CN111676382A - 一种高导热金刚石/Cu-Ni复合材料热沉的制备方法 - Google Patents
一种高导热金刚石/Cu-Ni复合材料热沉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111676382A CN111676382A CN202010433355.5A CN202010433355A CN111676382A CN 111676382 A CN111676382 A CN 111676382A CN 202010433355 A CN202010433355 A CN 202010433355A CN 111676382 A CN111676382 A CN 111676382A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- diamond
- ball milling
- sintering
- heat sink
- ball
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 54
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 54
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 229910002482 Cu–Ni Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 23
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000002490 spark plasma sintering Methods 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 abstract description 21
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 18
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 239000010963 304 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 229910000589 SAE 304 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004100 electronic packaging Methods 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910018540 Si C Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C26/00—Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
- H01L23/34—Arrangements for cooling, heating, ventilating or temperature compensation ; Temperature sensing arrangements
- H01L23/36—Selection of materials, or shaping, to facilitate cooling or heating, e.g. heatsinks
- H01L23/373—Cooling facilitated by selection of materials for the device or materials for thermal expansion adaptation, e.g. carbon
- H01L23/3732—Diamonds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
- B22F2003/1051—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding by electric discharge
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高导热金刚石/Cu‑Ni复合材料热沉的制备方法，属于复合材料技术领域，该方法为：一、将人造金刚石、磨球进行清洗并烘干；二、将清洗干净的人造金刚石、球形铜粉、Ni4Cu合金粉末以及洗净的磨球置于球磨罐之中并密封抽真空再进行球磨；三、待球磨结束，球料分离，将球磨后的混合粉末放入放电等离子烧结炉中设定相应参数进行烧结。通过本发明能够制造出高热导率的金刚石/Cu‑Ni复合材料热沉，其原理是通过在Cu基体中加入Ni4Cu合金，在烧结过程中改善金刚石和Cu之间的润湿性，从而提高金刚石/Cu热沉的热导率。
Description
技术领域
本专利发明涉及高导热金刚石/Cu热沉领域，尤其是涉及一种高导热金刚石/Cu-Ni热沉的制备方法。
背景技术
在电子封装散热领域，金刚石/铜复合材料具有高导热系数以及与 Si、Ga As、GaN、Si C 等半导体材料相匹配的热膨胀系数，一直被认为是新一代热管理材料的代表，在航空航天领域有着十分广泛的应用前景。
金刚石/Cu作为新一代电子封装材料引起广泛关注，但由于面临两方面问题限制着金刚石/Cu的广泛应用：①、由于铜与金刚石之间的化学亲合力较弱，铜不能充分润湿金刚石。该问题导致不良的界面结合，并因此限制了金刚石/Cu界面的热传导。其解决方法是在金刚石表面镀覆或者在铜中添加可形成碳化物的元素，使金刚石和铜更好的结合，从而降低金刚石和铜的界面热阻。②、金刚石有着较高的硬度，难以进行机械加工，需开发净近成型技术。
正如上述提到的问题，金刚石和铜既不反应、润湿性不好，即使在温度高达 1400℃时，两者之间的润湿角也仍为128°。因此提高金刚石颗粒和 Cu 基体之间的润湿性是制备金刚石/Cu复合材料的重要球节之一。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的方法是通过在Cu基体中加入Ni4Cu合金在烧结过程中改善金刚石和Cu之间的润湿性，从而提高金刚石/Cu热沉的热导率。
本发明是这样实现的：
选取球形铜粉，Ni4Cu合金粉末，人造金刚石颗粒。球形铜粉粒径为10~20um；Ni4Cu合金粉颗粒粒径为10~20um；人造金刚石颗粒粒径为90~110um；
进一步，清洗金刚石颗粒；
进一步，将金刚石颗粒与球形铜粉、Ni4Cu合金粉末混合球磨；
进一步，将球磨后的混合物放入放电等离子烧结炉中进行烧结，设定合理的烧结参数来改善样品的致密度以及金刚石的界面层厚度。
上述实现过程中参数：
球磨参数：采用行星式球磨机，粉末混装后对球磨罐进行抽真空处理使得罐内气压：≤0.1Mpa，球磨转速：280~380r/min，时间：正反转各90min；
放电等离子烧结参数：烧结温度：850~950℃；烧结压力：40~80MPa；烧结时间：30~50min；合理的放电等离子烧结参数能够控制样品的致密度以及界面层厚度达到理想目标。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚，明确，以下列举实例对本发明进一步详细说明。应当指出此处所描述的具体实施仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
