CN105839169A - 材料的电沉积高通量制备设备与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种材料的电沉积高通量制备设备与方法,该设备包括多通道电源等,掩模阴极板用一根导线连接到多通道电源上,第一纯金属阳极、第二纯金属阳极分别用一根导线连接到程控开关上,多通道电源与程控开关连接,程控开关用于控制正极的开关状态,掩模阴极板的作用是把电沉积材料做成想要的形状以满足应用或表征的需求;电解池设有电解液,掩模阴极板全部浸泡在电解液中,第一纯金属阳极、第二纯金属阳极都部分浸泡在电解液中,电解液用速度可控的磁力棒进行搅拌,磁力棒安装在磁力搅拌器上。本发明单次实验能将整个体系的几乎所有成分做出来,既能用于制备用于实验研究的微纳样品,也能用于大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料科学技术,特别是涉及一种材料的电沉积高通量制备设备与方法。
背景技术
材料的成分设计一直以来都是材料科学与工程领域的一道难题。高性能材料的探索还处于半经验状态,需要耗费大量的财力、人力和时间。虽然计算机模拟能给材料设计提供一定的参考,但目前为止计算机模拟还不能完全替代实验探索。为了加快成分探索的步伐,人们发明了多靶磁控溅射高通量材料制备技术。通过这种技术,人们可以将二元和三元材料体系的所有成分在一次实验中全部制备出来。这种方法大大提高了新材料探索的效率。然而,这种方法仅仅局限于磁控溅射技术。材料的高通量制备应该尽可能的贯穿到每一种制备技术。本发明涉及一种电沉积高通量制备的设备与方法。
电沉积是一种很传统的材料制备技术。近年来,人们又开发了离子液体电沉积技术。虽然这种新技术比传统水溶液电镀稍贵,但这种新技术具有很多优势:它能电镀水溶液中无法电镀的金属,如Al,Ti,Ta, Nb,Mo,W等;能进一步提高镀层与基体之间的结合力;离子液体电沉积能大大减少镀层金属中的氢到可以忽略的含量;金属的电沉积电势差在离子液体中更接近,这使得电镀合金更容易。这一新技术进一步拓展了电沉积在材料科学与工程领域的应用。然而,目前为止,在一次实验中,所有的电沉积技术紧能制备出一种成分的材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种材料的电沉积高通量制备设备与方法,其使电沉积技术具备高通量制备材料的能力,从而一次性制备多种不同成分的材料,这些材料可以直接进行结构、热力学、力学等高通量表征。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的:一种材料的电沉积高通量制备设备,其特征在于,其包括多通道电源、程控开关、磁力搅拌器、磁力棒、电解池、掩模阴极板、第一纯金属阳极、电解液、第二纯金属阳极,掩模阴极板用一根导线连接到多通道电源上,第一纯金属阳极、第二纯金属阳极分别用一根导线连接到程控开关上,多通道电源与程控开关连接,程控开关用于控制正极的开关状态,掩模阴极板的作用是把电沉积材料做成想要的形状以满足应用或表征的需求;电解池设有电解液,掩模阴极板全部浸泡在电解液中,第一纯金属阳极、第二纯金属阳极都部分浸泡在电解液中,电解液用速度可控的磁力棒进行搅拌,磁力棒安装在磁力搅拌器上。
优选地,所述第一纯金属阳极、第二纯金属阳极都为楔形电极或针状电极,第一纯金属阳极、第二纯金属阳极的尖端的半径在0.1 nm到2 m之间,锥形角度的范围是0 ~80°,总长H的范围是 0.1 mm ~ 10 m,尖端长度5 nm ~ 10 m,楔形电极在垂直于纸面方向上的延伸度范围是0.1 mm ~ 10 m。
优选地,所述掩模阴极板采用导电的平板材料,或者是在平面的绝缘材料,或者半导体材料上镀一层电材料,平板的材料是长方形、三角形、圆形、多边形或不规则形状,平板的厚度范围是0.1mm-10mm。
优选地,掩模阴极板包括阴极基板和掩模板,掩模板采用绝缘材料或半导体材料且位于阴极基板上,掩模板的作用是使高通量制备的不同成分的材料在电沉积的过程中成型,获得所需要的形状,通过设计掩模板上被刻蚀掉的花样实现。
