CN111647220A - 一种陶瓷化耐火聚烯烃复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种陶瓷化耐火聚烯烃复合材料，包括聚烯烃50～100份，硅橡胶5～30份，白炭黑0～50份，硅油1～10份，偶联剂0.1～5份，催化剂2～20份，瓷化粉50～300份，阻燃剂5～100份，助溶剂1～50份，铂络合物或铂化合物以铂计算0.00001～1份，抗氧剂0.1～1.5份，润滑剂0.1～2份。本发明的陶瓷化耐火聚烯烃复合材料，无需冷却开练，挤出工艺等同于聚烯烃原料，可直接作用于隔氧层挤出，并且无需绕包，自带阻燃绝缘功能，使用常规挤出机设备即可加工，有效降低了防火电缆制造的成本和加工难度，且通过了RoSH认证，满足TICW8‑2012耐火隔离层要求，制成的电缆满足BS6387标准的C.W.Z级别要求、GB31247‑2014 B1级和GB31248‑2014等耐火电缆标准。

Description

一种陶瓷化耐火聚烯烃复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，涉及陶瓷化聚烯烃隔氧料，具体涉及一种陶瓷化聚烯烃柔性防火电缆专用隔氧层电缆料及其制备方法。
背景技术
我国防火电缆于上世纪六十年代开发生产，20世纪末开始批量生产，21世纪进入国家防火设计规范并在国内大量使用。广泛应用于高层建筑、石油化工、机场、隧道、船舶、海上石油平台、航空航、钢铁冶金、购物中心、停车场、医院等场合。我国的防火电缆行业虽然受到国家的高度重视，但刚性防火电缆在生产的规格、长度、敷设安装等受到很大限制是业界不争的事实。中国是发展中国家，国家建筑形式日益复杂、用电量剧增，电气火灾形势格外严峻，不受规格和长度限制的柔性绝缘防火电缆应运而生。
氧化镁矿物耐火绝缘电缆(即刚性防火电缆)在制造与应用方面存在以下缺点：第一，设备成本高，氧化镁矿物耐火绝缘电缆需要专门的生产加工设备，价格昂贵，设备成本较高；第二，生产成本高，因氧化镁矿物耐火绝缘电缆的外护层是全铜的，铜的价格高，使得生产成本较高，在实际应用方面，受到一定程度的限制；第三，生产加工、运输、线路的敷设安装和使用不方便，由于铜护套氧化镁矿物防火绝缘电缆在生产加工、运输、线路的敷设安装和使用过程中有特殊要求，如氧化镁矿物防火绝缘电缆的生产加工不能像高分子材料那样加工便捷，敷设安装繁琐复杂，原材料成本造价高，很难大规模普及应用，特别是民用建筑等，直到现在没能得到广泛、普遍的应用。
而云母带缠绕的耐火电缆(即柔性防火电缆)，在生产过程中，需要多层缠绕，由于工艺条件的限制，往往造成搭接缝处出现搭接缺陷，加上火烧后云母带容易发脆、脱落，很大程度上降低了耐火效果，造成线路短路，从而难以保障电力、通讯在火灾的情况下的安全畅通。云母带密封也不好，且材料里常含氟，不符合一些无卤电缆的要求。因此，迫切需要一种耐火材料替代氧化镁矿物耐火绝缘或云母带缠绕的方式实现耐火的功能。
聚烯烃是一款应用十分广泛的高分子材料，通过填充可对分子结构与产品性能发生改变。聚烯烃物理、化学综合性能良好，可改造程度强，分子量、分子分布、反应链构成不同产品性能也截然不同，聚烯烃合成高分子材料可制成塑料、黏合剂、橡胶、纤维等。
在市面上，聚烯烃高分子材料常见于塑料中，可见聚烯烃有着耐磨，良好的电、绝缘等特点，可适用于电缆绝缘。然而，未经改性的聚烯烃遇火易燃，且燃烧后有大量黑烟和有毒气体，对人体有害，长期使用易老化、易变形，一旦使用仅用聚烯烃原料制备电缆导致发生灾害，对于环境和社会的损害是无法低估的。
目前柔性防火电缆采用聚乙烯加阻燃剂制造的护套来进行阻燃，但这种方法使电缆成本大幅度上升；另外，由于阻燃剂中含有大量卤素，电线电缆在燃烧时就会放出大量的毒气、酸雾和烟气，这些燃烧产物不仅危及生命安全，污染环境，还会造成设备和建筑物的严重腐蚀，给灭火、消防救生和人员撤离及抢救财产造成很大的障碍。因此促进人们研究和开发低烟、无卤、低毒的清洁环保型电力电缆，是当今防火电线电缆发展的趋势。
聚烯烃与其他原料相比，有着原料易得、易加工、低价格、高性能、质轻等优点，但未加工的聚烯烃易燃烧、粘结性差、性能不佳。
