CN111661858A - 一种硅钢级氧化镁及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅钢级氧化镁及其制备方法，硅钢级氧化镁的颗粒度分布为：1μm以下比例8%～16%，3μm以下比例40%～50%，10μm以下比例70%～80%，50μm以下比例97%～100%；其制备方法包括：将碱式碳酸镁中间产物进行过滤、洗涤、干燥后，在600～700℃下进行煅烧，再粉碎、研磨、调质，即可得到本发明的高适应性硅钢级氧化镁。本发明的方法原料易得，成本低，设备要求低，易于实现工业化；生成的氧化镁具有很高的比表面积，多空式结构，晶格紧凑，活性高且稳定；颗粒度合理分布。
Description
技术领域
本发明属于硅钢级氧化镁领域，具体涉及一种高适应性硅钢级氧化镁及其制备方法。
背景技术
取向硅钢生产过程中,钢卷要经过1200℃左右的高温二次再结晶退火,在高温退火前需涂敷一层氧化镁隔离层,一是作为隔离层，防止钢卷层间粘结；二是与钢卷基体表面附近的SiO2反应，生成致密的硅酸镁底层，起到绝缘和降低铁损的效果。
为了生成致密的硅酸镁底层，作为隔离层的氧化镁必须具备以下特征：
(1)具备较强的活性：为了又快又好地与钢卷基体表面附近的SiO2反应生成致密的硅酸镁底层，作为隔离层的氧化镁必须具备较强的活性。活性是氧化镁重要的物化性质，与氧化镁的晶粒大小、比表面积、和晶格内部缺陷等密切相关，氧化镁的活性主要取决于中间体碳酸镁煅烧过程。
(2)具备合理的粒径分布：氧化镁粉以一定的配方配成浆状涂布于带钢表面，在一定的温度下进行烘烤干燥，让氧化镁固化在钢带表面，然后卷曲成钢卷，送入高温炉进行二次再结晶退火。为保持氧化镁的活性，烘烤过程中不能将氧化镁完全烤干，还会残留一部分氢氧化镁，残留的氢氧化镁将在高温退火升温过程中分解，分解的水分子通过保护气体循环和层间压差从钢卷端部逸出，这就要求涂布的氧化镁具有良好的透气性，避免水分子不能从层间逸出而导致过氧化，破坏生成的硅酸镁底层。因此，作为隔离层的氧化镁不能是单一的超细活性氧化镁颗粒，在不产生压痕的前提下，还应该存在一定量大颗粒，保持层间的透气性。
通常业内人士都是从氧化镁的活性、粘度、附着性等指标入手去提高氧化镁的适用性，而在取向硅钢底层形成过程中，仅有3％左右的氧化镁是参与反应形成硅酸镁底层的，其余主要还是起到隔离层防止钢卷粘结的作用。由于大生产过程中高温退火都采用立式退火，受到氧化镁涂布均匀性，卷曲张力大小，钢卷受热均匀性等问题的影响，加热过程中分解水的排出状态受到很大影响，从而影响了底层的形成质量。在合时的氧化镁活性范围内，控制好氧化镁粒度分布，使分解水能顺利排出，稳定硅酸镁底层形成氛围，是提高氧化镁适用性的重要手段。
硅酸镁底层形成工艺在取向硅钢的生产中已经获得了广泛应用，主要有以下几个必备条件：
第一、硅酸镁底层对脱碳工艺脱碳段、还原段和渗氮段的温度、露点、气氛等与钢板表面质量相关的工艺参数都有严格的控制要求，在钢板表面形成均匀致密的SiO2薄膜，为生成致密的硅酸镁底层提供基础；
第二、为确保良好的硅酸镁底层的形成，对于MgO的颗粒度、水化率、杂质元素等都有严格的要求，而且对于MgO的烘烤温度和时间也是严格控制，如果这些条件不能达到标准要求，都会影响硅酸镁底层的形成；
第三、在高温退火阶段需要有很长时间(约10个小时以上)的低保温退火，以排除氧化镁中的结晶水，防止基板过氧化造成硅酸镁底层疏松甚至无法形成。
由上可见，取向硅钢底层质量相关的控制因素很多且影响显著，如控制指标无法达到要求就会出现各类缺陷，甚至会发生底层露晶的现象。而严重的底层露晶则会引起取向硅钢在使用过程中的发生损毁，造成巨大经济损失。据统计通常取向硅钢底层的缺陷占取向硅钢总缺陷的80％以上。
