CN111662031A - 采用多酚类物质改性橡胶粉的方法及含改性橡胶粉的水泥砂浆 - Google Patents

采用多酚类物质改性橡胶粉的方法及含改性橡胶粉的水泥砂浆 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法及含改性橡胶粉的水泥砂浆，包括以下步骤：步骤一、配制多酚类物质分散液；步骤二、在多酚类物质分散液中加入橡胶粉，加热并搅拌，反应结束后将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。本发明所使用的多酚类物质发生化学反应形成涂层包覆于橡胶粉表面，纯橡胶粉加入水泥砂浆中后，水泥砂浆的延性、韧性、抗冲击性、耗能和阻尼比相对提高，但抗压强度和抗拉强度明显降低。加入多酚类物质涂层后，橡胶粉的亲水性能明显改善，橡胶颗粒与水泥砂浆中的物质界面结合更为牢固；这样改性橡胶粉可以作为有效的降低橡胶粉所导致的水泥砂浆强度降低等问题。

Description

采用多酚类物质改性橡胶粉的方法及含改性橡胶粉的水泥 砂浆
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法及含改性橡胶粉的水泥砂浆。
背景技术
鉴于人口的快速增长和交通运输的发展，汽车轮胎产量呈指数级增长。超过使用期限的废旧轮胎会产生大量的橡胶废料。2017年世界轮胎年产量超过29亿条，轮胎废物几乎与轮胎产量成正比。这些大量的不可生物降解的废物占据了很大的面积，并造成了环境危害。燃烧或使用轮胎作为燃料可能会产生对环境有害的有毒气体，并可能对自然空气造成破坏性污染。轮胎橡胶含有苯乙烯，这是一种对人体危害极大的剧毒成分。因此，倾倒废旧轮胎可能会对人体健康造成很大危害。以任何方式回收废物都是有益的。
近年来，大量研究集中在利用废轮胎橡胶在混凝土中作为其矿物集料的部分替代，从而产生了一种被称为胶粉混凝土(CRC)的混凝土。废旧橡胶的回收保护了宝贵的自然资源，并减少了进入垃圾填埋场的橡胶数量。以前对CRC材料的试验研究表明，在混凝土中使用橡胶可以提高其延性、韧性、抗冲击性、耗能和阻尼比。然而，与传统混凝土相比，它降低了抗压强度、抗拉强度和弹性模量。强度降低的一些主要原因是导水率低和橡胶颗粒表面光滑，这两者都导致橡胶/水泥界面粘附性差。因此，改性橡胶粉是一个解决橡胶颗粒与水泥界面结合问题的有效方法。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制多酚类物质分散液；
步骤二、在多酚类物质分散液中加入橡胶粉，加热并搅拌，反应结束后将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。
优选的是，所述多酚类物质分散液为浓度为2～5mg/mL的聚多巴胺分散液，其配制方法为：将多巴胺固体粉末加入去离子水中超声分散15分钟，然后调节pH至8以上，得到聚多巴胺分散液。
优选的是，所述多酚类物质分散液为浓度为2～5mg/mL的丹宁酸分散液，其配制方法为：将丹宁酸固体粉末加入去离子水超声分散15分钟，得到丹宁酸分散液。
优选的是，所述多酚类物质分散液中的多酚类物质与橡胶粉的质量比为1：80～85。
优选的是，所述步骤二中，加热的温度为40～60℃，搅拌的时间为1～2h；烘干的时间为5～8h。
优选的是，所述步骤二中，橡胶粉在使用前进行预处理，其预处理过程为：将橡胶粉和处理剂加入配置有搅拌和压力传感器的不锈钢高压反应釜中，用CO2将釜中的空气去除后通入CO2，在50～70℃、15～25MPa的条件下搅拌1～3h，泄压，抽滤洗涤后烘干，得到预处理橡胶粉。
优选的是，所述橡胶粉和处理剂的质量比为6～10:1。
优选的是，所述处理剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或几种的混合。
优选的是，所述步骤二中的过程替换为：将多酚类物质分散液和橡胶粉加入配置有搅拌和压力传感器的不锈钢高压反应釜中，用CO2将釜中的空气去除后通入CO2，在40℃、12～15MPa条件下溶胀30min；然后升温至60℃，在压力15～25MPa的条件下搅拌1～2h，泄压，将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。
本发明还提供一种含上述的改性橡胶粉的水泥砂浆，所述水泥砂浆包括以下重量份的成分：450份水泥、25～125份改性橡胶粉、1050～1250份砂、225份水。
本发明至少包括以下有益效果：本发明所使用的多酚类物质发生化学反应形成涂层包覆于橡胶粉表面，纯橡胶粉加入水泥砂浆中后，水泥砂浆的延性、韧性、抗冲击性、耗能和阻尼比相对提高，但抗压强度和抗拉强度明显降低。加入多酚类物质涂层后，橡胶粉的亲水性能明显改善，橡胶颗粒与水泥砂浆中的物质界面结合更为牢固；这样改性橡胶粉可以作为有效的降低橡胶粉所导致的水泥砂浆强度降低等问题。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明的橡胶粉和实施例1、7制备的改性橡胶粉的SEM图；