优选地,所述电解液中有一个温度计,温度计用以检测电沉积过程的温度。
本发明还提供了一种材料的电沉积高通量制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
步骤一:准备电解液:电解液的制备应该按照自己想要制备的成分体系进行设计;
步骤二:机械加工掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极:如果要电沉积二元材料,第一纯金属阳极、第二纯金属阳极都要加工成楔形;如果要电沉积三元及更多组份的材料,第一纯金属阳极、第二纯金属阳极都应该加工成针状;
步骤三:清洗电解池,将电解池放在磁力搅拌器上,把磁力棒放在电解液中;将掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极都放置在电解液中,调整好掩模阴极板和第一纯金属阳极、第二纯金属阳极之间的相对位置。
优选地,所述步骤一首先将锥形瓶和烧杯清洗干净;然后用分析天平称取所需配比的溶质,其中液态溶质用烧杯称取;将溶质倒入到锥形瓶中,用溶剂清洗烧杯中残留的溶质,然后倒入到锥形瓶中;在锥形瓶中加入溶剂到想要的容量;将锥形瓶放到电磁搅拌器上搅拌10~20 分钟,将搅拌温度设置在20°C ~ 300°C之间;制备所得到的电解液干净、清澈、没有未溶解到溶质,且其中无悬浮物。
优选地,所述步骤二首先要准备纯度大于99.9%的块状阳极材料;画好机械图纸,将块状阳极材料加工成想要的形状;然后抛光并超声清洗阳极,以去除机械加工过程中造成的表面氧化或污物;开始电镀之前要检查阳极表面是否光洁,以免污染电解液;用导电材料做掩模阴极板的阴极基板;用绝缘体材料做其掩模板;然后将掩模板和阴极基板用胶粘结起来,制备阴极基板;最后检查掩模阴极板的阴极基板预露出部分是否残留有粘结胶。
优选地,所述步骤三用导线将掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极、程控开关和多通道电源相连;打开电磁搅拌器,设置好多通道电源的工作模式为恒压或横流模式,并设置好多通道电源和程控开关的参数,检查并接通电路,同时开始计时,开始电沉积;到预设的电镀时间,关闭多通道电源,结束电沉积。
本发明的积极进步效果在于:本发明单次实验能将整个体系的几乎所有成分做出来;和传统电沉积一样简单,新的设计并没有增加制备工艺的复杂性;与磁控溅射高通量制备方法相比,本发明提供的制备方法制备成本很低;能通过掩模板设计获得想要的产品形状;既能用于制备用于实验研究的微纳样品,也能用于大规模工业生产。
附图说明
图1是本发明所提供的电沉积高通量制备装置的结构示意图。
图2是实施例1和实施例2中所用的阳极和阴极的相对位置示意图。
图3是实施例1中通过高通量制备所得到的50个样品的成分分析结果的示意图。
图4是实施例3和实施例4中所使用的阳极和阴极的相对位置示意图。
具体实施方式
下面结合附图给出本发明较佳实施例,以详细说明本发明的技术方案。
如图1所示,本发明材料的电沉积高通量制备设备包括多通道电源1、程控开关2、磁力搅拌器3、磁力棒4、电解池5、掩模阴极板6、第一纯金属阳极7、电解液8、第二纯金属阳极9,掩模阴极板6用一根导线连接到多通道电源1上,第一纯金属阳极7、第二纯金属阳极9分别用一根导线连接到程控开关2上,多通道电源1与程控开关2连接,程控开关用于控制正极的开关状态,掩模阴极板的作用是把电沉积材料做成想要的形状以满足应用或表征的需求;电解池设有电解液,掩模阴极板6全部浸泡在电解液中,第一纯金属阳极7、第二纯金属阳极9都部分浸泡在电解液中,电解液用速度可控的磁力棒进行搅拌,磁力棒4安装在磁力搅拌器上。
电解液中有一个温度计,温度计用以检测电沉积过程的温度,方便实时了解温度。
第一纯金属阳极、第二纯金属阳极都为楔形电极或针状电极,第一纯金属阳极、第二纯金属阳极的尖端的半径在0.1 nm到2 m之间,锥形角度q的范围是0 ~80°,总长H的范围是 0.1 mm ~ 10 m,尖端长度5 nm ~ 10 m,楔形电极在垂直于纸面方向上的延伸度范围是0.1 mm ~ 10 m。如果电镀二元材料,则采用楔形电极。如果电镀三元及更多组份材料,则用针状电极。
