CN111647940A - 一种单晶硅制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及光伏领域，提供一种单晶硅制备方法及装置，其中，方法包括以下步骤：（1）将多晶硅原料以及掺杂物放入石英坩埚中；（2）熔化多晶硅原料得到硅熔体；（3）将晶种浸入硅熔体中开始引晶，引晶过程中，提升水冷热屏，使得水冷热屏底部与硅熔体表面之间的距离调整至第一预设距离；（4）引晶结束后，开始放肩，使得晶体的直径逐步增大至预设宽度；（5）开始等径生长，等径生长过程中，下降水冷热屏，使得水冷热屏底部与硅熔体表面之间的距离调整至第二预设距离；（6）等径生长完成后，使得晶体的直径逐步缩小直至与硅熔体分离；（7）生长完成的晶体冷却后取出。本申请的单晶硅制备方法及装置，能够增大晶体的纵向温度梯度，提高单晶硅的生长速度。

Description

一种单晶硅制备方法及装置
技术领域
本申请涉及光伏电池技术领域，具体地讲，涉及一种单晶硅制备方法及装置。
背景技术
目前，太阳能电池用单晶硅主要通过直拉法制得，单晶硅生成速度受结晶界面附近晶体的纵向温度梯度影响很大，梯度越大，单晶硅生长越快。要增大结晶界面附近晶体的纵向温度梯度，就要让晶体快速散热。目前，可以在单晶炉中增加水冷热屏来使得晶体快速散热。
在晶体拉制过程中，可以通过对热场进行设计以实现变温度梯度拉晶，在保证引放成功率的前提下提高单晶等径生长过程的稳定性以及提高晶体的生长速度。然而，在现有的热场在拉晶时，水冷热屏与硅熔体表面的距离是固定不变，不能进一步增大晶体的纵向温度梯度，不利于提高单晶硅的生长速度。
发明内容
鉴于此，本申请提出一种单晶硅制备方法及装置，能够增大晶体的纵向温度梯度，提高单晶硅的生长速度。
本申请实施例提供一种单晶硅制备方法，包括以下步骤：
（1）将多晶硅原料以及掺杂物放入石英坩埚中；
（2）将石英坩埚置于单晶炉抽真空，并在保护气体作用下熔化多晶硅原料，得到硅熔体；
（3）当所述硅熔体温度稳定后，将晶种浸入所述硅熔体中开始引晶，引晶过程中，往远离所述硅熔体表面方向提升水冷热屏，使得所述水冷热屏底部与所述硅熔体表面之间的距离调整至第一预设距离；
（4）引晶结束后，开始放肩，使得晶体的直径逐步增大至预设宽度；
（5）开始等径生长，等径生长过程中，往靠近所述硅熔体表面方向下降所述水冷热屏，使得所述水冷热屏底部与所述硅熔体表面之间的距离调整至第一预设距离；
（6）等径生长完成后，进入收尾阶段，使得所述晶体的直径逐步缩小直至与所述硅熔体分离；
（7）生长完成的所述晶体冷却至室温后取出，所述晶体为单晶硅。
在一种可行的实施方式中，步骤（3）中，所述第一预设距离为25~60mm。
在一种可行的实施方式中，步骤（3）中，引晶过程中，引晶速度为240-300mm/h，引晶长度为260~300mm，晶体直径为5~8mm。
在一种可行的实施方式中，在步骤（4）中，所述晶体的第一提拉速度为50-80mm/h，使得所述晶体的直径逐步增大至230-310mm。
在一种可行的实施方式中，步骤（5）中，所述第二预设距离为10~40mm。
在一种可行的实施方式中，步骤（5）中，等径生长过程中，所述水冷热屏的下降速度为10-20mm/h；所述水冷热屏的下降总时长小于3小时；所述晶体的第二提拉速度为80-130mm/h。
在一种可行的实施方式中，所述第一预设距离与所述第二预设距离之间的高度差为15~50mm。
在一种可行的实施方式中，步骤（6）中，所述晶体的第三提拉速度为20-80 mm/h。
