CN111663090A - 一种医用镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种医用镁基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种医用镁基复合材料的制备方法。该制备方法以AZ61镁合金为原料，工艺简单，制备得到的复合材料基体组织的尺寸细小、形状圆整、分布均匀。其显微组织呈现典型的半固态非枝晶形态，具有良好的流变性能。该制备方法采用半固态等温热处理法来制备医用镁基复合材料。半固态等温热处理法可使合金坯料在半固态触变成形前的部分重熔过程中获得非枝晶组织，该方法省去了常规半固态成形技术中专门的非枝晶坯料的制备流程，有效避免了合金的氧化风险，不仅解决了卷气夹渣、缩松冷隔以及二次重熔等问题，并且操作工艺简单、加工成本低廉、易于批量生产。

Description

一种医用镁基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种医用镁基复合材料的制备方法。
背景技术
目前临床上常见的医用骨折外固定装置主要是由不锈钢、钛合金和高分子等材料制成，此类材料在骨折部位固定时会产生例如局部过敏反应、机械牵拉损伤、支撑强度不足和应力遮挡效应等问题。
鉴于上述原因，研究人员开发出了医用镁合金，该材料具有以下显著的性能优势：(1)良好的生物相容性。镁合金与人体的相容性较好，不会对固定部位产生过敏反应。(2)比强度和比刚度较高。镁合金具有和不锈钢相近的比强度和比刚度，能够为骨折部位提供充分的力学支撑。(3)缓解应力遮挡效应。镁合金的密度和弹性模量与人体骨骼最为接近，因此能够有效缓解应力遮挡效应，促进骨折部位愈合。(4)良好的医学影像可视性。镁合金能够被X射线穿透，方便开展临床随访无创检查。
然而，由于医用镁合金的制备成形性能较差，采用传统铸造工艺制备的镁合金通常都会带有气孔、缩松和夹渣等缺陷，导致医用镁合金的综合性能较低，这些问题都对该材料的推广和应用造成了极大的限制。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种医用镁基复合材料的制备方法。
根据本发明实施例的一种医用镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将预热的AZ61镁合金装入容器中，在保护气氛下加热熔化，得到熔融的AZ61镁合金熔体；
S2：将步骤S1得到的AZ61镁合金熔体进行第一次机械搅拌后，除去熔体表面浮渣，在保护气氛下第一次静置；
S3：向步骤S2处理后的AZ61镁合金熔体中加入结晶Si粉末后，将熔体升温进行第二次机械搅拌，除去熔体表面浮渣后降温浇注成型，得到坯锭；
S4：将步骤S3得到的坯锭进行等温热处理；
S5：将步骤S4处理后的坯锭用冷水淬火，即得所述的医用镁基复合材料。
AZ61镁合金在室温下具有良好的力学性能，并且其铸造性能较为优异，可采用多种形式的铸造工艺制备成型为任何复杂结构的铸件。本申请的方法对于其他牌号镁合金不能适用，因为在熔融状态下的AZ61镁合金熔体具有很好的流动性和成形性，而其他牌号镁合金不具备这个特性，如AZ91镁合金。由于AZ91镁合金与AZ61镁合金这两种材料中的Al含量不同，在经过半固态等温热处理以后，显微组织中所产生的液相β-Mg17Al12含量也有较大差距，因此在综合性能上存在较大区别。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，AZ61镁合金的预热温度为200～300℃，预热的时间为3～6h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，在预热前，先将清洗后的AZ61镁合金按照配比进行切割称重。通过真空干燥箱进行预热处理。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，保护气氛为SF6与CO2的混合气体。
保护气氛为SF6与CO2的混合气体，该混合气体中SF6:CO2的体积比为1:100。
在高温下SF6和CO2混合气体与镁合金熔体反应可以生成致密度较高的MgF2和无定形碳，这两种物质能够非常有效的填充在镁合金熔体与氧化膜的间隙处，提高镁合金熔体表面氧化膜的密闭性，此外还能强烈的抑制镁离子透过氧化膜的扩散运动，从而抑制镁合金熔体的氧化反应产生。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，加热熔化的温度为700～720℃。