图2为采用本发明的橡胶粉和实施例1,4～6制备的改性橡胶粉制备的水泥砂浆的抗压强度性能测试结果；
图3为采用本发明的橡胶粉和实施例7,10～12制备的改性橡胶粉制备的水泥砂浆的抗压强度性能测试结果；
图4为采用本发明的橡胶粉和实施例1,4～6制备的改性橡胶粉制备的水泥砂浆的抗折强度性能测试结果；
图5为采用本发明的橡胶粉和实施例7,10～12制备的改性橡胶粉制备的水泥砂浆的抗折强度性能测试结果；
图6为本发明的未改性橡胶粉和实施例1、7制备的改性橡胶粉的动态水接触角测试结果。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、取多巴胺固体粉末放于烧杯中，然后加入去离子水超声分散15分钟以使分散液均匀，调pH至8以上，以使得多巴胺聚合产生聚多巴胺，得到2mg/L的聚多巴胺分散液；
步骤二、在300mL聚多巴胺分散液中加入50g橡胶粉，加热至40℃并搅拌1.5h，反应结束后将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。
实施例2：
一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、取多巴胺固体粉末放于烧杯中，然后加入去离子水超声分散15分钟以使分散液均匀，调pH至8以上，以使得多巴胺聚合产生聚多巴胺，得到3mg/L的聚多巴胺分散液；
步骤二、在200mL聚多巴胺分散液中加入50g橡胶粉，加热至40℃并搅拌1.5h，反应结束后将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。
实施例3：
一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、取多巴胺固体粉末放于烧杯中，然后加入去离子水超声分散15分钟以使分散液均匀，调pH至8以上，以使得多巴胺聚合产生聚多巴胺，得到5mg/L的聚多巴胺分散液；
步骤二、在150mL聚多巴胺分散液中加入62g橡胶粉，加热至40℃并搅拌1.5h，反应结束后将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。
实施例4：
一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、取多巴胺固体粉末放于烧杯中，然后加入去离子水超声分散15分钟以使分散液均匀，调pH至8以上，以使得多巴胺聚合产生聚多巴胺，得到2mg/L的聚多巴胺分散液；将80g橡胶粉和10g处理剂加入配置有搅拌和压力传感器的不锈钢高压反应釜中，用CO2将釜中的空气去除后通入CO2，在60℃、20MPa的条件下搅拌2h，泄压，抽滤洗涤后烘干，得到预处理橡胶粉；所述处理剂为重量比为2:1的过氧化苯甲酰和过硫酸铵；通过采用处理剂对橡胶粉进行预处理，使橡胶粉的表面形成羧基、羰基等含氧基团，从而改善橡胶粉的活性，提高其亲水性，进而使橡胶粉与水泥砂浆中的物质界面结合更为牢固，可以提高水泥砂浆强度；同时采用超临界CO2作为溶剂，可以更加有效的对处理剂实现溶解，通过超临界CO2对橡胶粉的溶胀作用，将溶解在其中的处理剂更完全的对橡胶粉进行处理，获得最大的反应面，提高了反应处理效率；
步骤二、在300mL聚多巴胺分散液中加入50g预处理橡胶粉，加热至40℃并搅拌1.5h，反应结束后将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。
实施例5：
一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、取多巴胺固体粉末放于烧杯中，然后加入去离子水超声分散15分钟以使分散液均匀，调pH至8以上，以使得多巴胺聚合产生聚多巴胺，得到2mg/L的聚多巴胺分散液；
步骤二、将300mL聚多巴胺分散液和50g橡胶粉加入配置有搅拌和压力传感器的不锈钢高压反应釜中，用CO2将釜中的空气去除后通入CO2，在40℃、12MPa条件下溶胀30min；然后升温至60℃，在压力20MPa的条件下搅拌1h，泄压，将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。
实施例6：
