CN111647154A - 一种聚酰胺的连续反应工艺 - Google Patents

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Abstract

一种聚酰胺的连续反应工艺，利用反应装置连续反应的步骤为：1)加热系统的壳程中通入加热介质；2)聚合原料穿过预热系统、脱轻系统，排入加热系统的管程，升温至200‑250℃，至聚合原料中水分降至≤20％，进行预聚合反应；3)预聚合得到的物料排入反应系统，进行预聚合后反应，产生工艺蒸汽；4)工艺蒸汽进入脱轻系统，将经过脱轻系统的聚合原料升温至180‑240℃，进入预热系统的壳程，对穿过预热系统的聚合原料升温至180‑230℃；5)预热系统壳程内的工艺蒸汽冷凝，作为回流液；6)至粘度150‑300cp时，连续排料，得到聚酰胺预聚合产品。本发明工艺简单、合成成本低，可有效保证聚酰胺的品质稳定，是生产高端聚酰胺的保证。

Description

一种聚酰胺的连续反应工艺
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种聚酰胺的连续反应工艺。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙(Nylon)，英文名称Polyamide，它是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称。聚酰胺可由内酸胺开环聚合制得，也可由二元胺与二元酸缩聚等得到的。聚酰胺(PA)是指主链节含有极性酰胺基团(-CO-NH-)的高聚物。最初用作制造纤维的原料，后来由于PA具有强韧、耐磨、自润滑、使用温度范围宽成为目前工业中应用广泛的一种工程塑料。PA广泛用来代替铜、有色金属制作机械、化工、电器零件，如柴油发动机燃油泵齿轮、水泵、高压密封圈、输油管等。是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化。20世纪50年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。PA具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。
目前，利用二元酸与二元胺聚合得到聚酰胺的工艺，通常是先利用二元酸和二元胺制备盐液，然后输送至反应器进行聚合，反应器产生的副产蒸汽无法被利用，导致聚酰胺的聚合能耗高，此外，还存在不同批次产品的质量不稳定的情况。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种聚酰胺的连续反应工艺，其工艺简单、合成成本低，可有效保证聚酰胺的品质稳定，是生产高端聚酰胺的保证。
本发明的技术方案是：一种聚酰胺的连续反应工艺，采用以下反应装置进行连续反应，所述反应装置包括预热系统、脱轻系统、加热系统、反应系统，所述脱轻系统位于预热系统的下方，位于加热系统、反应系统的上方，所述预热系统的管程进口为聚合原料进口，预热系统的管程出口为聚合原料出口，与脱轻系统的进料口相连，预热系统的壳程进口为加热介质进口，与脱轻系统的轻组分出口相连，预热系统的壳程通过回流管道与脱轻系统的回流口相连，所述加热系统的壳程为加热介质通道，加热系统的管程进口与脱轻系统的排料口相连，加热系统的管程出口与所述反应系统的进料口相连，所述反应系统的工艺蒸汽出口与脱轻系统的加热介质进口相连，
连续反应的步骤为：
1)加热系统的壳程中通入加热介质；
2)聚合原料穿过预热系统、脱轻系统，排入加热系统的管程，升温至200-250℃，蒸出部分水分，至聚合原料中水分降至≤20％，进行预聚合反应；
3)步骤2)预聚合反应得到的物料排入反应系统，脱水并进行预聚合后反应，产生工艺蒸汽；
4)反应系统中产生的工艺蒸汽进入脱轻系统，将经过脱轻系统的聚合原料升温至180-240℃，且带出部分水分以及部分轻组分，进入预热系统的壳程，对穿过预热系统的聚合原料升温至180-230℃；