目前生产柔性防火电缆，隔氧层料的挤出，需要特殊的双螺杆挤出机，加绕包组成柔性防火电缆生产流水线，生产出BBTRZ,BTLY等柔性防火电缆，设备昂贵，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适于多机型加工、生产成本低、具有绝缘、耐火功能的阻燃陶瓷化聚烯烃复合材料，以克服现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
一种陶瓷化耐火聚烯烃复合材料，包括以下重量份的各组分：
聚烯烃50～100份
硅橡胶5～30份
白炭黑0～50份
硅油1～10份
偶联剂0.1～5份
催化剂2～20份
瓷化粉50～300份
阻燃剂5～100份
助溶剂1～50份
铂络合物或铂化合物以铂计算0.00001～1份
抗氧剂0.1～1.5份
润滑剂0.1～2份
作为优选的技术方案，所述聚烯烃是乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、低密度聚乙烯、乙烯- 辛烯共聚物、马来酸酐接枝物中的至少一种。
作为优选的技术方案，所述瓷化份是硅酸盐矿物、碳酸盐矿物、二氧化硅中的至少一种。
作为优选的技术方案，所述阻燃剂是氢氧化镁、氢氧化铝、锑的化合物、磷系类阻燃剂、氮系阻燃剂、磷氮系阻燃剂中的至少一种。
作为优选的技术方案，所述助溶剂是高熔点玻璃粉、低熔点玻璃粉、硼化合物、磷酸盐化合物中的至少一种。
本发明还提供了上述一种陶瓷化耐火聚烯烃复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照权利要求1中所述组分和重量份数准备各原料；
S2、将瓷化粉和偶联剂加入混合机中，混合后，再加入阻燃剂，继续混合，得到混合物A；
S3、将硅橡胶、聚烯烃加入捏合机中塑化一段时间，再将白炭黑和硅油加入至捏合机中混合，得到混合物B；
S4、将混合物A、混合物B、催化剂、铂络合物或铂化合物依次加入捏合机中，搅拌一段时间，再加入抗氧剂，润滑剂，助溶剂继续搅拌，并升温保持高真空一段时间，得混合物C；
S5、混合物C加入至切割造粒机风干造粒，调整切割长度，经过筛选颗粒，颗粒均匀，铝塑包装后，即可制得陶瓷化耐火聚烯烃复合材料。
作为优选的技术方案，所述步骤S2具体包括：将瓷化粉和偶联剂加入混合机中，在1600～2000r/min的速度下，混合10～14min后，再加入阻燃剂，继续以1600～2000r/min 混合10～14min，得到混合物A。
作为优选的技术方案，所述步骤S3具体包括：将硅橡胶、聚烯烃加入捏合机中塑化3～ 8min，再将白炭黑和硅油加入至捏合机中混合8～15min，得到混合物B。
作为优选的技术方案，所述步骤S4具体包括：将混合物A、混合物B、催化剂、铂络合物或铂化合物依次加入捏合机中，搅拌8～15min，再加入抗氧剂，润滑剂，助溶剂继续搅拌8～ 15min，并升温保持高真空-0.07±0.005MPa，持续15～30分钟后，得到混合物C。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的陶瓷化耐火聚烯烃复合材料本发明的陶瓷化耐火聚烯烃复合材料，通过添加催化剂增加了韧性，无需冷却开练，挤出工艺等同于聚烯烃原料，可直接作用于隔氧层挤出，并且无需绕包，自带阻燃绝缘功能，使用90机、50机等常规挤出机设备即可加工，有效降低了防火电缆制造的成本，使高品质防火电缆产能大幅扩充的可能性增加；
本发明的陶瓷化耐火聚烯烃复合材料通过RoSH认证，满足TICW8-2012耐火隔离层要求，制成的电缆能满足BS6387标准的C.W.Z级别要求(950°耐火、喷淋和震动试验)，满足GB31247-2014《电缆及光缆燃烧性能分级》B1级和GB31248-2014《电缆及光缆在受火条件下火焰蔓延、热释放和产烟特性的试验方法》等耐火电缆标准。
具体实施方式：
本发明的陶瓷化耐火聚烯烃复合材料按重量份计含有以下各组分：
