同)、三聚氰胺10份、乌洛托品0.6份、海藻酸钠1份，然后加氢氧化钙(1.5mol/L)调节pH至8.0-9.0，升温至85℃，反应4h后降温至室温，加盐酸调pH至中性，过滤得预聚体；
(2)将预聚体80份和二氧化硅颗粒(大于200nm)1.2份按比例加入胶体磨中进行研磨混均，混均后放入陈化槽中陈化；
(3)待陈化槽中的物料固化后(固化时间为40min)，干燥、粉碎、球磨得到罩光粉。
性能测试
将实施例和对比例制备的罩光粉进行静电喷涂到基材，涂膜厚度约为150mm，得到罩光粉涂膜，进行耐冲击性测试。
测试结果如表1所示。
表1测试结果
耐冲击性/50cm.Kg 耐冲击性/100cm.Kg
实施例1 无裂痕，涂层无剥离 无裂痕，涂层无剥离
实施例2 无裂痕，涂层无剥离 无裂痕，涂层无剥离
实施例3 无裂痕，涂层无剥离 无裂痕，涂层无剥离
对比例1 无裂痕，涂层无剥离 有裂痕，涂层剥离
对比例2 无裂痕，涂层无剥离 无裂痕，涂层无剥离
对比例3 有裂痕，涂层剥离 有裂痕，涂层剥离
通过上述测试结果可以看出，加入纳米二氧化硅可以明显的提高罩光粉的耐冲击性性能。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，并不用于限定本发明；但对于本领域的普通技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种罩光粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：向反应釜中依次加入甲醛水溶液、三聚氰胺、乌洛托品、海藻酸盐，然后加碱调节pH至8.0-9.0，升温至85±5℃，反应2-4h后降温至室温，加酸调pH至中性，过滤得预聚体；
S2：将预聚体和纳米二氧化硅按比例加入胶体磨中进行研磨混均，混均后放入陈化槽中陈化；
S3：待陈化槽中的物料固化后，干燥、粉碎、球磨得成品；
所述三聚氰胺和所述甲醛水溶液的质量比为1:(6～8)；所述三聚氰胺和所述乌洛托品的质量比为1:(0.02～0.1)；所述三聚氰胺和所述海藻酸盐的质量比为1:(0.05～0.15)；
所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钙中的一种；所述酸为盐酸；
所述预聚体和所述纳米二氧化硅的质量比为20:(0.1～0.4)。
2.根据权利要求1所述的一种罩光粉的制备工艺，其特征在于，所述甲醛水溶液的浓度为37wt％。
3.根据权利要求1所述的一种罩光粉的制备工艺，其特征在于，所述海藻酸盐为海藻酸钠、海藻酸钙中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种罩光粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向反应釜中依次加入37wt％甲醛水溶液70重量份、三聚氰胺10重量份、乌洛托品0.6重量份、海藻酸钠1重量份，然后用浓度为1.5mol/L的氢氧化钙调节pH至8.0-9.0，升温至85℃，反应4h后降温至室温，加盐酸调pH至中性，过滤得预聚体；
（2）将预聚体80重量份和纳米二氧化硅1.2重量份按比例加入胶体磨中进行研磨混均，混均后放入陈化槽中陈化，陈化40min；
（3）待陈化槽中的物料固化后，干燥、粉碎、球磨得到罩光粉。
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