CN111656599A - 用于制造圆柱形三电极单体的方法和由此制造的圆柱形三电极单体 - Google Patents
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Abstract
根据本发明的用于制造圆柱形三电极单体的方法能够包括以下步骤：制备其中容纳有电极组件的圆柱形罐；通过将锂金属联接到参考电极引线的一侧来制造参考电极组件；分离联接到圆柱形罐的上端的帽组件；插入参考电极组件，使得锂金属被插入电极组件中，并且参考电极引线的一侧被引出到圆柱形罐的外侧；将分离的帽组件联接到圆柱形罐的打开的上端；安装保持器，使得保持器包围帽组件的侧面和圆柱形罐的侧面的端部；并且将粘结剂注入保持器中，然后使其固化。
Description
技术领域
该申请要求基于2018年8月29日提交的韩国专利申请号10-2018-0101846的优先权的权益，并且该韩国专利申请的全部内容通过引用结合于此。
本发明涉及用于制造圆柱形三电极单体的方法和一种由此制造的圆柱形三电极单体。
背景技术
随着技术的发展和对移动装置的需求，对作为能源的电池的需求正在快速增长，因此，已经进行了关于能够满足各种需求的电池的大量研究。
通常，就电池的形状而言，对能够应用于诸如移动电话这样的、厚度较小的产品的棱柱形二次电池和袋型二次电池的需求很高。就材料而言，对具有诸如高能量密度、高放电电压和高输出稳定性此类优点的锂二次电池(诸如锂离子电池和锂离子聚合物电池)的需求很高。
另一方面，测量电池的电极电势来开发新的电池单体，并检查所制造的电池单体的性能。为了测量电极电势，主要使用由参考电极、工作电极和电势电极组成的基于三电极的电极电势测量方法。
所述参考电极是这样的电极：其用于与电极相组合，以制成用于电极电势测量的电池电路，从而测量构成电池的电极或发生电解的电极的电势，并且当测量电极电势的相对值时，所述参考电极成为电势的参考。
当参考电极被应用于袋型锂二次电池时，其中正极电极、分隔件和负极电极被重复堆叠的电极组件通常被与电解质一起被容纳在袋壳体中，然后在被连接到所述电极组件的电极引线从袋壳体引出的同时，袋壳体的边缘被热密封，以由此制备袋型三电极单体。
另一方面，目前尚无用于将参考电极应用于圆柱形电池(电极组件被嵌入圆柱形罐中)的标准化方法。
因此，为了制造圆柱形三电极单体，使用如下方法：使用所述圆柱形罐以外的容器来注入过量电解质。然而，在该方法中，由于密封不充分，电解质发生变色，过量的盐使得负极电极过载，并且内部界面电阻增加，从而所测量的电极的电阻高于实际值，这使得难以获得可靠的数据。
发明内容
技术问题
本发明的目的是提供一种用于制造圆柱形三电极单体的方法和一种由此制造的圆柱形三电极单体，所述方法能够保持圆柱形单体的原始形状和结构，并准确地测量二次电池的电极电势。
技术方案
根据本发明的实例的一种制造圆柱形三电极单体的方法可以包括如下步骤：制备其中容纳有电极组件的圆柱形罐；通过将锂金属联接到参考电极引线的一侧来制造参考电极组件；对联接到所述圆柱形罐的开口顶端的帽组件进行分离；插入所述参考电极组件，从而所述锂金属被插入所述电极组件中，并且所述参考电极引线的另一侧从所述圆柱形罐引出；将被分离的所述帽组件联接到所述圆柱形罐的所述开口顶端；安装保持器，以围绕所述帽组件的侧表面和所述圆柱形罐的侧表面端；和将粘结剂置于所述保持器内，并使所述粘结剂硬化。
这里，制造参考电极组件的步骤可以包括如下步骤：制备具有两条金属线的参考电极引线，所述两条金属线具有绝缘覆层；部分地移除所述参考电极引线的两端处的所述绝缘覆层；和用锂金属包裹所述参考电极引线的、已经从其移除所述绝缘覆层的一端。
此外，该方法可以进一步包括如下步骤：利用粘结剂密封所述参考电极引线的、从所述圆柱形罐引出的另一端。
此外，在制造参考电极组件的步骤之后，该方法可以进一步包括如下步骤：将电解质注入所述圆柱形罐中；和测量所述单体与所述电极组件的正极电极和负极电极的电势。
保持器可以包括在帽组件的侧表面和圆柱形罐的侧表面端之间接收粘结剂的空间。
保持器的上端的直径可以大于帽组件的直径，并且保持器的下端的直径可以对应于圆柱形罐的直径。
粘结剂可以是室温可固化粘结剂，粘结剂的初始固化时间可以在3分钟内，并且粘结剂可以是包括氰基丙烯酸酯基即时粘结剂和环氧基粘结剂的混合粘结剂。
同时，可以通过以上制造方法来制造根据本发明的实例的圆柱形三电极单体。
