CN111682089B - 一种热辐射自控温复合材料薄膜及其制备方法及光探测器 - Google Patents

一种热辐射自控温复合材料薄膜及其制备方法及光探测器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜及其制备方法及光探测器，先选取一生物模板材料，构建仿生模板；然后于仿生模板上依次化学沉积金属纳米颗粒及半导体纳米颗粒；最后于半导体/金属等离子体复合材料薄膜上进行二维材料的生长。本发明通过选取具有低角度依赖、热辐射自控温仿生功能结构的自然生物材料实现热辐射平衡，在无额外制冷源的条件下实现热辅助增强及防过热自控温，解决了热辅助增强光电效应与过热对光电效应的负影响之间的对立矛盾，实现了防过热自控温、热辅助增强、低角度依赖宽波段响应。本发明首次提出采用微纳功能结构调控热辐射平衡思想，实现电子、光电材料热自调控，防过热自控温。

Description

一种热辐射自控温复合材料薄膜及其制备方法及光探测器
技术领域
本发明属于新型纳米材料领域，尤其涉及一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜及其制备方法及光探测器。
背景技术
宽波段光探测器，特别是红外光区域光探测器，由于其多元化应用（如：成像、通讯、远程控制、医学、环境和安全监测等领域）被广泛研究。
目前，主要的商用光探测器的光探测材料为V、III-V和II-VI材料，如：Si、SiC、InAs、InSb、In1-xGaxAs和HgCdTe等。然而，由于这些材料的制备成本高、需外部制冷、材料带隙窄及有毒性等缺点，严重这些材料在光探测领域的进一步应用。由于其诱人的光学和电学性能，二维材料被广泛的关注并作为下一代电子、光电子材料。其中，MoS2作为经典的、广泛应用的二维材料，伴随着层数由多层向单层变化，其带隙可调（1.2-1.8eV）。这一带隙可调特性表明MoS2具有光吸收、光电响应可调（可见-近红外）。二维MoS2还具有优秀的光吸收性能（10%, 510-780 nm）及优异的电学特性，如：相对高的载流子迁移率（200-500 cm2V-1s-1）、高电流开/关比（108）等这些优异的光学、电学性能。
然而目前优秀的二维MoS2虽然具有高响应（R=880 A/W, λ=561 nm），但是其运行偏压比较高（Vg=-70 V），并且到了红外光部分其光响应下降至9×10-2 mA/W。此外，二维MoS2受材料厚度的限制，其光吸收性能有限，且低角度依赖特性考虑甚少，从而制约了二维MoS2光探测器光探测性能的进一步提升。特别是由于过热响应对光电探测的负面效应，当今光电探测器件几乎没有利用光热效应来辅助增强光电探测，从而限制光电响应性能的进一步提升。
发明内容
本发明的目的是提供一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜及其制备方法及光探测器，本发明启迪于自然，首次采用低角度依赖宽波段光吸收、等离子体热电子增强、光热辅助自控温一体化概念，特别是通过功能结构的热辐射平衡，在无额外制冷源的条件下实现热辅助增强及防过热自控温，从而创造性的解决了热辅助增强光电效应与过热对光电效应的负影响之间的对立矛盾，实现了防过热自控温、热辅助增强、低角度依赖宽波段响应。
为解决上述问题，本发明的技术方案为：
一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：选取一生物模板材料，进行前处理及活化处理，构建仿生模板，所述生物模板材料为具有低角度依赖、热辐射自控温仿生功能结构的自然生物材料；
S2：于所述仿生模板上依次化学沉积金属纳米颗粒及半导体纳米颗粒，得到半导体/金属等离子体复合材料薄膜；
S3：将所述半导体/金属等离子体复合材料薄膜置于二维材料生长系统，于所述半导体/金属等离子体复合材料薄膜上进行二维材料的生长，制得二维材料/半导体/金属等离子体复合材料薄膜。
优选地，所述步骤S1进一步包括：选取一生物模板材料，进行前处理及活化处理，通过阳极氧化或纳米颗粒自组装或刻蚀或3D打印或微纳压印技术构建所述仿生模板。
优选地，所述步骤S2进一步包括：
S21：吸附金属离子，将所述仿生模板浸渍于金属离子溶液中，制备得到吸附有金属离子的仿生模板，吸附时间为0.1～36h，吸附温度为25～90℃；
