CN111646457B - 一种梯度加热制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种梯度加热制备石墨烯的方法，包括将生物质进行加热炭化得到石墨烯的过程，其特征在于：所述加热炭化采用梯度加热，所述梯度加热包含至少七级梯度，所述梯度加热过程中的最高温度不超过1600℃。本申请采用至少七级梯度，使得生物质能够逐步失去除碳以外的其他元素，不会发生骤变，从而提高生物质得到的石墨烯微观层面的完整性，且不会发生团聚的现象；中间过程采用升温之后又降温的方式，能够使得中间焙烧得到的产品在经历高温再经历低温，由于层间差异，从而利用卷曲度不同而使得不同层间发生分离，获得较少层数的石墨烯。
Description
技术领域
本申请属于一种梯度加热制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯指的是由碳原子构成的单层片状结构的材料，许多层石墨烯抵接通过范德华力结合即形成石墨。现有的石墨烯的合成方法包括机械剥离法、外延生长法、化学气相沉淀法、氧化还原石墨法、碳纳米管切割法、石墨插层法、离子注入法、高温高压HPHT生长法、爆炸法以及有机合成法等。
在CN104016341A公开了一种多孔石墨烯的制备方法，包括以下步骤：在催化剂的作用下，将生物质碳源进行催化处理，得到第一中间产物，所述催化剂包括锰的氯化盐、铁类化合物、钴类化合物和镍类化合物中的一种或几种；在保护性气体的条件下，将所述第一中间产物从第一温度升温至第二温度后保温，得到第二中间产物；将所述第二中间产物从第二温度升温至第三温度后保温，得到第三中间产物；将所述第三中间产物从第三温度升温至第四温度后保温，得到第四中间产物；将所述第四中间产物从第四温度降温至第五温度后保温，得到多孔石墨烯。本发明提供的方法制备得到的多孔石墨烯具有较好的导电性能。该申请的关注点在于导电性能的提升，但是在该申请中，对于其他性能没有做任何研究，似乎该申请得到的产品只能应用到导电层面，这大大限制了石墨烯本身其他方面的优异性能的应用，且从其多孔描述可知，其得到的石墨烯中的层数较高。
CN106044740A公开了一种纳米多孔碳材料及其制备方法，由间苯二酚、甲醛和碳酸钠溶液制成；其中所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1：2，所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为50～500，溶质的质量分数为15％～50％，所述碳酸钠溶液为0.04mol/L～0.06mol/L。本发明提供的纳米多孔碳材料，采用间苯二酚和甲醛为反应物，碳酸钠为催化剂，采用间苯二酚与碳酸钠的合适摩尔比，利用含水乙醇较大的表面张力来促使材料可控收缩，改变了原有的防止气凝胶在制备过程中塌缩的技术，促使RF有机凝胶在常压干燥过程中塌缩，让大孔转变成介孔，提高介孔含量，提高材料宏观密度，降低电阻率；同时采用CO2活化技术制造微孔。在碳化过程中采用温度梯度式的升温方式，保证在对应温度段内相应的基团分解完全。在该申请中可以看出，梯度加热的主要目的在于控制基团分解顺序，从而制备团状而非片状物质，因此其得到的是多孔碳材料而非平面状的石墨烯。
申请内容
为了解决上述问题，本申请提出了一种梯度加热制备石墨烯的方法，包括将生物质进行加热炭化得到石墨烯的过程，所述加热炭化采用梯度加热，所述梯度加热包含至少七级梯度，所述梯度加热过程中的最高温度不超过1600℃。现有的工艺基本都是采用五级或者五级以下的梯度加热方式，在采用七级加热的情况下，有两种加热途径可以采用，一种是逐级递增的加热，此种方式下是为了提高对于加热分解过程的控制，从而更有利于层数较少的石墨烯的形成，而非石墨颗粒状物质的形成。
优选的，将生物质进行预处理得到预处理生物质，然后对预处理生物质进行加热炭化；所述预处理包括混合盐溶液对生物质进行浸泡处理的过程；混合盐溶液包括钠盐、钙盐、镁盐、钾盐、钡盐中的一种或者几种以上任意比例的混合。本申请发现，采用上述可溶盐类达到的效果，要优于采用具有催化作用的其他金属盐类。
优选的，所述混合盐溶液中至少包括钠盐。在有钠盐存在的情况下，采用七级及以上的加热方式，使得钠盐有逐步渗入然后离析的过程，使得对于最终得到的石墨烯的分层效果更好。
优选的，所述梯度加热包括如下步骤：将得到的预处理生物质进行加热至第一温度，保持第一时间后，再加热至第二温度，保持第二时间后，再加热至第三温度，保持第三时间后，再加热至第四温度，保持第四时间后，再加热至第五温度，保持第五时间后，再加热至第六温度，保持第六时间后，再加热至第七温度，保持第七时间后即完成梯度加热的工作；相邻温度梯度之间相差50-300℃，各温度梯度停留的时间为0.5-2h。各温度梯度之间保持适当的温度差，能够使得生物质能够逐步失去除碳以外的其他元素，不会发生骤变，从而提高生物质得到的石墨烯微观层面的完整性，且不会发生团聚的现象。