根据本发明的实例的圆柱形三电极单体可以包括：电极组件；容纳电极组件的圆柱形罐；联接到圆柱形罐的开口顶端的帽组件；保持器，所述保持器被置放成围绕所述帽组件的侧表面和所述圆柱形罐的侧表面端，并且容纳有内部空间；和参考电极组件，其中，所述参考电极组件的一侧被插入所述电极组件内，另一侧从所述圆柱形罐引出。
此外，参考电极组件可以包括：参考电极引线；和锂金属，所述锂金属被联接到所述参考电极引线的一侧，并且被插入所述电极组件中。
所述参考电极引线是具有两条金属线的热电偶，所述两条金属线具有绝缘覆层，并且所述参考电极引线的、与所述锂金属相联接的一侧以及所述参考电极引线的、从所述圆柱形罐引出的另一侧的绝缘覆层可以被移除。
帽组件可以以过盈配合方式插入圆柱形罐的开口顶端中。
帽组件可以被安装在圆柱形罐的开口顶端上，并且包括作为突出电极端子的上帽。
电极组件可以是包括正极电极、分隔件和负极电极的果冻卷结构。
电极组件的负极电极接线片和正极电极接线片可以通过点焊分别地与圆柱形罐和帽组件联接。
有利效果
根据本发明的实施例，在拆解圆柱形单体之后，参考电极被引入其中，并添加少量的电解质，以再次密封圆柱形单体，从而保持圆柱形单体的原始形状和结构。
另外，与传统技术相比，通过仅添加少量的电解质，便可以解决由于过量电解质导致的内部界面电阻的增加问题，从而测量电池的准确的电极电势，这提高了所测量的电极电势的可靠性。
另外，通过安装保持器以围绕圆柱形三电极单体的密封部分，可以防止在添加粘结剂的过程中、未固化的粘结剂由于重力而向下流动到底部，并且使得制造期间所施加的粘结剂量能够恒定，并且能够在圆柱形罐和帽组件的联接部分中通过用保持器和密封部进行双重密封来提高密封力。
附图说明
图1是包含果冻卷电极组件的典型圆柱形单体的竖直截面立体图的概略视图。
图2是示意根据本发明实施例的参考电极组件的立体图。
图3是根据本发明实施例的圆柱形三电极单体的竖直截面立体图的概略视图。
图4是示意在根据本发明实施例的制造圆柱形三电极单体的方法中、在圆柱形罐上安装保持器的步骤的立体图。
图5和6是根据本发明实施例的圆柱形三电极单体的立体图。
图7是沿图6的I-I'线截取的截面视图。
图8和9分别示出在实例1和比较例2中制备的圆柱形三电极单体的容量-电压图。
图10示出根据本发明的粘结剂-电解质的气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析的结果。
具体实施方式
由于该创造性构思允许各种改变和很多实施例，所以将在附图中示意特定的实施例并且在文本中对其进行详细描述。然而，这并非旨在将本发明限制为所公开的特定形式，而应当理解为包括本发明的精神和范围内包括的所有改变、等同和替代。
在描述附图时，类似的附图标记用于类似的元件。在附图中，为了清楚起见，以放大比例示出了结构的尺寸。诸如“第一”和“第二”这样的术语可以用于描述各种构件，但是这些构件不应受到这些术语限制。这些术语仅出于将一个构件与另一个构件进行区分而使用的目的。例如，在不脱离本发明的范围的情况下，第一构件可以被称为第二构件，类似地，第二构件也可以被称为第一构件。除非上下文另外明确指出，否则单数表达包括复数表达。
在本申请中，应该理解，诸如“包括”或“具有”这样的术语旨在表示存在说明书中所描述的特征、数目、步骤、操作、构件、部分或其组合，但其并不预先排除存在或增加一个或多个其它特征或数目、步骤、操作、构件、部分或其组合的可能性。而且，当诸如层、膜、区域、板等这样的部分被称为位于其它部分“上”时，这不仅包括该部分“直接位于”其它部分“上”的情况，而且还包括另外的其它部分被置入其间的情况。另一方面，当诸如层、膜、区域、板等这样的部分被称为位于其它部分“下”时，这不仅包括该部分“直接位于”其它部分“下”的情况，而且还包括另外的其它部分被置入其间的情况。另外，在本申请中，被置放在“上”的情况可以包括被置放在底部以及顶部处的情况。
在下文中，将参考附图描述根据本发明实施例的制造圆柱形三电极单体的方法。
图1是包含果冻卷电极组件的典型圆柱形单体的竖直截面立体图的概略视图，图2是示意根据本发明实施例的参考电极组件的立体图，图3是根据本发明实施例的圆柱形三电极单体的竖直截面立体图的概略视图。
根据实例的制造圆柱形三电极单体100的方法可以包括：
步骤S100：制备圆柱形罐110，所述圆柱形罐110中容纳有电极组件120；
步骤S200：通过将锂金属132联接到参考电极引线131的一侧来制造参考电极组件130；