本申请实施例提供一种单晶硅制备装置，包括单晶炉、石英坩埚、加热器、水冷热屏、保温筒、导流筒及晶体提拉装置，所述单晶硅制备装置还包括连接件及水冷热屏提拉杆；所述连接件用于连接所述水冷热提拉杆与所述导流筒，以使得所述水冷热屏能够与所述导流筒相对移动。
在一种可行的实施方式中，所述连接件包括提升限位部、支撑杆及提拉卡扣，所述支撑杆的两端分别与所述提升限位部、所述导流筒相连，所述提拉卡扣的一端固定连接在水冷热屏提拉杆，另一端卡套于所述支撑杆上。
本申请的技术方案至少具有以下有益的效果：
在引晶过程中，向上提升水冷热屏，增大水冷热屏底部与硅熔体表面之间的距离，提高引晶成功率；在等径过程中，下降水冷热屏，缩小水冷热屏底部与硅熔体表面之间的距离，使得晶体生长更加稳定，并且因为水冷热屏底部与硅熔体表面之间的距离变小，水冷热屏吸收晶棒热量的能力增强，使得晶棒温度变低从而增大晶棒的纵向温度梯度，提高单晶硅的生长速度，从而实现变温度梯度进行拉晶的工艺。
附图说明
为了更清楚的说明本申请实施例或现有技术的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1a为本实施例提供的一种单晶硅制备装置的一种结构示意图；
图1b为本实施例提供的一种单晶硅制备装置的另一种结构示意图；
图2为本实施例提供的一种单晶硅制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了更好的理解本申请的技术方案，下面结合附图对本申请实施例进行详细描述。
应当明确，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其它含义。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
现有技术中，一般对热场进行设计，使得晶体在拉制过程中，可以实现变温度梯度拉晶，在保证引放成功率的前提下提高单晶等径生长过程的稳定性以及提高晶体的生长速度。然而，现有的热场在拉晶时，水冷热屏与硅熔体表面的距离是固定不变，不能进一步增大晶体的纵向温度梯度，不利于提高单晶硅的生长速度。
图1a为本申请实施例提供的一种单晶硅制备装置的一种结构示意图，如图1a所示，单晶硅制备装置包括单晶炉1、石英坩埚2、加热器3、水冷热屏4、保温筒5、导流筒6、晶体提拉装置7及晶体8。晶体提拉装置7用于提拉晶体8。
需要说明的是，加热器3用于加热石英坩埚2内的多晶硅原料以及掺杂物，使得多晶硅原料熔化形成硅熔体9。水冷热屏4可以降低晶体8表面的温度，加大晶体8内部的温度梯度，在不改变硅熔体9的温度梯度下，可以大幅度提高晶体的生长速度。
由于硅片中氧含量具有严格的要求，以免所制造的芯片在使用过程发生烧毁等严重事故，所以需要降低硅熔体中的氧浓度，而硅熔体中的氧元素多以SiO形式存在，通过设置导流筒5，将保护气体（氩气和/或氮气）汇聚至石英坩埚2中央，从而加速SiO的挥发，可大幅降低熔体中氧浓度。同时，导流筒5还能起到热屏蔽的作用，汇聚的保护气体可加速晶体的冷却，增大晶体轴向温度梯度，提高晶体生长速率。
现有技术的单晶硅生长装置，水冷热屏4与导流筒6连接，两者相对位置不变，即导流筒6伸入加热器3内的距离H不变，水冷热屏4底部与石英坩埚2内的硅熔体9表面91的距离h也不变。如果在生产过程中，发现在预设的距离h下，单晶硅的引放成功率低或者等径生长过程中断线率高时，难以对h值进行调节，如果需要改变水冷热屏4底部与硅熔体9表面91的距离h，则需要改变导流筒6的结构尺寸或改变热场的尺寸，操作繁琐且造价高。
