CN111668481A - 多基团有机小分子为正极的金属铝二次电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种多基团有机小分子为正极的金属铝二次电池的制备方法，属于电化学电池领域。有机物不同于传统的铝电池正极材料是无机物，其具有传统无机材料不具有的优点，有机物以取代基为参照，可分为单一取代基有机物和多取代基有机物。多取代基有机正极材料相对于单一取代基有机正极材料，在电解液当中具有较低的溶解度。多基团小分子有机物作为铝离子电池正极材料具有高放电平台，高容量、良好的循环稳定性的特性。具体地，通过设计，引入不同取代基改变有机分子的能级水平，从而提高铝离子电池的放电电压。另一方面多基团有机物与电解中离子的结合能低。抑制有机物在电解液中的化学溶解。有望用于设计下一代高能量密度、环境友好、可持续的铝离子储能电池当中。

Description

多基团有机小分子为正极的金属铝二次电池的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多基团有机小分子为正极的金属铝二次电池，属于电化学电池领域。具体提供一种价格低廉，简单易得，低溶解性的金属铝二次电池有机正极材料，并最终获得高能量密度、长循环稳定性和高放电电压的金属铝二次电池。
背景技术
近年来，电池储能成为人们关注的焦点，为改善锂离子电池资源短缺、安全性差等限制性问题。发展多元化电池体系势在必行，金属铝二次电池应运而生。然而，正极材料是决定金属铝二次电池性能的关键。目前，石墨和金属基化合物等无机正极材料被广泛研究，但存在比容量低、体积膨胀或循环稳定性差、放电电压低等问题。与无机材料相比，有机材料具有资源丰富、结构可设计等优点。更重要的是，在充放电过程中，作为有机分子活性中心的官能团发生氧化还原反应，并与电解液中正电性铝配离子键合-解离，不存在结构变化问题，同时有机分子官能团类型和数量可灵活设计，可提供高的放电电压和比容量。因此，有机分子是一种极具潜力的正极材料，有望构建高性能金属铝-有机二次电池。然而，单一基团有机分子通常在电解液中溶解度高，导致循环稳定性差，溶解于电解液和低放电电压和低容量的问题。这无疑极大制约了有机-铝电池进一步发展。采用多基团小分子有机物，能够有效降低与电解液中离子的结合能，相比于单一基团有机物在电解液当中化学溶解较低，因而具有更高的循环稳定性。另一方面，多基团小分子有机物通过带有的不同基团改变了分子的能级水平，相比于单一基团能够有效提高铝离子的放电电压和容量。多基团小分子有机物中相比于多苯环大分子有机材料中，其非活性单元数量占比高。因此，设计开发新型的多基团小分子有机物作为正极材料的铝离子二次电池具有广泛的应用前景和意义。
发明内容
针对上述研究背景，本发明提出一类多基团小分子有机物作为正极的铝离子二次电池，其正极材料为羟基(-OH)，羧基(-COOH)，醛基(-COH)，氰基(-C≡N)，羰基(-C＝O)，硝基(-NO2)，氨基(-NH2)，卤素原子(-F，-Cl,-Br,-I)作为取代基组成的小分子有机物，该有机物正极材料价廉易得，并且基于氯化铝与无机酸盐电解液体系存在的正电铝配离子(AlCl2 +)，实现以氰基(-C≡N)和羰基(-C＝O)为电化学氧化还原位点有机物的配位-解离。能够有效提高铝离子电池的容量、氧化还原电势，提升铝离子电池的输出电压。另一方面，其他类型基团引入，减小有机物在电解液的溶解，能够有效提高铝离子电池的循环稳定性。小分子含有较少的非活性单元，从而提高活性单元的占比。为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种多基团有机小分子为正极的金属铝二次电池的制备方法，其特征在于，以多基团有机小分子为正极、金属铝或铝合金为负极、氯化铝与无机酸盐为电解液；有机小分子中基团为羟基(-OH)，羧基(-COOH)，醛基(-COH)，氰基(-C≡N)，羰基(-C＝O)，硝基(-NO2)，硫基(-S)，氨基(-NH2)，卤素原子(-F，-Cl,-Br,-I)中的2种或2种以上；
