CN103484000B

CN103484000B - 一种氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料及制备方法

Info

Publication number: CN103484000B
Application number: CN201310368314.2A
Authority: CN
Inventors: 郭文录; 张秀荣
Original assignee: Jiangsu University of Science and Technology
Current assignee: Hebei Chenyang Industry and Trade Group Co Ltd
Priority date: 2013-08-22
Filing date: 2013-08-22
Publication date: 2016-03-30
Anticipated expiration: 2033-08-22
Also published as: CN103484000A

Abstract

本发明公开了一种氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料及制备方法，各组分和质量百分含量分别是：氟硅双重改性水性聚氨酯乳液38-45%，水16-22%，930金红石钛白粉14-16%，云母粉5-8%，滑石粉5-7%，方解石粉5-7%，JS-PPH成膜助剂6-6.5%，JS-2010S有机硅消泡剂0.1-0.2%，OP-8020/A润湿剂0.1-0.4%，JS-RHA增稠剂0.1-0.3%，981防腐剂0.1-0.2%。该涂料具有耐候性、高耐沾污性、成膜时间短、耐水性好、耐酸碱、耐腐蚀、耐高低温、成膜坚硬极佳，耐擦洗和耐人工老化等优点。

Description

一种氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料及制备方法

技术领域

本发明涉及一种氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料及制备方法，属于建筑涂料技术领域。

背景技术

水性聚氨酯建筑外墙涂料是一种具有优异的机械耐磨性、耐介质性的优良装饰材料。随着人们环保意识的增强，水性聚氨酯外墙涂料无毒、价廉、安全、不燃等优点表现出巨大的市场前景，逐步取代溶剂型产品的趋势。但是单一水性聚氨酯建筑外墙涂料在其应用上存在成膜硬度低、成膜时间长、耐水性、耐酸性、耐碱性、耐洗刷性、耐沾污、耐人工老化性差等缺陷。采用氟硅双重改性水性聚氨酯乳液及优质填料来制备氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料可以克服其缺陷。目前有关用氟硅双重改性水性聚氨酯乳液及优质填料来制备氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料的报道很少。

发明内容

解决的技术问题：针对现有技术的不足，本发明提供一种氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料及制备方法，采用氟硅双重改性水性聚氨酯乳液及优质填料来制备氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料。

技术方案：一种氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料，各组分和质量百分含量分别是：氟硅双重改性水性聚氨酯乳液38-45%，水16-22%，钛白粉14-16%，云母粉5-8%，滑石粉5-7%，方解石粉5-7%，成膜助剂6-6.5%，JS-2010S有机硅消泡剂0.1-0.2%，润湿剂0.1-0.4%，增稠剂0.1-0.3%，防腐剂0.1-0.2%。

其中所述氟硅双重改性水性聚氨酯乳液按质量百分比含量由组分：水为57%，八甲基环四硅氧烷D4为5.5%，三氟丙基环硅氧烷D^F ₃为1.18%，聚丙二醇PPG为17%，二羟甲基丙酸DMPA为1.7%，异佛尔酮二异氰酸酯为16%，三乙胺为1.6%，四甲基二乙烯基二硅氧烷为0.01%，二月桂酸二丁基锡101#为0.01%组成。

所述钛白粉为930金红石，细度为1000目；所述云母粉、滑石粉和方解石粉细度为1000目；所述成膜助剂为JS-PPH；所述有机硅消泡剂为JS-2010S；所述润湿剂为OP-8020/A；所述增稠剂为JS-RHA；所述防腐剂为981。

本发明的氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料的制备方法，其包括以下步骤：

1、氟硅双重改性水性聚氨酯乳液的制备：

（1）按质量百分比含量将八甲基环四硅氧烷、三氟丙基环硅氧烷顺序投入反应器，在55℃减压通氮脱除水分，然后升温至65℃，保温反应0.5h后，继续升温至120℃，保温减压反应0.5h，再升温至150℃，保温0.5h后降温至室温，制得氟硅预聚体混合物；

（2）按质量百分比含量将聚丙二醇、二羟甲基丙酸、异佛尔酮二异氰酸酯、氟硅预聚体混合物和1/3的水按顺序加入反应器中高速搅拌，加热升温至80℃反应1.5h，降温至77℃，加入二月桂酸二丁基锡101#保温反应1.2h；

（3）把温度降到68℃，按质量百分比含量加入三乙胺搅拌0.5h，再将剩余2/3的水加入高速搅拌乳化0.5h后，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端，搅拌保温反应0.5h后降至室温，得到氟硅双重改性水性聚氨酯乳液；

