CN111663061B - 一种制备Al-Si合金晶粒细化剂的方法 - Google Patents

一种制备Al-Si合金晶粒细化剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备含原位纳米Al2O3颗粒的Al‑Si合金晶粒细化剂的方法，属于合金细化剂技术领域。其包括以下步骤：第一步，将铝粉和煅烧高岭土混合球磨；第二步，将球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末利用碾压装置加入纯铝和A356的混合熔体；第三步，升温使铝和高岭土充分反应生成纳米Al2O3颗粒并利用高能超声对其进行分散；经冷却浇铸得到纳米Al2O3颗粒细化剂。该细化剂可以有效避免Al‑Si合金中的Si中毒现象和Al‑Ti‑B细化剂中TiB2颗粒沉降带来的细化剂失效问题，使得Al‑Si合金的细化效果更加显著。

Description

一种制备Al-Si合金晶粒细化剂的方法
技术领域
本发明公开了一种制备含原位纳米Al2O3颗粒的Al-Si合金晶粒细化剂的方法，属于合金细化剂技术领域。
背景技术
Al-Si合金由于其优良的铸造性能和力学性能，被广泛用于航空航天和民用等领域。未经处理的Al-Si合金中粗大的α-Al晶粒使得铝合金铸件的表面质量和组织均匀性变差，粗大的等轴晶也不利于提高合金的力学性能，同时也会增加铸造缺陷出现的概率。因此，在其生产过程中必须采取一定的措施来细化粗大的等轴晶。
目前，工业上最广泛使用的晶粒细化剂是Al-5Ti-1B和Al-3Ti-1B；但是，该细化剂应用于Al-Si合金时由于Si中毒现象和TiB2颗粒的沉降问题使得细化效率大幅度降低。随后，有人开发出Al-B细化剂、Al-Nb-B细化剂和纳米颗粒细化剂。但是，通过实践发现，Al-B细化剂、Al-Nb-B细化剂在熔体中超过1小时后都存在严重的退化现象；而一种细化剂要在工业中进行应用，一般要求其有效时间能在2小时以上。近几年纳米颗粒增强铝基复合材料发展迅速，研究者发现一些纳米颗粒对Al-Si合金具有一定的细化效果；但是，纳米颗粒细化剂制备过程中存在外加颗粒和基体合金润湿性差和纳米颗粒难以分散的问题。总而言之，由于理想细化剂的缺乏，已经严重制约了Al-Si合金在工业上的应用。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种纳米Al2O3颗粒细化剂的制备方法，克服反应物与基体润湿性差，加入熔体较为困难和纳米颗粒难以分散的难题；并且，该种细化剂可有效避免Al-Si合金中的Si中毒现象和细化颗粒沉降带来的细化剂失效问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种纳米Al2O3颗粒细化剂的制备方法，主要通过熔体反应法并结合半固态碾压技术和高能超声分散技术制备一种分散均匀的纳米Al2O3颗粒细化剂。
在熔融金属中，基体金属处于液态，添加物处于固态，润湿直接的体现就是液体在固体表面上铺展开来，可以用润湿角来定量分析这个问题。影响润湿角的因素主要有液相金属的表面张力，固体的表面能以及液体的表面能。提高增强体表面能，降低液体表面能和降低液相金属的表面张力都可以减小润湿角来达到提高润湿性的效果。
同时，我们在实验中发现球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末和按照一定比例配置的纯铝和A356熔体润湿性较差的另一个原因：球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末尺寸较小，在这些球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末表面被空气包裹，所以，球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末无法与按照一定比例配置的纯铝和A356熔体直接接触，从而导致了球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末和按照一定比例配置的纯铝和A356熔体无法润湿。
由于Al2O3化学性质稳定，在熔体中不会和Si反应，有效避免了Si中毒现象带来的细化剂失效；其次Al2O3的密度要小于TiB2和Al3Ti，且生成的颗粒尺寸为纳米级别，所以颗粒沉降带来的细化剂失效问题会显著改善。
