CN111647974B - 一种含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维及其制备方法和应用。所述聚酰亚胺基碳纤维含有超微孔，所述的超微孔为直径≤0.8nm的孔；所述聚酰亚胺基碳纤维比表面积为200～2500m2/g，微孔体积0.05～0.75cm3/g，氮含量为1～7.5％，所述微孔为直径≤2nm的孔。所述的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维对二氧化碳具有优异的吸附性，可应用于二氧化碳的吸附领域。本发明还提供了所述的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维的制备方法，以聚酰亚胺纤维为先驱体，与活化剂均匀混合后，通过在惰性气氛下的热处理，制得微孔体积高、比表面积大的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维，缩短了生产周期，减少了能耗。

Description

一种含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及多孔碳纤维制备和应用领域，具体涉及一种含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维及其制备方法和应用。
背景技术
随着世界经济的高速发展，人类繁衍生息的环境也发生了巨大的变化。自工业革命以来，二氧化碳的大量排放引发了全球气候变暖、海平面上升、土地沙漠化等环境问题。“碳捕获、封存与利用”技术是一种减少二氧化碳排放的有效手段。多孔碳纤维凭借其发达的孔隙结构、高的比表面积、易于修饰的化学表面、优异的物理化学稳定性等优势，被应用于二氧化碳的捕获领域。
二氧化碳的捕获量主要受吸附剂的超微孔和含氮官能团的影响。聚酰亚胺是一种综合性能优异的有机聚合物材料，具有刚性链及酰亚胺环结构；再加上芳杂环的共轭效应，在高温处理过程中能够实现碳的大量积累，有利于石墨结构的形成。聚酰亚胺还具有较高的氮含量，因此，聚酰亚胺纤维可作为先驱体，制备用于捕获二氧化碳的含氮多孔碳纤维。
目前，多孔聚酰亚胺纤维的制备主要是由芳香族二元胺和芳香族二酐、芳香族四羧酸或芳香族四羧酸二烷酯通过缩聚反应制得。由于缩聚型聚酰亚胺的合成反应是在诸如二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等高沸点质子惰性的溶剂中进行的，而这些高沸点质子惰性的溶剂在制备过程中很难挥发干净，在聚酰胺酸环化(亚胺化)期间就会挥发出来，从而在纤维中产生孔隙。但是，通过上述过程得到的多孔纤维多为介孔或大孔，不适用于二氧化碳的捕获。
公开号为CN107022802A的中国发明专利申请公开了一种多孔聚酰亚胺纤维及其制备方法，该制备方法是将二酐单体和二胺单体溶解在反应溶剂中，使其发生缩聚合反应，得到聚酰胺酸纺丝溶液；接下来将聚酰胺酸纺丝溶液纺丝到凝固浴中，利用凝固浴对纺丝后的聚酰胺酸纺丝溶液进行固化，得到聚酰胺酸纤维；最后将聚酰胺酸纤维进行梯度热亚胺化，得到多孔聚酰亚胺纤维。该制备方法操作复杂，制备过程冗长，且制备得到的多孔聚酰亚胺纤维为微米级的大孔，不利用二氧化碳的捕获。
公开号为CN101585527A的中国发明专利申请公开了一种多孔聚酰亚胺纤维及其制备方法，以无机的纳米粒子为造孔模板剂，将其均匀分散于含碳有机前驱体中，然后经高温炭化、洗除模板剂、干燥得到多孔碳材料。该多孔聚酰亚胺纤维的孔径分布在2～900nm之间，未公开二氧化碳吸附能力，并且该制备方法包括酸洗和水洗，操作复杂，且产生大量废水。
发明内容
本发明提供了一种含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维及其制备方法和应用。所述的聚酰亚胺基碳纤维微孔体积高、比表面积大，含有孔径≤0.8nm的超微孔，对二氧化碳具有优异的吸附性。本发明还提供了所述的聚酰亚胺基碳纤维的制备方法，该方法制得的多孔碳纤维产率高，缩短了生产周期，减少了能耗。
本发明采用的具体技术方案如下：
一种聚酰亚胺基碳纤维，其特征在于，所述聚酰亚胺基碳纤维含有直径≤0.8nm的超微孔和直径≤2nm的微孔，所述微孔体积为0.05～0.75cm3/g；所述聚酰亚胺基碳纤维比表面积为200～2500m2/g，氮含量为1～7.5％。
对于非极性吸附质和非功能吸附剂表面，吸附质与吸附剂相互作用能来源于非特异性作用。当吸附发生在非常窄的孔中时，由于孔壁的势场重叠，这种相互作用能大大增强。这种增强的吸附势可以使窄微孔在很低的相对压力下完全填充。在这种情况下，吸附机制为体积填充，超微孔空间下的吸附质分子处于类液体状态。
Dubinin获得了微孔填充程度与吸附剂分压之间的关系(D-R公式)。理论计算指出，当微孔宽度大于分子直径的2倍(裂隙型孔)或3倍(圆柱型孔)时，吸附能的增强可以忽略。
鉴于二氧化碳的动力学直径大约为0.33nm，而碳材料更接近裂隙型孔，那么碳材料的孔径在0.7～0.8nm内会具有良好的二氧化碳的吸附性能。
所述的超微孔的体积为0.2～0.4g/cm3。
所述的超微孔的体积占总孔体积的20～70％。