高导热金刚石/Cu-Ni热沉的制备方法，具体步骤：
选取粒径为10um的球形铜粉；粒径为10um的Ni4Cu合金粉颗粒；粒径为100um的人造金刚石颗粒；
进一步的，清洗金刚石颗粒；
清洗过程的具体步骤：利用丙酮溶液对金刚石颗粒进行超声振动清洗2~3次，每次时长为300s（丙酮能有效去除金刚石颗粒表面的杂质）。之后用去离子水超声清洗金刚石2~3次，每次时长为300s（去除残留的丙酮和杂志），最后烘干金刚石；
进一步的，将金刚石颗粒与球形铜粉、Ni4Cu合金粉末混合球磨；
混合比例及球磨的具体参数：金刚石与混合金属粉末（球形铜粉和Ni4Cu合金粉末的混合体）按体积比为1：1混合后放入球磨罐中；混合金属粉末中Ni的质量分数占0.2%（0.5%、0.8%或1.2%）；磨球选用304不锈钢球，球料质量比为8：1；密闭球磨罐并抽真空2min（气压≤0.1MPa）；将球磨罐放入行星式球磨机进行球磨，转速设定为300r/min，时间为正反转90min。
进一步，将球磨后的混合物放入放电等离子烧结炉中进行烧结，设定合理的烧结参数来改善样品的致密度以及金刚石的界面层厚度；
具体步骤：将混合均匀的粉末装入石墨磨具中；把石墨磨具置入SPS烧结炉之中；系统压力设置为80MPa；然后以100℃/min的升温速率升温至600℃，之后以25℃/min的升温速率升温至900℃；保温40min随炉冷却至室温后取出。
实施例1
称取8.27g金刚石。将其放入丙酮溶液中，超声清洗2次，一次300s，而后用去离子水清洗清洗金刚石2次，一次300s，最后将金刚石烘干。取235g左右的304不锈钢磨球清洗并干燥，方法过程同金刚石。将处理好的金刚石、磨球放入球磨罐中，并称取20g球形铜粉，1.05gNi4Cu合金粉末放入球磨罐中。密封球磨罐并抽至真空（气压≤0.1MPa）；将球磨罐放入行星式球磨机球磨，转速设定为300r/min，时间为正反转各90min。球磨完毕后取出混合粉末，将其装入石墨磨具中；把石墨磨具置入SPS烧结炉之中；系统压力设置为80MPa；然后以100℃/min的升温速率升温至600℃，之后以25℃/min的升温速率升温至900℃；保温40min随炉冷却至室温后取出。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是，混合金属粉末中（球形铜粉和Ni4Cu合金粉末）Ni的质量分数为0.5%，便于探究不同Ni含量对金刚石/Cu热沉热导率的提高程度。
实施例3
本实施例与实施例1不同的是，混合金属粉末中（球形铜粉和Ni4Cu合金粉末）Ni的质量分数为0.8%，便于探究不同Ni含量对金刚石/Cu热沉热导率的提高程度。
实施例4
本实施例与实施例1不同的是，混合金属粉末中（球形铜粉和Ni4Cu合金粉末）Ni的质量分数为0.8%，便于探究不同Ni含量对金刚石/Cu热沉热导率的提高程度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明分保护范围。
Claims (3)
1.一种高导热金刚石/Cu-Ni复合材料热沉的制备方法，其特征在于，所述的方法为：
步骤一：将人造金刚石、磨球进行清洗并烘干；
步骤二：将清洗干净的人造金刚石、球形铜粉、Ni4Cu合金粉末以及洗净的磨球置于球磨罐之中并密封抽真空进行球磨；通过磨球的搅拌、撞击，最终达到将物料混合均匀的目的；所述的球磨参数: 罐内气压：≤0.1Mpa，球磨转速：280~380r/min，时间：正反转各90min;
步骤三：待球磨结束，球料分离，将球磨后的混合粉末放入放电等离子烧结炉中进行烧结，通过设定烧结参数来决定样品的致密度以及金刚石的界面层厚度；放电等离子烧结参数：烧结温度：850~950℃；烧结压力：40~80MPa；烧结时间：30~50min。
2.根据权利要求1所述的一种高导热金刚石/Cu-Ni复合材料热沉的制备方法，其特征在于，所述的密封球磨罐采用真空泵抽真空2min并密闭，使得罐内气压≤0.1Mpa，球磨转速：300r/min，时间：正反转各90min，以保证粉体的均匀混合。
3.根据权利要求1所述的一种高导热金刚石/Cu-Ni复合材料热沉的制备方法其特征在于，所述的放电等离子烧结系统压力设置为80MPa；然后以100℃/min的升温速率升温至600℃，之后以25℃/min的升温速率升温至900℃；保温40min随炉冷却至室温后取出。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010433355.5A CN111676382B (zh) | 2020-05-21 | 2020-05-21 | 一种高导热金刚石/Cu-Ni复合材料热沉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010433355.5A CN111676382B (zh) | 2020-05-21 | 2020-05-21 | 一种高导热金刚石/Cu-Ni复合材料热沉的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111676382A true CN111676382A (zh) | 2020-09-18 |
| CN111676382B CN111676382B (zh) | 2021-08-06 |
Family
ID=72433782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010433355.5A Active CN111676382B (zh) | 2020-05-21 | 2020-05-21 | 一种高导热金刚石/Cu-Ni复合材料热沉的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111676382B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114134381A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-04 | 中南大学 | 一种耐磨多主元合金-金刚石复合材料及其制备方法和应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4555250A (en) * | 1981-11-16 | 1985-11-26 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Grinding sheet and process for preparing same |
| CN101139515A (zh) * | 2007-05-18 | 2008-03-12 | 中南大学 | 一种高导热金刚石-铜复合封装材料及其制备方法 |
| CN101780543A (zh) * | 2009-09-02 | 2010-07-21 | 兰州理工大学 | 铜基粉末烧结金刚石复合材料及其制备方法 |
| CN101545057B (zh) * | 2009-05-15 | 2012-02-29 | 北京科技大学 | 一种制备高导热金刚石/Cu复合材料方法 |