加热熔化使用高频熔炼炉。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，第一次静置的时间为10～15min。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，升温的温度范围是740～780℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，第二次机械搅拌的时间为20～30min。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，降温浇注成型的温度为720～740℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S4中，等温热处理的温度为480～580℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S4中，等温热处理的时间为30～120min。
根据本发明的一些实施方式，上述制备方法制备得到的一种医用镁基复合材料中含有尺寸细小、形状圆整和分布均匀的α-Mg晶粒，并且该复合材料的显微组织中弥散分布有原位生成的Mg2Si颗粒。
根据本发明实施例的一种医用镁基复合材料的制备方法，至少具有如下技术效果：
该制备方法以AZ61镁合金为原料，工艺简单，制备得到的复合材料基体组织的尺寸细小、形状圆整、分布均匀。其显微组织呈现典型的半固态非枝晶形态，具有良好的流变性能。
本发明的医用镁基复合材料中，加入了结晶Si粉末，结晶Si粉末不仅能够显著提高镁合金熔体的流动性，而且可以在基体组织中原位生成弥散分布的稳定析出相Mg2Si颗粒，原位生成的Mg2Si颗粒具有尺寸较小、界面洁净、热稳定性好、与基体相容性好，制备成本较低等优点。不但能够有效阻止基体组织内的晶界滑移，明显提高镁基复合材料的力学性能，而且还可以使镁基复合材料具有显著的阻尼减振性能。
本发明实施方式中的制备方法是采用半固态等温热处理法来制备医用镁基复合材料。半固态等温热处理法可使合金坯料在半固态触变成形前的部分重熔过程中获得非枝晶组织，该方法省去了常规半固态成形技术中专门的非枝晶坯料的制备流程，有效避免了合金的氧化风险，不仅解决了卷气夹渣、缩松冷隔以及二次重熔等问题，并且操作工艺简单、加工成本低廉、易于批量生产。
根据不同类型医疗器械的临床使用需求，对制备医疗器械所需医用镁合金的生物相容性、力学性能和阻尼减振性能也有不同的要求。在本发明的制备方法制备得到的复合材料主要是应用于制备骨折外固定装置，因此与其他种类的医用镁合金相比，此复合材料需要具有更好的力学性能和阻尼减振性能。并且由于本发明的制备方法制备得到的复合材料不需要植入体内进行服役，所以在生物相容性的评估方面，具有较为宽松的评价指标，只要能够达到与人体所接触的皮肤无致敏性反应即可。
附图说明
图1为本发明实施例2的一种医用镁基复合材料的显微组织图。
图2为本发明实施例3的一种医用镁基复合材料的显微组织图。
图3为本发明实施例4的一种医用镁基复合材料的显微组织图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本例提供了一种医用镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将预热的AZ61镁合金装入容器中，在保护气氛下加热熔化，得到熔融的AZ61镁合金熔体；
S2：将步骤S1得到的AZ61镁合金熔体进行第一次机械搅拌后，除去熔体表面浮渣，在保护气氛下第一次静置；
S3：向步骤S2处理后的AZ61镁合金熔体中加入结晶Si粉末后，将熔体升温进行第二次机械搅拌，除去熔体表面浮渣后降温浇注成型，得到坯锭；
S4：将步骤S3得到的坯锭进行等温热处理；
S5：将步骤S4处理后的坯锭用冷水淬火，即得所述的医用镁基复合材料。
其中，步骤S1中，AZ61镁合金的预热温度为200～300℃，预热的时间为3～6h。在预热前，先将清洗后的AZ61镁合金按照配比进行切割称重。通过真空干燥箱进行预热处理。保护气氛为SF6与CO2的混合气体。加热熔化的温度为700～720℃。加热熔化使用高频熔炼炉。
步骤S2中，第一次静置的时间为10～15min。
步骤S3中，升温的温度范围是740～780℃。第二次机械搅拌的时间为20～30min。降温浇注成型的温度为720～740℃。
步骤S4中，等温热处理的温度为480～580℃。等温热处理的时间为30～120min。
实施例2
本例制备了一种医用镁基复合材料，具体步骤包括：
(1)将清理后的AZ61镁合金按照配比进行切割称重，然后放入真空干燥箱内进行预热处理，其中预热温度为200℃，预热时间为3h；
(2)将预热后的AZ61镁合金放入高频熔炼炉内，然后在SF6与CO2混合气体的保护下，将AZ61镁合金加热至700℃时熔化；
(3)将熔化后的AZ61镁合金熔体采用机械方式搅拌10min，然后除去熔体表面的浮渣，并且在SF6与CO2混合气体的保护下静置10min；
(4)将静置后的AZ61镁合金熔体中加入重量百分比为0.5wt.％的结晶Si粉末，然后将熔体升温至740℃时采用机械方式搅拌20min；
(5)将搅拌后的熔体除去表面的浮渣，然后将熔体降温至720℃时浇注到金属型模具内，并且在室温下冷却后得到锭坯；
(6)将冷却后的锭坯放入真空电阻炉内进行等温热处理，其中热处理温度为480℃，热处理时间为30min；