本发明中控制熔体温度使按照一定比例配置的纯铝和A356熔体处于半固态并利用碾压装置提供一定的挤压力，通过施加挤压力可以增加熔体的流动性，降低液相金属的表面张力，使得添加物和熔体润湿性增强；同时挤压作用可以使得球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末表面的空气膜破裂，空气膜破裂之后球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末和按照一定比例配置的纯铝和A356熔体直接接触。所以，利用该技术可以将润湿性较差的反应物加入熔体并到达预分散的效果。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
S1：将粒径为10～20μm的铝粉和粒径小于3μm的煅烧高岭土粉末按比例进行配置；
S2：将步骤S1中的铝粉和煅烧高岭土混合粉末进行球磨，将团聚的煅烧高岭土打散并将其分散均匀；
S3：将纯铝和A356按照一定比例配置，加热升温到730～750℃，保温10～15min，用精炼剂(C2Cl6)对按照一定比例配置的纯铝和A356熔体脱气，将多余的熔渣从熔体中扒出；
S4：待熔体降温至560～580℃时，将步骤S2中球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末利用碾压装置加入到熔体中，进行预分散；
S5：待步骤S4结束后，升温至850～870℃，保温15～30min，
S6：降温至720～750℃，用高能超声对其进行分散；
S7：待步骤S6结束后，保持温度在730～750℃用精炼剂(C2Cl6)对熔体脱气，扒渣后，降温至700～720℃直接倒入预热过的钢模中。
优选的，步骤S1中，铝粉和煅烧高岭土的质量比为4:1～9:1；煅烧高岭土粘度较大，该比例范围可以保证球磨顺利进行而不结块。
优选的，步骤S2中，球磨机转速为250～300r/min，球料比为6:1～9:1，球磨时间4～8h。
优选的，步骤S3中，将纯铝和A356按照一定比例配置是为了更好的控制半固态温度区间，纯铝和A356的质量比为1:2～1:0.5。
优选的，步骤S4中，碾压步骤在560～580℃下进行，熔体处于半固态时黏度较高，加入的反应物可以和熔体更好的润湿；同时，碾压过程对半固态熔体提供持续的压力，可以增加液体的流动性，改善润湿性。
优选的，步骤S4中，碾压装置包括碾压辊和碾压槽，碾压辊连接碾压手柄用于手持；碾压加粉时，球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末需要少量多次加入；每次加入占熔体质量0.5％的球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末后，利用碾压辊对加入铝粉和煅烧高岭土混合粉末的半固态熔体进行碾压，直至在熔体表明观察不到粉末，再次加入占熔体质量0.5％的球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末进行碾压，重复该操作使得加入的铝粉和煅烧高岭土混合粉末量达到熔体质量12.84～53.5％，球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末加入完毕后继续碾压30-40min以保证到达预分散的效果。
优选地，S6中，所述超声波频率为20±1kHz、功率为500-5000W，超声作用时间为10-15min，在该条件下可以更好的提高纳米Al2O3颗粒在熔体中的分散性。
本发明中制备的纳米Al2O3颗粒细化剂相较于其它传统的应用于Al-Si合金的细化剂优势在于：(1)纳米Al2O3颗粒化学性质稳定，不会产生Si中毒现象；(2)成本较低，制备简单。
附图说明
图1为实施例1中所制备的纳米Al2O3颗粒细化剂XRD衍射图谱。
根据XRD衍射图谱可知，所制备的纳米Al2O3颗粒细化剂中所包含的物相主要包括Al、Si，Al2O3；并且Al2O3颗粒可以稳定存在于基体合金中。由此证明煅烧高岭土已成功加入到基体合金中，并且与Al反应生成Al2O3。
图2为实施例1中所制备的纳米Al2O3颗粒细化剂微观组织照片。
根据所制备的纳米Al2O3颗粒细化剂微观组织照片可以看出，反应生成的Al2O3颗粒尺寸为纳米级别，并且颗粒在基体中分布均匀。
图3为实施例2中所制备的纳米Al2O3颗粒细化剂微观组织照片
根据所制备的纳米Al2O3颗粒细化剂微观组织照片可以看出，反应生成的Al2O3颗粒尺寸为纳米级别，并且颗粒在基体中分布比较均匀。
图4为实施例3中所制备的纳米Al2O3颗粒细化剂微观组织照片
根据所制备的纳米Al2O3颗粒细化剂微观组织照片可以看出，反应生成的Al2O3颗粒大部分尺寸仍为纳米级别，但也存在部分亚微米级别的团聚，这是由于基体中颗粒含量增加，表面能较高的纳米颗粒发生了团聚。