步骤S300：对联接到圆柱形罐110的开口顶端的帽组件140进行分离；
步骤S400：插入所述参考电极组件130，从而锂金属被插入电极组件130中，并且所述参考电极引线131的另一侧从圆柱形罐110中引出；
步骤S500：将分离后的帽组件140联接到圆柱形罐110的开口顶端；
步骤S600：安装保持器120，以围绕帽组件140的侧表面和圆柱形罐110的侧表面端；和
步骤S700：将粘结剂置于保持器200内，并使粘结剂硬化。
步骤S100(制备其中容纳有电极组件120的圆柱形罐110)可以是如下步骤：制备用于制造圆柱形三电极单体的圆柱形罐110。参考图1，果冻卷型(卷绕)电极组件120被容纳在圆柱形罐110的容纳单元中，电解质被注入容纳单元中，从而电极组件120被完全浸入圆柱形罐110中，帽组件140被安装并联接到圆柱形罐110的开口顶端。
电极组件120具有这样的结构：其中，正极电极121、分隔件122和负极电极123被依次堆叠并卷绕成圆形，圆柱形中心销(未示出)可以被插入电极组件110的中心中。中心销通常由金属材料制成，以赋予预定的强度，并且中心销具有中空的圆柱形结构，并且所述中空的圆柱形结构的板为圆形。在一些情况下，在将电极组件120的电极焊接到圆柱形罐110或帽组件140之后，可以移除中心销。
帽组件140具有这样的结构：其中，在被安装于圆柱形罐110的卷边部150和压接部的上内表面上的气密垫片的内侧处，上帽141和内部压降安全阀彼此紧密接触，上帽141向上突出，并用作正极电极，沿着所述上帽的突出部的外周可以形成多个通孔，圆柱形罐内的气体可以通过所述通孔排出。另外，正极电极接线片142在电极组件120的中心处沿着轴向向上方向从绝缘板突出，以被电连接到帽组件140的上帽141。从而施加电流。
安全阀是电流从中流过的薄膜结构，其中心部被凹进，以形成凹陷的中心部，并且在中心部的上弯曲部分和下弯曲部分处形成到达一定深度的两个凹口。
绝缘板被安装在电极组件120的上表面上，以防止电极组件120与电极引线接触，从而防止由于电极组件120和电极引线之间的接触而引起短路。
步骤S200(通过将锂金属132联接到参考电极引线131的一侧来制造参考电极组件130)可以是这样的步骤：制造参考电极组件130，其被安设成独立测量电池的正极电极和负极电极中的每一个的电势。
参考图2，制造参考电极组件130的步骤(S200)可以包括：制备具有两根金属线131a和132b的参考电极引线131，所述金属线具有绝缘覆层131c；部分地移除所述参考电极引线131的两端处的绝缘覆层131c；以及利用锂金属132包裹已经从其移除绝缘覆层131c的、参考电极引线131的纵向方向上的一个端部，但不限于此。
此时，在利用锂金属132包裹已经从其移除绝缘覆层131c的、参考电极引线131的一个端部的步骤中，锂金属132被置放在已经从其移除绝缘覆层131c的、参考电极引线131的一端处，即在该两条金属线131a和131b之间，并且该两条金属线131a和131b被扭绞预定次数，然后锂金属132被扭绞，从而增加在参考电极引线131和锂金属132之间的联接力。
同时，金属线131a和131b的材料不受特别限制，只要它是具有优异导电性的金属材料即可，例如，可以应用铜(Cu)或覆盖有镍(Ni)的铜。当应用覆盖有镍(Ni)的铜作为金属线时，不仅可以由于铜而具有优异的导电性，而且由于被覆盖在铜的表面上的镍而具有优异的耐腐蚀性。
另外，参考电极引线131的绝缘覆层131c防止由于参考电极引线131与电极组件120的接触而引起短路，并且可以被形成为围绕该两根金属线131a和131b。
步骤S300(对被联接到圆柱形罐110的开口顶端的帽组件140进行分离)可以是这样的制备步骤：用于将参考电极组件130插入被容纳在圆柱形罐110中的电极组件120内。可以通过使用诸如切管器这样的切割器切割圆柱形罐110的卷边部150来分离帽组件140，但是不限于此。
参考图3，插入所述参考电极组件130的步骤S400可以是这样的步骤：其中，被联接到参考电极引线131的锂金属132被插入电极组件120中，并且参考电极引线131的另一侧从圆柱形罐110引出。
在图3中，省略了从圆柱形罐引出的参考电极引线131和被分离的帽组件140的一部分，但是分离后的帽组件140可以被连接到正极电极接线片142。
