CN111663167A - 一种基于bpe技术的金属线制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于BPE技术的金属线制备方法,是设置包括中心驱动阳极和两驱动阴极的驱动电极,将其连接电源后,配合电沉积槽、电极移动装置,并使用专用电解液实现金属线的定向沉积。本发明的方法工作条件温和、加工精度高,能够进行不同宽度、多种金属材料的线材制备。

Description

一种基于BPE技术的金属线制备方法
技术领域
本发明提供了一种金属线制备方法,属于金属电沉积技术,具体是一种基于双极电化学(BPE)原理的选择性金属线制备技术。
背景技术
当今世界,科技发展迅速,信息技术已经逐渐成为综合国力竞争的重要方面。在材料、电子、制造业等领域,制备出满足不同器件需求的新型材料一直是科研工作者们的工作重心。金属线路制备及金属立体结构成型是科研和生产关注的热点问题之一。传统的材料表面金属生长方法主要是物理/化学气相沉积法、喷涂法、化学镀和电镀的方法。前两者加工期间涉及大量真空工艺,耗时长、需要设备多,后期优化逐渐摒弃;后两者为整板加工或需要掩膜处理,很难实现选择性表面金属化,并造成资源浪费。
双极电化学(Bipolar Electrochemistry,简称BPE)是利用驱动电极在电解液中产生均匀电场,使电解液中导体(等势体)两端与电解液间形成的电势差达到一定程度,从而驱动相应的氧化、还原反应。双极电化学(BPE)理论及其技术以其独特的电化学特性,在电合成、光电分析检测、材料制备等方向已有广泛的应用。
双极电化学(BPE)作为一个待开发领域,为本发明设计一种在材料表面直接沉积金属线的方案提供了一个新的思路。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于BPE技术的金属线制备方法,能够在材料表面进行金属线的便捷、精准制备。
本发明为解决技术问题,采用如下技术方案:
一种基于BPE技术的金属线制备方法,其特点在于:设置驱动电极、电沉积槽、电源和电极移动装置;
将待加工的基板固定于所述电沉积槽的底部,并在电沉积槽内填充电解液;所述电解液内含有待制备金属线的相应金属盐;
将所述驱动电极连接电源,并通过所述电极移动装置垂直悬置于所述基板的上方;
打开电源,使所述驱动电极底端产生加工电场,对应位置的基板形成双极加工区域;开启所述电极移动装置,控制所述驱动电极在所述基板上方水平移动;随着所述驱动电极的移动,即在基板上实现金属线的沉积;
沉积完成后,关闭电源和电极移动装置,将加工后的基板与驱动电极分别取出并清洗。
进一步地,所述驱动电极包括外封装管、内封装管、中心驱动阳极和两驱动阴极;两驱动阴极对称设置在所述中心驱动阳极的两侧;所述中心驱动阳极设置在所述内封装管的内腔中,且两驱动阴极通过绝缘封装材料封装固定在所述外封装管和所述内封装管之间;在制备金属线时,两驱动阴极通过导线连接所述电源的负极,中心驱动阳极通过导线连接所述电源的正极。驱动电极底部为工作区域,接通电源后在中心驱动阳极和驱动阴极之间所对应的基板上形成双极加工区域。
进一步地,设置电解液循环泵,并通过管路连通所述电沉积槽与所述内封装管的内腔,在金属线沉积过程中,以内封装管的内腔作为电解液的中心微通道,实现电解液在电沉积槽与内封装管内腔之间的循环。电解液的循环能够保证中心驱动阳极工作时产生的气体及时排除,提高加工稳定性。具体的,中心驱动阳极、内封管及溶液循环管可利用三通连接和固定。