图5为碾压装置设备图。
该碾压装置由两部分组成分别分碾压槽1和碾压辊2。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述，所述的实施例有助于对本发明的理解和实施，并非构成对本发明的限制。
实施例1
制备150g质量分数为3％的纳米Al2O3颗粒细化剂，制备过程如下：
其制备过程如下：
(1)配料：球磨过的铝粉、煅烧高岭土混合粉末(铝粉和煅烧高岭土的质量比为5:1，转速为250r/min，球料比为9:1，球磨时间4h)25g，纯铝质量为65g，A356质量为60g。
(2)球磨过的铝粉、煅烧高岭土混合粉末，纯铝以及A356预热至250℃。
(3)在实验电阻炉中将预热后的纯铝和A356在740℃熔化，保温15min，精炼扒渣后获得熔体；
(4)熔体降温至560℃，球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末少量多次加入；每次加入占熔体质量0.5％的球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末后，利用碾压辊对加入铝粉和煅烧高岭土混合粉末的半固态熔体进行碾压，直至在熔体表明观察不到粉末，再次加入占熔体质量0.5％的球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末进行碾压，重复该操作使得加入的铝粉和煅烧高岭土混合粉末量达到25g，球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末加入完毕后继续碾压30-40min以保证到达预分散的效果
(5)升温至850℃，保温30min；
(6)降温到730℃，利用高能超声作用15min，超声波频率为20kHz、功率为1000W；
(7)向熔体中加入占熔体质量分数0.3％的C2Cl6精炼剂，搅拌精炼5min，静置保温10min。最后将熔体浇入预热至250℃的钢模具中，待冷却后获得质量分数为3％的纳米Al2O3颗粒细化剂。
实施例2
制备150g质量分数为4％的纳米Al2O3颗粒细化剂，制备过程如下：
其制备过程如下：
(1)配料：球磨过的铝粉、煅烧高岭土混合粉末(铝粉和煅烧高岭土的质量比为5:1，转速为250r/min，球料比为6:1，球磨时间8h)34g，纯铝质量为56g，A356质量为60g。
(2)球磨过的铝粉、煅烧高岭土混合粉末，纯铝以及A356预热至250℃。
(3)在实验电阻炉中将预热后的纯铝和A356在740℃熔化，保温15min，精炼扒渣后获得熔体；
(4)熔体降温至560℃，球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末少量多次加入；每次加入占熔体质量0.5％的球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末后，利用碾压辊对加入铝粉和煅烧高岭土混合粉末的半固态熔体进行碾压，直至在熔体表明观察不到粉末，再次加入占熔体质量0.5％的球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末进行碾压，重复该操作使得加入的铝粉和煅烧高岭土混合粉末量达到34g，球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末加入完毕后继续碾压30-40min以保证到达预分散的效果；
(5)升温至870℃，保温25min；
(6)降温到730℃，利用高能超声作用20min，超声波频率为20kHz、功率为1000W；
(7)向熔体中加入占熔体质量分数0.3％的C2Cl6精炼剂，搅拌精炼5min，静置保温10min。最后将熔体浇入预热至250℃的钢模具中，待冷却后获得质量分数为4％的纳米Al2O3颗粒细化剂。
实施例3
制备150g质量分数为5％的纳米Al2O3颗粒细化剂，制备过程如下：
其制备过程如下：
(1)配料：球磨过的铝粉、煅烧高岭土混合粉末(铝粉和煅烧高岭土的质量比为4:1，转速为250r/min，球料比为8:1，球磨时间6h)35g，纯铝质量为55g，A356质量为60g。
(2)球磨过的铝粉、煅烧高岭土混合粉末，纯铝以及A356预热至250℃。
(3)在实验电阻炉中将预热后的纯铝和A356在740℃熔化，保温15min，精炼扒渣后获得熔体；