掩模阴极板采用导电的平板材料,或者是在平面的绝缘材料,或者半导体材料上镀一层电材料,平板的材料可以是长方形、三角形、圆形、多边形及不规则形状,平板的厚度范围是0.1mm-10mm。
掩模阴极板包括阴极基板和掩模板,掩模板采用绝缘材料或半导体材料且位于阴极基板上,掩模板的作用是使高通量制备的不同成分的材料在电沉积的过程中成型,获得所需要的形状,可以通过设计掩模板上被刻蚀掉的花样实现。
本发明材料的高通量制备电镀的沉积方法包括以下步骤:
步骤一:准备电解液:电解液的制备应该按照自己想要制备的成分体系进行设计。所述步骤一首先将锥形瓶和烧杯清洗干净;然后用分析天平称取所需配比的溶质,其中液态溶质用烧杯称取;将溶质倒入到锥形瓶中,用溶剂清洗烧杯中残留的溶质,然后倒入到锥形瓶中;在锥形瓶中加入溶剂到想要的容量;将锥形瓶放到电磁搅拌器上搅拌10 ~ 20 分钟,将搅拌温度设置在20°C ~ 300°C之间(搅拌温度取决于电解液的化学成分);制备所得到的电解液干净、清澈、没有未溶解到溶质,且其中无悬浮物。
步骤二:机械加工掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极:如果要电沉积二元材料,第一纯金属阳极、第二纯金属阳极都要加工成楔形;如果要电沉积三元及更多组份的材料,第一纯金属阳极、第二纯金属阳极都应该加工成针状。所述步骤二首先要准备纯度大于99.9%的块状阳极材料。画好机械图纸,将块状阳极材料加工成想要的形状。然后抛光并超声清洗阳极,以去除机械加工过程中造成的表面氧化或污物。开始电镀之前要检查阳极表面是否光洁,以免污染电解液。用导电材料,做掩模阴极板的阴极基板;用绝缘体材料做其掩模板;然后将掩模板和阴极基板用胶粘结起来,制备掩模阴极板;最后检查掩模阴极板的阴极基板预露出部分是否残留有粘结胶。
步骤三:清洗电解池,将电解池放在磁力搅拌器上,把磁力棒放在电解液中;将掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极都放置在电解液中,调整好掩模阴极板和第一纯金属阳极、第二纯金属阳极之间的相对位置。所述步骤三用导线将掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极、程控开关和多通道电源相连;打开电磁搅拌器,设置好多通道电源的工作模式为恒压或横流模式,并设置好多通道电源和程控开关的参数,检查并接通电路,同时开始计时,开始电沉积;到预设的电镀时间,关闭多通道电源,结束电沉积。
实施例1,Ni-W二元合金体系的水溶液电沉积高通量制备,具体过程如下:
A1,用蒸馏水配Ni-W合金的电解液,电解液中电解质的含量是:0.1 M/L NiSO4、0.6 M/L Na3Cit和0.5 M/L Na2WO4。然后用H2SO4和NaOH将电解液的pH值调至8.0。电解液配备好之后,用电磁搅拌器搅拌电解液直到所有电解质都完全溶解到电解液中。
B1,把纯Ni和W的阳极按图2所示的楔形阳极21进行加工,其厚度为36 mm,宽度为100 mm,总长144 mm,尖端总长44 mm,尖端圆弧半径0.2 mm。用纯铜加工掩模阴极板的阴极基板,其尺寸为5 mm ´100 mm ´ 200 mm。用聚四氟乙烯加工掩模板,其尺寸为5 mm ´100 mm ´ 200 mm。用钻床在掩模板上钻均匀分布的5´20的孔阵列,其直径是5 mm,宽度方向间距是20 mm,长度方向的间距是10 mm。然后用502胶水将掩模板22和阴极基板23粘结起来。