多基团有机小分子、导电添加剂和粘合剂在溶剂中分散均匀，涂覆于导电集流体上，在60～100℃和真空压力为100Pa～1pa下，真空干燥制成正极；并与负极以隔膜分隔，注入电解液，组装得到多基团有机小分子作为正极的金属铝二次电池。放电过程，电解液中解离出的正电性铝配离子(如AlCl2 +、AlCl2+和AlCl3+)与还原态负电性有机分子中基团配位，在充电过程，发生可逆解离，配位的正电性铝配离子解离进入电解液，负电性多基团有机小分子被重新氧化为电中性。放电和充电电压范围分别为0.8～2.0V和1.0～2.2V，电流密度范围0.01～10Ag-1，比容量30-400mAh g-1。
进一步地，含有两种基团的有机小分子可以为邻氯苯甲腈，4-氰基苯甲醛，对氯苯乙腈，四氟对苯二腈，4-氰基苯甲酸，3-氨基苯甲腈，2-氰基苯酚,2-溴苯腈,2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰二甲基对苯醌,4-羟基苯甲腈，2,6-二氟苯腈，2,3-二氨基-2-丁烯二腈，对碘苯腈，3,6-二羟基邻苯二甲腈，2,3,4,5,6-五氟苯腈；含三种基团的有机小分子可以为2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌，三氯异氰脲酸，4-氯-3-硝基苯甲腈，3-氯-4-氟苯甲腈，4-氨基-3-氟苯甲腈，3-氯-5-氟苯腈，2-氯苯甲酰乙腈，2-氟-4-羟基苯腈，2-氯-6-氟苯甲腈，2-氨基-6-氯苯腈；
进一步地，所述负极为单质铝或铝与金属铜、铁、镍、铅、铋、锡、银形成的二元或多元合金。
进一步地，所述多基团有机小分子、导电添加剂和粘结剂质量比为(5～8):(4～1):1。
进一步地，所述导电添加剂为乙炔黑、石墨粉、碳纳米管、石墨烯中的一种或二种以上。
进一步地，所述导电集流体为钽片、钽网、碳布中的一种。
进一步地，所述氯化铝-无机酸盐电解液为氯化铝-三乙胺盐酸盐、氯化铝-氯化1-丁基-3-甲基咪唑和氯化铝-苯基三甲基氯化铵中的一种，电解液中氯化铝与无机酸盐摩尔比为1:1～3:1。
进一步地，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或两种以上的任意比例混合物。
本发明提供的多基团小分子有机-铝二次电池相比于单一基团有机-铝二次电池，其内在优势是能提供更高的容量、氧化还原电势和循环稳定性。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)多基团小分子有机正极，存在氰基和羰基两个类型的氧化还原位点，活性单元占比高，因此，能够有效提高铝离子电池的容量。
(2)多基团小分子有机正极，来源广泛，简单易得。因此，可以减低电池成本。
(3)多基团小分子有机正极，多取代基改变了分子的能级，降低有机物在电解液中的化学溶解，因此，可以提高铝离子电池的放电电压和循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1的电池结构示意图；
图2实施例1所述电池结构的循环伏安曲线；
图3实施例1所述电池结构的充放电曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
将36mg 2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌(DDQ),18mg乙炔黑和6mg的聚偏氟乙烯在N-甲基吡咯烷酮中分散均匀，涂覆到钽薄上，然后放置于60℃，真空压力为60Pa,真空干燥箱中干燥12h,制得电极膜。在充满氩气的手套箱，以制得的电极膜为正极，玻璃纤维为隔膜，摩尔比为1.3的氯化铝-氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体为电解液，金属铝为负极组装成软包电池。组装的电池在0.5A g-1的电流密度下进行恒流充放电。