优选的，所述第一温度为200-400℃，第二温度为500-600℃，第三温度为800-900℃，第四温度为1050-1100℃，第五温度为1200-1300℃，第六温度为1350-1400℃，第七温度为1500-1600℃。采用七级阶梯升温方式以获得优化的效果，提高了石墨烯的微观形态从而改善了其的性能。
优选的，所述第一温度为200-400℃，第二温度为600-700℃，第三温度为900-1000℃，第四温度为600-700℃，第五温度为900-1000℃，第六温度为1200-1300℃，第七温度为1500-1600℃。
优选的，所述第一温度为300℃，第二温度为650℃，第三温度为950℃，第四温度为650℃，第五温度为950℃，第六温度为1250℃，第七温度为1550℃。采用中间升温之后又降温的方式，能够使得中间焙烧得到的产品在经历高温再经历低温，由于层间差异，从而利用卷曲度不同而使得不同层间发生分离，获得较少层数的石墨烯。
优选的，所述第一温度为600-700℃，第二温度为900-1000℃，第三温度为600-700℃，第四温度为900-1000℃，第五温度为1200-1300℃，第六温度为900-1000℃，第七温度为1200-1300℃。
优选的，所述第一温度为650℃，第二温度为950℃，第三温度为650℃，第四温度为950℃，第五温度为1250℃，第六温度为950℃，第七温度为1250℃。采用中间升温后降温，后期也是升温后降温再升温的方式，虽然也能优化石墨烯的层数，但是该种方式在第七温度不低于1300℃时，只是中间升降温设置并没有特别大的优势，推测在1300℃左右，石墨烯结构已然形成完整结构，此时对于温度进行变化，并不能实现优化石墨烯层数的目的。
优选的，所述梯度加热过程中，所述生物质置于镍坩埚内。
本申请能够带来如下有益效果：
1、采用至少七级梯度，使得生物质能够逐步失去除碳以外的其他元素，不会发生骤变，从而提高生物质得到的石墨烯微观层面的完整性，且不会发生团聚的现象；
2、中间过程采用升温之后又降温的方式，能够使得中间焙烧得到的产品在经历高温再经历低温，由于层间差异，从而利用卷曲度不同而使得不同层间发生分离，获得较少层数的石墨烯；
3、采用中间升温后降温，后期也是升温后降温再升温的方式，虽然也能优化石墨烯的层数，但是该种方式较于只是中间升降温设置并没有特别大的优势，推测在1300℃左右，石墨烯结构已然形成完整结构，此时对于温度进行变化，并不能实现优化石墨烯层数的目的，因此采用中间升降温的方式更有利于优化石墨烯层数。
具体实施方式
实施例1：
S1、混合盐溶液浸渍生物质：取氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾、氯化钡的一种或者几种，混合盐溶液的浓度为第一浓度，混合盐溶液与生物质的质量比为6-12：1，然后进行搅拌，搅拌时间不少于3h，分离出生物质后再进行烘干得到预处理生物质；
S2、将预处理生物质放入到镍坩埚内，按照如下方式进行梯度加热处理：将得到的预处理生物质进行加热至第一温度，保持第一时间后，再加热至第二温度，保持第二时间后，再加热至第三温度，保持第三时间后，再加热至第四温度，保持第四时间后，再加热至第五温度，保持第五时间后，再加热至第六温度，保持第六时间后，再加热至第七温度，保持第七时间后得焙烧产物；
S3、将焙烧产物冷却至室温，然后进行水洗，并检测洗涤之后的水的pH，直至水的pH接近中性，然后对其进行干燥得到最终产物；
S4、表征S3得到最终产物的石墨烯片层的厚度以及导电性能。
具体操作条件如下表以及续表所示，在表1以及表1的续表中，温度的单位为摄氏度，时间的单位为小时。
表1试验条件
| 编号 | 混合盐组份 | 混合盐比例 | 第一浓度 | 质量比 |
| 实施例1 | 氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾、氯化钡 | 1:1:1:1:1 | 6：1 | |
| 实施例2 | 氯化钠、氯化钙 | 1:1 | 7：1 | |
| 实施例3 | 氯化钠、氯化镁 | 1:1 | 8：1 | |
| 实施例4 | 氯化钠、氯化钾 | 1:1 | 9：1 | |
| 实施例5 | 氯化钠、氯化钡 | 1:1 | 10：1 | |
| 实施例6 | 氯化钠、氯化钙、氯化镁 | 1:1:1 | 11：1 | |
| 实施例7 | 氯化钠、氯化镁、氯化钾 | 1:1:1 | 12：1 | |
| 实施例8 | 氯化钠、氯化钾、氯化钡 | 1:1:1 | 8：1 | |
| 实施例9 | 氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾 | 1:1:1:1 | 9：1 | |
| 对比例1 | 氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾 | 1:1:1:1 | 9：1 | |
