CN111653715A - 一种改性陶瓷隔膜及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性陶瓷隔膜及其制备方法和锂离子电池，其制备方法包括以下步骤：将陶瓷粉体、分散剂、增稠剂、粘结剂、润湿剂和去离子水混合后，分散均匀得到陶瓷浆料；将所述陶瓷浆料涂覆于聚烯烃隔膜的表面得到半成品隔膜；将偶联剂溶液通过喷涂方式涂覆于所述半成品隔膜的表面，制得改性陶瓷隔膜。该改性陶瓷隔膜具有低水分的特点，且处理过程简单，便于生产实现，对现有陶瓷隔膜的性能影响小。

Description

一种改性陶瓷隔膜及其制备方法和锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种改性陶瓷隔膜及其制备方法，还涉及一种锂离子电池。
背景技术
随着新能源汽车推广应用，高能量密度和长循环寿命的锂离子电池产品需求急剧增大。由于微量水分便可造成电池性能急速衰减，因此在电芯制作过程需要对水分进行严格管控。
隔膜作为锂离子电池的关键部件之一，对电池的电性能及安全性能存在重要影响。现在已经成熟应用的锂离子电池隔膜材质为聚烯烃材料，如聚丙烯、聚乙烯等。聚丙烯隔膜耐热温度较高，但其力学强度较差，作为动力电池隔膜应用，存在一定风险；而聚乙烯隔膜力学强度较好，但其耐热温度偏低，可以通过表面涂覆陶瓷涂层进行改善。且由于常用的陶瓷粉体表面含有羟基基团，因此陶瓷隔膜的水分含量偏高，这会对电池性能产生影响。
偶联剂是一类具有两种不同性质官能团的物质，其一个是亲无机物的基团，易于与无机物表面其化学反应，一个是亲有机物的基团，能聚合物发生化学反应或生成氢键溶于其中。因此可以对陶瓷涂层表面进行有机改性，降低其吸水率。为了降低陶瓷隔膜的吸水率，现有的工艺中有将陶瓷粉料首先疏水改性然后再进行合浆涂覆从而制得吸水性能低的陶瓷隔膜，但该工艺中存在疏水改性后的陶瓷粉体难以进行分散合浆的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种改性陶瓷隔膜及其制备方法，将配置成的偶联剂溶液通过喷涂方式涂敷于陶瓷隔膜的表面得到低水分陶瓷隔膜，通过对陶瓷涂层表面进行有机改性处理，降低其表面羟基含量，从而改善了陶瓷隔膜含水量高的缺点。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明首先提供了一种改性陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将陶瓷粉体、分散剂、增稠剂、粘结剂、润湿剂和水混合后，分散均匀得到陶瓷浆料；
将所述陶瓷浆料涂覆于聚烯烃隔膜的表面得到半成品隔膜；
将偶联剂溶液通过喷涂方式涂覆于所述半成品隔膜的表面，制得改性陶瓷隔膜。
进一步的，所述陶瓷粉体选自三氧化二铝、二氧化锆、氢氧化镁、勃姆石中的一种，所述陶瓷粉体的粒径D50为0.1～5μm。
进一步的，所述陶瓷浆料中，按照质量份计，各组分添加量为：陶瓷粉体100份、分散剂0.1～2份、增稠剂0.1～2份、粘结剂1～10份、润湿剂0.1～2份和水200-350份。
进一步的，所述聚烯烃隔膜为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜或聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯三层复合隔膜。
进一步的，所述半成品隔膜的涂层厚度为1-5μm，涂层面密度为0.1～10g/m2。
进一步的，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种。
进一步的，所述偶联剂溶液中偶联剂的质量分数为为0.01％-2％，pH为4-6，其溶剂为去离子水或乙醇；
所述偶联剂占所述半成品隔膜的涂层质量的百分数为0.01％-0.1％。
进一步的，所述半成品陶瓷隔膜在喷涂所述偶联剂溶液后还包括烘烤的步骤，所述烘烤的温度为40-90℃。