S22：还原金属离子，将所述吸附有金属离子的仿生模板浸渍于金属还原溶液中，制备得到吸附有金属纳米颗粒的仿生模板，还原时间为0.1～36h，还原温度为3～80℃；
S23：沉积半导体纳米颗粒，将所述吸附有金属纳米颗粒的仿生模板浸渍于装有半导体反应溶液的高压釜腔体内，制备得到所述半导体/金属等离子体复合材料薄膜，半导体纳米颗粒沉积时间为0.5～36h，所述高压釜腔体的温度为50～200℃。
优选地，所述金属离子溶液为含有金离子、银离子、铜离子中的任意一种或几种的溶液。
优选地，所述金属还原溶液为柠檬酸钠溶液、乳酸溶液、二甲胺硼烷溶液、丁二酸钠溶液、硼氢化钠溶液、硼氢化钾溶液中的任意一种或几种的组合。
优选地，所述半导体纳米颗粒选自化合物半导体纳米颗粒，所述半导体反应溶液为包括第Ⅲ族和第Ⅴ族化合物固溶液、第Ⅱ族和第Ⅵ族化合物固溶液中的任意一种或两种的组合。
优选地，所述步骤S3进一步包括：
S31：将所述半导体/金属等离子体复合材料薄膜置于放有二维材料源的化学气相沉积系统中，并对所述化学气相沉积系统进行抽真空处理；
S32：于所述化学气相沉积系统内通入保护气体，所述保护气体的气流量为10～300sccm，所述保护气体为氩气、氩氢混合气体或其他惰性气体；
S33：加热升温所述化学气相沉积系统，于所述半导体/金属等离子体复合材料薄膜上进行二维材料的生长，制备得到所述二维材料/半导体/金属等离子体复合材料薄膜，所述化学气相沉积系统的加热温度为400～900℃，所述化学气相沉积系统的升温速率为1～46℃/min，所述化学气相沉积系统的保温时间为1～3h。
优选地，所述二维材料为硫化钼、石墨烯、氧化石墨烯、黑鳞、硫化铼中的任意一种或几种的组合。
基于相同的发明构思，本发明还提供了一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜，包括仿生模板，所述仿生模板上依次沉积有金属纳米颗粒、半导体纳米颗粒及二维材料；
所述仿生模板为选取自具有低角度依赖光吸收、光热、自控温特性的微纳功能结构生物模板或仿生微纳功能结构人工模板材料构建而成；
所述金属纳米颗粒的粒径为5～300nm，所述二维材料的厚度为1～30层。
基于相同的发明构思，本发明还提供了一种低角度依赖热辅助自控温光探测器，包括光探测薄膜，所述光探测薄膜为上述的基于低角度依赖热辐射自控温生物模板的复合材料薄膜。
本发明由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果：
1）本发明提供了一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法，包括如下步骤：先选取一生物模板材料，构建仿生模板，生物模板材料为具有低角度依赖、热辐射自控温仿生功能结构的自然生物材料；然后于仿生模板上依次化学沉积金属纳米颗粒及半导体纳米颗粒；最后将半导体/金属等离子体复合材料薄膜置于二维材料生长系统，进行二维材料的生长，制得二维材料/半导体/金属等离子体复合材料薄膜，本发明采用低角度依赖宽波段光吸收、等离子体热电子增强、光热辅助自控温一体化概念，通过选取具有低角度依赖、热辐射自控温仿生功能结构的自然生物材料实现热辐射平衡，在无额外制冷源的条件下实现热辅助增强及防过热自控温，从而创造性的解决了热辅助增强光电效应与过热对光电效应的负影响之间的对立矛盾，实现了防过热自控温、热辅助增强、低角度依赖宽波段响应。同时本发明提供的方法相比以往的纳米颗粒薄膜制备方法，具有成本低，能耗低，制备过程简单、安全、稳定、耗时短，制备的薄膜结构精细、颗粒粒度、二维材料厚度均匀，较容易的实现了多成分耦合及材料与功能结构一体化的优点。
2）本发明提供了一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜，在具有低角度依赖、热辐射自控温仿生功能结构的仿生模板上耦合了金属等离子体、半导体纳米颗粒及二维材料，本发明提供的复合材料薄膜结合了金属等离子体、半导体纳米颗粒及二维材料优异的宽波段光吸收、光热、光电效应及仿生模板的低角度依赖、热辐射自控温的优势，从而使得本发明制备得复合材料薄膜作为低角度依赖宽波段光探测薄膜，具有优异得光探测性能。
3）本发明提供了一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜，其良好的低角度依赖宽波段光吸收、光热、光电、热辅助增强、防过热自控温特性可以制备高性能的低角度宽波段（可见-近红外）光响应材料；利用其良好的低角度依赖宽波段光吸收及光热、防过热自控温、热辅助增强光电转换性能可以制备高性能的低角度宽波段光探测材料。