随着设备的升级和制造水平的提高，各大取向硅钢生产厂家对钢板表面氧化状态的控制已达到比较高的水平，钢板表面氧化状态控制稳定性增强，氧化镁质量在底层形成过程中的重要性越来越受到重视。
关于硅钢级氧化镁的制备，许多专利均进行了不同的尝试。
专利CN101643227A介绍一种取向硅钢片用特种氧化镁的制备方法，该专利介绍了一种镁化合物水溶液与纯碱和烧碱的混合物水溶液反应制备氧化镁的方法，具有原料易得，成本低，生产工艺简单，设备要求低，易于实现工业化，纯度高等优点；但其产品平均粒径在1μm～2μm之间，会造成高温退火过程中排水困难而产生各类缺陷，难以应用到取向硅钢的工业生产中。
专利CN1887709A介绍了一种采用盐卤纯碱法制备硅钢级氧化镁的方法，具有生产工序简单、成本低、化学纯度高、杂质离子低，平均粒径小且粘度高等优点；但其存在两个问题，一是在1100±50℃温度下煅烧，过高的煅烧温度会使形成的氧化镁晶粒过大，结构紧密，晶格完整，造成氧化镁活性低；二是没有氧化镁粒径控制手段，生产的氧化镁粒径分布没有梯度，氧化镁活性控制也不稳定。
专利CN1594091A介绍了以一种氯化镁水溶液或卤水与氨水反应为基础制备硅钢专用氧化镁的方法，氯化镁水溶液或卤水与氨水连续反应，通过严格反应时间控制氢氧化镁结晶粒径在0.2～2.0微米，然后煅烧、粉碎分级得到氧化镁产品，其堆积密度范围为0.22～0.25g/cm3，也不利于高温退火升温阶段分解水的排出，从而造成底层控制难度增加。
专利CN102701240A介绍了一种以硫酸镁废液为原料制备硅钢级氧化镁的方法，具有生产工艺简单、产品纯度高、杂质含量低、平均粒径小的特点，存在以下几个问题：一是从红土镍矿湿法冶炼过程中产生的硫酸镁废液中的杂质非常多，提纯困难；二是在900～1100℃温度下煅烧碱式碳酸镁生成的氧化镁活性偏低，不适合用作硅钢生产；三是未形成粒度梯度，不利于高温退火升温阶段分解水的排出，从而造成底层控制难度增加。
显然，等离子喷涂技术可用于生产取向硅钢，而且形成的玻璃膜附着性大大提高，而且对磁性能无不良影响，因此该技术提高了生产性，降低了成本，代表了技术发展的方向。
发明内容
本发明的目的在于提供种一种硅钢级氧化镁及其制备方法，以解决现有技术中存在的氧化镁活性不稳定、高温退火排水难等问题。
本发明的技术方案是：
一种硅钢级氧化镁，其特征在于，其颗粒度分布为：1μm以下比例8％～16％，3μm以下比例40％～50％，10μm以下比例70％～80％，50μm以下比例97％～100％。
本发明所述的一种硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于，将碱式碳酸镁中间产物进行过滤、洗涤、干燥后，在600～700℃下进行煅烧，再粉碎、研磨、调质，即可得到本发明的高适应性硅钢级氧化镁；
所述碱式碳酸镁中间产物是采用碳酸氢铵法制备的碱式碳酸镁、采用二次碳化法制备的碱式碳酸镁、采用菱镁矿煅烧法制备的碱式碳酸镁中的一种或两种以上的混合物，其主要成分为碳酸镁和氢氧化镁的中间产物，其余杂质元素的含量要求小于1.5％。
更具体地，本发明的一种硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述碱式碳酸镁中间产物用去离子水洗涤并过滤后，置入烘箱中进行烘燥，干燥温度为100～180℃；得到干燥的碱式碳酸镁中间产物A，其水分质量分数≤5％；
(2)将所述碱式碳酸镁中间产物A置于煅烧炉中，逐步升温至600～700℃温度，达到设定温度后保温煅烧2～4h，得到活性氧化镁B；
(3)将所述活性氧化镁B进行机械粉碎、研磨、分选、调质，即可得到本发明的硅钢级氧化镁。
