CN111675962A - 一种球形防松螺丝专用尼龙粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于防松螺丝领域，公开了一种球形防松螺丝专用尼龙粉末及其制备方法。本发明采用溶剂法工艺制备聚防松螺丝专用尼龙粉末，通过调整不同尼龙树脂的配比、降温速度、搅拌等工艺，可以制备不同粒径的尼龙粉末，满足不同型号的螺丝使用，该粉末涂料具有粒径分布窄，球形度高、粉体流动性能好，附着力高、防松效果好等特点。另外，由于采用外调色工艺，减少了不同颜色产品之间的相互污染，节省了清洗机器的繁琐过程，节省了人工，同时也尽最大程度的减少了粉尘污染。本发明的方法制备的尼龙粉末，具有成品收率高、颗粒球形度高、粉体流动性能好，附着力高、防松效果好、清洗简单、环保等特点，可用于制备防松螺丝。

Description

一种球形防松螺丝专用尼龙粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于防松螺丝领域，特别涉及一种球形防松螺丝专用尼龙粉末及其制备方法。
背景技术
防松螺丝专用尼龙粉末目前主要由国外生产，国内目前仍属空白，虽然上世纪80年代济南五三所(军工)进行过初步研究，性能接近国外产品，但仅限于试验阶段，没有形成工业化生产。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种球形防松螺丝专用尼龙粉末的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备的球形防松螺丝专用尼龙粉末。
本发明再一目的在于提供上述球形防松螺丝专用尼龙粉末在制备防松螺丝中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种球形防松螺丝专用尼龙粉末的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将尼龙树脂、溶剂、加工助剂投入到高压反应釜中，密封，氮气-真空置换后，充入氮气至0.2MPa，然后在转动条件下升温至140～150℃，保温反应1～2h，反应结束后停止加热，转速不变，自然降温，当料温降至40℃时，将釜内压力降至常压，出料；
(2)将步骤(1)中出料后的物料离心分离后再进一步干燥，然后将干燥后的物料放入高速搅拌机中，开启高速搅拌，依靠物料的自身摩擦作用使物料升温至70～90℃，停止搅拌，加入颜料，再开启低速搅拌以混合均匀，然后出料过筛即得球形防松螺丝专用尼龙粉末。
步骤(1)中所述的尼龙树脂为均聚尼龙1012树脂、共聚尼龙1012树脂中的至少一种。
步骤(1)中所述的溶剂为无水乙醇；溶剂的加入量满足尼龙树脂：溶剂＝1:5～1:15(重量比)，优选为1:6.7。
步骤(1)中所述的加工助剂为粉末涂料常规的助剂，如抗氧剂、流平剂、附着力促进剂等中的至少一种。
步骤(1)中所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的至少一种，优选为重量比为抗氧剂1010：抗氧剂168＝2:1～5:1的复配物，更优选为重量比为抗氧剂1010：抗氧剂168＝2:1～3:1的复配物；抗氧剂的加入量为尼龙树脂重量的0.5-3％，优选为1.3～2％，更优选为2％；
步骤(1)中所述的流平剂为丙烯酸酯类流平剂，加入量为尼龙树脂重量的0.5～3％，优选为2％。
步骤(1)中所述的附着力促进剂为常规的偶联剂，优选为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种，更优选为硅烷偶联剂K550、钛酸酯偶联剂401中的至少一种；附着力添加剂的加入量为尼龙树脂重量的1～4％，优选为1～1.5％，更优选为1.3％。
步骤(1)中所述的高压反应釜的转速为20-50转/分钟。
步骤(2)中所述的干燥优选为真空干燥，进一步优选为在80℃、-0.09MPa条件下干燥24h。
步骤(2)中所述的颜料为酞菁蓝、钛白粉、国旗红、明黄中的至少一种；颜料的加入量为尼龙树脂重量的1.5～2.8％；
步骤(2)中所述的过筛是指过80～200目筛网。
一种由上述方法制备得到的球形防松螺丝专用尼龙粉末。
上述的球形防松螺丝专用尼龙粉末在制备防松螺丝中的应用。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明采用溶剂法工艺制备聚防松螺丝专用尼龙粉末，通过调整不同尼龙树脂的配比、降温速度、搅拌等工艺，可以制备不同粒径的尼龙粉末，满足不同型号的螺丝使用，该粉末涂料具有粒径分布窄，球形度高、粉体流动性能好，附着力高、防松效果好等特点。另外，由于采用外调色工艺，减少了不同颜色产品之间的相互污染，节省了清洗机器的繁琐过程，节省了人工，同时也尽最大程度的减少了粉尘污染。