另外，如图3中所示，被插入电极组件120中的参考电极引线131优选地被置放成与圆柱形罐110的底部隔开，从而防止与圆柱形罐110的底部接触。另外，尽管未在附图中示出，但是在用于防止与圆柱形罐110的底部接触的另一个实施例中，可以使用如下方法：利用绝缘膜对被插入电极组件120中的参考电极引线131进行包裹。由于利用绝缘层来包裹被插入电极组件120中的参考电极引线131，所以可以防止由于参考电极引线131与电极组件120和圆柱形罐110接触而引起短路。这样的绝缘膜可以由聚酰亚胺酸酯制成，但不限于此。
正极电极接线片142在电极组件120的中心处沿着轴向向上方向从绝缘板突出，以被电连接到帽组件140的上帽141，从而施加电流。
当被联接到参考电极引线131的锂金属132被插入电极组件120中时，消除了正极电极121和负极电极123与参考电极组件130之间的距离偏差。因此，当分开测量二次电池的正极电极121和负极电极123的电势时，可以进行更准确的测量，从而提高在评估二次电池的特性时的准确性。
另外，被联接到参考电极引线131的锂金属132可以优选地位于电极组件120的中心处。这样，当锂金属132位于电极组件120的中心处时，也消除了成对电极引线中的每一条电极引线和锂金属132之间的距离偏差，从而进一步提高了二次电池的特性评估的准确性。
同时，由于毛细管现象，单体内的电解质沿着被插入到电极组件120中的参考电极引线131的空置空间上升，并且泄漏到从圆柱形罐110引出的参考电极引线131。为了防止这种泄漏现象，该方法可以进一步包括利用粘结剂来密封从圆柱形罐110引出的参考电极引线131的一端。
该方法可以进一步包括：插入参考电极组件130，然后将电解质注入圆柱形罐110中；并且测量电极组件120的正极电极121和负极电极123与单体100的电势。
此时，添加与已经注入圆柱形单体中的电解质相同的电解质，并且仅可以添加1到2mL、优选为0.2到0.5mL这样的小量。在根据本发明的圆柱形三电极单体100的制造方法中，在拆解圆柱形单体之后，将参考电极组件130置于其内，然后再次密封圆柱形单体，从而在密封之前仅添加少量的电解质。结果，可以解决由于过量输入电解质引起的内部界面电阻的增加的问题，并且能够提高所测量的电极电势的可靠性。
电解质的非限制性实例可以是非水电解质、有机固体电解质、无机固体电解质等。
非水液体电解质的非限制性实例包括N-甲基-2-吡咯烷酮、碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、γ-丁内酯、1，2-二甲氧基乙烷、四羟基呋喃、2-甲基四氢呋喃、二甲基亚砜、1，3-二氧戊环、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二氧戊环、乙腈、硝基甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯、磷酸三酯、三甲氧基甲烷、二氧戊环衍生物、环丁砜、甲基环丁砜、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮、碳酸亚丙酯衍生物、四氢呋喃衍生物、醚、焦磷酸甲酯、丙酸乙酯等。
有机固体电解质的实例包括聚合物电解质，诸如聚乙烯衍生物、聚环氧乙烷衍生物、聚环氧丙烷衍生物、磷酸酯聚合物、搅拌赖氨酸、聚酯硫化物、聚乙烯醇、聚偏二氟乙烯、包括离子离解基团的聚合物等。
无机固体电解质的实例包括Li的氮化物、卤化物和硫酸盐，诸如Li3N、LiI、Li5NI2、Li3N-LiI-LiOH、LiSiO4、LiSiO4-LiI-LiOH、Li2SiS3、Li4SiO4、Li4SiO4-LiI-LiOH和Li3PO4-Li2S-SiS2。
锂盐是可溶于非水电解质中的物质。锂盐的实例包括LiCl、LiBr、LiI、LiClO4、LiBF4、LiB10Cl10、LiPF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、CH3SO3Li、CF3SO3Li、(CF3SO2)2Nli、氯硼烷锂、低级脂肪族羧酸锂、4-苯基硼酸锂、酰亚胺等。
为了改善充电/放电特性、阻燃性等，吡啶、亚磷酸三乙酯、三乙醇胺、环醚、乙二胺、n-甘醇二甲醚、六磷酸三酰胺、硝基苯衍生物、硫、醌亚胺染料、N-取代的咪唑烷、乙二醇二烷基醚、铵盐、吡咯、2-甲氧基乙醇、三氯化铝等可以被添加到非水电解质。在某些情况下，可以进一步添加诸如四氯化碳或三氟化乙烯的含卤素溶剂，以赋予不燃性，或者可以进一步添加二氧化碳气体，以改善高温存储特性。