2、氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料的制备：

（1）按照上述组分的质量百分比依次将水、钛白粉、方解石粉、滑石粉加入反应器中搅拌30min均匀；

（2）按照上述质量百分比加入氟硅双重改性水性聚氨酯乳液搅拌20min均匀，再依次加入云母粉、有机硅消泡剂、润湿剂、成膜助剂、增稠剂、防腐剂，搅拌1h均匀混合即为氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料，出料得产品。

有益效果：本发明制备的氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料具有高耐沾污性、成膜时间短、耐水性好、耐酸碱、耐腐蚀、耐高低温、成膜坚硬极佳，耐擦洗性和耐人工老化等优点。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但本发明并不因此局限于下述实施例。实施例中1000目930金红石钛白粉为日本进口，1000目云母粉来源于石家庄神龙云母厂，1000目滑石粉来源于海城金顺镁业有限公司，1000目方解石粉来自江西宜春，JS-PPH成膜助剂来自上海锦山化工有限公司，JS-2010S有机硅消泡剂来自上海锦山化工有限公司，OP-8020/A润湿剂购自江苏无锡]国际幼东企业有限公司，JS-RHA增稠剂购自上海锦山化工有限公司，981防腐剂购自上海锦山化工有限公司。

实施例1

本发明提供的氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、氟硅双重改性水性聚氨酯乳液的制备

1、按质量百分比含量配配方

水为57%，八甲基环四硅氧烷D4为5.5%，三氟丙基环硅氧烷D^F ₃为1.18%，聚丙二醇PPG为17%，二羟甲基丙酸DMPA为1.7%，异佛尔酮二异氰酸酯为16%，三乙胺为1.6%，四甲基二乙烯基二硅氧烷为0.01%，二月桂酸二丁基锡101#为0.01%。

2、制备

（1）将八甲基环四硅氧烷、三氟丙基环硅氧烷顺序投入反应器，在55℃减压通氮脱除水分，然后升温至65℃，保温反应0.5h后，继续升温至120℃，保温减压反应0.5h，再升温至150℃，保温0.5h后降温至室温，制得氟硅预聚体混合物；

（2）将聚丙二醇、二羟甲基丙酸、异佛尔酮二异氰酸酯、氟硅预聚体混合物和1/3的水按顺序加入反应器中高速搅拌，加热升温至80℃反应1.5h，降温至77℃，加入二月桂酸二丁基锡101#保温反应1.2h；

（3）把温度降到68℃，按质量百分比含量加入三乙胺搅拌0.5h，再将剩余2/3的水加入高速搅拌乳化0.5h后，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端，搅拌保温反应0.5h后降至室温，得到氟硅双重改性水性聚氨酯乳液。

步骤二、氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料的制备：

1、按表1中实施例1配备组分质量百分比含量；

2、制备

（1）依次将组分中的水、930金红石钛白粉、方解石粉、滑石粉加入反应器中搅拌30min均匀；

（2）加入氟硅双重改性水性聚氨酯乳液搅拌20min均匀，再依次加入云母粉、JS-2010S有机硅消泡剂、OP-8020/A润湿剂、JS-PPH成膜助剂、JS-RHA增稠剂、981防腐剂，搅拌1h均匀混合即为氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料，出料得产品。

实施例2

步骤一、氟硅双重改性水性聚氨酯乳液的制备与实施例1相同。

步骤二、氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料的制备：

1、按表1中实施例2配备组分质量百分比含量；

2、制备方法同实施例1。

实施例3

步骤二、氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料的制备：

1、按表1中实施例3配备组分质量百分比含量；

2、制备方法同实施例1。

实施例4

步骤二、氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料的制备：

1、按表1中实施例4配备组分质量百分比含量；

2、制备方法同实施例1。

实施例5

步骤二、氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料的制备：

1、按表1中实施例5配备组分质量百分比含量；

2、制备方法同实施例1。

表1：

各组分含量（质量百分数）	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5
						氟硅双重改性水性聚氨酯乳液	38	40	42	45	41
水	22	20	17	16	19
						930金红石钛白粉	14	15	16	15	14
云母粉	8.0	7.0	5.0	6.0	5.0
						滑石粉	6.0	5.0	6.0	7.0	7.0
方解石粉	5.0	6.0	7.0	5.0	7.0
						JS-PPH成膜助剂	6.0	6.2	6.5	5.5	6.0
JS-2010S有机硅消泡剂	0.2	0.1	0.1	0.2	0.2
						OP-8020/A润湿剂	0.4	0.3	0.2	0.1	0.3
JS-RHA增稠剂	0.3	0.2	0.1	0.1	0.3
						981防腐剂	0.1	0.2	0.1	0.1	0.2