| CN105506345A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-04-20 | 北京有色金属与稀土应用研究所 | 高导热金刚石/铜复合封装材料及其制备方法 |
| WO2019099520A1 (en) * | 2017-11-16 | 2019-05-23 | Baker Hughes, A Ge Company, Llc | Impregnated cutting structures, earth-boring tools including the impregnated cutting structures, and related methods |
-
2020
- 2020-05-21 CN CN202010433355.5A patent/CN111676382B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4555250A (en) * | 1981-11-16 | 1985-11-26 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Grinding sheet and process for preparing same |
| CN101139515A (zh) * | 2007-05-18 | 2008-03-12 | 中南大学 | 一种高导热金刚石-铜复合封装材料及其制备方法 |
| CN101545057B (zh) * | 2009-05-15 | 2012-02-29 | 北京科技大学 | 一种制备高导热金刚石/Cu复合材料方法 |
| CN101780543A (zh) * | 2009-09-02 | 2010-07-21 | 兰州理工大学 | 铜基粉末烧结金刚石复合材料及其制备方法 |
| CN105506345A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-04-20 | 北京有色金属与稀土应用研究所 | 高导热金刚石/铜复合封装材料及其制备方法 |
| WO2019099520A1 (en) * | 2017-11-16 | 2019-05-23 | Baker Hughes, A Ge Company, Llc | Impregnated cutting structures, earth-boring tools including the impregnated cutting structures, and related methods |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114134381A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-04 | 中南大学 | 一种耐磨多主元合金-金刚石复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114134381B (zh) * | 2021-12-06 | 2022-06-21 | 中南大学 | 一种耐磨多主元合金-金刚石复合材料及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111676382B (zh) | 2021-08-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108558428B (zh) | 一种用于扩散连接碳化硅陶瓷的复合中间层及其连接工艺 | |
| CN101985702B (zh) | 一种超高导热、低热膨胀系数金刚石复合材料及制备方法 | |
| CN102383014B (zh) | 高温共混表面金属化制备金刚石-铜复合材料的方法 | |
| CN112981164B (zh) | 一种高可靠性高导热金刚石增强金属基复合材料的制备方法 | |
| CN105624505B (zh) | 一种金属基超硬复合材料及其制备方法 | |
| CN105400977B (zh) | 铝基碳化硅的制备方法 | |
| CN114309596B (zh) | 一种高导热表面金属化金刚石/铜复合基板制备方法 | |
| CN103981382A (zh) | 一种高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法 | |
| CN107012347B (zh) | 一种高熵合金烧结金刚石节块 | |
| CN110117731B (zh) | 一种超高热导率金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法 | |
| CN108655524B (zh) | 一种低温钎焊立方氮化硼磨粒的方法 | |
| CN112609115B (zh) | 电子封装用金刚石/铜热沉材料及其制备方法 | |
| CN111676382B (zh) | 一种高导热金刚石/Cu-Ni复合材料热沉的制备方法 | |
| CN109234593A (zh) | 一种金刚石/铜基复合材料及其制备方法 | |
| CN104060117A (zh) | 金刚石/铜基复合材料的制备方法 | |
| CN108257880A (zh) | 一种真空熔渗法制备金刚石/Si（Al）复合材料的工艺方法 | |
| Zhai et al. | Effect of Si content on microstructure and properties of Si/Al composites | |
| CN113235020B (zh) | 一种梯度金刚石/铜复合材料及其制备方法 | |
| CN114479531A (zh) | 一种导电可磨耗封严涂层材料及其制备方法 | |
| CN104045081B (zh) | 一种金刚石复合体及其制备方法 | |
| CN114717441B (zh) | 一种低成本制备低密度高热导率的金刚石/铜复合材料的方法 | |
| CN102709258A (zh) | 一种金刚石-硅复合材料 | |
| CN102674840B (zh) | 一种金刚石-硅材料的快速烧结制备方法 | |
| CN111733386B (zh) | 一种金刚石颗粒真空微蒸发镀钼方法 | |
| CN109321882B (zh) | 改善金刚石/镁复合电子封装材料界面结合的镀层及方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Changrui Inventor after: Jingqi Inventor after: Li Hongzhao Inventor after: Li Zhiyou Inventor after: Tian Wei Inventor before: Wang Changrui Inventor before: Jingqi Inventor before: Li Hongzhao Inventor before: Li Zhiyou Inventor before: Chen Minghe Inventor before: Xie Lansheng |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information |