对实施例中所制备的铝电池进行电化学性能测试。如图2所示，表示该材料在1mVs-1的循环伏安曲线，扫描范围为0.1～2.4V，闭合的循环伏安曲线有明显的氧化还原峰和循环稳定。图3表示该材料在0.5Ag-1的电流密度，充电电压为2.3V，放电电压为0.1V下的充放电曲线，其中充放电电压平台与循环伏安曲线的氧化还原峰电位对应。可以看出DDQ有机分子作为电极材料用于铝电池，表现出较高的电压平台和较高的比容量。
实施例2
将24mg 2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰二甲基对苯醌,24mg石墨和6mg的聚偏氟乙烯在N-甲基吡咯烷酮中分散均匀，涂覆到钽网上，然后放置于80℃，真空压力为60Pa,真空干燥箱中干燥12h,制得电极膜。在充满氩气的手套箱，以制得的电极膜为正极，玻璃纤维为隔膜，摩尔比为1.6的氯化铝-氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体为电解液，金属铝为负极组装成软包电池。组装的电池在0.5Ag-1的电流密度下进行恒流充放电。
实施例3
将48mg对氯苯乙腈,6mg乙炔黑和6mg的聚偏氟乙烯在N,N-二甲基甲酰胺中分散均匀，涂覆到钽薄上，然后放置于60℃，真空压力为60Pa，真空干燥箱中干燥12h，制得电极膜。在充满氩气的手套箱，以制得的电极膜为正极，玻璃纤维为隔膜，摩尔比为1.2的氯化铝-三乙胺盐酸盐离子液体为电解液，金属铝为负极组装成纽扣电池。组装的电池在1Ag-1的电流密度下进行恒流充放电。
实施例4
将45mg对三氯异氰脲酸,3mg石墨粉和2mg的聚偏氟乙烯在N,N-二甲基甲酰胺中分散均匀，涂覆到钽薄上，然后放置于60℃,真空压力为100Pa,真空干燥箱中干燥12h,制得电极膜。在充满氩气的手套箱，以制得的电极膜为正极，玻璃纤维为隔膜，摩尔比为1.2的氯化铝-三乙胺盐酸盐离子液体为电解液，金属铝为负极组装成纽扣电池。组装的电池在2.5Ag-1的电流密度下进行恒流充放电。
实施例5
将30mg对2,3-二氨基-2-丁烯二腈,12mg乙炔黑、12碳纳米管和6mg的聚偏氟乙烯在N,N-二甲基乙酰胺中分散均匀，涂覆到钽薄上，然后放置于60℃，真空压力为80Pa,真空干燥箱中干燥6h,制得电极膜。在充满氩气的手套箱，以制得的电极膜为正极，玻璃纤维为隔膜，摩尔比为1.1的氯化铝-苯基三甲基氯化铵离子液体为电解液，金属铝为负极组装成纽扣电池。组装的电池在1Ag-1的电流密度下进行恒流充放电。
实施例6
将21mg邻氯苯甲腈,6mg石墨烯和2mg的聚偏氟乙烯在N,N-二甲基甲酰胺中分散均匀，涂覆到钽薄上，然后放置于60℃，真空压力为100Pa,真空干燥箱中干燥8h,制得电极膜。在充满氩气的手套箱，以制得的电极膜为正极，玻璃纤维为隔膜，摩尔比为1.8的氯化铝-氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体为电解液，金属铝铋合金为负极组装成软包电池。组装的电池在2Ag-1的电流密度下进行恒流充放电。
实施例7
将20mg 2,3,4,5,6-五氟苯腈，20mg 4-氨基-3-氟苯甲腈,5mg乙炔黑和5mg的聚偏氟乙烯在二甲基亚砜中分散均匀，涂覆到钽薄上，然后放置于100℃,真空压力为100Pa,真空干燥箱中干燥12h,制得电极膜。在充满氩气的手套箱，以制得的电极膜为正极，玻璃纤维为隔膜，摩尔比为1.2的氯化铝-苯基三甲基氯化铵离子液体为电解液，金属铝为负极组装成软包电池。组装的电池在5Ag-1的电流密度下进行恒流充放电。