5)预热系统壳程内的工艺蒸汽冷凝，在重力用下沿回流管道进入脱轻系统的回流口，作为回流液，使穿过脱轻系统的聚合原料中的有机二胺完全进入加热系统的管程；
6)至粘度150-300cp时，开启反应系统的排料口，连续排料，得到聚酰胺预聚合产品。
所述反应系统的排料口通过循环管与加热系统的管程相连，反应系统内的物料在密度差作用下沿循环管、加热系统的管程、反应系统形成循环。
所述加热系统的管程通过蒸汽管与蒸汽源相连，通过向加热系统的管程中提供蒸汽，降低加热系统管程内物料的密度。
所述脱轻系统为板式塔，板式塔中设有N层塔板，N≥1。
步骤1)所述加热介质为联苯-联苯醚或3.8MPa的蒸汽。
步骤2)所述聚合原料为二羧酸和有机二胺混合而成的盐溶液，固含量为50-80wt％。
所述二羧酸为C4～C6的二羧酸的任一种或几种混合，所述有机二胺为C4～C6的二胺的任一种或几种混合。
所述二羧酸为丁二酸、戊二酸、己二酸，所述有机二胺为丁二胺、戊二胺、己二胺。
所述二羧酸和有机二胺的摩尔比为1：1-1.02。
采用上述技术方案具有以下有益效果：
1、本发明聚酰胺的连续反应工艺使用的反应装置包括预热系统、脱轻系统、加热系统、反应系统，其中，预热系统用于对聚合原料(精盐)进行预热，升温，脱轻系统用于除去聚合原料(精盐)中的部分水、轻组分，且拦截其中的大分子二胺，保证聚合原料中的低沸点组分有机二胺完全进入反应系统进行反应，加热系统用于加热聚合原料(精盐)至200-250℃，且进行预聚合反应，反应系统用于进行预聚合后反应，得到目标产品，且产生工艺蒸汽，对脱轻系统、预热系统供气，热能得到有效利用，降低聚酰胺的反应能耗。
2、本发明利用预热系统壳程内冷凝的冷凝液在重力作用下回流至脱轻系统，将聚合原料中的低沸点大分子有机二胺拦截，而水分和小分子被蒸出，使得预聚合反应始终在有机二胺过量的情况下进行反应，有效保证了聚酰胺的产品质量稳定，是生产高端聚酰胺的保障。此外，大分子有机二胺被拦截，由脱轻系统排出的轻组分主要为水蒸汽和小分子，这些水蒸汽进入预热系统的壳程中，对进入预热系统管程的聚合原料进行预热，在提高工艺蒸汽利用率、降低聚酰胺合成能耗的前提下，还有效避免了高粘度大分子有机二胺进入预热系统，保障预热系统长周期正常运行。
3、本发明脱轻系统为板式塔，板式塔中设置有塔板，用于滞留聚合原料中的金属离子，降低进入反应系统中金属离子的含量，提高聚酰胺的合成品质，此外，还可有效避免脱轻系统发生堵塞现象。
4、本发明通过控制聚合原料中二羧酸、有机二胺的摩尔比为1：1-1.02。若二羧酸的含量过高，会使缩聚反应提前终止，导致聚合产物分子量不高，合成产物的分子量就会偏低；若有机二胺的含量过高，容易引起亚酰化反应。通过控制盐溶液中的固含量为50-80wt％，若固含量低于50wt％，会导致加热系统内温度无法达到200-250℃，若固含量高于80wt％，会出现加热系统内的粘度过高导致循环变差甚至堵塞加热系统的情况。本发明通过控制脱轻反应的出料温度为180-240℃，若低于180℃，会出现预热系统的温度过低，不利于热利用，若高于240℃，则反应系统形成的预聚合物分子量过大，导致物料输送困难。
5、本发明利用加热介质穿过加热系统的壳程，将加热系统管程内的聚合原料加热升温至200-250℃，且保证水含量≤20％，若水含量过高，则物料粘度过低，聚合度不够，若水含量过低，则聚合度过大，导致物料输送困难。
6、本发明在反应系统的排料口和加热系统的管程之间设置循环管，利用密度差，使反应系统中的物料沿循环管、加热系统的管程不断循环，保持反应系统中反应体系的温度，且无需额外的动力装置。
7、本发明设有一蒸汽管用于对加热系统的管程提供蒸汽，通过向加热系统的管程中提供蒸汽，降低加热系统管程内物料的密度，并提高流动性，提高其循环动力，使得反应物在加热系统管程内壁的停留时间降低，有利于换热的同时降低物料处于高温的时间，使得反应后的产物分子量接近一致。
下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明反应装置的连接示意图。