在一些实施例中，在引晶过程中，冷热屏4底部与硅熔体9表面91的距离h值增大，使得水冷热屏4对硅熔体表面的吸热能力变弱，生长界面的温度越稳定，从而提高引放成功率；在等径生长过程中，冷热屏4底部与硅熔体9表面91的距离h值缩小，使得晶体生长更加稳定，提升水冷热屏对晶体棒吸热的能力，晶棒温度变低从而加大晶棒的纵向温度梯度，实现变温度梯度拉晶。
而现有技术中的导流筒6与水冷热屏4在预设的固定位置上，h值不能调节，不利于提高引晶成功率。
在本实施例中，水冷热屏4具有平底的底部，相对于斜底的底部，在不改变水冷热屏4与硅熔体表面的最小距离下，可以进一步增大水冷热屏4对晶体棒吸热的能力。
在本实施例中，单晶硅制备装置还包括连接件10及水冷热屏提拉杆11，水冷热屏提拉杆11用于提拉水冷热屏4。具体地，水冷热屏提拉杆11一端固定在单晶炉1的炉壁上，即与单晶炉1炉壁上的电机相连，另一端与水冷热屏4相连，通过控制电机转动，可以提拉或下降水冷热屏4。在一些实施例中，所述电机可以通过有线和/或无线信号进行本地或远程控制。例如，可以通过用户终端设备远程发送控制信号到所述电机的信号接收端，进而控制电机的转动。
连接件10用于连接水冷热屏提拉杆11与导流筒6。在一种实施方式中，连接件10包括提升限位部101、支撑杆102及提拉卡扣103。支撑杆102的两端分别与提升限位部101、导流筒6相连，提拉卡扣103的一端固定连接在水冷热屏提拉杆11，另一端卡套于支撑杆102上。
在一些实施例中，当水冷热屏提拉杆11向上提升时，此时，导流筒6距离硅熔体表面的距离不变，即水冷热屏的提升不会带动导流筒6向上提升；当提拉卡扣103也沿支撑杆102提升至提升限位部101处，若水冷热屏提拉杆11继续向上提升时，提拉卡扣103带动提升限位部101向上移动，同时带动导流筒6向上移动。
当水冷热屏提拉杆11向下降落时，提拉卡扣103也沿支撑杆102下降至导流筒6的翻边处，带动导流筒6下降，当导流筒6下降至导流筒6的翻边与保温筒5相抵接时，导流筒6位置不再变化，此时，水冷热屏提拉杆11继续下降时，水冷热屏4继续下降，从而使得水冷热屏4相对于导流筒6独立向下移动，使得水冷热屏4底部与硅熔体表面距离进一步减小，提升了水冷热屏对晶体棒吸热的能力，实现变温度梯度拉晶。
水冷热屏4可以在水冷热屏提拉杆11及连接件10的作用下上下调节其距离硅熔体表面的距离，在本实施例中，水冷热屏4距离硅熔体表面的可调节的距离范围为0~80mm。
如图1a所示，在引晶过程中，水冷热屏提拉杆11往远离所述硅熔体表面方向提升水冷热屏4，导流筒6在连接件10的作用下随水冷热屏提拉杆11上升，使得所述水冷热屏底部与所述硅熔体表面之间的距离调整至第一预设距离。可选地，第一预设距离为25~60mm。所述第一预设距离的设定可以使得在引晶阶段，水冷热屏远离高温的硅溶体，以免造成温度的波动，生长界面温度稳定，具有较高的引放成功率。
如图1b所示，在等径生长过程中，水冷热屏提拉杆11往靠近所述硅熔体表面方向下降所述水冷热屏4，导流筒6也随之下降直至导流筒6的翻边与保温筒5相抵接时，水冷热屏4继续往靠近硅熔体表面方向下降，使得所述水冷热屏4底部与所述硅熔体表面之间的距离调整至第二预设距离。可选地，所述第二预设距离为10~40mm。此时，水冷热屏4相对于导流筒6下降，使得水冷热屏4底部与硅熔体表面距离进一步减小，提升了水冷热屏对晶体棒吸热的能力，实现变温度梯度拉晶。
在本实施例中，所述第一预设距离与所述第二预设距离之间的高度差为15~50mm。
图2为本申请实施例提供的一种单晶硅制备方法的流程图，如图2所示，本申请提供一种单晶硅制备方法，包括以下步骤：