进一步地,所述中心驱动阳极采用Au、Pt或石墨等不溶性阳极材料,所述驱动阴极采用Ni、Cu、Au、Pt或不锈钢等常用金属材料以及不溶性金属材料;所述外封装管和所述内封装管采用绝缘PVC、UPVC或有机玻璃;所述绝缘封装材料采用环氧树脂或聚氨酯胶黏剂。所述驱动电极中除正负极外,其余部分为绝缘材料。
进一步地,两驱动阴极与中心驱动阳极之间的距离为0.1mm~5mm,通过调整两驱动阴极与中心驱动阳极之间的距离,控制所沉积金属线的宽度(沉积线宽小于两阴极间距的一半)。
进一步地,所述驱动电极的底端与所述基板的上表面不接触,间距0.1mm~2mm。
进一步地,所述基板可为任意材质,即可为导电金属板、石墨板,也可为表面镀有导电层的绝缘板,从而可满足金属线路加工的不同需求。
进一步地,两驱动阴极和中心驱动阳极的底端与外封装管、内封装管的底端平齐;所述内封装管的顶端高于所述外封装管的顶端,以便于电解液的通入;所述两驱动阴极的顶端高于所述外封装管的顶端,所述中心驱动阳极的顶端高于所述内封装管的顶端,以便于通过导线连接电源。
进一步地,两驱动阴极采用薄板结构,有利于限定加工区域居中分布,提高加工速率和精度。两薄板结构的驱动阴极以宽度方向相对,对称设置于中心驱动阳极的两侧,在沉积金属线时,驱动电极平行于驱动阴极宽度方向进行水平移动。
进一步地,所述电解液包括以下组份:金属盐0.5~50g/L;络合剂5~40g/L;稳定剂0.1~10g/L。其中:所述金属盐为待制备金属线的相应金属盐,如氯化金钾(制备金线)、硫酸铜(制备铜线)、硫酸钯(制备钯线)、硝酸银(制备银线)或氯化镍(制备镍线)等;所述络合剂为亚硫酸钠、硫代硫酸钠、乙内酰脲、EDTA、丁二酸、乙二胺和柠檬酸钠中的至少一种;所述稳定剂为三乙醇胺、硼砂、磷酸二氢钠、亚硝酸盐和碘酸钾中的至少一种。
进一步的,所述电沉积槽采为非导电方形浅槽,并使用电解液循环泵控制电解液循环流动和补充。
进一步的,所述电极移动装置用于实现驱动电极的移动,并控制其移动速度,可采用任意类型、任意结构的移动装置,如可采用速度可控型步进滑台、单轴或多轴高精度位移控制器。
进一步的,驱动电极所用的所述电源采用直流稳压电源,工作电压在2V~10V。
本发明提的有益效果体现在:
1、本发明金属线的制备方法,在室温下进行,工作条件温和、加工精度高;
2、本发明金属线的制备方法,通过使用不同尺寸驱动电极,能够直接沉积不同宽度的金属线;
3、本发明金属线的制备方法,配合不同金属的电解液,能够进行多种金属线材制备;
4、发明金属线的制备方法,能够在大型基材上进行定位精细加工。
附图说明
图1为本发明驱动电极的结构示意图;
图2为本发明基于BPE技术制备金属线的装置示意图;
图3为本发明实施例1在Ni基板上制备的Cu线的效果图,其中图A、图B对应两种不同宽度;
图4为本发明实施例2在石墨基板上制备的Au线的效果图,其中图A、图B对应两种不同宽度;
图中标号:1-驱动电极;2-电沉积槽;3-电源;4-电极移动装置;5-基板;6-电解液;7-电解液循环泵;11-外封装管;12-内封装管;13-中心驱动阳极;14-驱动阴极;15-绝缘封装材料。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅为本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1、在Ni基板上沉积Cu线
如图1和图2所示,首先设置驱动电极1、电沉积槽2、电源3和电极移动装置4。
驱动电极1包括外封装管11、内封装管12、中心驱动阳极13和两驱动阴极14;两驱动阴极14对称设置在中心驱动阳极13的两侧;中心驱动阳极13设置在内封装管12的内腔中,且两驱动阴极14通过绝缘封装材料15封装固定在外封装管11和内封装管12之间;