附图中，1为预热系统，11为聚合原料进口，12为聚合原料出口，13为加热介质进口，14为回流管道，2为脱轻系统，3为加热系统，31为管程进口，32为管程出口，4为反应系统，41为工艺蒸汽出口，5为循环管，6为蒸汽管。
具体实施方式
本发明中，未标明的结构或装置均为化工领域常规的结构或装置，未标明的连接方式或安装方式均采用化工领域常规的方法进行连接或安装，或按照厂商的建议进行连接或安装。
实施例一
使用的反应装置具体包括预热系统1、脱轻系统2、加热系统3、反应系统4。脱轻系统2位于预热系统1的下方，位于加热系统3、反应系统4的上方。所述预热系统1的管程进口为聚合原料进口11，预热系统1的管程出口为聚合原料出口12，与脱轻系统2的进料口相连。预热系统1的壳程进口为加热介质进口13，与脱轻系统2的轻组分出口相连，通常的，预热系统1的壳程出口对外输出未冷凝的蒸汽，预热系统1的壳程通过回流管道14与脱轻系统2的回流口相连。脱轻系统2为板式塔，板式塔中设有N层塔板，N≥1。加热系统3的壳程为加热介质通道，为了保证被加热介质的温度，加热系统3的上封头、下封头分别设有夹套，夹套中使用联苯-联苯醚或3.8MPa的蒸汽作为加热介质，为了降低生产成本，通常采用3.8MPa的蒸汽。加热系统3的管程进口31与脱轻系统2的排料口相连，加热系统3的管程出口32与所述反应系统4的进料口相连，加热系统的管程通过蒸汽管与蒸汽源相连。反应系统4的工艺蒸汽出口41与脱轻系统2的加热介质进口相连，该工艺蒸汽出口位于反应系统的顶部，反应系统的排料口通过循环管与加热系统的管程相连，显然的，反应系统的底部设有聚合盐出料管，用于对外排料。
实施例二
利用实施例一的反应装置进行聚酰胺的连续反应，具体为：
1)加热系统的壳程中通入3.8MPa蒸汽；
2)向预热系统的管程进口连续排入聚合原料，进料温度150℃，聚合原料的组分为二羧酸和有机二胺的摩尔比为1：1.005，聚合原料穿过预热系统、脱轻系统，进入加热系统的管程，升温至238℃，蒸出部分水分，聚合原料中水分降至15％，进行预聚合反应；
3)预聚合反应得到的物料排入反应系统，脱水并进行预聚合后反应，产生工艺蒸汽；
4)反应系统中产生的工艺蒸汽进入脱轻系统后进入预热系统的壳程，脱轻系统排出的聚合原料中水含量为32wt％，聚合原料温度为202℃
5)预热系统壳程内的工艺蒸汽冷凝，在重力用下沿回流管道进入脱轻系统的回流口，作为回流液，使穿过脱轻系统的聚合原料中的有机二胺完全进入加热系统的管程，脱轻系统排出的聚合原料中水含量为32wt％，预热系统壳程内的工艺蒸汽同时对进入预热系统管程的聚合原料进行加热，使预热系统排出的物料的温度为195℃
6)至粘度150-300cp时，开启反应系统的聚合盐出料管，连续排料，得到聚酰胺预聚合产品。
经检测，该聚酰胺预聚合产品的粘度200cp。
实施例三
利用实施例一的反应装置进行聚酰胺的连续反应，具体为：
1)加热系统的壳程中通入联苯-联苯醚蒸汽；
2)向预热系统的管程进口连续排入聚合原料，进料温度150℃，聚合原料的组分为二羧酸和有机二胺的摩尔比为1：1.006，聚合原料穿过预热系统、脱轻系统，进入加热系统的管程，升温至230℃，蒸出部分水分，聚合原料中水分降至17.5％，进行预聚合反应；
3)预聚合反应得到的物料排入反应系统，脱水并进行预聚合后反应，产生工艺蒸汽；
4)反应系统中产生的工艺蒸汽进入脱轻系统后进入预热系统的壳程，脱轻系统排出的聚合原料中水含量为33wt％，聚合原料温度为201℃
5)预热系统壳程内的工艺蒸汽冷凝，在重力用下沿回流管道进入脱轻系统的回流口，作为回流液，使穿过脱轻系统的聚合原料中的有机二胺完全进入加热系统的管程，脱轻系统排出的聚合原料中水含量为33wt％，预热系统壳程内的工艺蒸汽同时对进入预热系统管程的聚合原料进行加热，使预热系统排出的物料的温度为193℃
6)至粘度150-300cp时，开启反应系统的聚合盐出料管，连续排料，得到聚酰胺预聚合产品。
经检测，该聚酰胺预聚合产品的粘度198cp。
本发明连续反应工艺与采用传统U型管反应系统相比，传统U型管反应系统每隔1个月需要停机清洗相应的蒸汽管道，而本发明连续反应工艺不需要停机清洗，可以连续作业，大幅降低了企业的维护成本。