步骤S500(将分离后的帽组件140联接到圆柱形罐110的开口顶端)可以是这样的步骤：通过重新组合分离的帽组件140，从而保持原始圆柱形单体的形状和结构。可以通过过盈配合方法将分离后的帽组件140插入并联接至圆柱形罐110的开口顶端。
图4是示意在根据本发明实施例的制造圆柱形三电极单体的方法中、在圆柱形罐上安装保持器的步骤的立体图，图5和6是根据本发明实施例的圆柱形三电极单体的立体图，图7是沿图6的I-I'线截取的截面视图。
此后，参考图4到7，该方法可以包括安装保持器200的步骤S600，以围绕帽组件140的侧表面和圆柱形罐110的侧表面端，并且将粘结剂注入保持器200的内部空间210中，然后固化粘结剂。
在安装保持器200的步骤S600中，优选地，将保持器200安装为使得保持器200的上端和帽组件140的上端对准。
保持器200可以包括内部空间210，用于在帽组件140的侧面和圆柱形罐110的侧端之间接收粘结剂。在这种情况下，保持器200的上端的直径d1优选地大于圆柱形罐110的直径d2，保持器200的下端的直径d2优选地对应于圆柱形罐110的直径d2。通过具有这样的直径，可以防止在添加粘结剂的过程中、未固化的粘结剂由于重力而向下流动到下端。另外，通过注入与保持器200的内部空间210一样多的粘结剂，可以在制造期间使得粘结剂的量恒定。另外，通过利用保持器200和粘结剂对圆柱形罐110和帽组件140的联结部分进行双重密封，能够提高密封力，从而防止电解质的变色。
另一方面，保持器200的材料不受特别限制，但考虑到与稍后描述的粘结剂的粘结强度，优选为聚碳酸酯材料。
此外，粘结剂不受特别限制，只要它是传统的可固化粘结剂即可，但是考虑到固化方法和时间，优选使用其初始固化时间在3分钟以内的室温可固化粘结剂。其实例包括包含氰基丙烯酸酯即时粘结剂和环氧粘结剂的混合粘结剂，但是它们不限于此。另外，优选地，所述粘结剂即使在高温下也呈现高强度，并且能够长时间承受大载荷。
在下文中，将参考附图描述根据本发明实施例的圆柱形三电极单体。
如图2到7中所示，圆柱形三电极单体100可以：包括电极组件120；其中容纳有电极组件120的圆柱形罐110；被联接到圆柱形罐110的开口顶端的帽组件140；保持器200，所述保持器200被置放成围绕帽组件140的侧表面和圆柱形罐110的侧表面端，并且包括密封空间210；和参考电极组件130，该参考电极组件130的一侧被插入电极组件120中，另一侧从圆柱形罐110引出。
同时，可以通过上述制造方法来制造本发明的圆柱形三电极单体100，并且将省略其重复描述。
电极组件120具有通过依次堆叠正极电极121、分隔件122和负极电极123而被卷绕成圆形的果冻卷结构，并且将省略对电极组件120的重复描述。
正极电极121通过如下方式制备：将正极电极活性材料、导电材料和结合剂的混合物涂覆在正极电极集电器上，随后进行干燥。如果必要，则可以将填料进一步添加到混合物。
正极电极活性材料可以是层状化合物，诸如钴酸锂(LiCoO2)、锂镍氧化物(LiNiO2)，或被一种或多种过渡金属取代的化合物；锂锰氧化物，诸如Li1+xMn2-xO4(这里，x在0和0.33之间)、LiMnO3、LiMn2O3和LiMnO2；氧化锂铜(Li2CuO2)；钒氧化物，诸如LiV3O8、LiFe3O4、V2O5和Cu2V2O7；用LiNi1-xMxO2(这里，M＝Co、Mn、Al、Cu、Fe、Mg、B或Ga，并且x＝0.01到0.3)表达的锂镍氧化物；用LiMn2-xMxO2(其中M＝Co、Ni、Fe、Cr、Zn或Ta，并且x＝0.01到0.1)或Li2Mn3MO8(其中M＝Fe、Co、Ni、Cu或Zn)表达的锂锰复合氧化物；LiMn2O4，其中一部分Li被碱土金属离子取代；二硫化物；Fe2(MoO4)3等，但不限于此。
基于包括正极电极活性材料的混合物的总重量，所添加的导电材料的量通常为1到30重量％。这种导电材料不受特别限定，只要它具有导电性而不在电池中引起化学变化即可，其实例包括：石墨，诸如天然石墨和人造石墨；炭黑，诸如炭黑、乙炔黑、科琴黑、凹槽法黑、炉法黑、灯黑和夏黑；导电纤维，诸如碳纤维和金属纤维；金属粉，诸如氟化碳、铝和镍粉；导电威士忌，诸如氧化锌和钛酸钾；导电金属氧化物，诸如氧化钛；和导电材料，诸如聚苯撑衍生物等，但是本发明不限于这些实例。