设置电解液循环泵7,并通过管路连通电沉积槽2与内封装管12的内腔,在金属线沉积过程中,以内封装管12的内腔作为电解液的中心微通道,实现电解液在电沉积槽与内封装管内腔之间的循环。
具体的,本实施例中,中心驱动阳极13采用Pt材料,两驱动阴极14采用Ni材料,外封装管11和内封装管12采用绝缘有机玻璃,绝缘封装材料15使用环氧树脂。
具体的,本实施例中,两驱动阴极14呈宽1.5mm、厚0.2mm的薄板状,中心驱动阳极13为直径0.1mm的Pt丝,各驱动阴极14与中心驱动阳极13之间的距离分别设置为0.3mm、1.5mm。
具体的,本实施例中,两驱动阴极14和中心驱动阳极13的底端与外封装管11、内封装管12的底端平齐;内封装管12的顶端高于外封装管11的顶端;两驱动阴极14的顶端高于外封装管11的顶端,中心驱动阳极13的顶端高于内封装管12的顶端。
具体的,本实施例中,电沉积槽2为非导电方形浅槽,由有机玻璃(PMMA)制成,底部平滑。电沉积槽尺寸根据待加工基板的大小设置。
具体的,本实施例中,电源3采用直流稳压电源,工作电压设定为8V。
具体的,本实施例中,电极移动装置4采用步进滑台,水平移动速度设定为5mm/min。
利用上述装置,制备金属线的流程如下:
S1、将待加工的基板5固定于电沉积槽2的底部,并在电沉积槽2内填充电解液6,电解液的组成为硫酸铜10g/L,柠檬酸钠10g/L,磷酸二氢钠5g/L。
将驱动电极1的驱动阴极14与中心驱动阳极13分别连接电源的负极和正极,并通过电极移动装置4垂直悬置于基板5的上方;驱动电极1的底端与基板5上表面不接触,间距0.2mm。
S2、开启电解液循环泵7,使电解液在电沉积槽与内封装管内腔之间循环;打开电源,使驱动电极1底端产生加工电场,对应位置的基板形成双极加工区域;开启电极移动装置4,控制驱动电极1在基板5上方水平移动,移动方向平行于驱动阴极的宽度方向;随着驱动电极的移动,即在基板上实现Cu线的沉积。
S3、沉积过程完成后,关闭电源3及电极移动装置4,断开电解液循环,并将驱动电极取出清洗;由于驱动电极的阴阳极同时工作,驱动阴极表面会有加工金属残留,加工后需清理干净。
S4、取出加工后的基板,清洗干净,冷风吹干即加工完成。
图3为本实施例在Ni基板上制备的Cu线的效果图,其中图A和图B分别为驱动阴极14与中心驱动阳极13距离0.3mm、1.5mm时所得,图A和图B所对应Cu线宽度分别为0.25mm、1.4mm。可以看出通过调整两驱动阴极与中心驱动阳极之间的距离,可以控制所沉积金属线的宽度。
实施例2、在石墨基板上沉积Au线
本实施例利用与实施例1相同的装置和方法进行金属线的制备,区别仅在于:待加工的基板为石墨基板;所用电解液的组成为氯化金钾0.5g/L、乙内酰脲2g/L、磷酸二氢钠5g/L组成电解液,用于沉积Au线;驱动阴极14与中心驱动阳极13之间的距离分别设置为1mm、2.5mm;电源3电压设为5V,电极移动装置4设置水平移动速度为3mm/min。
图4为本实施例在石墨基板上制备的Au线的效果图,其中图A和图B分别为驱动阴极14与中心驱动阳极13距离1mm、2.5mm时所得,图A和图B所对应Au线宽度分别为0.9mm、2.35mm。可以看出通过调整两驱动阴极与中心驱动阳极之间的距离,可以控制所沉积金属线的宽度。
上述实施例可知,本发明的方法,能够在导电材料表面无线沉积金属线,且通过调整电解液的组成可以实现不同材料金属线的制备,通过控制驱动阴极与中心驱动阳极之间的距离能够控制沉积金属线的宽度,从而加工不同宽度金属线。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种基于BPE技术的金属线制备方法,其特征在于:设置驱动电极(1)、电沉积槽(2)、电源(3)和电极移动装置(4);