C1,将1 L电解液倒至尺寸为F150 mm ´ 100 mm的电解池中。将电解池放在电磁搅拌器上,把磁力棒放在电解液中。将掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极放置在电解液中,它们之间的相对位置如图1所示。用导线将掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极、Keithley 7002型程控开关和Keithley 2230G-30-1型电源相连。程控开关控制两正极的开关状态,两正极每1 ms交替工作,以避免电场互相干扰。电源在恒流模式下工作,Ni阳极和W阳极的电流都设为0.2 A。电镀10小时之后,镀层的平均厚度约为253mm。将每一个圆片材料进行XPS分析,得到的成分分析结果如图3所示。这样本发明一次性制备出了Ni-W合金体系几乎所有成分的样品100个,且本发明的工艺过程与传统电沉积相比没有增加制备过程的复杂性和成本,这里本发明得到了本发明想要的圆片状形状,这些样品可以直接进行DSC、XRD和纳米压痕等高通量测试。
实施例2,Zr-Al二元合金体系的离子液体电沉积高通量制备,具体过程如下:
A2,在配离子电解液之前,把所有的化学药品放在真空度为5´ 10-4 Pa的真空腔中进行干燥。用离子液体(AlCl3-C6H11CIN2,其中AlCl3的摩尔百分数是2/3)配Zr-Al合金的电解液,电解液中含电解质ZrCl4 2 mol×L-1。电解液配备好之后,用电磁搅拌器搅拌电解液并加热到80°C,直到所有电解质都完全溶解到电解液中。
B2,把纯Zr和Al的阳极按图2所示的楔形阳极进行加工,其厚度为36 mm,宽度为100 mm,总长144 mm,尖端总长44 mm,尖端圆弧半径0.2 mm。用纯铜加工阴极基板,其尺寸为5 mm ´ 100 mm ´ 200 mm。用聚四氟乙烯加工掩模板,其尺寸为5 mm ´ 100 mm ´ 200 mm。掩模板上有均匀分布的10 ´ 20的孔阵列,其直径是3 mm,宽度和长度方向上的间距均为10 mm。然后用502胶水将掩模板和阴极基板粘结起来。在每一个孔中放入一个直径为3 mm的DSC铝坩埚。按压每个DSC坩埚,使其与纯铜阴极基片保持良好的接触且能导电。
C2,将1 L电解液倒至尺寸为F150 mm ´ 100 mm的电解池中。将电解池放在电磁搅拌器上,把磁力棒放在电解液中。将掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极放置在电解液中,它们之间的相对位置如图2所示。然后将电解池放在氩气保护气氛下的手套箱中。用导线将掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极、Keithley 7002型程控开关和Keithley 2230G-30-1型电源相连。程控开关控制两正极的开关状态,两正极每1 ms交替工作,以避免电场互相干扰。电源在恒流模式下工作,Zr阳极和Al阳极的电流都设为0.1 A。电镀20小时之后,镀层的平均厚度约为215mm,这样本发明一次性制备出了Zr-Al合金体系几乎所有成分的样品200个,且本发明的工艺过程与传统电沉积相比没有增加制备过程的复杂性和成本,这里本发明得到了本发明想要的圆片状形状,这些样品可以直接进行DSC、XRD和纳米压痕等高通量测试。
实施例3,Cu-Zr-Al三元合金体系的离子液体电沉积高通量制备,具体过程如下:
A3,在配离子电解液之前,把所有的化学药品放在真空度为1 ´ 10-3 Pa的真空腔中进行干燥。用离子液体(CuCl2-ZrCl4-AlCl3-C6H11CIN2,其中CuCl2、ZrCl4和AlCl3的摩尔百分数是25%)配Cu-Zr-Al合金的电解液。电解液配备好之后,用电磁搅拌器搅拌电解液并加热到80°C,直到所有电解质都完全溶解到电解液中。
B3,把纯Cu、Zr和Al的阳极按图4所示针状阳极41进行加工,其直径为4 mm,总长20 mm,尖端总长5 mm,尖端圆弧半径0.5 mm。用纯铜加工阴极基板,其形状为边长是100 mm的等边三角形,其厚度是3 mm。用PMMA有机玻璃加工掩模板,其尺寸与阴极基板的尺寸相同。在掩模板上机械加工均匀分布的孔阵列,共55个孔,其直径是3 mm,间距为10 mm。然后用502胶水将掩模板42和阴极基板43粘结起来。在每一个孔中放入一个直径为3 mm的DSC铝坩埚。按压每个DSC坩埚,使其与纯铜阴极基片保持良好的接触且能导电。
