CN111635228A - 一种体积密度高的氧化锆复合生物陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种体积密度高的氧化锆复合生物陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：将氧化锆粉体、氧化钇粉体、β‑氧化铝粉、氧化钕粉和氧化铈粉体按重量比90～92∶6.0～9.0∶0.15～0.35∶0.45～0.75∶0.55～0.85进行混合，得混料；向所述混料中加入混料重量2.0％～5.0％的碳素后，投入电弧炉内进行高温熔炼，待炉内物料完全熔化后，继续熔炼5～30min，得氧化锆液，采用高压高热空气对氧化锆液进行喷吹造粒，喷吹入密闭空间内冷却后收集，然后进行煅烧，冷却后进行打散研磨，然后进行高速离心喷雾干燥，喷雾室内温度控制在210℃～270℃，得氧化锆纳米生物陶瓷材料。

Description

一种体积密度高的氧化锆复合生物陶瓷材料的制备方法
本案是以申请日为2017-05-08，申请号为201710315538.5，名称为“一种氧化锆复合生物陶瓷材料的制备方法”的发明专利为母案而进行的分案申请。
技术领域
本发明涉及生物陶瓷材料领域，具体说是一种体积密度高的氧化锆复合生物陶瓷材料的制备方法。
背景技术
随着现代材料制备技术的发展，生物材料因具备对机体组织进行修复、替代与再生的特殊性能，已经成为当今生物医学领域研究的焦点之一。生物硬组织代用材料最早是使用体骨、动物骨，后来发展到采用不锈钢和高分子塑料，由于不锈钢存在溶析、腐蚀和疲劳问题，塑料存在稳定性差和强度低的问题。因此造成生物材料发展的瓶颈，生物陶瓷的出现，改善了现有替代材料的不足，因其诸多优势，生物陶瓷具有了广阔的发展前景。氧化锆生物陶瓷属于生物惰性陶瓷材料，具有化学稳定性好，生物相容性高的特点，而且具有一定的机械强度，可作为医用植入品使用，能够作为牙科和骨科损伤人群身体组织的有效替代材料。使用氧化锆陶瓷制作的生物材料具有稳定的化学性能，不会因为高温低温而产生变形，它是现有生物材料中性能最稳定的一个产品，不会因为酸碱性而产生腐蚀，并且氧化锆陶瓷制作的组织安全没有任何副作用。当然生物医学领域对于氧化锆生物陶瓷的质量要求是非常严格的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种稳定性能优异、机械强度好的体积密度高的氧化锆复合生物陶瓷材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种氧化锆复合生物陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将氧化锆粉体、氧化钇粉体、β-氧化铝粉、氧化钕粉和氧化铈粉体按重量比90～92∶6.0～9.0∶0.15～0.35∶0.45～0.75∶0.55～0.85进行混合，得混料；
步骤2、向所述混料中加入混料重量2.0％～5.0％的碳素后，投入电弧炉内进行高温熔炼，待炉内物料完全熔化后，继续熔炼5～30min，得氧化锆液；
步骤3、将步骤2所得氧化锆液倾倒出炉，采用1400℃、25～35MPa以上的高压高热空气对氧化锆液进行喷吹造粒，喷吹入密闭空间内冷却后收集；
步骤4、将步骤3所得物置于1000℃～1200℃滚筒窑炉煅烧120min～300min，冷却后收集；
步骤5、将步骤4所得物送至超细砂磨机进行打散研磨，控制研磨浆料质量百分浓度25％～45％，研磨时间20min～90min；
步骤6、将步骤5所得物送入喷雾干燥机进行高速离心喷雾干燥，喷雾室内温度控制在210℃～270℃，得氧化锆纳米生物陶瓷材料。
本发明的有益效果在于：区别于现有技术，本发明方法制得的氧化锆纳米生物陶瓷材料化学组分以液态融合，均匀性及稳定性好，随温度变化体积效应小，通过高压高温氧气喷吹可以直接喷吹成纳米粉体，避免强制破碎研磨过程引入机械铁等杂质。做成制品后检测体积密度可以达到5.60g/cm3～5.80g/cm3，气孔率低，与市场上现有的化学法产品相比，同样能制备高纯纳米粉体，同时，生产流程短，成本低，生产过程环境污染小。因其高的体积密度和少的气孔率，用于下游制品可有效提高下游制品机械强度和使用寿命。将为电熔法生产生物陶瓷材料领域作出极大贡献。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：首先通过电炉熔炼实现各组分在高温液态下充分融合，提升电压进行深度熔炼以便于炭素等挥发分杂质排出，采用25～35MPa压缩同时喷出过程电加热至1400℃以上的高压高热空气对氧化锆液进行喷吹造粒以将浆液喷吹成超细纳米级别粉体，再置于1000℃～1200℃滚筒窑炉进行动态煅烧120min～300min，以排出残留挥发分杂质。用超细砂磨机进行打散研磨后直接送入喷雾干燥机进行干燥，是为将团聚粉体打散开，以恢复产品一次粒度，增大产品比表面积。