将待加工的基板(5)固定于所述电沉积槽(2)的底部,并在电沉积槽(2)内填充电解液(6);所述电解液(6)内含有待制备金属线的相应金属盐;
将所述驱动电极(1)连接电源,并通过所述电极移动装置(4)垂直悬置于所述基板(5)的上方;
打开电源,使所述驱动电极(1)底端产生加工电场,对应位置的基板形成双极加工区域;开启所述电极移动装置(4),控制所述驱动电极(1)在所述基板(5)上方水平移动;随着所述驱动电极的移动,即在基板上实现金属线的沉积;
沉积完成后,关闭电源(3)和电极移动装置(4),将加工后的基板与驱动电极分别取出并清洗。
2.根据权利要求1所述的一种基于BPE技术的金属线制备方法,其特征在于:所述驱动电极(1)包括外封装管(11)、内封装管(12)、中心驱动阳极(13)和两驱动阴极(14);两驱动阴极(14)对称设置在所述中心驱动阳极(13)的两侧;所述中心驱动阳极(13)设置在所述内封装管(12)的内腔中,且两驱动阴极(14)通过绝缘封装材料(15)封装固定在所述外封装管(11)和所述内封装管(12)之间;
在制备金属线时,两驱动阴极(14)通过导线连接所述电源(3)的负极,中心驱动阳极(13)通过导线连接所述电源(3)的正极。
3.根据权利要求2所述的一种基于BPE技术的金属线制备方法,其特征在于:设置电解液循环泵(7),并通过管路连通所述电沉积槽(2)与所述内封装管(12)的内腔,在金属线沉积过程中,以内封装管(12)的内腔作为电解液的中心微通道,实现电解液在电沉积槽与内封装管内腔之间的循环。
4.根据权利要求2所述的一种基于BPE技术的金属线制备方法,其特征在于:所述中心驱动阳极(13)采用Au、Pt或石墨材料,所述驱动阴极(14)采用Ni、Cu、Au、Pt或不锈钢材料;所述外封装管(11)和所述内封装管(12)采用绝缘PVC、UPVC或有机玻璃;所述绝缘封装材料(15)采用环氧树脂或聚氨酯胶黏剂。
5.根据权利要求2所述的一种基于BPE技术的金属线制备方法,其特征在于:两驱动阴极(14)与中心驱动阳极(13)之间的距离为0.1mm~5mm,通过调整两驱动阴极与中心驱动阳极之间的距离,控制所沉积金属线的宽度。
6.根据权利要求1或2所述的一种基于BPE技术的金属线制备方法,其特征在于:所述驱动电极(1)的底端与所述基板(5)的上表面不接触,间距0.1mm~2mm。
7.根据权利要求2所述的一种基于BPE技术的金属线制备方法,其特征在于:两驱动阴极(14)和中心驱动阳极(13)的底端与外封装管(11)、内封装管(12)的底端平齐;所述内封装管(12)的顶端高于所述外封装管(11)的顶端;所述两驱动阴极(14)的顶端高于所述外封装管(11)的顶端,所述中心驱动阳极(13)的顶端高于所述内封装管(12)的顶端。
8.根据权利要求1或2所述的一种基于BPE技术的金属线制备方法,其特征在于:所述电解液包括以下组份:金属盐0.5~50g/L;络合剂5~40g/L;稳定剂0.1~10g/L。
9.根据权利要求8所述的一种基于BPE技术的金属线制备方法,其特征在于:所述金属盐为待制备金属线的相应金属盐。
10.根据权利要求8所述的一种基于BPE技术的金属线制备方法,其特征在于:所述络合剂为亚硫酸钠、硫代硫酸钠、乙内酰脲、EDTA、丁二酸、乙二胺和柠檬酸钠中的至少一种;所述稳定剂为三乙醇胺、硼砂、磷酸二氢钠、亚硝酸盐和碘酸钾中的至少一种。
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