CN111663121A - 一种基于化学镀工艺的金属微纳三维打印装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于仪器仪表技术领域，具体为一种基于化学镀工艺的金属微纳三维打印装置和方法。本发明装置由中空微管、固定支架、手动调节台、电控调节台、光学显微镜、电脑等组成。中空微管尖端直径决定了打印图案的线条精度。通过电脑控制电控位移台按照预设图案带动微管和试样表面间液柱的移动，实现图案的写入。本发明包括两种基于化学镀的金属微纳三维图案打印方法，一是先在试样表面上用敏化液直写出预设的微纳结构，然后用常规化学镀工艺实现金属层沉积；二是先在试样表面大面积沉积敏化层，然后将化学镀液直写到沉积有敏化层的试样表面，实现微纳结构的金属层沉积。

Description

一种基于化学镀工艺的金属微纳三维打印装置和方法
技术领域
本发明属于仪器仪表技术领域，具体涉及金属微纳三维打印装置及方法。
背景技术
金属基材的三维打印技术是当前研究的热点。当前主流的金属三维打印技术包括：激光选区烧结、纳米颗粒喷射金属成型、激光选区熔化、激光近净成型和电子束选区熔化等。这些技术的打印精度一般在几十微米甚至百微米量级，无法实现更高精度要求的金属结构打印。近年来基于微区电化学沉积的金属三维微纳打印技术得以开发，并成功实现了各类单质金属（如铜，铂等）复杂微纳结构的打印。但该工艺局限于导电试样，无法实现绝缘试样表面的金属微纳结构打印。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够进行绝缘试样表面金属微纳结构打印的金属微纳三维打印装置与方法。
本发明提供的金属微纳三维打印装置，是基于化学镀工艺的，包括中空微管、固定支架、手动调节台、电控位移台、光学显微镜和电脑；其中：
所述中空微管内填充含有待镀金属离子的化学镀液或敏化液；中空微管为各种具有中空结构的管状物，包括但不限于基于MEMS工艺加工的各类微管以及玻璃毛细管等。根据打印精度要求，微管直径可涵盖几十纳米至数百微米范围。玻璃毛细管可采用熔融拉伸工艺获得期望的管径；当微管尖端与试样表面靠近时，微管内溶液在微管尖端和试样表面微区建立液柱，液柱具有弯月面形状。弯月面的形成限定了化学镀的精度；
所述手动调节台，包括摆角台、一维、二维或三维手动位移台等；用于调节表面倾角、粗调试样与微管的间距；
所述电控位移台，用于精确调控中空微管与试样间距，并实现金属微纳结构的打印。电控位移台可在电脑控制下进行移动，电控位移台的移动速度及定位精度由所需要打印微纳结构的三维尺寸及打印精度决定。根据定位精度及打印三维结构尺寸的要求不同，可选用不同类型的电控位移台；如压电位移台，其定位精度可优于几个纳米，但通常最大行程仅有毫米量级；如步进电机带动的线性位移台，其定位精度一般仅有微米量级，但最大行程可到几十厘米量级；或是可用的其它类型电控位移台。电控位移台也可为上述两种或两种以上不同类型位移平台的组合使用。根据所打印微结构的维度，可以选用具有一维、二维或是三维运动方向的电控位移台。电控位移台可以市购；
所述手动调节台和电控位移台可以单独调控，也可以联合调控；
所述光学显微镜，用于监控中空微管尖端与试样表面的间距；光学显微镜的图像可直接由肉眼观测，也可直接输出到电脑中由电脑显示并记录；
所述电脑，用于控制电控位移台按照预设图案在三维方向上运动，从而控制中空微管或者试样移动实现打印功能；同时，电脑接收光学显微镜输出的图像，由电脑实时显示微管针尖与试样表面位置，并记录图像。
上述部件，根据实际需要，可以有多种搭配组合方式，实现金属微纳三维打印功能。
典型的组合形式为：手动调节台设置于电控位移台上，试样放置于手动调节台上；所述中空微管通过固定支架固定，中空微管下部尖端朝向试样；具体如图1所示，由电脑控制电控位移台按照预设图案在三维方向上运动，并带动带动固定其上的手动调节台和试样运动，使微管尖端与试样表面靠近，微管内溶液在微管尖端和试样表面微区建立液柱，实施打印功能。参见图2所示。