所述聚酰亚胺基碳纤维比表面积优选为700～2500m2/g。
所述微孔体积优选为0.3～0.75cm3/g。
本发明还提供了所述聚酰亚胺基碳纤维的制备方法，包括如下步骤：将聚酰亚胺纤维和活化剂混合均匀后置于惰性气体氛围中高温处理，制得所述的聚酰亚胺基碳纤维。
聚酰亚胺纤维又称芳酰亚胺纤维，是指分子链中含有芳酰亚胺的纤维。在高温处理过程中，聚酰亚胺纤维中沿轴向排列的分子链发生断裂形成苯基自由基团，苯基自由基重组为芳香片层结构，进而堆积成乱层石墨结构，实现纤维的碳化；同时，分子结构的裂解能够在基体中留下孔结构，活化剂与结构中碳发生反应，致使纤维中部分碳被刻蚀，也会生成孔结构。
所述超微孔和微孔分布于所述聚酰亚胺基碳纤维的表面和内部。
所述的活化剂为碳酸钾、氯化锌、磷酸、氢氧化钾或氢氧化钠。
所述的活化剂优选为碳酸钾。
所述的高温处理的温度为500～1200℃。
所述的高温处理的时间为10min～150min。
所述的聚酰亚胺纤维与活化剂的质量为1：0.3～8。
所述混合为固态混合或者固液混合；所述的固态混合为将活化剂均匀分散到聚酰亚胺纤维表面；所述的固液混合为聚酰亚胺纤维浸入活化剂的水溶液中混合搅拌后取出干燥后。
当活化剂为碳酸钾或氯化锌时，所述的混合为固态混合；当活化剂为磷酸、碳酸钾或氯化锌时，所述的混合为固液混合。
本发明所述聚酰亚胺基碳纤维的制备方法，还包括如下步骤：将高温处理后的含有超微孔的聚酰亚胺基碳纤维洗涤、干燥。
本发明还提供了所述的聚酰亚胺基碳纤维在吸附二氧化碳中的应用。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明所述的聚酰亚胺基碳纤维含有大量的超微孔，对二氧化碳具有优异的吸附性，可以应用在二氧化碳的吸附领域中。
2、本发明所述的聚酰亚胺基碳纤维微孔体积大，并实现氮掺杂。
3、本发明所述的制备方法一步实现高温致孔，简化制备流程，缩短生产周期，降低能耗。
附图说明
图1为实施例1获得的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维1在-196℃条件下测得的氮气等温吸附脱附曲线图。
图2为实施例1获得的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维1在25℃下测得的二氧化碳等温吸附曲线图。
图3为实施例2获得的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维2在-196℃条件下测得的氮气等温吸附脱附曲线图。
图4为实施例2获得的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维2的透射电镜图。
图5为实施例2获得的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维2在25℃下测得的二氧化碳等温吸附曲线图。
图6为实施例3获得的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维3在-196℃条件下测得的氮气等温吸附脱附曲线图。
图7为实施例3获得的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维3在25℃下测得的二氧化碳等温吸附曲线图。
图8为实施例4获得的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维4在-196℃条件下测得的氮气等温吸附脱附曲线图。
图9为实施例4获得的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维4在25℃下测得的二氧化碳等温吸附曲线图。
图10为实施例5获得的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维5在-196℃条件下测得的氮气等温吸附脱附曲线图。
图11为实施例5获得的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维5在25℃下测得的二氧化碳等温吸附曲线图。
图12为实施例6获得的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维6在-196℃条件下测得的氮气等温吸附脱附曲线图。
图13为实施例6获得的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维6在25℃下测得的二氧化碳等温吸附曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
测试仪器与方法：
元素分析仪，测量多孔聚酰亚胺基碳纤维的氮含量。
全自动气体吸附分析仪，测量-196℃氮气等温吸附脱附曲线，采用BET法获得表面积，采用非定域密度函数理论(NLDFT)计算微孔体积和超微孔体积。
透射电子显微镜，表征聚酰亚胺基碳纤维的微观结构。
全自动比表面吸附仪，测量25℃二氧化碳等温吸附曲线。
实施例1
本发明将实施例1作为对比例。将国产轶纶纤维置于热处理炉内，在氮气气氛中800℃下处理60分钟，获得含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维1。