实施例1～实施例5所得产品性能测试结果如表2所示：

表2：

在水性聚氨酯乳液中加入一定数量的含氟硅单体进行改性，由于在分子中引入键能较大的Si-O键和C-F键，采用特殊的聚合工艺进行复合，获得氟硅双重改性水性聚氨酯复合乳液，然后再用氟硅双重改性水性聚氨酯乳液和超细优质填料及助剂优化的制备工艺得到氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料，该涂料具有良好的干燥时间、遮盖力、耐水性、耐酸性、耐碱性、耐洗刷性、耐人工老化性、耐沾污、耐冻融稳定性等优点，显著提高了该涂料的综合性能。

Claims

1.一种氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料，其特征在于各组分的质量百分含量分别是：氟硅双重改性水性聚氨酯乳液38-45％，水16-22％，钛白粉14-16％，云母粉5-8％，滑石粉5-7％，方解石粉5-7％，成膜助剂6-6.5％，有机硅消泡剂0.1-0.2％，润湿剂0.1-0.4％，增稠剂0.1-0.3％，防腐剂0.1-0.2％；其中所述氟硅双重改性水性聚氨酯乳液按质量百分比含量由组分：水为57％，八甲基环四硅氧烷D4为5.5％，三氟丙基环硅氧烷D^F ₃为1.18％，聚丙二醇PPG为17％，二羟甲基丙酸DMPA为1.7％，异佛尔酮二异氰酸酯为16％，三乙胺为1.6％，四甲基二乙烯基二硅氧烷为0.01％，二月桂酸二丁基锡101#为0.01％组成，并通过先将5.5％八甲基环四硅氧烷D4、1.18％三氟丙基环硅氧烷D^F ₃顺序投入反应器，在55℃减压通氮脱除水分，然后升温至65℃，保温反应0.5h后，继续升温至120℃，保温减压反应0.5h，再升温至150℃，保温0.5h后降温至室温，制得氟硅预聚体混合物；再将17％聚丙二醇PPG、1.7％二羟甲基丙酸DMPA、16％异佛尔酮二异氰酸酯、1/3的水顺序加入反应器中高速搅拌，加热升温至80℃反应1.5h，降温至77℃，加入0.01％二月桂酸二丁基锡101#保温反应1.2h；最后把温度降到68℃，加入1.6％三乙胺搅拌0.5h，再将剩余2/3的水加入高速搅拌乳化0.5h后，加入0.01％四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端，搅拌保温反应0.5h后降至室温而获得。

2.根据权利要求1所述的氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料，其特征在于所述钛白粉为930金红石，细度为1000目。

3.根据权利要求1所述的氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料，其特征在于所述云母粉、滑石粉和方解石粉细度均为1000目。

4.根据权利要求1所述的氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料，其特征在于所述成膜助剂为JS-PPH；所述有机硅消泡剂为JS-2010S。

5.根据权利要求1所述的氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料，其特征在于所述润湿剂为OP-8020/A；所述增稠剂为JS-RHA；所述防腐剂为981。

6.一种如权利要求1-5任一项所述的氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料的制备方法，，其特征在于制备步骤如下：

步骤1、氟硅双重改性水性聚氨酯乳液的制备：

(1)按质量百分比含量将八甲基环四硅氧烷D4、三氟丙基环硅氧烷D^F ₃顺序投入反应器，在55℃减压通氮脱除水分，然后升温至65℃，保温反应0.5h后，继续升温至120℃，保温减压反应0.5h，再升温至150℃，保温0.5h后降温至室温，制得氟硅预聚体混合物；

(2)按质量百分比含量将聚丙二醇PPG、二羟甲基丙酸DMPA、异佛尔酮二异氰酸酯和1/3的水按顺序加入反应器中高速搅拌，加热升温至80℃反应1.5h，降温至77℃，加入二月桂酸二丁基锡101#保温反应1.2h；

(3)把温度降到68℃，按质量百分比含量加入三乙胺搅拌0.5h，再将剩余2/3的水加入高速搅拌乳化0.5h后，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端，搅拌保温反应0.5h后降至室温，得到氟硅双重改性水性聚氨酯乳液；

步骤2、氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料的制备：

(1)按照配方组分的质量百分比含量依次将水、钛白粉、方解石粉、滑石粉加入反应器中搅拌30min均匀；

(2)按照质量百分比含量加入步骤1制得的氟硅双重改性水性聚氨酯乳液，搅拌20min均匀，再依次加入云母粉、有机硅消泡剂、润湿剂、成膜助剂、增稠剂、防腐剂，搅拌1h均匀混合即为氟硅水性聚氨酯建筑外墙涂料产品。