本发明的方法制备的尼龙粉末，具有成品收率高、颗粒球形度高、粉体流动性能好，附着力高、防松效果好、清洗简单、环保等特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
(1)制粉
将250公斤均聚尼龙1012、50公斤共聚尼龙1012树脂，2000升食用级无水乙醇、3公斤抗氧剂1010、1公斤抗氧剂168，4.5公斤硅烷偶联剂K550，1.5公斤丙烯酸酯类流平剂，投入3000升高压反应釜，密封，氮气-真空置换两次后，充入氮气至0.2MPa。升温，控制转速50转/分钟，当料温达到140℃时，开始保温，时间2小时。然后停止加热，转速不变，自然降温，当料温将至40℃时，将釜内压力降至常压，出料，进行离心分离操作，除去大部分无水乙醇，循环使用，将离心后的物料进一步在真空下干燥：干燥条件80℃，-0.09MPa，干燥时间24小时。
(2)调色
将干燥后的物料放入高速搅拌机，开启高速搅拌，依靠物料的自摩擦作用，将料温升至80℃，停机，加入0.8％(占尼龙重量百分比)酞菁蓝，2％(占尼龙重量百分比)钛白粉，开启低速搅拌，继续搅拌5分钟以混合均匀，出料。
将调好色的物料过200目筛网，得到成品。
将测试螺丝用钢丝刷打磨干净，在300℃平板流化机下预热5分钟，然后用钳子迅速夹起，在成品粉末中浸泡3-5s后取出，将螺丝表面多余粉末迅速敲掉，观察螺丝上粉及流平情况，以粉末流平后刚占满螺纹空隙为宜。将上好粉的螺丝竖直放置，待涂膜流平和固化24h后，装配上螺母，然后按照美国紧固件协会IFI-524公制螺栓采用非金属放松方法扭动测试规范进行测试，产品指标如下所示：
产品指标：测试螺丝规格M4X0.7
螺丝锁进时最大扭力值15kg·cm(标准＞12kg·cm)
首次拆卸最小扭力4.2kg·cm(标准＞2kg·cm)
第五次拆卸最小扭力3.3kg·cm(标准＞1kg·cm)
拆卸15次，涂层无脱落
实施例2：
(1)制粉
将150公斤均聚尼龙1012、150公斤共聚尼龙1012树脂，2000升食用级无水乙醇、3.5公斤抗氧剂1010、1.5公斤抗氧剂168，3公斤硅烷偶联剂K550，6公斤丙烯酸酯类流平剂，投入3000升高压反应釜，密封，氮气-真空置换两次后，充入氮气至0.2MPa。升温，控制转速20转/分钟，当料温达到150℃时，开始保温，时间1小时。然后停止加热，转速不变，自然降温，当料温将至40℃时，将釜内压力将至常压，出料，进行离心分离操作，除去大部分无水乙醇，循环使用，将离心后的物料进一步在真空下干燥：干燥条件80℃，-0.09MPa，干燥时间24小时。
(2)调色
将干燥后的物料放入高速搅拌机，开启高速搅拌，依靠物料的自摩擦作用，将料温升至80℃，停机，加入1％(占尼龙重量百分比)国旗红，0.5％(占尼龙重量百分比)钛白粉，开启低速搅拌，继续搅拌5分钟以混合均匀，出料。
将调好色的物料过80目筛网，得到成品。
将测试螺丝用钢丝刷打磨干净，在300℃平板流化机下预热5分钟，然后用钳子迅速夹起，在成品粉末中浸泡3-5s后取出，将螺丝表面多余粉末迅速敲掉，观察螺丝上粉及流平情况，以粉末流平后刚占满螺纹空隙为宜。将上好粉的螺丝竖直放置，待涂膜流平和固化24h后，装配上螺母，然后按照美国紧固件协会IFI-524公制螺栓采用非金属放松方法扭动测试规范进行测试，产品指标如下所示：
产品指标：测试螺丝规格M4X0.7
螺丝锁进时最大扭力值14.8kg·cm(标准＞12kg·cm)
首次拆卸最小扭力4.4kg·cm(标准＞2kg·cm)
第五次拆卸最小扭力3.6kg·cm(标准＞1kg·cm)
拆卸15次，涂层无脱落
实施例3：
(1)制粉
将100公斤均聚尼龙1012、200公斤共聚尼龙1012树脂，2000升食用级无水乙醇、4公斤抗氧剂1010、2公斤抗氧剂168，4公斤钛酸酯偶联剂401，9公斤丙烯酸酯类流平剂，投入3000升高压反应釜，密封，氮气-真空置换两次后，充入氮气至0.2MPa。升温，控制转速40转/分钟，当料温达到150℃时，开始保温，时间1小时。然后停止加热，转速不变，自然降温，当料温将至40℃时，将釜内压力将至常压，出料，进行离心分离操作，除去大部分无水乙醇，循环使用，将离心后的物料进一步在真空下干燥：干燥条件80℃，-0.09MPa，干燥时间24小时。
(2)调色