本发明还提供了一种改性陶瓷隔膜，采用如前任一项所述的制备方法制得。
本发明还提供了一种锂离子电池，其包括如前所述的改性陶瓷隔膜。
与现有技术相比，本发明中将偶联剂溶液通过喷涂的方式涂覆于陶瓷涂覆隔膜的表面，从而实现对陶瓷涂层表面的有机改性，降低了其表面的羟基含量，有效的改善了陶瓷隔膜含水量高的缺点。同时本发明中采用的喷涂方式处理过程简单，便于生产实现，对现有陶瓷隔膜的性能影响小。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明第一个方面公开了一种改性陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将陶瓷粉体、分散剂、增稠剂、粘结剂、润湿剂和水混合后，分散均匀得到陶瓷浆料；
将所述陶瓷浆料涂覆于聚烯烃隔膜的表面得到半成品隔膜；
将偶联剂溶液通过喷涂方式涂覆于所述半成品隔膜的表面，制得改性陶瓷隔膜。
本发明中将偶联剂溶液通过喷涂的方式对陶瓷涂层表面进行有机改性，处理过程简单，且效果好，其喷涂可以不做具体的限定，只要能实现均匀喷涂即可。进一步的，该制备方法中浆料的涂覆方式为本领域中的常规涂覆方式，优选采用微凹辊涂的方式。
进一步的，本发明中的陶瓷粉体采用的是本领域中常规的陶瓷粉体，具体实例包括但不限于三氧化二铝、二氧化锆、氢氧化镁、勃姆石中的一种；陶瓷粉体的粒径对最终陶瓷隔膜的性能具有一定的影响，因此，优选的，在本发明的一些具体的实施方式中，所述陶瓷粉体的粒径D50为0.1～5μm。
进一步的，陶瓷浆料中各组分的添加量对陶瓷隔膜的性能有一定的影响，本领域技术人员可以根据需要进行调整，优选的，在本发明的一些具体的实施方式中，所述陶瓷浆料中，按照质量份计，各组分添加量为：陶瓷粉体100份、分散剂0.1～2份、增稠剂0.1～2份、粘结剂1～10份、润湿剂0.1～2份和水200-350份。
进一步的，陶瓷浆料中的助剂均为本领域中的常规选择，这里不再具体阐述，在本发明的一些示例性的实施方式中，所述分散剂选自聚丙烯酸盐类；
所述增稠剂选自羧甲基纤维素类；
所述粘结剂选自聚丙烯酸酯乳液类；
所述润湿剂选自多元醇聚氧乙烯醚类。
进一步的，本发明中的聚烯烃隔膜可以是本领域中的常规选择，具体实例包括但不限于聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜或聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯三层复合隔膜。
进一步的，陶瓷浆料在隔膜的表面涂覆后形成涂层，这里的表面可以是聚烯烃隔膜的一面也可以是两面均涂覆，根据需要进行涂覆，涂层的厚度不宜过厚也不宜过薄，过厚或过薄对隔膜的性能均有一定的影响，因此优选的，所述半成品隔膜的涂层厚度为1-5μm；同样的，涂层的面密度也具有优选的范围，本发明的一些具体的实施方式中，涂层面密度为0.1～10g/m2，在优选的范围内，隔膜的性能可达到最佳。
进一步的，本发明中的偶联剂为本领域中的常规选择，优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种。
进一步的，所述偶联剂溶液中偶联剂的质量分数为0.01％-2％，其pH为4-6，其溶剂为去离子水或乙醇；需要说明的是，当偶联剂溶液的pH在4-6时，可以促进偶联剂在溶液中的充分水解，从而增加其与陶瓷粉体之间的作用力，其pH的调节方式为本领域常规，在本发明一些示例性的事实方式中，采用醋酸进行pH调节。
所述偶联剂占所述半成品隔膜的涂层质量的百分数为0.01％-0.1％。
进一步的，所述半成品陶瓷隔膜在喷涂所述偶联剂溶液后还包括烘烤的步骤，所述烘烤的温度为40-90℃。
本发明的第二个方面公开了一种改性陶瓷隔膜，其采用如本发明第一个方面所述的制备方法制得。
本发明的第三个方面公开了一种锂离子电池，其包括如本发明第二个方面所述的改性陶瓷隔膜，可以理解的是，这里的锂离子电池还包括正极、负极和电解液，其均为本领域中的常规选择，这里不再一一赘述，而锂离子电池的组装方法可采用本领域中的常规方式，这里也不再详细阐述。