附图说明
图1 为本发明实施例提供的一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法的流程示意图；
图3为图1中步骤S2的流程图；
图4为图1中步骤S3的流程图；
图5为本发明实施例提供的宽带凤蝶黑灰色蝶翅的SEM图；
图6为本发明实施例制得的复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）的SEM图；
图7为本发明实施例制得的复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）的TEM图；
图8为本发明实施例制得的复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）的TEM高分辨图；
图9为本发明实施例制得的复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）的XRD图；
图10为本发明实施例制得的复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）的PL图；
图11为本发明实施例制得的复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）与对比例组复合材料薄膜（MoS2/Au_C_PW、CdS/Au_C_PW、CdS _C_PW、C_PW和PW）的光吸收数据分析图；
图12为本发明实施例制得的复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）的低角度依赖光吸收实验测试分析图；
图13为本发明实施例制得的复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）的光吸收、黑体辐射及热辐射分析图；
图14为本发明实施例制得的复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）的660 nm光响应性能分析图；
图15为本发明实施例制得的复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）的808 nm光响应性能分析图；
图16为本发明实施例制得的复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）的980 nm光响应性能分析图；
图17为本发明实施例制得的复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）的在不同温度下的光响应图；
图18为本发明实施例制得的复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）的在不同温度下的光电流图；
图19为本发明实施例制得的复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）的在不同温度下的光响应度图；
图20为本发明实施例制得的复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）在外加偏压为0 V测试条件下的光响应图。
附图标记说明：
1：LAHR仿生模板；2：金属纳米颗粒；3：半导体纳米颗粒；4：二维材料；S1～S3：步骤；S21～S23：步骤；S31～S33：步骤。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜及其制备方法及光探测器作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。
本具体实施方式中和图中各简写和标号的含义如下：
LAHR为：具有低角度依赖宽波段高吸收、光热转换特性，又具有选择性特定温度波段热辐射特性的仿生功能结构；
PW为：具有LAHR的黑灰色宽带凤蝶蝶翅；
C_PW为：具有LAHR的碳基黑灰色宽带凤蝶蝶翅；
CdS_C_PW为：具有LAHR，沉积有CdS纳米颗粒的C_PW；
CdS/Au_C_PW为：具有LAHR，沉积有CdS/Au复合纳米颗粒的C_PW；
Mo2S/Au_C_PW为：具有LAHR，生长有Mo2S/Au复合材料的C_PW；