聚烯烃50～100份、硅橡胶5～30份、白炭黑0～50份、硅油1～10份、偶联剂0.1～ 5份、催化剂2～20份、瓷化粉50～300份、阻燃剂5～100份、助溶剂1～50份、铂络合物或铂化合物以铂计算0.00001～1份、抗氧剂0.1～1.5份、润滑剂0.1～2份。其中，聚烯烃是乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、低密度聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物和马来酸酐接枝物中的一种或多种；瓷化份是硅酸盐矿物、碳酸盐矿物、二氧化硅中的一种或多种；催化剂是茂金属和/或铂金水；润滑剂为乙稀基硅油和/或羟基硅油；偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝钛复合偶联剂中的一种或多种；阻燃剂是氢氧化镁、氢氧化铝、锑的化合物、磷系类阻燃剂、氮系阻燃剂和磷氮系阻燃剂中的一种或多种；助溶剂是高熔点玻璃粉、低熔点玻璃粉、硼化合物和磷酸盐化合物中的一种或多种。抗氧剂为常规添加，如使用受阻酚类主抗氧剂与硫醚类辅助抗氧剂、受阻胺辅助抗氧剂、抗铜剂调配而成的抗氧剂等等。
本发明的陶瓷化耐火聚烯烃复合材料的制备方法具体如下：
(1)按上述重量配比称取各组分，之后将瓷化粉和偶联剂加入混合机中，在1600～2000r/min的速度下，混合10～14min后，再加入阻燃剂，继续以1600～2000r/min混合10～14min，得到混合物A。
(2)将硅橡胶、聚烯烃加入捏合机中塑化3～8min，再将白炭黑和硅油加入至捏合机中混合8～15min，得到混合物B
(4)将混合物A、混合物B、催化剂、铂络合物或铂化合物依次加入捏合机中，搅拌 8～15min，再加入抗氧剂，润滑剂，助溶剂继续搅拌8～15min，并升温保持高真空 -0.07±0.005MPa，持续15～30分钟后，得到混合物C。
(5)将混合物C加入至切割造粒机风干造粒，调整切割长度，经过筛选颗粒，颗粒均匀，铝塑包装后，即可制得陶瓷化耐火聚烯烃复合材料。
本发明的陶瓷化耐火聚烯烃复合材料，通过添加催化剂增加了韧性，无需冷却开练，挤出工艺等同于聚烯烃原料，可直接作用于隔氧层挤出，并且无需绕包，自带阻燃绝缘功能，使用90机、50机等常规挤出机设备即可加工，有效降低了防火电缆制造的成本，使高品质防火电缆产能大幅扩充的可能性增加；
本发明的陶瓷化耐火聚烯烃复合材料通过了RoSH认证，满足TICW8-2012耐火隔离层要求，制成的电缆能满足BS6387标准的C.W.Z级别要求(950°耐火、喷淋和震动试验)，满足GB31247-2014《电缆及光缆燃烧性能分级》B1级和GB31248-2014《电缆及光缆在受火条件下火焰蔓延、热释放和产烟特性的试验方法》等耐火电缆标准。
以下记载了本发明的陶瓷化耐火聚烯烃复合材料的几个具体加工实施例，除另有说明，所有份数均以重量计：
实施例1
(1)将50份的二氧化硅和0.2份的铝钛复合偶联剂加入混合机中，在1600r/min的速度下，混合10min后，再加入5份磷氮系阻燃剂，继续以1600r/min混合10min，得到混合物A。
(2)将5份硅橡胶、50份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物加入捏合机中塑化3min，再将1份硅油加入至捏合机中混合8min，得到混合物B
(4)将混合物A、混合物B、催化剂(茂金属)、0.1份铂络合物依次加入捏合机中，搅拌8min，再加入0.1份抗氧剂，0.1份润滑剂(乙稀基硅油)，1份低熔点玻璃粉继续搅拌8～15min，并升温保持高真空-0.07±0.005MPa，持续15分钟后，得到混合物C。
(5)将混合物C加入至切割造粒机风干造粒，调整切割长度，经过筛选颗粒，颗粒均匀，铝塑包装后，即可制得陶瓷化耐火聚烯烃复合材料。
实施例2
(1)将300份硅酸盐矿物和5份钛酸酯偶联剂加入混合机中，在2000r/min的速度下，混合14min后，再加入100份氢氧化镁和氢氧化铝的混合物(1：1)，继续以2000r/min混合14min，得到混合物A。
(2)将30份硅橡胶、100份乙烯-辛烯共聚物和马来酸酐接枝物的混合物(4：1)加入捏合机中塑化8min，再将50份白炭黑和10份硅油加入至捏合机中混合15min，得到混合物B
(4)将混合物A、混合物B、20份催化剂(铂金水)、1份铂化合物依次加入捏合机中，搅拌15min，再加入1.5份抗氧剂，2份润滑剂(羟基硅油)，50份助溶剂继续搅拌15min，并升温保持高真空-0.07±0.005MPa，持续30分钟后，得到混合物C。
(5)将混合物C加入至切割造粒机风干造粒，调整切割长度，经过筛选颗粒，颗粒均匀，铝塑包装后，即可制得陶瓷化耐火聚烯烃复合材料。
实施例3
(1)将150份碳酸盐矿物和3份硅烷偶联剂加入混合机中，在1800r/min的速度下，混合10min后，再加入60份氮系阻燃剂，继续以1800r/min混合10min，得到混合物A。