一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、取多巴胺固体粉末放于烧杯中，然后加入去离子水超声分散15分钟以使分散液均匀，调pH至8以上，以使得多巴胺聚合产生聚多巴胺，得到2mg/L的聚多巴胺分散液；将80g橡胶粉和10g处理剂加入配置有搅拌和压力传感器的不锈钢高压反应釜中，用CO2将釜中的空气去除后通入CO2，在60℃、20MPa的条件下搅拌2h，泄压，抽滤洗涤后烘干，得到预处理橡胶粉；所述处理剂为重量比为2:1的过氧化苯甲酰和过硫酸铵；
步骤二、将300mL聚多巴胺分散液和50g预处理橡胶粉加入配置有搅拌和压力传感器的不锈钢高压反应釜中，用CO2将釜中的空气去除后通入CO2，在40℃、12MPa条件下溶胀30min；然后升温至60℃，在压力20MPa的条件下搅拌1h，泄压，将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。
实施例7：
一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、将丹宁酸固体粉末加入去离子水超声分散15分钟，得到2mg/L的丹宁酸分散液；
步骤二、在300mL丹宁酸分散液中加入50g橡胶粉，加热至40℃并搅拌1.5h，反应结束后将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。
实施例8：
一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、将丹宁酸固体粉末加入去离子水超声分散15分钟，得到3mg/L的丹宁酸分散液；
步骤二、在200mL丹宁酸分散液中加入50g橡胶粉，加热至40℃并搅拌1.5h，反应结束后将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。
实施例9：
一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、将丹宁酸固体粉末加入去离子水超声分散15分钟，得到5mg/L的丹宁酸分散液；
步骤二、在150mL丹宁酸分散液中加入62g橡胶粉，加热至40℃并搅拌1.5h，反应结束后将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。
实施例10：
一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、将丹宁酸固体粉末加入去离子水超声分散15分钟，得到2mg/L的丹宁酸分散液；将80g橡胶粉和10g处理剂加入配置有搅拌和压力传感器的不锈钢高压反应釜中，用CO2将釜中的空气去除后通入CO2，在60℃、20MPa的条件下搅拌2h，泄压，抽滤洗涤后烘干，得到预处理橡胶粉；所述处理剂为重量比为2:1的过氧化苯甲酰和过硫酸铵；
步骤二、在300mL丹宁酸分散液中加入50g预处理橡胶粉，加热至40℃并搅拌1.5h，反应结束后将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。
实施例11：
一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、将丹宁酸固体粉末加入去离子水超声分散15分钟，得到2mg/L的丹宁酸分散液；
步骤二、将300mL丹宁酸分散液和50g橡胶粉加入配置有搅拌和压力传感器的不锈钢高压反应釜中，用CO2将釜中的空气去除后通入CO2，在40℃、15MPa条件下溶胀30min；然后升温至60℃，在压力25MPa的条件下搅拌1.5h，泄压，将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。
实施例12：
一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、将丹宁酸固体粉末加入去离子水超声分散15分钟，得到2mg/L的丹宁酸分散液；将80g橡胶粉和10g处理剂加入配置有搅拌和压力传感器的不锈钢高压反应釜中，用CO2将釜中的空气去除后通入CO2，在60℃、20MPa的条件下搅拌2h，泄压，抽滤洗涤后烘干，得到预处理橡胶粉；所述处理剂为重量比为2:1的过氧化苯甲酰和过硫酸铵；
步骤二、将300mL丹宁酸分散液和50g预处理橡胶粉加入配置有搅拌和压力传感器的不锈钢高压反应釜中，用CO2将釜中的空气去除后通入CO2，在40℃、15MPa条件下溶胀30min；然后升温至60℃，在压力25MPa的条件下搅拌1.5h，泄压，将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。
图1为本发明的未改性橡胶粉和实施例1、7制备的改性橡胶粉的SEM图；其中图1a)和d)为未改性的橡胶粉；图1b)和e)为实施例7制备的改性橡胶粉；图1c)和f)为实施例1制备的改性橡胶粉；从图中可以看出，未改性橡胶粉的表面存在大量诸如裂纹的缺陷，经过多酚改性之后，大大降低了表面缺陷，并且可以从SEM中看出在改性后的橡胶粉表面较为光滑，与水泥基体之间的结合也将会更紧密。