进一步地，所述步骤(2)中的升温速率为：300℃以下每小时升温100～300℃/h，300℃至设定温度段内每小时升温20～100℃/h；优选地，300℃以下每小时升温150℃/h，300℃至设定温度内每小时升温50℃/h。
本发明具有以下优点：
本发明的方法对碱式碳酸镁中间产物的制备方法没有特殊要求，原料易得，成本低，设备要求低，易于实现工业化；采用低温600～700℃长时间煅烧，生成的氧化镁具有很高的比表面积，多空式结构，晶格紧凑，颗粒度合理分布，大颗粒的比例(特别是10～50μm之间的比例)增加，可以增加涂布层间间隙，既能保证氧化镁活性不受影响，又能克服大生产立式高温退火过程中分解水不易排出的难题，具有很高的适应性。
具体施工方式：
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，应注意本发明的实施例只是对本发明的内容予以解释说明，并不构成对本发明技术方案的限制。
实施例1
(1)将以卤水-纯碱法制得的碱式碳酸镁中间产物，按照固液比1:15的比例加入去离子水中洗涤，加热到70℃，并以30r/min的速度进行搅拌，时间为20min，然后过滤得到碱式碳酸镁；送入烘箱中进行烘燥，干燥温度为150℃，时间1h，得到干燥的碱式碳酸镁中间产物A，其水分质量分数为4.34％；
(2)将所述碱式碳酸镁中间产物A置于回转煅烧炉中，逐步升温至650℃温度，300℃以下升温速度150℃/h，300～650℃内升温速度50℃/h，达到设定温度后保温煅烧3h，得到活性氧化镁B；
(3)将所述活性氧化镁B进行机械粉碎、研磨、分选、调质，即可得到本发明的硅钢级氧化镁，其颗粒度分布为：1μm以下比例11％，3μm以下比例48％，10μm以下比例73％，50μm以下比例99.5％，主要指标见表1。
表1实施例1主要指标
实施例2
(1)将以卤水-纯碱法制得的碱式碳酸镁中间产物，按照固液比1：15的比例加入去离子水中洗涤，加热到60℃，并以30r/min的速度进行搅拌，时间为30min，然后过滤得到碱式碳酸镁；送入烘箱中进行烘燥，干燥温度为100℃，时间3h，得到干燥的碱式碳酸镁中间产物A，其水分质量分数3.92％；
(2)将所述碱式碳酸镁中间产物A置于回转煅烧炉中，逐步升温至620℃温度，300℃以下升温速度150℃/h，300～620℃内升温速度40℃/h，达到设定温度后保温煅烧3h，得到活性氧化镁B；
(3)将所述活性氧化镁B进行机械粉碎、研磨、分选、调质，即可得到本发明的硅钢级氧化镁，其颗粒度分布为：1μm以下比例15％，3μm以下比例43％，10μm以下比例79％，50μm以下比例99.1％，主要指标见表2。
表2实施例2主要指标
实施例3
(1)将以菱镁矿碳化法制备的碱式碳酸镁中间产物，按照固液比1:20的比例加入去离子水中洗涤，加热到75℃，并以50r/min的速度进行搅拌，时间为15min，然后过滤得到碱式碳酸镁；送入烘箱中进行烘燥，干燥温度为180℃，时间1h，得到干燥的碱式碳酸镁中间产物A，其水分质量分数2.87％；
(2)将所述碱式碳酸镁中间产物A置于回转煅烧炉中，逐步升温至700℃温度，300℃以下升温速度120℃/h，300～700℃内升温速度50℃/h，达到设定温度后保温煅烧2h，得到活性氧化镁B；
(3)将所述活性氧化镁B进行机械粉碎、研磨、分选、调质，即可得到本发明的硅钢级氧化镁，其颗粒度分布为：1μm以下比例9％，3μm以下比例47％，10μm以下比例75％，50μm以下比例99.7％，主要指标见表3。
表3实施例3主要指标
实施例4
实施例4的原料和工艺与实施例3相同，生产批次不同，主要指标见表4。
表4实施例4主要指标