C3,将1.3 L电解液倒至尺寸为F150 mm ´ 100 mm的电解池中。将电解池放在电磁搅拌器上,把磁力棒放在电解液中。将掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极放置在电解液中,它们之间的相对位置如图4所示,三个阳极垂直于阴极基片且其中轴线与基片所在的面分别相交于三角形三个顶点。正极顶点与其所对的三角形顶点的距离是15 mm。然后将电解池放在氩气保护气氛下的手套箱中。用导线将掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极、Keithley 7002程控开关和Keithley 2230G-30-1电源相连。程控开关控制两正极的开关状态,两正极每1 ms交替工作,以避免电场互相干扰。电源在恒流模式下工作,Cu阳极、Zr阳极和Al阳极的电流都设为0.05 A。电镀10小时之后,镀层的平均厚度约为43mm,这样本发明一次性制备出了Cu-Zr-Al合金体系几乎所有成分的样品55个,且本发明的工艺过程与传统电沉积相比没有增加制备过程的复杂性和成本,这里本发明得到了本发明想要的圆片状形状,这些样品可以直接进行DSC、XRD和纳米压痕等高通量测试。
实施例4,Cu-Ni-W三元合金体系的水溶液电沉积高通量制备
A4,用蒸馏水配制1.2 L Cu-Ni-W合金的电解液,电解液中电解质的含量是:0.5 M/L CuSO4、0.1 M/L NiSO4、0.6 M/L Na3Cit和0.5 M/L Na2WO4。然后用H2SO4和NaOH将电解液的pH值调至7.6。电解液配制好之后,用电磁搅拌器搅拌电解液直到所有电解质都完全溶解到电解液中。
B4,把纯Cu、Ni和W的阳极按图4所示进行加工。用纯铜加工阴极基板,其形状为边长是100 mm的等边三角形,其厚度为2 mm。用PE加工掩模板,其尺寸与阴极基片的尺寸相同。掩模板上有均匀分布的孔阵列,共55个孔,其直径是3.5 mm,间距为10 mm。然后用502胶水将掩模板和阴极基板粘结起来。
C4,将1.2 L电解液倒至尺寸为F150 mm ´ 100 mm的电解池中。将电解池放在电磁搅拌器上,把磁力棒放在电解液中。将掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极放置在电解液中,它们之间的相对位置如图4所示。用导线将掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极、Keithley 7002型程控开关和Keithley 2230G-30-1型电源相连。程控开关控制两正极的开关状态,两正极每1 ms交替工作,以避免电场互相干扰。电源在恒流模式下工作,Cu、Ni和W阳极的电流都设为0.2 A。电镀10小时之后,镀层的平均厚度约为253 mm,这样本发明一次性制备出了Cu-Ni-W合金体系几乎所有成分的样品55个,且本发明的工艺过程与传统电沉积相比没有增加制备过程的复杂性和成本,这里本发明得到了本发明想要的圆片状形状。这些样品可以直接进行DSC、XRD和纳米压痕等高通量测试。
本发明用一个平板导体做阴极,阴极覆盖一层有孔花样的掩模板,使所制备的材料在电沉积的过程中进行成型。二元材料的高通量电沉积用刀刃状的正极,多元材料的高通量电沉积用针尖状电极。在电镀过程中,任一时刻只有一个正极开启,各个电极依次开启和关闭。本发明的装置和方法能够高通量的制备不同体系的多组分材料。本发明的高通量制备材料的电沉积设备和方法是在重新设计电极形状和相对位置,使点极之间的电场连续变化,使电沉积材料的成分呈梯度变化,这些梯度变化的成分沉积到掩模板上的刻蚀花纹之中就形成了成分连续变化的具有特定形状的大批量样品。电镀过程中任一时刻只有一个正极工作,其它正极关闭。各正极交替工作。如果各正极同时开启,那么会造成溶液中电场的叠加,从而不能进行高通量制备。