在相同原料的基础上，采用传统U型管反应系统制备的聚酰胺预聚合产品小分子含量为0.7wt％，黄色指数为-6，而本发明连续反应工艺制备的聚酰胺预聚合产品小分子含量为0.5wt％，黄色指数为-7。本发明连续反应工艺有效提高了预聚合产品的品质，且产品品质更为稳定，是生产高端聚酰胺的保证。

Claims (9)

1.一种聚酰胺的连续反应工艺，其特征在于，采用以下反应装置进行连续反应，
所述反应装置包括预热系统(1)、脱轻系统(2)、加热系统(3)、反应系统(4)，
所述脱轻系统(2)位于预热系统(1)的下方，位于加热系统(3)、反应系统(4)的上方，
所述预热系统(1)的管程进口为聚合原料进口(11)，预热系统(1)的管程出口为聚合原料出口(12)，与脱轻系统(2)的进料口相连，预热系统(1)的壳程进口为加热介质进口(13)，与脱轻系统(2)的轻组分出口相连，预热系统(1)的壳程通过回流管道(14)与脱轻系统(2)的回流口相连，
所述加热系统(3)的壳程为加热介质通道，加热系统(3)的管程进口(31)与脱轻系统(2)的排料口相连，加热系统(3)的管程出口(32)与所述反应系统(4)的进料口相连，
所述反应系统(4)的工艺蒸汽出口(41)与脱轻系统(2)的加热介质进口相连，
连续反应的步骤为：
1)加热系统的壳程中通入加热介质；
2)聚合原料穿过预热系统、脱轻系统，排入加热系统的管程，升温至200-250℃，蒸出部分水分，至聚合原料中水分降至≤20％，进行预聚合反应；
3)步骤2)预聚合反应得到的物料排入反应系统，脱水并进行预聚合后反应，产生工艺蒸汽；
4)反应系统中产生的工艺蒸汽进入脱轻系统，将经过脱轻系统的聚合原料升温至180-240℃，且带出部分水分以及部分轻组分，进入预热系统的壳程，对穿过预热系统的聚合原料升温至180-230℃；
5)预热系统壳程内的工艺蒸汽冷凝，在重力用下沿回流管道进入脱轻系统的回流口，作为回流液，使穿过脱轻系统的聚合原料中的有机二胺完全进入加热系统的管程；
6)至粘度150-300cp时，开启反应系统的排料口，连续排料，得到聚酰胺预聚合产品。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺的连续反应工艺，其特征在于，所述反应系统的排料口通过循环管(5)与加热系统(3)的管程相连，反应系统内的物料在密度差作用下沿循环管、加热系统的管程、反应系统形成循环。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺的连续反应工艺，其特征在于，所述加热系统的管程通过蒸汽管(6)与蒸汽源相连，通过向加热系统的管程中提供蒸汽，降低加热系统管程内物料的密度。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺的连续反应工艺，其特征在于，所述脱轻系统(2)为板式塔，板式塔中设有N层塔板，N≥1。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺的连续反应工艺，其特征在于，步骤1)所述加热介质为联苯-联苯醚或3.8MPa的蒸汽。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺的连续反应工艺，其特征在于，步骤2)所述聚合原料为二羧酸和有机二胺混合而成的盐溶液，固含量为50-80wt％。
7.根据权利要求6所述的聚酰胺的连续反应工艺，其特征在于，所述二羧酸为C4～C6的二羧酸的任一种或几种混合，所述有机二胺为C4～C6的二胺的任一种或几种混合。
8.根据权利要求7所述的聚酰胺的连续反应工艺，其特征在于，所述二羧酸为丁二酸、戊二酸、己二酸，所述有机二胺为丁二胺、戊二胺、己二胺。
9.根据权利要求6所述的聚酰胺的连续反应工艺，其特征在于，所述二羧酸和有机二胺的摩尔比为1：1～1.02。
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