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案进行更加清楚完整的说明。需要说明的时，以下实施例和对比例中采用的陶瓷粉体的粒径在D50在0.1-5μm。
实施例1
按照质量份将100份勃姆石陶瓷粉体、0.3份聚丙烯酸铵、0.5份羧甲基纤维素、5份聚丙烯酸酯、0.4份多元醇聚氧乙烯醚和280份去离子水混合后，分散均匀得到陶瓷浆料；
将得到的陶瓷浆料通过微凹辊涂方式涂覆于厚度为12μm的PE基膜的表面，得到半成品隔膜，涂层厚度为2μm；
取硅烷偶联剂100g，加入到20kg去离子水中，并加入少量醋酸调节pH至4～6，制成0.5％质量分数的偶联剂溶液；
将偶联剂溶液通过喷涂的方式涂覆于半成品隔膜的表面后，将隔膜置于60℃条件下烘干，制得改性陶瓷隔膜。
实施例2
按照质量份将100份勃姆石陶瓷粉体、0.3份聚丙烯酸铵、0.5份羧甲基纤维素、5份聚丙烯酸酯、0.4份多元醇聚氧乙烯醚和280份去离子水混合后，分散均匀得到陶瓷浆料；
将得到的陶瓷浆料通过微凹辊涂方式涂覆于厚度为12μm的PE基膜的表面，得到半成品隔膜，其涂层厚度为2μm；
取铝酸酯偶联剂100g，加入到20kg去离子水中，并加入少量醋酸调节pH至4～6，制成0.5％质量分数的偶联剂溶液；
将偶联剂溶液通过喷涂的方式涂覆于半成品隔膜的表面后，将隔膜置于60℃条件下烘干，制得改性陶瓷隔膜。
实施例3
按照质量份将100份氧化铝陶瓷粉体、0.3份聚丙烯酸铵、0.5份羧甲基纤维素、5份聚丙烯酸酯、0.4份多元醇聚氧乙烯醚和280份去离子水混合后，分散均匀得到陶瓷浆料；
将得到的陶瓷浆料通过微凹辊涂方式涂覆于厚度为12μm的PE基膜的表面，得到半成品隔膜，其涂层厚度为2μm；
取硅烷偶联剂100g，加入到20kg去离子水中，并加入少量醋酸调节pH至4～6，制成0.5％质量分数的偶联剂溶液；
将偶联剂溶液通过喷涂的方式涂覆于半成品隔膜的表面后，将隔膜置于60℃条件下烘干，制得改性陶瓷隔膜。
实施例4
按照质量份将100份勃姆石陶瓷粉体、0.1份聚丙烯酸铵、0.1份羧甲基纤维素、1份聚丙烯酸酯、0.1份多元醇聚氧乙烯醚和200份去离子水混合后，分散均匀得到陶瓷浆料；
将得到的陶瓷浆料通过微凹辊涂方式涂覆于厚度为12μm的PE基膜的表面，得到半成品隔膜，涂层厚度为1μm；
取硅烷偶联剂2g，加入到20kg去离子水中，并加入少量醋酸调节pH至4～6，制成0.01％质量分数的偶联剂溶液；
将偶联剂溶液通过喷涂的方式涂覆于半成品隔膜的表面后，将隔膜置于40℃条件下烘干，制得改性陶瓷隔膜。
实施例5
按照质量份将100份勃姆石陶瓷粉体、2份聚丙烯酸铵、2份羧甲基纤维素、10份聚丙烯酸酯、2份多元醇聚氧乙烯醚和350份去离子水混合后，分散均匀得到陶瓷浆料；
将得到的陶瓷浆料通过微凹辊涂方式涂覆于厚度为12μm的PE基膜的表面，得到半成品隔膜，涂层厚度为5μm；
取硅烷偶联剂400g，加入到20kg去离子水中，并加入少量醋酸调节pH至4～6，制成0.5％质量分数的偶联剂溶液；
将偶联剂溶液通过喷涂的方式涂覆于半成品隔膜的表面后，将隔膜置于90℃条件下烘干，制得改性陶瓷隔膜。
对比例1
本对比例中陶瓷隔膜未喷涂偶联剂溶液，其他的组成和制备均同实施例3。
对比例2
本对比例中陶瓷隔膜未喷涂偶联剂溶液，其他的组成和制备均同实施例1。
对比例3
将500g同实施例3中一样的三氧化二铝陶瓷粉体在600℃烘烤6h，加入到1L四氢呋喃溶剂中，添加50g硅烷偶联剂，在60℃反应4h，过滤后获得固体，将该固体在真空烘箱中40℃加热12h。将上述固体100g加入500g去离子水中搅拌，加入0.3g聚丙烯酸铵、5g聚丙烯酸酯、0.4g多元醇聚氧乙烯醚和0.5g羧甲基纤维素高速分散12h，获得水性浆料。将以上获得水性浆料使用喷涂方式涂覆在12μmPE隔膜表面，45℃烘烤3min获得陶瓷隔膜，涂层厚度为2μm。