本发明提供一种氧化锆复合生物陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将氧化锆粉体、氧化钇粉体、β-氧化铝粉、氧化钕粉和氧化铈粉体按重量比90～92∶6.0～9.0∶0.15～0.35∶0.45～0.75∶0.55～0.85进行混合，得混料；
步骤2、向所述混料中加入混料重量2.0％～5.0％的碳素后，投入电弧炉内进行高温熔炼，待炉内物料完全熔化后，继续熔炼5～30min，得氧化锆液；
步骤3、将步骤2所得氧化锆液倾倒出炉，采用1400℃、25～35MPa以上的高压高热空气对氧化锆液进行喷吹造粒，喷吹入密闭空间内冷却后收集；
步骤4、将步骤3所得物置于1000℃～1200℃滚筒窑炉煅烧120min～300min，冷却后收集；
步骤5、将步骤4所得物送至超细砂磨机进行打散研磨，控制研磨浆料质量百分浓度25％～45％，研磨时间20min～90min；
步骤6、将步骤5所得物送入喷雾干燥机进行高速离心喷雾干燥，喷雾室内温度控制在210℃～270℃，得氧化锆纳米生物陶瓷材料。
进一步的，所述原材料氧化锆粉体、氧化钇粉体、β-氧化铝粉、氧化钕粉和氧化铈粉体品位均为≥99.999％。
进一步的，步骤1中，混合是在强制混料器内进行，混合时间为30min～150min。
进一步的，步骤2中，电弧炉熔炼电压控制在180V～260V，电流在6KA-15KA。
从上述描述可知，本发明方法制得的氧化锆纳米生物陶瓷材料化学组分以液态融合，均匀性及稳定性好，随温度变化体积效应小，通过高压高温氧气喷吹可以直接喷吹成纳米粉体，避免强制破碎研磨过程引入机械铁等杂质。做成制品后检测体积密度可以达到5.60g/cm3～5.80g/cm3，气孔率低，与市场上现有的化学法产品相比，同样能制备高纯纳米粉体，同时，生产流程短，成本低，生产过程环境污染小。因其高的体积密度和少的气孔率，用于下游制品可有效提高下游制品机械强度和使用寿命。将为电熔法生产生物陶瓷材料领域作出极大贡献。
实施例1
1.将纯度99.999％的氧化锆粉体、氧化钇粉体、β-氧化铝粉、氧化钕粉和氧化铈粉体按质量百分比为91.32:7.95:0.15:0.45:0.53进行配料；
2.在强制混料器内进行混合35min；
3.待以上原料混合均匀后，按质量比配入2.15％的高纯石墨碳素，投入事先清洁好的电弧炉内进行高温熔炼。控制电弧炉熔炼电压190V，熔炼电流8.6KA；
4.待炉内完全熔化后，控制提升电弧炉的熔炼电压至205V，再进行熔炼9min,以充分搅拌熔合，同时排出炭素及挥发分；
5.倾倒出炉，采用29.8MPa压缩同时喷出过程电加热至1420℃的高压高热空气对氧化锆液进行喷吹造粒，喷吹入足够大的密闭室内，待喷吹出产品自然冷却后收集；
6.上述产品再置于1090℃滚筒窑炉进行动态煅烧145min，以排出残留挥发分杂质；
7.煅烧后产品自然冷却收集，送至超细砂磨机进行打散研磨，控制浆料质量百分浓度36％，研磨时间25min；
8.研磨浆料送入高速离心喷雾干燥机进行干燥，喷雾室温度控制在247℃；
9.收集喷雾干燥粉体，最终得到所需的氧化锆纳米生物陶瓷粉体材料。
实施例2
一种氧化锆复合生物陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将氧化锆粉体、氧化钇粉体、β-氧化铝粉、氧化钕粉和氧化铈粉体按重量比90∶6.0∶0.15∶0.45∶0.55用强制混料器混合，混合时间为30min，得混料；
步骤2、向所述混料中加入混料重量2.0％的碳素后，投入电弧炉内进行高温熔炼，待炉内物料完全熔化后，继续熔炼5min，得氧化锆液，其中，电弧炉熔炼电压控制在180V，电流在6KA；
步骤3、将步骤2所得氧化锆液倾倒出炉，采用1400℃、35MPa的高压高热空气对氧化锆液进行喷吹造粒，喷吹入密闭空间内冷却后收集；
步骤4、将步骤3所得物置于1000℃滚筒窑炉煅烧120min，冷却后收集；
步骤5、将步骤4所得物送至超细砂磨机进行打散研磨，控制研磨浆料质量百分浓度25％，研磨时间20min；
步骤6、将步骤5所得物送入喷雾干燥机进行高速离心喷雾干燥，喷雾室内温度控制在210℃，得氧化锆纳米生物陶瓷材料。
实施例3