| 对比例2 | 氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾 | 1:1:1:1 | 9：1 | |
| 对比例3 | 氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾 | 1:1:1:1 | 9：1 | |
| 对比例4 | 氯化钠 | 8：1 | ||
| 对比例5 | 氯化镁 | 8：1 | ||
| 对比例6 | 氯化钠、氯化镁 | 1:1 | 8：1 | |
| 对比例7 | 氯化钠、氯化镁 | 1:1 | 8：1 | |
| 对比例8 | 氯化钠、氯化钙、氯化镁 | 1:1:1 | 11：1 | |
| 对比例9 | 氯化钠、氯化钙、氯化镁 | 1:1:1 | 11：1 |
表1续表1
| 编号 | 第一温度 | 第一时间 | 第二温度 | 第二时间 | 第三温度 | 第三时间 | 第四温度 | 第四时间 |
| 实施例1 | 200 | 2 | 500 | 2 | 800 | 2 | 1050 | 2 |
| 实施例2 | 400 | 0.5 | 600 | 0.5 | 900 | 0.5 | 1100 | 0.5 |
| 实施例3 | 300 | 1.3 | 550 | 1.3 | 850 | 1.3 | 1070 | 1.3 |
| 实施例4 | 200 | 2 | 600 | 2 | 900 | 2 | 600 | 2 |
| 实施例5 | 400 | 0.5 | 700 | 0.5 | 1000 | 0.5 | 700 | 0.5 |
| 实施例6 | 300 | 1.3 | 650 | 1.3 | 950 | 1.3 | 650 | 1.3 |
| 实施例7 | 600 | 2 | 900 | 2 | 600 | 2 | 900 | 2 |
| 实施例8 | 700 | 0.5 | 1000 | 0.5 | 700 | 0.5 | 1000 | 0.5 |
| 实施例9 | 650 | 1.3 | 950 | 1.3 | 650 | 1.3 | 950 | 1.3 |
| 对比例1 | 650 | 1.3 | 950 | 1.3 | 650 | 1.3 | 950 | 1.3 |
| 对比例2 | 650 | 1.3 | 950 | 1.3 | 650 | 1.3 | 950 | 1.3 |
| 对比例3 | 650 | 1.3 | 950 | 1.3 | 650 | 1.3 | 950 | 1.3 |
| 对比例4 | 300 | 1.3 | 550 | 1.3 | 850 | 1.3 | 1070 | 1.3 |
| 对比例5 | 300 | 1.3 | 550 | 1.3 | 850 | 1.3 | 1070 | 1.3 |
| 对比例6 | 300 | 1.3 | 550 | 1.3 | 850 | 1.3 | -- | -- |
| 对比例7 | 300 | 1.3 | -- | -- | 850 | 1.3 | -- | -- |
| 对比例8 | 300 | 1.3 | 650 | 1.3 | 950 | 1.3 | 950 | 1.3 |
| 对比例9 | 300 | 1.3 | 650 | 1.3 | -- | -- | -- | -- |
表1续表2
| 编号 | 第五温度 | 第五时间 | 第六温度 | 第六时间 | 第七温度 | 第七时间 |
| 实施例1 | 1200 | 2 | 1350 | 2 | 1500 | 2 |
| 实施例2 | 1300 | 0.5 | 1400 | 0.5 | 1600 | 0.5 |
| 实施例3 | 1250 | 1.3 | 1370 | 1.3 | 1550 | 1.3 |
| 实施例4 | 900 | 2 | 1200 | 2 | 1500 | 2 |
| 实施例5 | 1000 | 0.5 | 1300 | 0.5 | 1600 | 0.5 |
| 实施例6 | 950 | 1.3 | 1250 | 1.3 | 1550 | 1.3 |
| 实施例7 | 1200 | 2 | 900 | 2 | 1200 | 2 |
| 实施例8 | 1300 | 0.5 | 1000 | 0.5 | 1300 | 0.5 |
| 实施例9 | 1250 | 1.3 | 950 | 1.3 | 1250 | 1.3 |
| 对比例1 | 1300 | 1.3 | 950 | 1.3 | 1300 | 1.3 |
| 对比例2 | 1400 | 1.3 | 950 | 1.3 | 1400 | 1.3 |
| 对比例3 | 1500 | 1.3 | 950 | 1.3 | 1500 | 1.3 |
| 对比例4 | 1250 | 1.3 | 1370 | 1.3 | 1550 | 1.3 |