基于包含正极电极活性材料的混合物的总重量，以1到30重量％的量添加结合剂，所述结合剂作为有助于活性材料和导电材料之间的结合和结合到集电器的组分。这种结合剂的非限制性实例包括聚偏二氟乙烯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPDM)、磺化EPDM、苯乙烯丁烯橡胶、氟橡胶、各种共聚物等。
填料可选地用作用于抑制正极电极的膨胀的成分，并且不受特别限制，只要它是纤维状材料而不会在电池中引起化学变化即可。填料的实例包括烯烃聚合物，诸如聚乙烯和聚丙烯；纤维材料，诸如玻璃纤维和碳纤维。
负极电极123可以通过如下方式形成：将负极电极活性材料涂覆在负极电极集电器上，并干燥负极电极活性材料。可选地，负极电极可以进一步包括上述成分。
负极电极活性材料的实例包括：碳，诸如非石墨化碳和石墨碳；金属复合氧化物，诸如LixFe2O3(0≤x≤1)、LixWO2(0≤x≤1)、SnxMe1-xMe’yOz(Me:Mn、Fe、Pb、Ge；Me’：Al、B、P、Si、周期表的第1、2和3族、卤素；0<x≤1；1≤y≤3；1≤z≤8)；锂合金；硅合金；锡合金；金属氧化物诸如SnO、SnO2、PbO、PbO2、Pb2O3、Pb3O4、Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5、GeO、GeO2、Bi2O3、Bi2O4和Bi2O5；导电聚合物诸如聚乙炔；和Li-Co-Ni基材料。
分隔件122可以由具有高离子渗透性和机械强度的绝缘薄膜形成。分隔件的加工直径通常在0.01和10μm之间，厚度可以在5和300μm之间。这样的分隔件的实例包括：烯烃基聚合物，诸如具有化学耐受性并且疏水的聚丙烯；由玻璃纤维、聚乙烯等制成的片材或无纺织物。当使用诸如聚合物的固体电解质作为电解质时，该固体电解质还可以用作分隔件。
圆柱形罐110可以由金属制成，优选地由不锈钢制成。另外，圆柱形罐110可以包括其中可以容纳电极组件120的容纳单元，并且上端部可以打开。
帽组件140可以通过过盈配合方法被插入并联接至圆柱形罐110的开口顶端。此外，帽组件140具有这样的结构：其中，在被安装于圆柱形罐110的压接部和卷边部的上内表面上的气密垫片的内侧处，上帽和内部压降安全阀彼此紧密接触，上帽向上突出并用作正极电极，并且沿着突起的外周可以形成有多个通孔，所述罐内的气体可以通过该通孔排出。
另一方面，电极组件120的正极电极接线片从绝缘板沿着轴向向上方向突出，以通过点焊被联接到帽组件的上帽，并且可以被电连接以产生电力。另外，电极组件的负极电极接线片可以被点焊到圆柱形罐的下内表面，并被电连接，以施加电流。
保持器200可以被置放成围绕帽组件140的所有侧表面，并且围绕圆柱形罐110的侧表面端。保持器200可以包括内部空间210，用于在帽组件140的侧表面和圆柱形罐110的侧表面端之间接收粘结剂。
在这种情况下，保持器200的上端的直径d1优选地大于圆柱形罐110的直径d2，并且保持器200的下端的直径d2优选地对应于圆柱形罐110的直径d2。保持器200的材料不受特别限制，但考虑到与粘结剂的粘结强度，优选为聚碳酸酯材料。
另一方面，内部空间210可以由传统的可固化粘结剂填充，但是考虑到固化方法和时间等，优选地，它可以由初始固化时间短于3分钟的室温可固化粘结剂填充。
参考电极组件130的一侧可以被插入电极组件120内，其另一侧可以从圆柱形罐110引出。具体地，参考电极组件130可以包括参考电极引线131和联接到参考电极引线131的一侧并被插入电极组件120中的锂金属132。
从被插入到电极组件120中的锂金属132产生的锂离子移动通过填充在圆柱形罐110中的电解质，因此能够分别测量正极电极或负极电极的电势(基于锂金属的相对电势)。
另外，参考电极引线131优选是具有两条金属线131a和131b的热电偶，所述两条金属线131a和131b具有绝缘覆层131c。参考电极引线131的绝缘覆层131c可以防止参考电极引线131与电极组件120形成接触，这种接触可能导致短路。另一方面，参考电极引线131的、与锂金属132联接的一侧和引出到圆柱形罐110的外侧的另一侧可以具有这样的形式：其中，通过移除绝缘覆层131c而露出金属线131a和131b。
参考电极组件130的、被插入到电极组件120中的一侧可以利用绝缘膜包裹。所述绝缘膜可以防止参考电极引线131和锂金属132接触电极组件120，这种接触可能导致短路。在这种情况下，所述绝缘膜可以由与设置在电极组件120中的分隔件122相同的材料制成。