分别取橡胶粉、实施例1和实施例7制备的改性橡胶粉，采用sigma700表面张力仪器测试动态接触角；其测试原理如下公式所示：
Figure BDA0002552585900000081
其中，T为时间，η为液体粘度，C为常数，ρ为液体密度，γ为液体表面张力，θ为接触角，M为固体上吸收的液体质量；
动态接触角测试结果如图6所示，该曲线就是吸液量与时间的曲线，称取同等质量的固体粉末(橡胶粉或改性橡胶粉)进行动态接触角测试，根据以上公式，最终化简得出cosθ＝常数*(M2/T)，在cosθ大于0的时候，函数值越大，那么说明接触角θ越小，则粉末越亲水。
分别取橡胶粉、实施例1、实施例4、实施例5和实施例6以及实施例7、实施例10、实施例11和实施例12制备的改性橡胶粉按表1的配比制备水泥砂浆试样，其中，测得改性橡胶粉表观密度均约为1.164g/cm3，标准砂密度约为2.633kg/cm3，采用等体积替换的方式替换标准水泥砂浆中的砂，并分别测试制备的水泥砂浆试样的力学性能，测试标准GB/T 17671-1999，测试结果如图2和3所示；
表1
Figure BDA0002552585900000082
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、配制多酚类物质分散液；
步骤二、在多酚类物质分散液中加入橡胶粉，加热并搅拌，反应结束后将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。
2.如权利要求1所述的采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，其特征在于，所述多酚类物质分散液为浓度为2～5mg/mL的聚多巴胺分散液，其配制方法为：将多巴胺固体粉末加入去离子水中超声分散15分钟，然后调节pH至8以上，得到聚多巴胺分散液。
3.如权利要求1所述的采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，其特征在于，所述多酚类物质分散液为浓度为2～5mg/mL的丹宁酸分散液，其配制方法为：将丹宁酸固体粉末加入去离子水超声分散15分钟，得到丹宁酸分散液。
4.如权利要求1所述的采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，其特征在于，所述多酚类物质分散液中的多酚类物质与橡胶粉的质量比为1：80～85。
5.如权利要求1所述的采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，其特征在于，所述步骤二中，加热的温度为40～60℃，搅拌的时间为1～2h；烘干的时间为5～8h。
6.如权利要求1所述的采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，其特征在于，所述步骤二中，橡胶粉在使用前进行预处理，其预处理过程为：将橡胶粉和处理剂加入配置有搅拌和压力传感器的不锈钢高压反应釜中，用CO2将釜中的空气去除后通入CO2，在50～70℃、15～25MPa的条件下搅拌1～3h，泄压，抽滤洗涤后烘干，得到预处理橡胶粉。
7.如权利要求6所述的采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，其特征在于，所述橡胶粉和处理剂的质量比为6～10:1。
8.如权利要求6所述的采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，其特征在于，所述处理剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或几种的混合。
9.如权利要求1所述的采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，其特征在于，所述步骤二中的过程替换为：将多酚类物质分散液和橡胶粉加入配置有搅拌和压力传感器的不锈钢高压反应釜中，用CO2将釜中的空气去除后通入CO2，在40℃、12～15MPa条件下溶胀30min；然后升温至60℃，在压力15～25MPa的条件下搅拌1～2h，泄压，将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。
10.一种含如权利要求1～9任一项所述的改性橡胶粉的水泥砂浆，其特征在于，所述水泥砂浆包括以下重量份的成分：450份水泥、25～125份改性橡胶粉、1050～1250份砂、225份水。
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