也可以为如下组合形式：试样放置在固定的试样台上，电控位移台放置于固定支架下，手动调节台置于电控位移台下侧，中空微管设置于手动调节台下方，中空微管尖端朝向试样；具体如图3所示，由电脑控制电控位移台按照预设图案在三维方向上运动，并带动带动固定其上的手动调节台和试样运动，使微管尖端与试样表面靠近，微管内溶液在微管尖端和试样表面微区建立液柱，实施打印功能。
还可以为如下组合形式：在图1所示组合方式的基础上，再增加一个手动调节台，该手动调节台上方通过固定支架固定，中空微管设置于手动调节台下方，中空微管下部尖端朝向试样；具体如图4所示。联合调控手动调节台1和手动调节台2以及电控位移台实现微管尖端靠近样品，而打印过程则通过电脑控制电控位移台的运动实现。
还可以为如下组合形式：在图3所示组合方式的基础上，作如下变动，再增加一个手动调节台，将试样设置与该手动调节台，具体如图5所示。联合调控手动调节台1和手动调节台2以及电控位移台实现微管尖端靠近样品，而打印过程则通过电脑控制电控位移台的运动实现。
对于附图1-5所示的各类结构，工作时均需要联合调控各手动调节台和电控位移台，使得微管尖端和试样表面逼近，从而在两者间建立起液柱。随后，由电脑控制电控位移台按照预设图案带动试样（附图1,4）或微管（附图3,5）运动，从而导致液柱在试样表面的移动，实现打印操作。
结合本装置，本发明还提供两种基于化学镀工艺的金属微纳三维打印方法。
方法1：采用上述装置，先在试样表面上用敏化液直写出预设的微纳结构，然后用常规化学镀工艺实现金属层沉积。基本工艺步骤如附图6所示，分为4步。具体为：
（1）为了提高敏化层与试样表面附着性，通常需要在试样表面沉积一层修饰层，多为自组装层（图6（a））；
（2）随后，通过手动和电控位移台使得填充有敏化液的微管与试样表面靠近；通过光学显微镜检监测，确保微管为试样达到工作距离，此时微管尖端和试样表面微区间建立起具有弯月面形状的液柱（图6（b））；
（3）按照预设的加工图案，电脑控制电控位移台带动液柱在试样表面位移，在试样表面直写出微纳尺寸的敏化层，如图6（c）中示意的敏化区“L”形图案；
（4）将带有敏化层的试样浸入化学镀液中，控制温度和浸泡时间等参数（图6（d））；也可采用其它任何可行的工艺实现化学镀过程，如旋涂、滴涂、刮涂等。
最后，取出试样，经适当清洗后，即可获得金属微纳结构，如图6（e）所示的“L”形微纳金属层。
方法2：先在试样表面大面积沉积敏化层，然后借助上述装置将化学镀液直写到沉积有敏化层的试样表面，实现微纳结构的金属层沉积。基本工艺步骤如附图7所示；具体为：
（1）首先在试样表面大面积涂布修饰层(图7（a)）；
（2）随后，用敏化液浸泡试样（图7（b））；也可采用其它任何可行的敏化层制备工艺，如旋涂、滴涂、刮涂等；
（3）将试样由敏化液中取出并冲洗后，在试样表面形成大面积敏化层（图7（c））；
（4）然后，微管内填充化学镀液，控制手动和电控位移台使得微管与试样靠近；通过光学显微镜监测两者间距，直至微管尖端和试样表面间形成液柱（图7（d））；
（5）最后，按照预设图案，电脑控制电动位移台带动液柱移动，最终形成化学镀金属微纳结构，如图7（e）所示的“L”形图案。
以上方法中，大面积修饰层的沉积方法可采用任何可行的工艺，如旋涂、滴涂、刮涂、浸泡等。修饰层沉积后可经由适当热处理以提高与试样间的附着性。个别试样也可不做修饰层沉积这一步。
上述方法中，化学镀液中除去含有金属离子外，还应含有还原剂，根据具体所制备金属材质的不同，选择合适的还原剂。
上述方法中，大面积修饰层的沉积方法可采用任何可行的工艺，如旋涂、滴涂、刮涂或浸泡等。修饰层沉积后可经由适当热处理以提高与试样间的附着性。个别试样也可不做修饰层沉积这一步。
电控位移台的位移速率和位移精度由打印精度、打印尺寸以及微管内溶液特性(浓度、黏度、表面张力等)等参数确定并优化。
本发明所述装置用于采用化学镀工艺实现金属微纳结构打印，其打印精度由微管尖端直径、微管尖端与试样表面间距、电控位移台定位精度及移动速度等参数综合决定，最小可打印线宽100nm。所打印微纳结构最大尺寸由电控位移台的行程决定，采用大行程的电控位移台时，所打印结构的尺寸可达几十厘米甚至更大。