从4个批次成品的CAA值看，采用本发明方法制备的氧化镁活性稳定,基本控制在55-65之间，为形成稳定的硅酸镁底层奠定了基础。
对比例1～2
对比例1选取2个硅钢氧化镁厂家的代表产品，其主要成分见表5。
表5对比例1～2主要指标
将实施例1～4和对比例1～2的硅钢级氧化镁分布涂布到成分和脱碳退火工艺完全一致的同一批次的硅钢卷上，进行底层形成对比试验。硅钢卷主要成分如表6：
表6试验钢卷主要化学成分
| Si(％) | C(ppm) | Mn(％) | S(ppm) | Als(ppm) | N(ppm) | Ti(ppm) |
| 3.10 | 400 | 0.13 | 65 | 310 | 90 | 11 |
底层情况见表7：
表7底层缺陷情况
| 指标 | 露晶缺陷比例 | 点状露晶缺陷比例 |
| 实施例1 | 2.1％ | 0.0％ |
| 实施例2 | 1.3％ | 0.5％ |
| 实施例3 | 0.0％ | 0.0％ |
| 实施例4 | 1.9％ | 1.3％ |
| 对比例1 | 5.4％ | 3.5％ |
| 对比例2 | 21.3％ | 11.8％ |
从试验结果看，本发明的硅钢级氧化镁在取向硅钢的两个主要底层缺陷露晶和点状露晶方面均有较大的优势。
Claims (5)
1.一种硅钢级氧化镁，其特征在于，其颗粒度分布为：1μm以下比例8%～16%，3μm以下比例40%～50%，10μm以下比例70%～80%，50μm以下比例97%～100%。
2.一种硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于，将碱式碳酸镁中间产物进行过滤、洗涤、干燥后，在600～700℃下进行煅烧，再粉碎、研磨、调质，即可得到本发明的高适应性硅钢级氧化镁。
3.根据权利要求2所述的硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于，所述碱式碳酸镁中间产物是采用碳酸氢铵法制备的碱式碳酸镁、采用二次碳化法制备的碱式碳酸镁、采用菱镁矿煅烧法制备的碱式碳酸镁中的一种或两种以上的混合物，其主要成分为碳酸镁和氢氧化镁的中间产物，其余杂质元素的含量要求小于1.5%。
4.根据权利要求2所述的硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将所述碱式碳酸镁中间产物用去离子水洗涤并过滤后，置入烘箱中进行烘燥，干燥温度为100～180℃；得到干燥的碱式碳酸镁中间产物A，其水分质量分数≤5%；
（2）将所述碱式碳酸镁中间产物A置于煅烧炉中，逐步升温至600～700℃温度，达到设定温度后保温煅烧2～4 h，得到活性氧化镁B；
（3）将所述活性氧化镁B进行机械粉碎、研磨、分选、调质，即可得到本发明的硅钢级氧化镁。
5.根据权利要求4所述的硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的升温速率为：300℃以下每小时升温100～300℃/h，300℃至设定温度段内每小时升温20～100℃/h；优选地，300℃以下每小时升温150℃/h，300℃至设定温度内每小时升温50℃/h。
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| Title |
|---|
| ""对影响取向硅钢片氧化镁涂层含水率因素的分析"", 《武钢技术》, no. 5, 31 December 1987 (1987-12-31), pages 36 - 39 * |
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