CN111647339B - 一种超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层及制备方法 - Google Patents

一种超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及超疏水涂层，具体指一种超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层及制备方法。以轻烧氧化镁为原料，并加入改性环氧树脂制得。首先将轻烧氧化镁与热水混合并通入CO2得到白色碱式碳酸镁粉末，并硬脂酸钠进行改性处理得到改性碱式碳酸镁粉末；然后将环氧树脂(E‑51)和三氟乙基磺酸混合反应，得到改性环氧树脂；最后将改性碱式碳酸镁粉末和改性环氧树脂混合喷涂成膜。本发明制得的超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层具有优异的疏水特性，可显著增加水滴接触角，具有良好的防水效果。

Description

一种超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层及制备方法
技术领域
本发明涉及超疏水涂层，具体指一种超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层及制备方法。
背景技术
受自然界“荷叶效应”的启发，具有特殊浸润现象的涂层近几年来收到广泛的关注。由于超疏水表面与水滴的接触面积非常小，且稍微倾斜表面，水则可从表面滚落，因此，超疏水表面不仅具有自清洁功能，而且还具有防雪、防水、防雾、防霉、防腐蚀等功能。因而在液体输送、交通运输工具、日用品与包装及微量分析等领域都具有广泛的应用前景。
碱式碳酸镁(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O，又称414型碱式碳酸镁)作为热力学上最稳定的一种水合碳酸镁，具有热稳定性高、无毒无污染、可循环再生、制备原料来源广泛、价格低廉等环保和经济性优点，在医药、食品、分离和冶金等多领域具有广泛应用。Wang Chuang课题组将二氧化硅与乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)混合，制得了具有疏水性能的涂层(WangChuang,Yang Hui,Chen Fei,Peng Lei,Gao Hong-fang,Zhao Li-ping,Influences ofVTMS/SiO2ratios on the contact angle and morphology of modified super-hydrophobic silicon dioxide material by vinyl trimethoxy silane,Results inPhysics.2018,10,891-902)。该涂层不仅具有良好的疏水性，还具有良好的机械性能。西班牙的Luis Miguel Sanz-Moral课题组使用硅烷改性剂通过溶胶-凝胶法制得疏水二氧化硅，并采用超临界CO2法进行干燥，该涂层具有良好的机械性能(Luis Miguel Sanz-Moral,Miriam Rueda,Antonio Nieto,Zoran Novak,Zeljko Knez,
Figure BDA0002493217090000011
Martín,Gradualhydrophobic surface functionalization of dry silica aerogels by reaction withsilane precursors dissolved in supercritical carbon dioxide,J.ofSupercritical Fluids.2013,84,74-79)。以上涂层的稳定性较差，制备成本较高，不适合大范围推广。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供了一种超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层及制备方法，涂层具有良好的疏水性能，能显著降低水的粘附力，且制作方法简单。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层，其特征在于，所述涂层由超疏水改性碱式碳酸镁颗粒(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O)和改性环氧树脂(E-51)构成，超疏水改性碱式碳酸镁颗粒与改性环氧树脂的质量比为0.2-0.5:1。
所述超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将轻烧氧化镁与水混合，在55～65℃下搅拌2～4h。向水中通入CO2使溶液pH值低于7.5，将溶液加热至70～80℃搅拌1～2h，过滤得到白色碱式碳酸镁粉末。将白色碱式碳酸镁粉末、无水乙醇和硬脂酸钠混合，在70～80℃下以500r/min速率搅拌40～60min，80～90℃下干燥6～8h，得到超疏水改性碱式碳酸镁粉末颗粒。
(2)将环氧树脂(E-51)和三氟乙基磺酸混合，加入无水乙醇和NaOH溶液，在70～80℃下反应1～2h，得到改性环氧树脂。