将干燥后的物料放入高速搅拌机，开启高速搅拌，依靠物料的自摩擦作用，将料温升至80℃，停机，加入0.8％(占尼龙重量百分比)国旗红，0.4％(占尼龙重量百分比)明黄，1％(占尼龙重量百分比)钛白粉，开启低速搅拌，继续搅拌5分钟以混合均匀，出料。
将调好色的物料过80目筛网，得到成品。
将测试螺丝用钢丝刷打磨干净，在300℃平板流化机下预热5分钟，然后用钳子迅速夹起，在成品粉末中浸泡3-5s后取出，将螺丝表面多余粉末迅速敲掉，观察螺丝上粉及流平情况，以粉末流平后刚占满螺纹空隙为宜。将上好粉的螺丝竖直放置，待涂膜流平和固化24h后，装配上螺母，然后按照美国紧固件协会IFI-524公制螺栓采用非金属放松方法扭动测试规范进行测试，产品指标如下所示：
产品指标：测试螺丝规格M4X0.7
螺丝锁进时最大扭力值15.8kg·cm(标准＞12kg·cm)
首次拆卸最小扭力5.4kg·cm(标准＞2kg·cm)
第五次拆卸最小扭力4.6kg·cm(标准＞1kg·cm)
拆卸15次，涂层无脱落。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种球形防松螺丝专用尼龙粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将尼龙树脂、溶剂、加工助剂投入到高压反应釜中，密封，氮气-真空置换后，充入氮气至0.2MPa，然后在转动条件下升温至140～150℃，保温反应1～2h，反应结束后停止加热，转速不变，自然降温，当料温降至40℃时，将釜内压力降至常压，出料；
(2)将步骤(1)中出料后的物料离心分离后再进一步干燥，然后将干燥后的物料放入高速搅拌机中，开启高速搅拌，依靠物料的自身摩擦作用使物料升温至70～90℃，停止搅拌，加入颜料，再开启低速搅拌混合均匀，然后出料过筛即得球形防松螺丝专用尼龙粉末。
2.根据权利要求1所述的球形防松螺丝专用尼龙粉末的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的尼龙树脂为均聚尼龙1012树脂、共聚尼龙1012树脂中的至少一种；
步骤(1)中所述的溶剂为无水乙醇；
步骤(1)中所述的尼龙树脂和溶剂的用量满足尼龙和溶剂的重量比为1:5～1:15。
3.根据权利要求1所述的球形防松螺丝专用尼龙粉末的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的加工助剂为抗氧剂、流平剂、附着力促进剂中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的球形防松螺丝专用尼龙粉末的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的至少一种，抗氧剂的加入量为尼龙树脂重量的0.5-3％；
步骤(1)中所述的流平剂为丙烯酸酯类流平剂，加入量为尼龙树脂重量的0.5～3％。
5.根据权利要求3所述的球形防松螺丝专用尼龙粉末的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的附着力促进剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种；附着力添加剂的加入量为尼龙树脂重量的1～4％。
6.根据权利要求3所述的球形防松螺丝专用尼龙粉末的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的附着力促进剂为硅烷偶联剂K550、钛酸酯偶联剂401中的至少一种；附着力添加剂的加入量为尼龙树脂重量的1～1.5％。
7.根据权利要求1所述的球形防松螺丝专用尼龙粉末的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的颜料为酞菁蓝、钛白粉、国旗红、明黄中的至少一种；颜料的加入量为尼龙重量的1.5～2.8％。
8.根据权利要求1所述的球形防松螺丝专用尼龙粉末的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的高压反应釜的转速为20-50转/分钟；
步骤(2)中所述的过筛是指过80～200目筛网。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的球形防松螺丝专用尼龙粉末。
10.根据权利要求9所述的球形防松螺丝专用尼龙粉末在制备防松螺丝中的应用。
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