(7)将处理后的锭坯通过输送装置快速取出，然后放入冷水中进行淬火，即可得到一种医用镁基复合材料。
该医用镁基复合材料加工后的试样与皮肤接触后无致敏性反应，并且在室温下的抗拉强度为232MPa，屈服强度为113MPa，延伸率为18％，阻尼减振性能为0.0163，因此具有良好的生物相容性、力学性能和阻尼减振性能，可以满足医用骨折外固定装置的临床使用要求。观察了本例制备的医用镁基复合材料的显微组织，如图1所示。从图1可以看出，在显微组织中α-Mg晶粒的尺寸细小、形状圆整、分布均匀；并且其显微组织中弥散分布着原位生成的Mg2Si颗粒。
实施例3
本例实际制备了一种医用镁基复合材料，具体步骤包括：
(1)将清理后的AZ61镁合金按照配比进行切割称重，然后放入真空干燥箱内进行预热处理，其中预热温度为200℃，预热时间为3h；
(2)将预热后的AZ61镁合金放入高频熔炼炉内，然后在SF6与CO2混合气体的保护下，将AZ61镁合金加热至720℃时熔化；
(3)将熔化后的AZ61镁合金熔体采用机械方式搅拌10min，然后除去熔体表面的浮渣，并且在SF6与CO2混合气体的保护下静置10min；
(4)将静置后的AZ61镁合金熔体中加入重量百分比为1.5wt.％的结晶Si粉末，然后将熔体升温至760℃时采用机械方式搅拌25min；
(5)将搅拌后的熔体除去表面的浮渣，然后将熔体降温至720℃时浇注到金属型模具内，并且在室温下冷却后得到锭坯；
(6)将冷却后的锭坯放入真空电阻炉内进行等温热处理，其中热处理温度为520℃，热处理时间为60min；
(7)将处理后的锭坯通过输送装置快速取出，然后放入冷水中进行淬火，即可得到一种医用镁基复合材料。
该医用镁基复合材料加工后的试样与皮肤接触后无致敏性反应，并且在室温下的抗拉强度为252MPa，屈服强度为128MPa，延伸率为15％，阻尼减振性能为0.0177，因此具有良好的生物相容性、力学性能和阻尼减振性能，可以满足医用骨折外固定装置的临床使用要求。观察了本例制备的医用镁基复合材料的显微组织，如图2所示。从图2可以看出，在显微组织中α-Mg晶粒的尺寸细小、形状圆整、分布均匀；并且其显微组织中弥散分布着原位生成的Mg2Si颗粒。
实施例4
本例实际制备了一种医用镁基复合材料，具体步骤包括：
(1)将清理后的AZ61镁合金按照配比进行切割称重，然后放入真空干燥箱内进行预热处理，其中预热温度为250℃，预热时间为4h；
(2)将预热后的AZ61镁合金放入高频熔炼炉内，然后在SF6与CO2混合气体的保护下，将AZ61镁合金加热至720℃时熔化；
(3)将熔化后的AZ61镁合金熔体采用机械方式搅拌15min，然后除去熔体表面的浮渣，并且在SF6与CO2混合气体的保护下静置15min；
(4)将静置后的AZ61镁合金熔体中加入重量百分比为2.5wt.％的结晶Si粉末，然后将熔体升温至780℃时采用机械方式搅拌30min；
(5)将搅拌后的熔体除去表面的浮渣，然后将熔体降温至740℃时浇注到金属型模具内，并且在室温下冷却后得到锭坯；
(6)将冷却后的锭坯放入真空电阻炉内进行等温热处理，其中热处理温度为540℃，热处理时间为90min；
(7)将处理后的锭坯通过输送装置快速取出，然后放入冷水中进行淬火，即可得到一种医用镁基复合材料。
该医用镁基复合材料加工后的试样与皮肤接触后无致敏性反应，并且在室温下的抗拉强度为278MPa，屈服强度为142MPa，延伸率为13％，阻尼减振性能为0.0192，因此具有良好的生物相容性、力学性能和阻尼减振性能，可以满足医用骨折外固定装置的临床使用要求。观察了本例制备的医用镁基复合材料半固态坯锭的显微组织，如图3所示。从图3可以看出，在显微组织中α-Mg晶粒的尺寸细小、形状圆整、分布均匀；并且其显微组织中弥散分布着原位生成的Mg2Si颗粒。
对比例1
本例实际制备了一种医用镁基复合材料，具体步骤包括：
(1)将清理后的AZ61镁合金按照配比进行切割称重，然后放入真空干燥箱内进行预热处理，其中预热温度为200℃，预热时间为3h；
(2)将预热后的AZ61镁合金放入高频熔炼炉内，然后在SF6与CO2混合气体的保护下，将AZ61镁合金加热至700℃时熔化；
(3)将熔化后的AZ61镁合金熔体采用机械方式搅拌10min，然后除去熔体表面的浮渣，并且在SF6与CO2混合气体的保护下静置10min；
(4)将静置后的AZ61镁合金熔体中加入重量百分比为0.5wt.％的结晶Si粉末，然后将熔体升温至740℃时采用机械方式搅拌20min；
(5)将搅拌后的熔体除去表面的浮渣，然后将熔体降温至720℃时浇注到金属型模具内，并且在室温下进行冷却后，即可得到一种医用镁基复合材料。
该医用镁基复合材料加工后的试样与皮肤接触后无致敏性反应，并且在室温下的抗拉强度为213MPa，屈服强度为76MPa，延伸率为9％，阻尼减振性能为0.0078。
对比例2
本例实际制备了一种医用镁基复合材料，具体步骤包括：