同时，由于毛细管现象，单体内的电解质沿插入电极组件120中的参考电极引线131的空置空间上升，并且泄漏到从圆柱形罐110引出的参考电极引线131。为了防止这种泄漏现象，该方法可以进一步包括密封单元(未示出)，该密封单元用于围绕参考电极引线131的、从圆柱形罐110引出的一端。
在下文中，将参考实例详细描述本发明，但是以下实例仅用于示意本发明，并且本发明不限于以下实例。
[实例1]
制备其中容纳有电极组件的圆柱形罐和热电偶。随后，将所制备的热电偶的两端处的绝缘覆层剥离预定的长度，锂金属被放置在热电偶的被剥离的部分之间，金属线被扭绞三次，并扭绞锂金属来制备参考电极组件。
使用切管机切割被联接到所制备的圆柱形罐的开口顶端的帽组件。此后，插入参考电极组件，以使得锂金属被插入到电极组件的中心，向圆柱形罐中添加0.25mL的电解质，并且将被分离的帽组件联接到圆柱形罐的开口顶端。此时，参考电极组件的引线的一侧被引出到圆柱形罐的外侧。安装保持器，以围绕帽组件的侧表面和圆柱形罐的侧表面端，并且通过将粘结剂(乐泰(Loctite)4090)置于保持器内并在室温下固化粘结剂来制备圆柱形三电极单体。随后，粘结剂(乐泰(Loctite)4090)被进一步施加到参考电极引线的、从圆柱形罐引出的一端，并且粘结剂被固化。
[比较例1]
在将被分离的帽组件联接到圆柱形罐的开口顶端之后，除了在未安装保持器并且固化粘结剂之外的情况下将粘结剂施加到帽组件和圆柱形罐的联接部之外，通过与在实例1中相同的方法制造圆柱形三电极单体。
[比较例2]
制备帽来密封圆柱形塑料容器和容器的开口顶部。参考电极、正极电极端子和负极电极端子插入通过在帽中钻出的孔。此时，设置用于将电极组固定在塑料容器中的特氟龙组件。然后，在将正极电极片和负极电极片结合到每个端子之后，将电解质注入到使得参考电极和电极组这两者均在塑料容器内被浸入的程度，将帽联接到塑料容器的开口顶端，以密封圆柱形三极管，由此制备圆柱形三电极单体。
[实验例1]
对于在实例1和比较例2中制备的每个圆柱形三电极单体，在相同条件下重复充电/放电以测量50次循环的电势，结果在图8和9中示出。
具体地，在图8中，实例1和比较例2示出相同的单体电势，但是当比较正/负极电极电势时，能够看出，在1000mAh或更小的容量下，在正和负极电极电势中，比较例2均示出比实例1更高的值。即，由于比较例2相对于参考电势在正/负极电极这两者中均示出比实例1更高的值，这意味着比较例2中发生了超电势，因此难以准确地测量正/负极电极电势。另一方面，实例1的超电势小于比较例2，因此具有准确地测量正/负极电极电势的优点。
因此，如能够在图8和9中看到地，在实例1中制备的圆柱形三电极单体的情况下，发现正极电极和负极电极这两者在超电势方面均优于比较例2。结果，在实例1中，可以测量电池的准确的电极电势，因此可以提高所测量的电极电势的可靠性。
[实验例2]
为了检查圆柱形三电极单体的电解质-粘结剂反应性，粘结剂被添加到容器，并且在初始固化3分钟之后，添加10mL的电解质，并在干燥室中留置5天，然后进行气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。
在这种情况下，还对作为参考对照组的不带粘结剂的电解质进行了气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析，结果在图10中示出。
如能够在图10中看到地，在4.025分钟的RT(剩余时间)处观察到峰值(实验组)，但是发现，它相比于总峰值区域所占的量很小，约为0.1％或更少，因此不会影响电池。这是通过粘结剂和电解质的直接反应进行的实验，并且如在实例1中那样，由于粘结剂与汽化的电解质和卷边部区域形成接触，因此期望电解质-粘结剂将存在稳定性。
[实验例3]
为了确认在实例1和比较例1中制备的圆柱形三电极单体的电解质泄漏，在55℃下将圆柱形三电极单体保存13天，并且下表1中示出与初始单体相比的重量损失。
[表格1]
如能够在表格1中看到地，在实例1中制备的圆柱形三电极单体利用粘结剂来密封参考电极引线的、被引出到圆柱形罐的外侧的一端，并且这防止了单体内的电解质由于毛细管现象而沿着插入电极组件中的参考电极引线的空置空间上升并泄漏到从圆柱形罐引出的参考电极引线的现象。这样，在保存的第二天，重量损失量与第一天相同，因此没有发生重量损失，防止了电解质泄漏。