（1）将多晶硅原料以及掺杂物放入石英坩埚中；
（2）将石英坩埚置于单晶炉抽真空，并在保护气体作用下熔化多晶硅原料，得到硅熔体；
（3）当所述硅熔体温度稳定后，将晶种浸入所述硅熔体中开始引晶，引晶过程中，往远离所述硅熔体表面方向提升水冷热屏，使得所述水冷热屏底部与所述硅熔体表面之间的距离调整至第一预设距离；
（4）引晶结束后，开始放肩，使得晶体的直径逐步增大至预设宽度；
（5）开始等径生长，等径生长过程中，往靠近所述硅熔体表面方向下降所述水冷热屏，使得所述水冷热屏底部与所述硅熔体表面之间的距离调整至第一预设距离；
（6）等径生长完成后，进入收尾阶段，使得所述晶体的直径逐步缩小直至与所述硅熔体分离；
（7）生长完成的所述晶体冷却至室温后取出，所述晶体为单晶硅。
在本方案中，在引晶过程中，向上提升水冷热屏，增大水冷热屏底部与硅熔体表面之间的距离，提高引晶成功率；在等径过程中，下降水冷热屏，缩小水冷热屏底部与硅熔体表面之间的距离，使得晶体生长更加稳定，并且因为水冷热屏底部与硅熔体表面之间的距离变小，水冷热屏吸收晶棒热量的能力增强，使得晶棒温度变低从而增大晶棒的纵向温度梯度，提高单晶硅的生长速度，从而实现变温度梯度进行拉晶的工艺。
在步骤（2）中，保护气体为氩气和/或氮气。
在步骤（3）中，引晶过程中，引晶速度为240-300mm/h，引晶长度为260~300mm，晶体直径为5~8mm。
可选地，引晶速度可以为240mm/h、250mm/h、260mm/h、270mm/h、280mm/h、290mm/h及300mm/h，在此不做限定。
在引晶过程中，晶体直径可以为5mm、6mm、7mm、8mm等等，晶体长度可以为260mm、270mm、280mm、290mm或300mm等等，在此不做限定。
在引晶过程中，水冷热屏4底部与所述硅熔体表面91之间的距离调整至第一预设距离，所示第一预设距离为25~60mm，例如可以是25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm、55mm或60mm，优选地，水冷热屏4底部与所述硅熔体表面91之间的距离调整至60mm，增大水冷热屏底部与硅熔体表面之间的距离，提高引晶成功率。
步骤（3）中，所述单晶炉内的温度为1250~1300sp。示例性地，单晶炉内的温度可以为1250sp、1255sp、1260sp、1265sp、1270sp、1275sp、1280sp、1285sp、1290sp、1295sp、1300sp，优选地，单晶炉内的温度为1300sp，可以理解地，合适的引晶温度，可以有效提高引晶成功率，当然，单晶炉内的温度也可以是其他值，在此不做限定。
在步骤（4）中，在放肩过程中，所述晶体的第一提拉速度为50-80mm/h，使得所述晶体的直径逐步增大至230-310mm。
可选地，第一提拉速度可以为50mm/h、60mm/h、70mm/h、80mm/h等，所述晶体的直径逐步增大至230mm、240mm、250mm、260mm、270mm、280mm、290mm、300mm或310mm等，在此不做限定。可以理解地，放肩过程中，首先晶体散热体积小，此外晶体也还没有进入水冷热屏，不能有效通过水冷热屏带走晶体的热量，所以晶体内部温度梯度小，为保证拉晶稳定性，晶体的生长速度较慢，晶体提拉速度也较慢。并且，在整个放肩过程中，单晶炉内的温度可以逐渐下降，不可升温。
晶体的直径范围可根据电池片对硅片的尺寸要求进行设计控制，在此不做限定。