附图说明
图1为基于化学镀的金属微纳三维打印装置结构示意图。其中，试样固定在手动调节台和电控位移台上，且微管尖端靠近试样表面前。
图2为基于化学镀的金属微纳三维打印装置结构示意图。其中，试样固定在手动调节台和电控位移台上，且微管尖端逼近试样表面后，在试样表面和微管尖端之间建立起液柱。
图3为基于化学镀的金属微纳三维打印装置结构示意图。其中，微管固定在手动调节台和电控位移台上，试样放置于固定的样品台上。
图4为基于化学镀的金属微纳三维打印装置结构示意图。其中，微管固定在手动调节台2上，试样固定在手动调节台1和电控位移台上。
图5为基于化学镀的金属微纳三维打印装置结构示意图。其中，微管固定在手动调节台2和电控位移台上，试样固定在手动调节台1上。
图6为采用方法1实现基于化学镀的金属微纳三维结构打印流程图示。
图7为采用方法2实现基于化学镀的金属微纳三维结构打印流程图示。
图8为采用方法1制备的铜微米条纹的SEM图。
图9为采用方法2制备的铜微米条纹的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰明白，以下结合具体实施例，对本发明做进一步详细说明，此处所描述的实例仅仅是本发明的一部分，而不是全部的实例，同时通过实例用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例介绍本发明装置的一种具体实现形式。
装置具有附图1所示结构，其中，电控位移台为商用的步进电机控制精磨丝杠驱动的一维水平位移台，台面尺寸90mm×90mm，定位精度5μm，最大行程50mm；水平调节台为三维精密手动位移台，台面尺寸30mm×30mm，三维方向上调节精度10μm；所用微管为经由商业拉针仪拉制的玻璃微管，微管外径1.5mm，内径0.84mm，尖端直径3μm；光学显微镜为配置有CCD的可调焦长焦距光学显微镜，焦距30mm，分辨率1μm；电脑为带有USB接口的商用电脑，USB接口可与CCD连接，电控位移台也经由USB接口与电脑连接。
实施例2
本实施例采用方法1实现微米尺寸铜条纹打印为例，介绍本发明的具体应用。
所用试样为清洁载玻片，修饰层溶液为1%质量浓度的KH550乙醇溶液，敏化液为金纳米颗粒稀溶液，化学镀液为CuCl2和次亚磷酸钠的混合溶液。
首先将修饰层溶液旋涂在玻璃片上，随后经100℃烘干。
随后，在微管内灌注敏化液，并按照上述操作流程将敏化液写在带有修饰层的玻璃片上，电控位移台位移速度5μm/s。
随后，将带有敏化层的玻璃片在化学镀液中浸泡30分钟。
最后，玻璃片经去离子水冲洗，得到铜微米条纹结构。
所打印铜为米条纹的SEM图如图8所示，铜条纹宽度约10.2微米，长度约69微米。
实施例3
本实施例采用方法2实现微米尺寸铜条纹打印为例，介绍本发明的具体应用。
本实施例所用各溶液与实施例2中相同。
首先将修饰层溶液旋涂在玻璃片上，随后经100℃烘干。
随后，将处理好的玻璃片在敏化液中浸泡12小时。取出后用去离子水冲洗。
随后，在微管内灌注化学镀液，并按照上述操作流程将化学镀液写在带有敏化层的玻璃片上, 电控位移台位移速度5μm/s。
最后，玻璃片经去离子水冲洗，得到铜微米条纹结构。
所打印铜为米条纹的SEM图如图9所示，铜条纹宽度约6微米，长度约62微米。

Claims (8)

1.一种基于化学镀工艺的金属微纳三维打印装置，其特征在于，由中空微管、固定支架、手动调节台、电控位移台、光学显微镜、电脑组成；其中：
所述中空微管内填充含有待镀金属离子的化学镀液或敏化液；当微管尖端与试样表面靠近时，微管内溶液在微管尖端和试样表面微区建立液柱，液柱具有弯月面形状；
所述手动调节台，包括摆角台、一维、二维或三维手动位移台；用于调节表面倾角、粗调试样与微管的间距；