(4)将熔体降温至570℃，球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末少量多次加入；每次加入占熔体质量0.5％的球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末后，利用碾压辊对加入铝粉和煅烧高岭土混合粉末的半固态熔体进行碾压，直至在熔体表明观察不到粉末，再次加入占熔体质量0.5％的球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末进行碾压，重复该操作使得加入的铝粉和煅烧高岭土混合粉末量达到35g，球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末加入完毕后继续碾压30-40min以保证到达预分散的效果；
(5)升温至870℃，保温25min；
(6)降温到730℃，利用高能超声作用20min，超声波频率为20kHz、功率为1000W；
(7)向熔体中加入占熔体质量分数0.3％的C2Cl6精炼剂，搅拌精炼5min，静置保温10min。最后将熔体浇入预热至250℃的钢模具中，待冷却后获得质量分数为5％的纳米Al2O3颗粒细化剂。

Claims (7)

1.一种制备Al-Si合金晶粒细化剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1：将铝粉和煅烧高岭土粉末按比例进行配置；铝粉的粒径为10~20μm，煅烧高岭土粉末的粒径小于3μm；铝粉和煅烧高岭土的质量比为4:1~9:1；煅烧高岭土粘度较大，该比例范围可以保证球磨顺利进行而不结块；
S2：将步骤S1中的铝粉和煅烧高岭土混合粉末进行球磨，将团聚的煅烧高岭土打散并将其分散均匀；
S3：将纯铝和A356按照一定比例配置，将纯铝和A356按照一定比例配置是为了更好的控制半固态温度区间，纯铝和A356的质量比为1:2~1:0.5；加热升温到730~750℃，保温10~15min，用精炼剂对按照一定比例配置的纯铝和A356熔体脱气，将多余的熔渣从熔体中扒出；
S4：待熔体降温至560~580℃时，将步骤S2中球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末利用碾压装置加入到熔体中，进行预分散；
S5：待步骤S4结束后，升温至850~870℃，保温15~30min；
S6：降温至720~750℃，用高能超声对其进行分散；
S7：待步骤S6结束后，保持温度在730~750℃用精炼剂对熔体脱气，扒渣后，降温至700~720℃直接倒入预热过的钢模中。
2.如权利要求1所述的一种制备Al-Si合金晶粒细化剂的方法，其特征在于，步骤S2中，球磨机转速为250~300r/min，球料比为6:1~9:1，球磨时间4~8h。
3.如权利要求1所述的一种制备Al-Si合金晶粒细化剂的方法，其特征在于，步骤S3中，精炼剂采用C2Cl6。
4.如权利要求1所述的一种制备Al-Si合金晶粒细化剂的方法，其特征在于，步骤S4中，碾压步骤在560~580℃下进行，熔体处于半固态时黏度较高，加入的反应物可以和熔体更好的润湿；同时，碾压过程对半固态熔体提供持续的压力，可以增加液体的流动性，改善润湿性。
5.如权利要求1所述的一种制备Al-Si合金晶粒细化剂的方法，其特征在于，步骤S4中，碾压装置包括碾压辊和碾压槽，碾压辊连接碾压手柄用于手持；碾压加粉时，球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末需要少量多次加入；每次加入占熔体质量0.5%的球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末后，利用碾压辊对加入铝粉和煅烧高岭土混合粉末的半固态熔体进行碾压，直至在熔体表明观察不到粉末，再次加入占熔体质量0.5%的球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末进行碾压，重复该操作使得加入的铝粉和煅烧高岭土混合粉末量达到熔体质量12.84~53.5%，球磨过的铝粉和煅烧高岭土混合粉末加入完毕后继续碾压30-40min以保证到达预分散的效果。
6.如权利要求1所述的一种制备Al-Si合金晶粒细化剂的方法，其特征在于，步骤S6中，所述超声波频率为20±1kHz、功率为500-5000W，超声作用时间为10-15min，在该条件下可以更好的提高纳米Al2O3颗粒在熔体中的分散性。
7.如权利要求1所述的一种制备Al-Si合金晶粒细化剂的方法，其特征在于，步骤S7中，精炼剂采用C2Cl6。
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