需要说明的是，按照本发明上述各实施例，本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利的全部范围的，实现过程及方法同上述各实施例；且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种多基团有机小分子为正极的金属铝二次电池的制备方法，其特征在于，以多基团有机小分子为正极、金属铝或铝合金为负极、氯化铝与无机酸盐为电解液；有机小分子中基团为羟基(-OH)，羧基(-COOH)，醛基(-COH)，氰基(-C≡N)，羰基(-C＝O)，硝基(-NO2)，硫基(-S)，氨基(-NH2)，卤素原子(-F，-Cl,-Br,-I)中的2种或2种以上；
多基团有机小分子、导电添加剂和粘合剂在溶剂中分散均匀，涂覆于导电集流体上，在60～100℃和真空压力为100Pa～1pa下，真空干燥制成正极；并与负极以隔膜分隔，注入电解液，组装得到多基团有机小分子作为正极的金属铝二次电池；放电过程，电解液中解离出的正电性铝配离子与还原态负电性有机分子中基团配位，所述正电性铝配离子包括AlCl2 +、AlCl2+和AlCl3+；在充电过程，发生可逆解离，配位的正电性铝配离子解离进入电解液，负电性多基团有机小分子被重新氧化为电中性；放电和充电电压范围分别为0.8～2.0V和1.0～2.2V，电流密度范围0.01～10A g-1，比容量30-400mAh g-1，可逆循环圈数可达到2000-10000圈。
2.如权利要求1所述的一种多基团有机小分子为正极的金属铝二次电池的制备方法，其特征在于，含有两种基团的有机小分子包括邻氯苯甲腈，4-氰基苯甲醛，对氯苯乙腈，四氟对苯二腈，4-氰基苯甲酸，3-氨基苯甲腈，2-氰基苯酚,2-溴苯腈,2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰二甲基对苯醌,4-羟基苯甲腈，2,6-二氟苯腈，2,3-二氨基-2-丁烯二腈，对碘苯腈，3,6-二羟基邻苯二甲腈，2,3,4,5,6-五氟苯腈；含三种基团的有机小分子可以为2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌，三氯异氰脲酸，4-氯-3-硝基苯甲腈，3-氯-4-氟苯甲腈，4-氨基-3-氟苯甲腈，3-氯-5-氟苯腈，2-氯苯甲酰乙腈，2-氟-4-羟基苯腈，2-氯-6-氟苯甲腈，2-氨基-6-氯苯腈。
3.如权利要求1所述的一种多基团有机小分子为正极的金属铝二次电池的制备方法，其特征在于，所述负极为单质铝或铝与金属铜、铁、镍、铅、铋、锡、银形成的二元或多元合金。
4.如权利要求1所述的一种多基团有机小分子为正极的金属铝二次电池的制备方法，其特征在于，所述多基团有机小分子、导电添加剂和粘结剂质量比为(5～8):(4～1):1。
5.如权利要求1所述的一种多基团有机小分子为正极的金属铝二次电池的制备方法，其特征在于，所述导电添加剂为乙炔黑、石墨粉、碳纳米管、石墨烯中的一种或二种以上。
6.如权利要求1所述的一种多基团有机小分子为正极的金属铝二次电池的制备方法，其特征在于，所述导电集流体为钽片、钽网、碳布中的一种。
7.如权利要求1所述的一种多基团有机小分子为正极的金属铝二次电池的制备方法，其特征在于，所述氯化铝-无机酸盐电解液为氯化铝-三乙胺盐酸盐、氯化铝-氯化1-丁基-3-甲基咪唑和氯化铝-苯基三甲基氯化铵中的一种，电解液中氯化铝与无机酸盐摩尔比为1:1～3:1。
8.如权利要求1所述的一种多基团有机小分子为正极的金属铝二次电池的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或两种以上的任意比例混合物。
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