| 对比例5 | 1250 | 1.3 | 1370 | 1.3 | 1550 | 1.3 |
| 对比例6 | 1250 | 1.3 | -- | -- | 1550 | 1.3 |
| 对比例7 | 1250 | 1.3 | -- | -- | 1550 | 1.3 |
| 对比例8 | 950 | 1.3 | 1250 | 1.3 | 1550 | 1.3 |
| 对比例9 | 950 | 1.3 | 1250 | 1.3 | 1550 | 1.3 |
除此之外，在实施例3的基础上，在第四温度和第五温度之间还设有一中间温度，1150℃，持续1h，得到对比例10。
S4中得到各个产品的性质参数如下：
表2产品性质参数
| 编号 | 石墨烯片层厚度(nm) | 导电性能(S/m) |
| 实施例1 | 2.7 | 57000 |
| 实施例2 | 2.8 | 55000 |
| 实施例3 | 2.4 | 61000 |
| 实施例4 | 2.1 | 62000 |
| 实施例5 | 2.3 | 61000 |
| 实施例6 | 1.9 | 63000 |
| 实施例7 | 1.8 | 64000 |
| 实施例8 | 1.8 | 63000 |
| 实施例9 | 1.6 | 65000 |
| 对比例1 | 1.8 | 58000 |
| 对比例2 | 2.1 | 53000 |
| 对比例3 | 3.4 | 39000 |
| 对比例4 | 2.5 | 58000 |
| 对比例5 | 3.1 | 52000 |
| 对比例6 | 4.2 | 23000 |
| 对比例7 | 4.7 | 21000 |
| 对比例8 | 3.7 | 27000 |
| 对比例9 | 3.9 | 25000 |
| 对比例10 | 2.4 | 60000 |
综上可得到如下结论：
1、从对比例1-3可以看出，其与实施例9相比，当采用升温再降温的方式时，若已经升温到1300℃，再进行降温处理，以减少石墨烯的层数(以厚度进行表征)效果会大打折扣，推测是因为在1300℃，石墨烯已经达到最终形态，达到最终形态后，温度变化并不会导致蜷曲变形；
2、从对比例4-5可以看出，其与实施例3进行对比，在只采用氯化钠时，其石墨烯的层数并没有很大变化，但是在不使用氯化钠，而只采用氯化镁时，层数增加明显，推测是因为氯化钠易于进入到生物质内，对于分离石墨烯层间结构具有优异的作用；
3、从对比例6-7可以看出，其与实施例3进行对比，在采用5级以及4级梯度加热时，对于石墨烯层间分离效果差，石墨烯层数明显提升；
4、从对比例8-9可以看出，其与实施例6进行对比，可以看出，升降温的设定对于提高石墨烯层间分离具有明显的作用。
另外，从导电性能可以看出，其与石墨烯片层的层数有正相关的关系，因此，采用七级温度梯度以及升降温交替的方式利于具有优异的导电性能的石墨烯材料的合成。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (5)
1.一种梯度加热制备石墨烯的方法，包括将生物质进行加热炭化得到石墨烯的过程，其特征在于：
所述加热炭化采用梯度加热，将得到的预处理生物质进行加热至第一温度，保持第一时间后，再加热至第二温度，保持第二时间后，再加热至第三温度，保持第三时间后，再加热至第四温度，保持第四时间后，再加热至第五温度，保持第五时间后，再加热至第六温度，保持第六时间后，再加热至第七温度，保持第七时间后即完成梯度加热的工作；
所述第一温度为600-700℃，第二温度为900-1000℃，第三温度为600-700℃，第四温度为900-1000℃，第五温度为1200-1300℃，第六温度为900-1000℃，第七温度为1200-1300℃，各温度梯度停留的时间为0.5-2h。
2.根据权利要求1所述的一种梯度加热制备石墨烯的方法，其特征在于，将生物质进行预处理得到预处理生物质，然后对预处理生物质进行加热炭化；所述预处理包括混合盐溶液对生物质进行浸泡处理的过程；混合盐溶液包括钠盐、钙盐、镁盐、钾盐、钡盐中的一种或者几种以上任意比例的混合。
3.根据权利要求2所述的一种梯度加热制备石墨烯的方法，其特征在于：所述混合盐中至少包括钠盐。
4.根据权利要求1所述的一种梯度加热制备石墨烯的方法，其特征在于：所述第一温度为650℃，第二温度为950℃，第三温度为650℃，第四温度为950℃，第五温度为1250℃，第六温度为950℃，第七温度为1250℃。
5.根据权利要求1所述的一种梯度加热制备石墨烯的方法，其特征在于：所述梯度加热过程中，所述生物质置于镍坩埚内。
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| GR01 | Patent grant | ||
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