另一方面，在比较例1中，电解质可能泄漏到从圆柱形罐引出的参考电极引线，因此发现发生了连续的重量损失。
尽管以上已经参考本发明的优选实施例进行了描述，但是能够理解，本领域技术人员能够在不脱离如在以下权利要求中阐述的本发明的精神和范围的情况下对本发明作出各种修改和改变。
因此，本发明的技术范围不应限于在说明书的详细描述中所描述的内容，而应由权利要求书限定。
[附图标记说明]
100：圆柱形三电极单体
110：圆柱形罐
120：电极组件
130：参考电极组件
140：帽组件
200：保持器
Claims (15)
1.一种制造圆柱形三电极单体的方法，所述方法包括如下步骤：
制备其中容纳有电极组件的圆柱形罐；
通过将锂金属联接到参考电极引线的一侧来制造参考电极组件；
对联接到所述圆柱形罐的开口顶端的帽组件进行分离；
插入所述参考电极组件，从而所述锂金属被插入所述电极组件中，并且所述参考电极引线的另一侧从所述圆柱形罐引出；
将被分离的所述帽组件联接到所述圆柱形罐的所述开口顶端；
安装保持器，以围绕所述帽组件的侧表面和所述圆柱形罐的侧表面端；和
将粘结剂置于所述保持器内，并使所述粘结剂硬化。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述制造参考电极组件的步骤包括如下步骤：
制备具有两条金属线的参考电极引线，所述两条金属线具有绝缘覆层；
部分地移除所述参考电极引线的两端处的所述绝缘覆层；和
用锂金属包裹所述参考电极引线的、已经从其移除所述绝缘覆层的一端。
3.根据权利要求1所述的方法，进一步包括如下步骤：利用粘结剂密封所述参考电极引线的、从所述圆柱形罐引出的另一端。
4.根据权利要求1所述的方法，在所述制造参考电极组件的步骤之后，所述方法进一步包括如下步骤：
将电解质注入所述圆柱形罐中；和
测量所述单体与所述电极组件的正极电极和负极电极的电势。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述保持器包括在所述帽组件的侧表面和所述圆柱形罐的侧表面端之间接收所述粘结剂的空间。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述保持器的上端的直径大于所述帽组件的直径，并且所述保持器的下端的直径对应于所述圆柱形罐的直径。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粘结剂是室温可固化粘结剂，所述粘结剂的初始固化时间在3分钟内，并且所述粘结剂是包括氰基丙烯酸酯基即时粘结剂和环氧基粘结剂的混合粘结剂。
8.一种圆柱形三电极单体，包括：
电极组件；
容纳所述电极组件的圆柱形罐；
联接到所述圆柱形罐的开口顶端的帽组件；
保持器，所述保持器被置放成围绕所述帽组件的侧表面和所述圆柱形罐的侧表面端，并且容纳有内部空间；和
参考电极组件，其中，所述参考电极组件的一侧被插入所述电极组件内，另一侧从所述圆柱形罐引出。
9.根据权利要求8所述的圆柱形三电极单体，其中，所述参考电极组件包括：
参考电极引线；和
锂金属，所述锂金属被联接到所述参考电极引线的一侧，并且被插入所述电极组件中。
10.根据权利要求9所述的圆柱形三电极单体，其中，所述参考电极引线是具有两条金属线的热电偶，所述两条金属线具有绝缘覆层，并且
其中，所述参考电极引线的、与所述锂金属相联接的一侧以及所述参考电极引线的、从所述圆柱形罐引出的另一侧的绝缘覆层已经被移除。
11.根据权利要求8所述的圆柱形三电极单体，其中，所述帽组件以过盈配合方式被插入所述圆柱形罐的所述开口顶端中。
12.根据权利要求8所述的圆柱形三电极单体，其中，所述帽组件被安装在所述圆柱形罐的开口顶端上，并且包括作为突出电极端子的上帽。
13.根据权利要求8所述的圆柱形三电极单体，其中，所述电极组件是包括正极电极、分隔件和负极电极的果冻卷结构。
14.根据权利要求13所述的圆柱形三电极单体，其中，所述电极组件的负极电极接线片和正极电极接线片通过点焊分别与所述圆柱形罐和所述帽组件联接。
15.根据权利要求8所述的圆柱形三电极单体，其中，所述保持器的上端的直径大于所述帽组件的直径，并且所述保持器的下端的直径对应于所述圆柱形罐的直径。
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