步骤（5）中，等径生长过程中，水冷热屏4底部与所述硅熔体表面91之间的距离调整至第二预设距离，所示第二预设距离为10~40mm，例如可以是10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm或40mm，优选地，水冷热屏4底部与所述硅熔体表面91之间的距离调整至10mm，减小水冷热屏底部与硅熔体表面之间的距离，提升了水冷热屏对晶体棒吸热的能力，实现变温度梯度拉晶。
进一步地，水冷热屏4距离硅熔体表面的可调节的距离范围为0~80mm，例如可以是5mm、10mm、20mm、30mm、40mm、50mm、60mm、70mm、80mm，在此不做限定。所述第一预设距离与所述第二预设距离之间的高度差为15~50mm。
可选地，等径生长过程中，所述水冷热屏的下降速度为10-20mm/h，所述水冷热屏的下降总时长小于3小时，所述晶体的第二提拉速度为80-130mm/h。
可选地，水冷热屏4的下降速度可以为10mm/h、12mm/h、14mm/h、16mm/h、18mm/h或20mm/h。下降总时长可以为1小时、1.5小时、2小时、2.5小时等等。
第二提拉速度可以为80mm/h、90mm/h、100mm/h、110mm/h、120mm/h、130mm/h等，在此不做限定。可以理解地，在等径生长阶段，晶体已开始进入水冷热屏区域或完全进入水冷热屏区域，水冷热屏可快速将晶体热量吸收，使得晶棒温度梯度变大，此阶段为保证生长效率，晶体生长速度加大，可提高晶体的提拉速度。
步骤（6）中，等径生长完成后，进入收尾阶段，使得所述晶体的直径逐步缩小直至与所述硅熔体分离，在该过程中，晶体的第三提拉速度为20-80 mm/h，示例性地，第三提拉速度可以为20mm/h、30mm/h、40mm/h、50mm/h、60mm/h、70mm/h或80mm/h；在收尾阶段，单晶炉内的温度快速提升。
实施例1
步骤（1），将多晶硅原料以及掺杂物放入石英坩埚中；
步骤（2），将石英坩埚置于单晶炉抽真空，并在氩气保护下熔化多晶硅原料，得到硅熔体；
步骤（3），当所述硅熔体温度稳定后，由提拉装置将晶种浸入所述硅熔体中开始引晶，引晶时单晶炉内温度设定为1300sp，控制引晶速度为250mm/h，晶体直径为6mm，晶体长度为280mm，引晶过程中，往远离所述硅熔体表面方向提升水冷热屏，使得所述水冷热屏底部与所述硅熔体表面之间的距离调整至50mm；
步骤（4），引晶结束后，开始放肩，降低拉速至50mm/h，使得晶体的直径逐步增大至250mm；
步骤（5），开始等径生长，等径生长过程中，往靠近所述硅熔体表面方向下降所述水冷热屏，使得所述水冷热屏底部与所述硅熔体表面之间的距离调整至20mm，水冷热屏的下降速度为15mm/h，晶体提升速度为100mm/h；
步骤（6），等径生长完成后，进入收尾阶段，控制晶体提升速度为50mm/h，使得所述晶体的直径逐步缩小直至与所述硅熔体分离；
步骤（7），生长完成的所述晶体在上炉室冷却至室温后取出，所述晶体为单晶硅。
采用本申请提供的单晶硅制备方法，其变温度梯度拉晶工艺，以26寸热场为例，引放成功率可提高10-15%。在等径生长阶段可降低h值，在不改变热场的前提下，仅通过变温度梯度拉晶工艺，拉晶速率可提高5%-15%。
本申请实施例提供的单晶硅制备方法及装置，在引晶过程中，向上提升水冷热屏，增大水冷热屏底部与硅熔体表面之间的距离，提高引晶成功率；在等径过程中，下降水冷热屏，缩小水冷热屏底部与硅熔体表面之间的距离，使得晶体生长更加稳定，并且因为水冷热屏底部与硅熔体表面之间的距离变小，水冷热屏吸收晶棒热量的能力增强，使得晶棒温度变低从而增大晶棒的纵向温度梯度，提高单晶硅的生长速度，从而实现变温度梯度进行拉晶的工艺。