(1)将清理后的AZ61镁合金按照配比进行切割称重，然后放入真空干燥箱内进行预热处理，其中预热温度为200℃，预热时间为3h；
(2)将预热后的AZ61镁合金放入高频熔炼炉内，然后在SF6与CO2混合气体的保护下，将AZ61镁合金加热至720℃时熔化；
(3)将熔化后的AZ61镁合金熔体采用机械方式搅拌10min，然后除去熔体表面的浮渣，并且在SF6与CO2混合气体的保护下静置10min；
(4)将静置后的AZ61镁合金熔体中加入重量百分比为1.5wt.％的结晶Si粉末，然后将熔体升温至760℃时采用机械方式搅拌25min；
(5)将搅拌后的熔体除去表面的浮渣，然后将熔体降温至720℃时浇注到金属型模具内，并且在室温下进行冷却后，即可得到一种医用镁基复合材料。
该医用镁基复合材料加工后的试样与皮肤接触后无致敏性反应，并且在室温下的抗拉强度为228MPa，屈服强度为92MPa，延伸率为8％，阻尼减振性能为0.0087。
检测结果例
本例将实施例2～4制备得到的医用镁基复合材料的检测结果进行了汇总，同时将对比例1和2制备得到的医用镁基复合材料采用相同的方法进行检测，结果汇总如表1所示。
表1性能测试结果
Figure BDA0002506786730000081
Figure BDA0002506786730000091
从表1可以看出，采用本发明技术方案制备的医用镁基复合材料，将其加工后的试样与皮肤接触后无致敏性反应，并且在室温下的抗拉强度可达232～278MPa，屈服强度可达113～142MPa，延伸率可达13～18％，阻尼减振性能可达0.0163～0.0192，因此具有良好的生物相容性、力学性能和阻尼减振性能，可以满足医用骨折外固定装置的临床使用要求。
此外，从对比例1和2的材料性能检测结果可以看出，不采用本发明技术方案制备的医用镁基复合材料，将其加工后的试样虽然与皮肤接触后无致敏性反应，但是在室温下的力学性能和阻尼减振性能都较低，无法满足医用骨折外固定装置的临床使用要求。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内作出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种医用镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将预热的AZ61镁合金装入容器中，在保护气氛下加热熔化，得到熔融的AZ61镁合金熔体；
S2：将步骤S1得到的AZ61镁合金熔体进行第一次机械搅拌后，除去熔体表面浮渣，在保护气氛下第一次静置；
S3：向步骤S2处理后的AZ61镁合金熔体中加入结晶Si粉末后，将熔体升温进行第二次机械搅拌，除去熔体表面浮渣后降温浇注成型，得到坯锭；
S4：将步骤S3得到的坯锭进行等温热处理；
S5：将步骤S4处理后的坯锭用冷水淬火，即得所述的医用镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种医用镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，AZ61镁合金的预热温度为200～300℃，预热的时间为3～6h。
3.根据权利要求1所述的一种医用镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述保护气氛为SF6与CO2的混合气体。
4.根据权利要求1所述的一种医用镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述加热熔化的温度为700～720℃。
5.根据权利要求1所述的一种医用镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述第一次静置的时间为10～15min。
6.根据权利要求1所述的一种医用镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述升温的温度范围是740～780℃。
7.根据权利要求1所述的一种医用镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述第二次机械搅拌的时间为20～30min。
8.根据权利要求1所述的一种医用镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述降温浇注成型的温度为720～740℃。
9.根据权利要求1所述的一种医用镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述等温热处理的温度为480～580℃。
10.根据权利要求1所述的一种医用镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述等温热处理的时间为30～120min。
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