所述电控位移台，用于精确调控中空微管与试样间距，并实现金属微纳结构的打印；电控位移台在电脑控制下进行移动，电控位移台的移动速度及定位精度由所需要打印微纳结构的三维尺寸及打印精度决定；根据定位精度及打印三维结构尺寸的要求不同，选用不同类型的电控位移台；根据所打印微结构的维度，选用具有一维、二维或是三维运动方向的电控位移台；
手动调节台和电控位移台可以单独调控，也可以联合调控；
所述光学显微镜，用于监控中空微管尖端与试样表面的间距；光学显微镜的图像可直接由肉眼观测，也可直接输出到电脑中由电脑显示并记录；
所述电脑，用于控制电控位移台按照预设图案在三维方向上运动，从而控制中空微管或者试样移动实现打印功能；同时，电脑接收光学显微镜输出的图像，由电脑实时显示微管针尖与试样表面位置，并记录图像。
2.根据权利要求1所述的基于化学镀工艺的金属微纳三维打印装置，其特征在于，所述手动调节台设置于电控位移台上，试样放置于手动调节台上；所述中空微管通过固定支架固定，中空微管下部尖端朝向试样；由电脑控制电控位移台按照预设图案在三维方向上运动，并带动带动固定其上的手动调节台和试样运动，使微管尖端与试样表面靠近，微管内溶液在微管尖端和试样表面微区建立液柱，实施打印功能。
3.根据权利要求1所述的基于化学镀工艺的金属微纳三维打印装置，其特征在于，试样放置在固定的试样台上，电控位移台放置于固定支架下，手动调节台置于电控位移台下侧，中空微管设置于手动调节台下方，中空微管尖端朝向试样；由电脑控制电控位移台按照预设图案在三维方向上运动，并带动带动固定其上的手动调节台和试样运动，使微管尖端与试样表面靠近，微管内溶液在微管尖端和试样表面微区建立液柱，实施打印功能。
4.根据权利要求2所述的基于化学镀工艺的金属微纳三维打印装置，其特征在于，再增加一个手动调节台，该手动调节台上方通过固定支架固定，中空微管设置于手动调节台下方，中空微管下部尖端朝向试样；联合调控两个手动调节台以及电控位移台实现微管尖端靠近样品，而打印过程则通过电脑控制电控位移台的运动实现。
5.根据权利要求3所述的基于化学镀工艺的金属微纳三维打印装置，其特征在于，再增加一个手动调节台，将试样设置与该手动调节台，通过联合调控两个手动调节台以及电控位移台实现微管尖端靠近样品，而打印过程则通过电脑控制电控位移台的运动实现。
6.一种基于权利要求1-5之一所述金属微纳三维打印装置的金属微纳三维打印方法，其特征在于，分为两种：
方法1：先在试样表面上用敏化液直写出预设的微纳结构，然后用常规化学镀工艺实现金属层沉积，具体步骤为：
（1）在试样表面沉积一层修饰层；
（2）通过手动调节台和电控位移台使填充有敏化液的微管与试样表面靠近；通过光学显微镜检监测，确保微管与试样达到工作距离，此时微管尖端和试样表面微区间建立起具有弯月面形状的液柱；
（3）按照预设的加工图案，电脑控制电控位移台带动液柱在试样表面位移，在试样表面直写出微纳尺寸的敏化层；
（4）对带有敏化层的试样进行化学镀，化学镀方式为浸涂，即浸入化学镀液中，或者为旋涂、滴涂或刮涂；即获得金属微纳结构；
方法2：先在试样表面大面积沉积敏化层，然后将化学镀液直写到沉积有敏化层的试样表面，实现微纳结构的金属层沉积；具体步骤为：
（1）首先在试样表面大面积涂布修饰层；
（2）对试样表面制备敏化层，制备方式为浸泡，即用敏化液浸泡试样；或者用旋涂、滴涂活刮涂方式；在试样表面形成大面积敏化层；
（3）然后，微管内填充化学镀液，控制手动调节台和电控位移台使得微管尖端与试样靠近；通过光学显微镜监测两者间距，直至微管尖端和试样表面间形成液柱；
（4）按照预设图案，电脑控制电动位移台带动液柱移动，最终形成化学镀金属微纳结构。
7.根据权利要求6所述的金属微纳三维打印方法，其特征在于，化学镀液中除去含有金属离子外，还含有还原剂，所述还原剂根据具体所制备金属材质的不同而选择。
8.根据权利要求6所述的金属微纳三维打印方法，其特征在于，所述修饰层的沉积方法为旋涂、滴涂、刮涂或浸泡；修饰层沉积后经由适当热处理以提高与试样的附着性。
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