本申请虽然以较佳实施例公开如上，但并不是用来限定权利要求，任何本领域技术人员在不脱离本申请构思的前提下，都可以做出若干可能的变动和修改，因此本申请的保护范围应当以本申请权利要求所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种单晶硅制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将多晶硅原料以及掺杂物放入石英坩埚中；
（2）将石英坩埚置于单晶炉抽真空，并在保护气体作用下熔化多晶硅原料，得到硅熔体；
（3）当所述硅熔体温度稳定后，将晶种浸入所述硅熔体中开始引晶，引晶过程中，往远离所述硅熔体表面方向提升水冷热屏，使得所述水冷热屏底部与所述硅熔体表面之间的距离调整至第一预设距离；
（4）引晶结束后，开始放肩，使得晶体的直径逐步增大至预设宽度；
（5）开始等径生长，等径生长过程中，往靠近所述硅熔体表面方向下降所述水冷热屏，使得所述水冷热屏底部与所述硅熔体表面之间的距离调整至第二预设距离；
（6）等径生长完成后，进入收尾阶段，使得所述晶体的直径逐步缩小直至与所述硅熔体分离；
（7）生长完成的所述晶体冷却至室温后取出，所述晶体为单晶硅。
2.根据权利要求1所述的单晶硅制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述第一预设距离为25~60mm。
3.根据权利要求1或2所述的单晶硅制备方法，其特征在于，步骤（3）中，引晶过程中，引晶速度为240-300mm/h，引晶长度为260~300mm，晶体直径为5~8mm。
4.根据权利要求1所述的单晶硅制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述晶体的第一提拉速度为50-80mm/h，使得所述晶体的直径逐步增大至230-310mm。
5.根据权利要求1所述的单晶硅制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述第二预设距离为10~40mm。
6.根据权利要求1或5所述的单晶硅制备方法，其特征在于，步骤（5）中，等径生长过程中，所述水冷热屏的下降速度为10-20mm/h；所述水冷热屏的下降总时长小于3小时；所述晶体的第二提拉速度为80-130mm/h。
7.根据权利要求1所述的单晶硅制备方法，其特征在于，所述第一预设距离与所述第二预设距离之间的高度差为15~50mm。
8.根据权利要求1所述的单晶硅制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述晶体的第三提拉速度为20-80 mm/h。
9.一种单晶硅制备装置，包括单晶炉、石英坩埚、加热器、水冷热屏、保温筒、导流筒及晶体提拉装置，其特征在于，所述单晶硅制备装置还包括连接件及水冷热屏提拉杆；所述连接件用于连接所述水冷热提拉杆与所述导流筒，以使得所述水冷热屏能够与所述导流筒相对移动。
10.根据权利要求9所述的单晶硅制备装置，其特征在于，所述连接件包括提升限位部、支撑杆及提拉卡扣，所述支撑杆的两端分别与所述提升限位部、所述导流筒相连，所述提拉卡扣的一端固定连接在水冷热屏提拉杆，另一端卡套于所述支撑杆上。
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