含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维1在-196℃条件下测得的氮气等温吸附脱附曲线如图1所示，根据IUPAC分类，可知该氮气等温吸附脱附曲线符合I型，并含有较小的滞后环，说明含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维1的孔多为微孔，并有少量的介孔。
含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维1的比表面积为448m2/g，微孔体积为0.143cm3/g，超微孔体积为0.131g/cm3,氮含量为5.43％。
含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维1在25℃下测得的二氧化碳等温吸附曲线如图2所示，所得含氮多孔碳纤维在1bar条件下CO2的吸附量为2.9mmol/g。
实施例2
碳酸钾与国产轶纶纤维的质量比为2，将聚酰亚胺纤维放入浓度为4％的碳酸钾水溶液中混合搅拌，取出干燥后，在氮气气氛中800℃下处理60分钟，获得含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维2。
含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维2在-196℃条件下测得的氮气等温吸附脱附曲线如图3所示，根据IUPAC分类，可知该氮气等温吸附脱附曲线符合I型，并未观察到明显的滞后环，说明含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维2主要为微孔，且微孔的孔径分布范围比较宽、还具有较窄的介孔。含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维2的比表面积为1342m2/g，微孔体积为0.508cm3/g，超微孔体积为0.309g/cm3,氮含量为1.41％。
含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维2的透射电镜图如图4所示，所得含氮多孔碳纤维具有弯曲的石墨片层以及蠕虫状的多孔结构。
含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维2在25℃条件下测得的二氧化碳等温吸附曲线如图5所示，所得含氮多孔碳纤维在1bar条件下CO2的吸附量为5.0mmol/g。
实施例3
氯化锌与国产轶纶纤维的质量比为2，将聚酰亚胺纤维放入浓度为4％的氯化锌水溶液中混合搅拌，取出干燥后，在氮气气氛中800℃下处理60分钟，获得含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维3。
含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维3在-196℃条件下测得的氮气等温吸附脱附曲线如图6所示，根据IUPAC分类，可知该氮气等温吸附脱附曲线符合I型，并未观察到明显的滞后环，说明含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维3主要为微孔。含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维3，比表面积为792m2/g，微孔体积为0.302cm3/g，超微孔体积为0.188g/cm3,氮含量为7.33％。
含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维3在25℃条件下测得的二氧化碳等温吸附曲线如图7所示，所得含氮多孔碳纤维在1bar条件下CO2的吸附量为3.3mmol/g。
实施例4
碳酸钾与国产轶纶纤维的质量比为6，将碳酸钾均匀分散于聚酰亚胺纤维表面，在氩气气氛中600℃下处理120分钟，获得含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维4。
含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维4在-196℃条件下测得的氮气等温吸附脱附曲线如图8所示，根据IUPAC分类，可知该氮气等温吸附脱附曲线符合I型，并未观察到明显的滞后环，说明含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维4主要为微孔，且微孔的孔径分布范围比较宽、还具有较窄的介孔。含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维4的比表面积为2100m2/g，微孔体积为0.692cm3/g，超微孔体积为0.280g/cm3,氮含量为1.33％。
含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维4在25℃条件下测得的二氧化碳等温吸附曲线如图9所示，所得含氮多孔碳纤维在1bar条件下CO2的吸附量为4.3mmol/g。