Mo2S/CdS/Au_C_PW为：具有LAHR，生长有Mo2S/CdS/Au复合材料的C_PW。
实施例一
参看图1、图2、图3、图4所示，本实施例提供了一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：参看图2（a）所示，先选取一生物模板材料，构建仿生模板，生物模板材料为具有低角度依赖、热辐射自控温仿生功能结构的自然生物材料，在本实施例中，将具有低角度依赖、热辐射自控温仿生功能结构的仿生模板称呼为LAHR仿生模板1；
在本实施例中，对于生物模板材料的选取，根据生活在寒冷区的变温动物，需从外界获得光能和热能从而支撑本身身体机能所需能量，但又限于身体组织温度承受能力的限制，其基于存活的需要必须具有很好的光热能力从而为身体机能运行提供必须的热能，又需要有较好的控温能力，从而起到防止过热保护身体各组织不受过热损伤。借鉴于此，有针对性的选取其具有光热、热辅助和自控温特性的功能结构作为本发明的制备模板，本发明启迪于自然，首次采用低角度依赖宽波段光吸收、等离子体热电子增强、光热辅助自控温一体化概念，特别是通过功能结构的热辐射平衡，在无额外制冷源的条件下实现热辅助增强及防过热自控温，从而创造性的解决了热辅助增强光电效应与过热对光电效应的负影响之间的对立矛盾；
在本实施例中，构建LAHR仿生模板1的方法可以通过阳极氧化或纳米颗粒自组装或刻蚀或3D打印或微纳压印技术进行构建。
S2：参看图2（b）、2（c）所示，于仿生模板上依次化学沉积金属纳米颗粒2及半导体纳米颗粒3，得到半导体/金属等离子体复合材料薄膜；
在本实施例中，参看图3所示，步骤S2具体的操作步骤如下：
S21：吸附金属离子，将LAHR仿生模板1浸渍于一烧杯中，烧杯中装有金属离子溶液，将烧杯置于干燥箱中或恒温水浴中，通过干燥箱或恒温水浴进行升温和保温，LAHR模板置于金属离子溶液中的时间为0.1～36h，金属离子溶液的温度为25～90℃，制备得到吸附有金属离子的LAHR仿生模板；吸附完成后将金属离子溶液冷却至室温，取出LAHR仿生模板并清洗；
在本实施例中，金属选自等离子体共振较强的贵金属，如金、银、铜，故金属离子溶液为含有金离子、银离子、铜离子中的任意一种或几种的溶液，其中，金属离子溶液中的金属离子的存在形式可以为金属阳离子或者络合金属离子或者二者的组合皆可；
S22：还原金属离子，将吸附有金属离子的LAHR仿生模板1浸渍于烧杯中，烧杯中装有金属还原溶液，吸附有金属离子的LAHR仿生模板置于金属还原溶液中的时间为0.1～36h，金属还原溶液的温度为3～80℃，制备得到吸附有金属纳米颗粒2的LAHR仿生模板；吸附完成后将金属还原溶液冷却至室温，取出LAHR仿生模板并清洗；
金属还原溶液为柠檬酸钠溶液、乳酸溶液、二甲胺硼烷溶液、丁二酸钠溶液、硼氢化钠溶液、硼氢化钾溶液中的任意一种或几种的组合；
S23：沉积半导体纳米颗粒3，将吸附有金属纳米颗粒的LAHR仿生模板浸渍于一高压环境中，其中高压环境通过高压腔体内介质比例及加热温度控制，高压腔体中装有合成半导体纳米颗粒的反应溶液，提供上述高压环境的反应装置例如可以是高压反应釜，浸渍于合成半导体纳米颗粒的反应溶液的时间为0.5～36h，高压腔体的温度为50～200℃，制备获得半导体/金属等离子体复合材料薄膜，半导体/金属等离子体复合材料薄膜为沉积了半导体/金属纳米颗粒后的LAHR模板；浸渍完成后将合成半导体纳米颗粒的反应溶液冷却至室温后，取出LAHR模板并清洗；
在本实施例中，半导体纳米颗粒3选自化合物半导体纳米颗粒，合成半导体纳米颗粒的反应溶液为包括第Ⅲ族和第Ⅴ族化合物（如砷化镓、磷化镓等）固溶液、第Ⅱ族和第Ⅵ族化合物（如硫化镉、硫化锌等）固溶液中的任意一种或两种的组合。
优选地，在本实施例中，对沉积了半导体/金属纳米颗粒后的LAHR模板清洗后，再对其进行干燥处理，将清洗后的LAHR模板放入真空干燥箱中，于室温下抽真空进行干燥；
S3：参看图2（d）所示，将半导体/金属等离子体复合材料薄膜置于二维材料生长系统中，于半导体/金属等离子体复合材料薄膜上进行二维材料4的生长，制得二维材料/半导体/金属等离子体复合材料薄膜；
在本实施例中，参见图4所示，步骤S3具体的操作步骤如下：
S31：将半导体/金属等离子体复合材料薄膜置于放有二维材料源的化学气相沉积系统中，并对化学气相沉积系统进行抽真空处理；
在本实施例中，二维材料4为硫化钼、石墨烯、氧化石墨烯、黑鳞、硫化铼中的任意一种或几种的组合；