(2)将15份硅橡胶、55份乙烯-辛烯共聚物加入捏合机中塑化5min，再将20份白炭黑和6.5份硅油加入至捏合机中混合10min，得到混合物B。
(4)将混合物A、混合物B、10份催化剂(茂金属：铂金水＝1～3：1)；润滑剂为(乙稀基硅油：羟基硅油＝1：1～5)、0.6份铂络合物依次加入捏合机中，搅拌10min，再加入 1份抗氧剂，1份润滑剂(催化剂是茂金属和/或铂金水；润滑剂为乙稀基硅油和/或羟基硅油)，20份高熔点玻璃粉继续搅拌10min，并升温保持高真空-0.07±0.005MPa，持续20 分钟后，得到混合物C。
(5)将混合物C加入至切割造粒机风干造粒，调整切割长度，经过筛选颗粒，颗粒均匀，铝塑包装后，即可制得陶瓷化耐火聚烯烃复合材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种陶瓷化耐火聚烯烃复合材料，其特征在于，包括以下重量份的各组分：
聚烯烃50～100份
硅橡胶5～30份
白炭黑0～50份
硅油1～10份
偶联剂0.1～5份
催化剂2～20份
瓷化粉50～300份
阻燃剂5～100份
助溶剂1～50份
铂络合物或铂化合物以铂计算0.00001～1份
抗氧剂0.1～1.5份
润滑剂0.1～2份。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷化聚烯烃电缆料，其特征在于，所述聚烯烃是乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、低密度聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物、马来酸酐接枝物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷化聚烯烃电缆料，其特征在于，所述瓷化份是硅酸盐矿物、碳酸盐矿物、二氧化硅中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷化聚烯烃电缆料，其特征在于，所述阻燃剂是氢氧化镁、氢氧化铝、锑的化合物、磷系类阻燃剂、氮系阻燃剂、磷氮系阻燃剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷化聚烯烃电缆料，其特征在于，所述助溶剂是高熔点玻璃粉、低熔点玻璃粉、硼化合物、磷酸盐化合物中的至少一种。
6.权利要求1所述一种陶瓷化耐火聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照权利要求1中所述组分和重量份数准备各原料；
S2、将瓷化粉和偶联剂加入混合机中，混合后，再加入阻燃剂，继续混合，得到混合物A；
S3、将硅橡胶、聚烯烃加入捏合机中塑化一段时间，再将白炭黑和硅油加入至捏合机中混合，得到混合物B；
S4、将混合物A、混合物B、催化剂、铂络合物或铂化合物依次加入捏合机中，搅拌一段时间，再加入抗氧剂，润滑剂，助溶剂继续搅拌，并升温保持高真空一段时间，得混合物C；
S5、混合物C加入至切割造粒机风干造粒，调整切割长度，经过筛选颗粒，颗粒均匀，铝塑包装后，即可制得陶瓷化耐火聚烯烃复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：将瓷化粉和偶联剂加入混合机中，在1600～2000r/min的速度下，混合10～14min后，再加入阻燃剂，继续以1600～2000r/min混合10～14min，得到混合物A。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：将硅橡胶、聚烯烃加入捏合机中塑化3～8min，再将白炭黑和硅油加入至捏合机中混合8～15min，得到混合物B。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4具体包括：将混合物A、混合物B、催化剂、铂络合物或铂化合物依次加入捏合机中，搅拌8～15min，再加入抗氧剂，润滑剂，助溶剂继续搅拌8～15min，并升温保持高真空-0.07±0.005MPa，持续15～30分钟后，得到混合物C。
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