以上所述的具体实施例,对本发明的解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种材料的电沉积高通量制备设备,其特征在于,其包括多通道电源、程控开关、磁力搅拌器、磁力棒、电解池、掩模阴极板、第一纯金属阳极、电解液、第二纯金属阳极,掩模阴极板用一根导线连接到多通道电源上,第一纯金属阳极、第二纯金属阳极分别用一根导线连接到程控开关上,多通道电源与程控开关连接,程控开关用于控制正极的开关状态,掩模阴极板的作用是把电沉积材料做成想要的形状以满足应用或表征的需求;电解池设有电解液,掩模阴极板全部浸泡在电解液中,第一纯金属阳极、第二纯金属阳极都部分浸泡在电解液中,电解液用速度可控的磁力棒进行搅拌,磁力棒安装在磁力搅拌器上。
2.如权利要求1所述的材料的电沉积高通量制备设备,其特征在于,所述第一纯金属阳极、第二纯金属阳极都为楔形电极或针状电极,第一纯金属阳极、第二纯金属阳极的尖端的半径在0.1 nm到2 m之间,锥形角度的范围是0 ~80°,总长H的范围是 0.1 mm ~ 10 m,尖端长度5 nm ~ 10 m,楔形电极在垂直于纸面方向上的延伸度范围是0.1 mm ~ 10 m。
3.如权利要求1所述的材料的电沉积高通量制备设备,其特征在于,所述掩模阴极板采用导电的平板材料,或者是在平面的绝缘材料,或者半导体材料上镀一层电材料,平板的材料是长方形、三角形、圆形、多边形或不规则形状,平板的厚度范围是0.1mm-10mm。
4.如权利要求1所述的材料的电沉积高通量制备设备,其特征在于,掩模阴极板包括阴极基板和掩模板,掩模板采用绝缘材料或半导体材料且位于阴极基板上,掩模板的作用是使高通量制备的不同成分的材料在电沉积的过程中成型,获得所需要的形状,通过设计掩模板上被刻蚀掉的花样实现。
5.如权利要求1所述的材料的电沉积高通量制备设备,其特征在于,所述电解液中有一个温度计,温度计用以检测电沉积过程的温度。
6.一种材料的电沉积高通量制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
步骤一:准备电解液:电解液的制备应该按照自己想要制备的成分体系进行设计;
步骤二:机械加工掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极:如果要电沉积二元材料,第一纯金属阳极、第二纯金属阳极都要加工成楔形;如果要电沉积三元及更多组份的材料,第一纯金属阳极、第二纯金属阳极都应该加工成针状;
步骤三:清洗电解池,将电解池放在磁力搅拌器上,把磁力棒放在电解液中;将掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极都放置在电解液中,调整好掩模阴极板和第一纯金属阳极、第二纯金属阳极之间的相对位置。
7.如权利要求6所述的材料的电沉积高通量制备方法,其特征在于,所述步骤一首先将锥形瓶和烧杯清洗干净;然后用分析天平称取所需配比的溶质,其中液态溶质用烧杯称取;将溶质倒入到锥形瓶中,用溶剂清洗烧杯中残留的溶质,然后倒入到锥形瓶中;在锥形瓶中加入溶剂到想要的容量;将锥形瓶放到电磁搅拌器上搅拌10~20 分钟,将搅拌温度设置在20°C ~ 300°C之间;制备所得到的电解液干净、清澈、没有未溶解到溶质,且其中无悬浮物。
8.如权利要求7所述的材料的电沉积高通量制备方法,其特征在于,所述步骤二首先要准备纯度大于99.9%的块状阳极材料;画好机械图纸,将块状阳极材料加工成想要的形状;然后抛光并超声清洗阳极,以去除机械加工过程中造成的表面氧化或污物;开始电镀之前要检查阳极表面是否光洁,以免污染电解液;用导电材料做掩模阴极板的阴极基板;用绝缘体材料做其掩模板;然后将掩模板和阴极基板用胶粘结起来,制备阴极基板;最后检查掩模阴极板的阴极基板预露出部分是否残留有粘结胶。
9.如权利要求7所述的材料的电沉积高通量制备方法,其特征在于,所述步骤三用导线将掩模阴极板、第一纯金属阳极、第二纯金属阳极、程控开关和多通道电源相连;打开电磁搅拌器,设置好多通道电源的工作模式为恒压或横流模式,并设置好多通道电源和程控开关的参数,检查并接通电路,同时开始计时,开始电沉积;到预设的电镀时间,关闭多通道电源,结束电沉积。
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