S32：于化学气相沉积系统内通入保护气体，保护气体的气流量为10～300sccm，保护气体为氩气或氩氢混合气体；
S33：加热升温化学气相沉积系统，于半导体/金属等离子体复合材料薄膜上进行二维材料4的生长，制备得到二维材料/半导体/金属等离子体复合材料薄膜，化学气相沉积系统的加热温度为400～900℃，化学气相沉积系统的升温速率为1～46℃/min，化学气相沉积系统的保温时间为1～3h。
优选地，在步骤S1与步骤S3之间还包括步骤S2：对LAHR仿生模板进行前处理及活化处理，其前处理及活化处理的具体步骤如下：
S21：将LAHR仿生模板置于无水乙醇中浸泡15～30min；
S22：清洗；
S23：将清洗后的LAHR仿生模板浸渍于体积分数为5%～15%的HNO3溶液中1～3h；
S24：清洗；
S25：将清洗后的LAHR仿生模板浸渍于乙二胺和无水乙醇的溶液中，其中乙二胺的质量分数为10%～40%，浸泡3～10h；
S26：清洗。
以上提到的清洗的方法可选用任何业内常用方法，在本发明的具体实施例中，均采用纯净水清洗。
本实施例提供的一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法，包括如下步骤：先选取一生物模板材料，构建仿生模板，生物模板材料为具有低角度依赖、热辐射自控温仿生功能结构的自然生物材料；然后于仿生模板上依次化学沉积金属纳米颗粒及半导体纳米颗粒；最后将半导体/金属等离子体复合材料薄膜置于二维材料生长系统，进行二维材料的生长，制得二维材料/半导体/金属等离子体复合材料薄膜，本发明采用低角度依赖宽波段光吸收、等离子体热电子增强、光热辅助自控温一体化概念，通过选取具有低角度依赖、热辐射自控温仿生功能结构的自然生物材料实现热辐射平衡，在无额外制冷源的条件下实现热辅助增强及防过热自控温，从而创造性的解决了热辅助增强光电效应与过热对光电效应的负影响之间的对立矛盾，实现了防过热自控温、热辅助增强、低角度依赖宽波段响应。同时本发明提供的方法相比以往的纳米颗粒薄膜制备方法，具有成本低，能耗低，制备过程简单、安全、稳定、耗时短，制备的薄膜结构精细、颗粒粒度、二维材料厚度均匀，较容易的实现了多成分耦合及材料与功能结构一体化的优点。
实施例二
本实施例提供了一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法，在本实施例中，生物模板材料选择具有LAHR的黑灰色宽带凤蝶蝶翅（简称为PW），金属离子选择金（Au）离子，半导体材料选择硫化镉（CdS），二维材料选择硫化钼（MoS2），将本实施例制得的复合材料薄膜标记为MoS2/CdS/Au_C_PW。
本实施例提供的一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）选择宽带凤蝶的黑灰色区域作为LAHR模板，宽带凤蝶黑灰色蝶翅的SEM图如图5所示；
（2）对选定的LAHR模板进行如下的前处理及活化处理：首先将蝶翅置于无水乙醇中浸泡30 min，浸泡结束后采用去离子水清洗；然后将蝶翅浸渍在体积分数为15 vol%的HNO3溶液中2 h，浸渍结束后取出洗净；再将蝶翅放入质量分数为40%的乙二胺无水乙醇溶液中浸泡6 h，之后取出，使用去离子水清洗数次；上述步骤用以去除色素和杂质，并改善蝶翅表面的吸附性能；
（3）沉积Au纳米颗粒种子：将活化处理后的上述蝶翅于30℃恒温下浸入氯金酸前驱体溶液中4h，之后取出用去离子水清洗数遍；然后将蝶翅在0.1 M浓度的NaBH4溶液在30℃下还原30 min，之后再用去离子水清洗数遍，得到沉积有Au纳米颗粒种子的蝶翅（Auseed_PW）；
（4）沉积Au纳米颗粒：将Auseed_PW浸渍于Au纳米颗粒化学沉积液中（Au纳米颗粒化学沉积液有A和B两种溶液混合而成，其中A溶液的组分及含量如下：2 g NaCl、1 g HAuCl4、100 ml去离子水；B溶液的组分及含量如下：2 g 二乙醇氨、20 ml 乙醇、100 ml去离子水。A和B混合搅拌10 min。）4小时。清洗后，在50度干燥箱干燥12小时（Au_PW）；
（5）沉积CdS纳米颗粒：将步骤4）所得Au_PW浸渍于含有Cd2+和S2-溶液的100℃高压釜中，保温2h，之后室温冷却至室温，取出后，去离子水清洗数遍，得到沉积有Au-CdS纳米颗粒的蝶翅CdS/Au_PW；