(3)将步骤(1)得到的超疏水改性碱式碳酸镁粉末颗粒、步骤(2)得到的改性环氧树脂和异丙二胺混合，在室温下搅拌30～60min，将混合液在常温下喷涂成膜后，在20～30℃下干燥，得到超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层。
进一步地，步骤(1)中的轻烧氧化镁与水的质量比为1:35～45，白色碱式碳酸镁粉末、无水乙醇和硬脂酸钠的质量比为1:1～2:0.03～0.06。
进一步地，步骤(2)中的环氧树脂(E-51)和三氟乙基磺酸的质量比为1:0.8～1；环氧树脂(E-51)和三氟乙基磺酸的混合物与无水乙醇、NaOH溶液质量比为1:50～60:10～15，NaOH溶液的浓度为2.5wt.％。
进一步地，步骤(3)中的改性环氧树脂、超疏水改性碱式碳酸镁粉末和异丙二胺的质量比为1:0.2～0.5:0.1～0.3。
与现有技术相比，本发明为改性碱式碳酸镁粉末、改性环氧树脂组合形成的微纳米二阶复合结构，保持了水滴在其表面的形态和稳定性；表面水滴接触角可达160°、滚动角低至1°，具有优异的疏水性能；利用改性碱式碳酸镁的阻燃特性，热稳定性好。改性碱式碳酸镁粉末、改性环氧树脂经混合喷涂成膜后，在干燥后形成复合涂层结构，达到超疏水状态；采用碱式碳酸镁粉末和环氧树脂复合的方式，避免了常规超疏水涂层制备过程中采用纳米材料，使得原料成本大大降低。
附图说明
图1为实施例1的水滴接触角示意图。
图2为实施例2的水滴接触角示意图(a)和滚动角示意图(b)。
图3为实施例3的水滴接触角示意图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明所提供的超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层，具有良好的疏水性能，能显著降低水的粘附力。所述疏水涂层由超疏水改性碱式碳酸镁颗粒(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O)和改性环氧树脂(E-51)构成，由轻烧氧化镁通过湿法工艺制备。
所述疏水涂层的制备方法包括以下步骤：
(1)将轻烧氧化镁与水混合，在55～65℃下搅拌2～4h。向水中通入CO2使溶液pH值低于7.5，将溶液加热至70～80℃搅拌1～2h，过滤得到白色碱式碳酸镁粉末。将白色碱式碳酸镁粉末、无水乙醇和硬脂酸钠混合，在70～80℃下以500r/min速率搅拌40～60min，80～90℃下干燥6～8h，得到超疏水改性碱式碳酸镁粉末颗粒。其中，轻烧氧化镁与水的质量比为1:35～45，白色碱式碳酸镁粉末、无水乙醇和硬脂酸钠的质量比为1:1～2:0.03～0.06。
(2)将环氧树脂(E-51)和三氟乙基磺酸混合，加入无水乙醇和2.5wt.％浓度的NaOH溶液，在70～80℃下反应1～2h，得到改性环氧树脂。其中，环氧树脂(E-51)和三氟乙基磺酸的质量比为1:0.8～1，环氧树脂(E-51)和三氟乙基磺酸混合物与无水乙醇、2.5wt.％NaOH质量比为1:50～60:10～15。
(3)将步骤(1)得到的超疏水改性碱式碳酸镁粉末、步骤(2)得到的改性环氧树脂和异丙二胺混合，在室温下搅拌30～60min，将混合液在常温下喷涂成膜后，在20～30℃下干燥，得到超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层。其中，改性环氧树脂、超疏水改性碱式碳酸镁粉末和异丙二胺的质量比为1:0.2～0.5:0.1～0.3。
实施例1：
(1)将轻烧氧化镁与水混合，在55℃下搅拌2h。向水中通入CO2使溶液pH值低于7.5，将溶液加热至70℃搅拌1h，过滤得到白色碱式碳酸镁粉末。将白色碱式碳酸镁粉末、无水乙醇和硬脂酸钠混合，在70℃下以500r/min速率搅拌40min，80℃下干燥6h，得到超疏水改性碱式碳酸镁粉末颗粒。其中，轻烧氧化镁与水的质量比为1:35，白色碱式碳酸镁粉末、无水乙醇和硬脂酸钠的质量比为1:1:0.03。
(2)将环氧树脂(E-51)和三氟乙基磺酸混合，加入无水乙醇和2.5wt.％浓度的NaOH溶液，在70℃下反应1h，得到改性环氧树脂。其中，环氧树脂(E-51)和三氟乙基磺酸的质量比为1:0.8，环氧树脂(E-51)和三氟乙基磺酸混合物与无水乙醇、2.5wt.％NaOH质量比为1:55:12。
(3)将步骤(1)得到的改性碱式碳酸镁粉末、步骤(2)得到的改性环氧树脂和异丙二胺混合，在室温下搅拌30min，将混合液在常温下喷涂成膜后，在20℃下干燥，得到超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层。其中，改性环氧树脂、改性碱式碳酸镁粉末和异丙二胺的质量比为1:0.2:0.1。
制备得到的超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层，水滴接触角为130°，如图1所示。
实施例2：
(1)将轻烧氧化镁与水混合，在60℃下搅拌3h。向水中通入CO2使溶液pH值低于7.5，将溶液加热至75℃搅拌1.5h，过滤得到白色碱式碳酸镁粉末。将白色碱式碳酸镁粉末、无水乙醇和硬脂酸钠混合，在75℃下以500r/min速率搅拌50min，85℃下干燥7h，得到超疏水改性碱式碳酸镁粉末颗粒。其中，轻烧氧化镁与水的质量比为1:40，白色碱式碳酸镁粉末、无水乙醇和硬脂酸钠的质量比为1:1.5:0.04。
(2)将环氧树脂(E-51)和三氟乙基磺酸混合，加入无水乙醇和2.5wt.％浓度的NaOH溶液，在75℃下反应1.5h，得到改性环氧树脂。其中，环氧树脂(E-51)和三氟乙基磺酸的质量比为1:0.9，环氧树脂(E-51)和三氟乙基磺酸混合物与无水乙醇、2.5wt.％NaOH质量比为1:58:14。