将实施例和对比例中陶瓷隔膜分别进行面密度、透气度及水分含量测试，测试结果见表1。
其中，面密度的测试方法：在膜卷上沿纵向相隔150mm裁取隔膜3块，若隔膜宽度≥100mm时取试样大小为100mm×100mm，若隔膜宽度<100mm时取样大小为100mm×隔膜宽度。按照GB/T 6673-2001的规定，测量隔膜的长和宽，用分辨率为0.0001g的分析天平称取试样的质量，然后按照式(1)计算面密度。
Figure BDA0002541305070000071
式中：
ρ1—隔膜的面密度，单位为克每平方厘米(g/m2)；
m—隔膜的质量，单位为克(g)；
L—隔膜的长度，单位为米(m)；
b—隔膜的宽度，单位为米(m)。
透气度的测试方法：在膜卷上沿纵向相隔150mm裁取隔膜3块，若隔膜宽度≥100mm时取试样大小为100mm×100mm，若隔膜宽度<100mm时取样大小为100mm×隔膜宽度。将隔膜置于适合测试范围的透气仪的测试头中进行透气度测试，取3次测试结果的平均值作为隔膜的透气度。
水分含量的测试方法参照《GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)》。
表1实施例和对比例中陶瓷隔膜的水分含量测试结果。
Figure BDA0002541305070000072
Figure BDA0002541305070000081
根据表1中的测试结果可以看出，本发明中改性陶瓷隔膜的制备方法简单且相较于对比例效果更好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种改性陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将陶瓷粉体、分散剂、增稠剂、粘结剂、润湿剂和水混合后，分散均匀得到陶瓷浆料；
将所述陶瓷浆料涂覆于聚烯烃隔膜的表面得到半成品隔膜；
将偶联剂溶液通过喷涂方式涂覆于所述半成品隔膜的表面，制得改性陶瓷隔膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉体选自三氧化二铝、二氧化锆、氢氧化镁、勃姆石中的一种，所述陶瓷粉体的粒径D50为0.1～5μm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆料中，按照质量份计，各组分添加量为：陶瓷粉体100份、分散剂0.1～2份、增稠剂0.1～2份、粘结剂1～10份、润湿剂0.1～2份和水200-350份。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚烯烃隔膜为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜或聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯三层复合隔膜。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半成品隔膜的涂层厚度为1-5μm，涂层面密度为0.1～10g/m2。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂溶液中偶联剂的质量分数为为0.01％-2％，pH为4-6，其溶剂为去离子水或乙醇；
所述偶联剂占所述半成品隔膜的涂层质量的百分数为0.01％-0.1％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半成品陶瓷隔膜在喷涂所述偶联剂溶液后还包括烘烤的步骤，所述烘烤的温度为40-90℃。
9.一种改性陶瓷隔膜，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.一种锂离子电池，其特征在于，其包括如权利要求9所述的改性陶瓷隔膜。
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