（6）将以上所制备的CdS/Au_PW置于放有硫源和钼源的CVD系统中，先抽真空，使炉腔保持真空环境，再以50 sccm流速通Ar/H2混合气体（其中氩气与氢气的体积比为：95:5），再以26 ºC/min-1加热升温至650 ºC保温30分钟，得到LAHR的二维材料/半导体/金属等离子体复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）。
本实例还提供了四组对比例样品，与采用上述步骤制得的MoS2/CdS/Au_C_PW进行对比分析，该四组对比例样品的制备方法如下：
对比例一：使用与上述步骤（6）相同的碳化过程，对PW进行处理，制备得到碳化的C_PW；
对比例二：去除上述步骤（3）和步骤（4）Au纳米材料沉积过程，采用步骤（1）、（2）、（5）制备得到CdS_PW，并采用与上述步骤（6）相同的碳化工艺进行碳化，得到碳基复合半导体功能材料CdS_C_PW；
对比例三：其他步骤均一致，仅在步骤（6）中不放置硫源和钼源，制备得到CdS/Au_C_PW；
对比例四：去除步骤（5），其他步骤均一致，制备得到Mo2S/Au_C_PW。
本实施例制备所得的LAHR的二维材料/半导体/金属等离子体复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）的形貌如图6至图8所示，其中图6为MoS2/CdS/Au_C_PW的SEM图，图7为MoS2/CdS/Au_C_PW的TEM图，图7右上角的小框图为MoS2/CdS/Au_C_PW的衍射环，图8为MoS2/CdS/Au_C_PW的TEM高分辨图，从图6至图8与图5的对比可见，MoS2/CdS/Au_C_PW完美保留了宽带凤蝶的LAHR，且MoS2/CdS/Au复合材料均匀地生长在LAHR表面。多层MoS2的厚度约10层，CdS纳米颗粒的粒径约10 nm, Au纳米颗粒的粒径大约为20 nm；
参见图9所示，通过XRD数据分析表明本实施例制得的MoS2/CdS/Au_C_PW的多层MoS2为六角相（JCPDS no. 02-1133）、CdS纳米颗粒为六角相（JCPDS no. 01-0780）、Au纳米颗粒为立方相（JCPDS no. 01-1174）；
参见图10所示，图10为MoS2/CdS/Au_C_PW的PL图，通过PL数据分析，PL峰偏移、峰值降低，表明了MoS2和CdS有效复合，形成界面，有利于电子-空穴对分离和载流子传输，从而提升光电响应性能。
参见图11所示，图11为复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW）与五组对比例样品（MoS2/Au_C_PW、CdS/Au_C_PW、CdS _C_PW、C_PW和PW）在波长范围为400-810 nm（可见-近红外）的光吸收数据分析图，通过对比可见，Mo2S/CdS/Au_C_PW在可见-红外光波段的光吸收高达99.5%，与目前高性能硅阵列（96%光吸收）和碳纳米管阵列（95%光吸收）光电探测器对比均有巨大的优势。对比CdS/Au_C_PW和CdS_C_PW的光吸收谱，可见Au纳米颗粒等离子体增强光吸收；对比Mo2S/Au_C_PW和Mo2S/CdS/Au_C_PW的光吸收谱，可见Mo2S/CdS复合及界面的形成增强光吸收，并扩展光吸收带谱。
参见图12所示，图12为Mo2S/CdS/Au_C_PW的低角度依赖光吸收性能分析。从图上可知，在入射角增加到60º时其光吸收依然保持98%的光吸收，与正入射光吸收对比其光吸收减小率仅0.9%，从而表现了优异的低角度依赖光吸收性能。
参见图13所示，图13为Mo2S/CdS/Au_C_PW的热辐射分析图。由热辐射图可见，其强辐射峰位于6.42、6.86、7.13、8.94 μm处，位于40ºC黑体辐射峰边缘，从而说明了Mo2S/CdS/Au_C_PW具有较好的防过热（40ºC）自控温的特性。
参见图14至图16所示，图14至图16为Mo2S/CdS/Au_C_PW分别在660 nm、808 nm、980 nm三个光响应度下的光响应性能分析图，从图上分析可知，在有效面积为平方毫米级的尺度下， 660 nm、808 nm、980 nm三个光响应度、探测度分别为132.06、122.46、74.44mA/W，7.5×108、6.5×108、4.1×108 Jones。该性能与当今优异的光电探测器相比具有非常大的优势（MoS2/graphene：532 nm R λ ~ 12.3 mA/W），即使与有效面积为平方微米级尺度的当今优异的光电探测器相比，依然具有强有力的竞争优势（graphene-MoS2-graphene：633nmR λ ~ 0.1 A/W）。从而说了其优异的宽波段（可见-近红外）光响应性能。通过15个循环的稳定性测试可见，其660 nm、808 nm、980 nm三个波段的偏离平均响应度分别仅为0.8%、1.7%、0.6%，从而说明了其优异的稳定性；