(3)将步骤(1)得到的超疏水改性碱式碳酸镁粉末、步骤(2)得到的改性环氧树脂和异丙二胺混合，在室温下搅拌40min，将混合液在常温下喷涂成膜后，在25℃下干燥，得到超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层。其中，改性环氧树脂、超疏水改性碱式碳酸镁粉末和异丙二胺的质量比为1:0.4:0.2。
制备得到的超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层，水滴接触角为162°，滚动角为1°，如图2所示。
实施例3：
(1)将轻烧氧化镁与水混合，在65℃下搅拌4h。向水中通入CO2使溶液pH值低于7.5，将溶液加热至80℃搅拌2h，过滤得到白色碱式碳酸镁粉末。将白色碱式碳酸镁粉末、无水乙醇和硬脂酸钠混合，在80℃下以500r/min速率搅拌60min，90℃下干燥8h，得到超疏水改性碱式碳酸镁粉末。其中，轻烧氧化镁与水的质量比为1:45，白色碱式碳酸镁粉末、无水乙醇和硬脂酸钠的质量比为1:2:0.06。
(2)将环氧树脂(E-51)和三氟乙基磺酸混合，加入无水乙醇和2.5wt.％浓度的NaOH溶液，在80℃下反应2h，得到改性环氧树脂。其中，环氧树脂(E-51)和三氟乙基磺酸的质量比为1:1，环氧树脂(E-51)和三氟乙基磺酸混合物与无水乙醇、2.5wt.％NaOH质量比为1:55:11。
(3)将步骤(1)得到的超疏水改性碱式碳酸镁粉末、步骤(2)得到的改性环氧树脂和异丙二胺混合，在室温下搅拌60min，将混合液在常温下喷涂成膜后，在30℃下干燥，得到超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层。其中，改性环氧树脂、超疏水改性碱式碳酸镁粉末和异丙二胺的质量比为1:0.5:0.3。
制备得到的超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层，水滴接触角为140°，如图3所示。
对比例：
根据背景技术中的文献《Influences of VTMS/SiO2ratios on the contactangle and morphology of modified super-hydrophobic silicon dioxide materialby vinyl trimethoxy silane》所述制备的疏水纳米二氧化硅涂层，步骤如下：
(1)通过水解反应制备疏水二氧化硅颗粒；
(2)制备乙烯纤维素溶液并与疏水二氧化硅颗粒混合；
(3)将混合液均匀涂抹在基底上干燥。
实验发现：该涂层制备过程中首先需要制备纳米二氧化硅颗粒，纳米颗粒制备成本较高且工艺复杂；涂层虽然达到超疏水状态，水滴接触角为153°，但是和本发明制备的超疏水涂层相比，疏水性仍有不足。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层，其特征在于，所述涂层由超疏水改性碱式碳酸镁颗粒和改性环氧树脂E-51构成，超疏水改性碱式碳酸镁颗粒与改性环氧树脂的质量比为0.2-0.5:1；
所述超疏水改性碱式碳酸镁粉末颗粒的制备方法如下：将轻烧氧化镁与水混合，在55～65℃下搅拌2～4h，向水中通入CO2使溶液pH值低于7.5，将溶液加热至70～80℃搅拌1～2h，过滤得到白色碱式碳酸镁粉末，将白色碱式碳酸镁粉末、无水乙醇和硬脂酸钠混合，在70～80℃下以500r/min速率搅拌40～60min，80～90℃下干燥6～8h，得到超疏水改性碱式碳酸镁粉末颗粒；
所述改性环氧树脂E-51具体步骤如下：
将环氧树脂E-51和三氟乙基磺酸混合，加入无水乙醇和NaOH溶液，在70～80℃下反应1～2h，得到改性环氧树脂E-51。
2.如权利要求1所述的一种超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层，其特征在于，环氧树脂E-51和三氟乙基磺酸的质量比为1:0.8～1；环氧树脂E-51和三氟乙基磺酸的混合物与无水乙醇、NaOH溶液的质量比为1:50～60:10～15，NaOH溶液的浓度为2.5wt.％。
3.如权利要求1所述的一种超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层的制备方法，其特征在于，轻烧氧化镁与水的质量比为1:35～45，白色碱式碳酸镁粉末、无水乙醇和硬脂酸钠的质量比为1:1～2:0.03～0.06。
4.如权利要求1所述的一种超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层的制备方法，其特征在于，将超疏水改性碱式碳酸镁粉末颗粒、改性环氧树脂E-51和异丙二胺混合，在室温下搅拌得到混合液，将混合液在常温下喷涂成膜后干燥，得到超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层。
5.如权利要求4所述的一种超疏水改性碱式碳酸镁复合涂层的制备方法，其特征在于，改性环氧树脂E-51、超疏水改性碱式碳酸镁粉末和异丙二胺的质量比为1:0.2～0.5:0.1～0.3；在室温下搅拌30～60min，干燥温度为20～30℃。
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