实施例5
碳酸钾与国产轶纶纤维的质量比为0.5，将碳酸钾均匀分散于聚酰亚胺纤维表面，在氮气气氛中1000℃下处理10分钟，获得含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维5。
含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维5在-196℃条件下测得的氮气等温吸附脱附曲线如图10所示，根据IUPAC分类，可知该氮气等温吸附脱附曲线符合Ⅰ(b)型，并观察到较小的滞后环，说明含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维5主要为微孔，微孔的孔径分布范围比较宽，并包含少量介孔。含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维5比表面积为2239m2/g，微孔体积为0.663cm3/g，超微孔体积为0.251g/cm3,氮含量为2.53％。
含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维5在25℃条件下测得的二氧化碳等温吸附曲线如图11所示，所得含氮多孔碳纤维在1bar条件下CO2的吸附量为4.5mmol/g。
实施例6
碳酸钾与国产轶纶纤维的质量比为2，将聚酰亚胺纤维放入浓度为4％的碳酸钾水溶液中混合搅拌，取出干燥后，在氮气气氛中700℃下处理60分钟，获得含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维6。
含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维6在-196℃条件下测得的氮气等温吸附脱附曲线如图12所示，根据IUPAC分类，可知该氮气等温吸附脱附曲线符合I型，并未观察到明显的滞后环，说明含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维6主要为微孔。含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维6的比表面积为919m2/g，微孔体积为0.343cm3/g，超微孔体积为0.279g/cm3,氮含量为2.76％。
含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维6在25℃条件下测得的二氧化碳等温吸附曲线如图13所示，所得含氮多孔碳纤维在1bar条件下CO2的吸附量为4.2mmol/g。
实施例1～6的比表面积、微孔体积、氮含量和CO2吸附量如表1所示。
表1
Figure BDA0002571652630000071
Figure BDA0002571652630000081

Claims (7)

1.一种聚酰亚胺基碳纤维，其特征在于，所述聚酰亚胺基碳纤维含有直径≤0.8nm的超微孔和直径≤2nm的微孔，所述微孔体积为0.05～0.75cm3/g；所述聚酰亚胺基碳纤维比表面积为792～2500m2/g，氮含量为1～7.5％；所述的超微孔的体积为0.2～0.4cm3/g。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺基碳纤维，其特征在于，所述的超微孔的体积占总孔体积的20～70％。
3.一种根据权利要求1～2任意一项所述的聚酰亚胺基碳纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将聚酰亚胺纤维和活化剂混合均匀后置于惰性气体氛围中高温处理，制得所述的聚酰亚胺基碳纤维；所述的高温处理的温度为600～1200℃；所述的活化剂为碳酸钾、氯化锌、磷酸、氢氧化钾或氢氧化钠。
4.根据权利要求3所述的聚酰亚胺基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚酰亚胺纤维与活化剂的质量为1：0.3～8。
5.根据权利要求3所述的聚酰亚胺基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述混合为固态混合或者固液混合；所述的固态混合为将活化剂均匀分散到聚酰亚胺纤维表面；所述的固液混合为聚酰亚胺纤维浸入活化剂的水溶液中混合搅拌后取出干燥后。
6.根据权利要求5所述的聚酰亚胺基碳纤维的制备方法，其特征在于，当活化剂为碳酸钾或氯化锌时，所述的混合为固态混合。
7.根据权利要求1～2任意一项所述的聚酰亚胺基碳纤维在吸附二氧化碳中的应用。
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CN110541210A (zh) * 2019-09-04 2019-12-06 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种富氮多孔聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法和应用

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