参见图17至图19所示，图17至图19研究的是不同温度对Mo2S/CdS/Au_C_PW光响应性能的影响。由图17至图19可见，当测试温度降低到7 ºC的时候，与室温下光响应对比，其光响应明显降低；当测试温度升高至大于室温38 ºC且没超过宽带凤蝶的生存极限温度（40ºC）时，其光响应性能进一步提升。以上数据说明了热辅助促进电子-空穴产生，加速载流子的传输，从而增强光响应。但当测试温度升高至38 ºC时，其光响应性能明显减弱且低于室温下光响应，说明过热效应使电子-空穴对复合大于热效应促进电子-空穴对产生，对光电效应有负面影响，从而减弱光电响应。
参见图20所示，图20为本发明实施例制得的复合材料薄膜（MoS2/CdS/Au_C_PW），在外加偏压为0 V测试条件下的光响应图，图20体现了本实施例产物Mo2S/CdS/Au_C_PW具有有效的自给能光电探测能力。
本实施例首次采用低角度依赖宽波段光吸收、等离子体热电子增强、光热辅助自控温一体化概念，特别是通过功能结构的热辐射平衡，在无额外制冷源的条件下实现热辅助增强及防过热自控温，从而创造性的解决了热辅助增强光电效应与过热对光电效应的负影响之间的对立矛盾，制备了LAHR的二维材料/半导体/金属等离子体复合材料薄膜，实现了防过热自控温，热辅助增强低角度依赖宽波段响应。其低成本生产工艺及其优异的宽波段红外吸收性能和红外热辅助光电响应特性对新型非制冷型红外探测材料的设计、制备具有重要的指导意义。
此外，本实施例的LAHR的二维材料/半导体/金属等离子体复合材料薄膜的制备方法无需使用特殊设备，能耗低，从而使所得产品造价低廉。
实施例三
本实施例提供了一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法。其与实施例二中提供的制备方法的区别在于LAHR模板的选材，本实施例中，选择宽带凤蝶多孔窗口结构作为仿生结构。本实施例提供了一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）选择宽带凤蝶多孔窗口结构作为仿生结构，通过阳极氧化法制备仿宽带凤蝶多孔窗口结构的多孔结构；
（2）对制备的仿宽带凤蝶多孔窗口结构的多孔结构进行如下的前处理及活化处理；
（3）后续的制备工艺与实施例1中制备Mo2S/CdS/Au_C_PW的制备方法一致，在此不予累述。
实施例四
基于相同的发明构思，本实施例还提供了一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜，包括仿生模板，仿生模板上依次沉积有金属纳米颗粒、半导体纳米颗粒及二维材料；
仿生模板为选取自具有低角度依赖、热辐射自控温仿生功能结构的生物模板材料构建而成，在本实施例中，生物模板材料为具有低角度依赖光吸收、光热、自控温特性的微纳功能结构生物模板或仿生微纳功能结构人工模板材料构建而成，如宽带凤蝶黑灰色蝶翅等；
金属纳米颗粒的粒径为5～300nm，二维材料的厚度为1～30层。
本实施例提供的一种低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜，在具有低角度依赖、热辐射自控温仿生功能结构的仿生模板上耦合了金属等离子体、半导体纳米颗粒及二维材料，本实施例提供的复合材料薄膜结合了金属等离子体、半导体纳米颗粒及二维材料优异的宽波段光吸收、光热、光电效应及仿生模板的低角度依赖、热辐射自控温的优势，从而使得本发明制备得复合材料薄膜作为低角度依赖宽波段光探测薄膜，具有优异的光探测性能；利用其良好的低角度依赖宽波段光吸收及光热、防过热自控温、热辅助增强光电转换性能可以制备高性能的低角度宽波段光探测材料。
实施例五
基于相同的发明构思，本实施例还提供了一种低角度依赖热辅助自控温光探测器，包括光探测薄膜，光探测薄膜为实施例四所述的低角度依赖热辐射自控温复合材料薄膜，
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式。即使对本发明作出各种变化，倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则仍落入在本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：选取一生物模板材料，进行前处理及活化处理，构建仿生模板，所述生物模板材料为具有低角度依赖、热辐射自控温仿生功能结构的自然生物材料，所述自然生物材料为黑灰色宽带凤蝶蝶翅；
S2：于所述仿生模板上依次化学沉积金属纳米颗粒及半导体纳米颗粒，得到半导体/金属等离子体复合材料薄膜；
S3：将所述半导体/金属等离子体复合材料薄膜置于二维材料生长系统，于所述半导体/金属等离子体复合材料薄膜上进行二维材料的生长，制得二维材料/半导体/金属等离子体复合材料薄膜；
所述步骤S3进一步包括：
S31：将所述半导体/金属等离子体复合材料薄膜置于放有二维材料源的化学气相沉积系统中，并对所述化学气相沉积系统进行抽真空处理；
S32：于所述化学气相沉积系统内通入保护气体，所述保护气体的气流量为10～300sccm，所述保护气体为氩气、氩氢混合气体或其他惰性气体；
S33：加热升温所述化学气相沉积系统，于所述半导体/金属等离子体复合材料薄膜上进行二维材料的生长，制备得到所述二维材料/半导体/金属等离子体复合材料薄膜，所述化学气相沉积系统的加热温度为400～900℃，所述化学气相沉积系统的升温速率为1～46℃/min，所述化学气相沉积系统的保温时间为1～3h。
2.根据权利要求1所述的热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1进一步包括：选取一生物模板材料，进行前处理及活化处理，通过阳极氧化或纳米颗粒自组装或刻蚀或3D打印或微纳压印技术构建所述仿生模板。
3.根据权利要求1所述的热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2进一步包括：
S21：吸附金属离子，将所述仿生模板浸渍于金属离子溶液中，制备得到吸附有金属离子的仿生模板，吸附时间为0.1～36h，吸附温度为25～90℃；
S22：还原金属离子，将所述吸附有金属离子的仿生模板浸渍于金属还原溶液中，制备得到吸附有金属纳米颗粒的仿生模板，还原时间为0.1～36h，还原温度为3～80℃；
S23：沉积半导体纳米颗粒，将所述吸附有金属纳米颗粒的仿生模板浸渍于装有半导体反应溶液的高压釜腔体内，制备得到所述半导体/金属等离子体复合材料薄膜，半导体纳米颗粒沉积时间为0.5～36h，所述高压釜腔体的温度为50～200℃。
4.根据权利要求3所述的热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属离子溶液为含有金离子、银离子、铜离子中的任意一种或几种的溶液。
5.根据权利要求3所述的热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属还原溶液为柠檬酸钠溶液、乳酸溶液、二甲胺硼烷溶液、丁二酸钠溶液、硼氢化钠溶液、硼氢化钾溶液中的任意一种或几种的组合。
6.根据权利要求3所述的热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，所述半导体纳米颗粒选自化合物半导体纳米颗粒，所述半导体反应溶液为包括第Ⅲ族和第Ⅴ族化合物固溶液、第Ⅱ族和第Ⅵ族化合物固溶液中的任意一种或两种的组合。
7.根据权利要求1或6所述的热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，所述二维材料为硫化钼、石墨烯、氧化石墨烯、黑鳞、硫化铼中的任意一种或几种的组合。
8.一种热辐射自控温复合材料薄膜，其特征在于，采用权利要求1至7任意一项所述的热辐射自控温复合材料薄膜的制备方法制备而来，包括仿生模板，所述仿生模板上依次沉积有金属纳米颗粒、半导体纳米颗粒及二维材料；
所述仿生模板为选取自具有低角度依赖、热辐射自控温仿生功能结构的黑灰色宽带凤蝶蝶翅构建而成；
所述金属纳米颗粒的粒径为5～300nm，所述二维材料的厚度为1～30层。
9.一种热辅助自控温光探测器，其特征在于，包括光探测薄膜，所述光探测薄膜为权利要求8所述的热辐射自控温复合材料薄膜。
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