一种氧化锆复合生物陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将氧化锆粉体、氧化钇粉体、β-氧化铝粉、氧化钕粉和氧化铈粉体按重量比92∶9.0∶0.35∶0.75∶0.85用强制混料器混合，混合时间为150min，得混料；
步骤2、向所述混料中加入混料重量5.0％的碳素后，投入电弧炉内进行高温熔炼，待炉内物料完全熔化后，继续熔炼30min，得氧化锆液，其中，电弧炉熔炼电压控制在260V，电流在15KA；
步骤3、将步骤2所得氧化锆液倾倒出炉，采用1500℃、35MPa的高压高热空气对氧化锆液进行喷吹造粒，喷吹入密闭空间内冷却后收集；
步骤4、将步骤3所得物置于1200℃滚筒窑炉煅烧300min，冷却后收集；
步骤5、将步骤4所得物送至超细砂磨机进行打散研磨，控制研磨浆料质量百分浓度45％，研磨时间90min；
步骤6、将步骤5所得物送入喷雾干燥机进行高速离心喷雾干燥，喷雾室内温度控制在270℃，得氧化锆纳米生物陶瓷材料。
实施例4
一种氧化锆复合生物陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将氧化锆粉体、氧化钇粉体、β-氧化铝粉、氧化钕粉和氧化铈粉体按重量比91∶7.5∶0.25∶0.55∶0.75用强制混料器混合，混合时间为30min～150min，得混料；
步骤2、向所述混料中加入混料重量3.5％的碳素后，投入电弧炉内进行高温熔炼，待炉内物料完全熔化后，继续熔炼17.5min，得氧化锆液，其中，电弧炉熔炼电压控制在220V，电流在10KA；
步骤3、将步骤2所得氧化锆液倾倒出炉，采用1800℃、30MPa的高压高热空气对氧化锆液进行喷吹造粒，喷吹入密闭空间内冷却后收集；
步骤4、将步骤3所得物置于1100℃滚筒窑炉煅烧210min，冷却后收集；
步骤5、将步骤4所得物送至超细砂磨机进行打散研磨，控制研磨浆料质量百分浓度35％，研磨时间55min；
步骤6、将步骤5所得物送入喷雾干燥机进行高速离心喷雾干燥，喷雾室内温度控制在240℃，得氧化锆纳米生物陶瓷材料。
综上所述，本发明方法制得的氧化锆纳米生物陶瓷材料化学组分以液态融合，均匀性及稳定性好，随温度变化体积效应小，通过高压高温氧气喷吹可以直接喷吹成纳米粉体，避免强制破碎研磨过程引入机械铁等杂质。做成制品后检测体积密度可以达到5.60g/cm3～5.80g/cm3，气孔率低，与市场上现有的化学法产品相比，同样能制备高纯纳米粉体，同时，生产流程短，成本低，生产过程环境污染小。因其高的体积密度和少的气孔率，用于下游制品可有效提高下游制品机械强度和使用寿命。将为电熔法生产生物陶瓷材料领域作出极大贡献。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种体积密度高的氧化锆复合生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、将氧化锆粉体、氧化钇粉体、β-氧化铝粉、氧化钕粉和氧化铈粉体按重量比90～92∶6.0～9.0∶0.15～0.35∶0.45～0.75∶0.55～0.85进行混合，得混料；
步骤2、向所述混料中加入混料重量2.0％～5.0％的碳素后，投入电弧炉内进行高温熔炼，待炉内物料完全熔化后，继续熔炼5～30min，得氧化锆液；步骤2中，电弧炉熔炼电压控制在180V～260V，电流在6KA-15KA；
步骤3、将步骤2所得氧化锆液倾倒出炉，采用1400℃以上和25～35MPa的高压高热空气对氧化锆液进行喷吹造粒，直接喷吹成纳米粉体，喷吹入密闭空间内冷却后收集；
步骤4、将步骤3所得物置于1000℃～1200℃滚筒窑炉煅烧120min～300min，冷却后收集；
步骤5、将步骤4所得物送至超细砂磨机进行打散研磨；
步骤6、将步骤5所得物送入喷雾干燥机进行高速离心喷雾干燥，喷雾室内温度控制在210℃～270℃，得氧化锆纳米生物陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的体积密度高的氧化锆复合生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述原材料氧化锆粉体、氧化钇粉体、β-氧化铝粉、氧化钕粉和氧化铈粉体品位均为≥99.999％；所述混合是在强制混料器内进行，混合时间为30min～150min。
3.根据权利要求2所述的体积密度高的氧化锆复合生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中控制研磨浆料质量百分浓度25％～45％，研磨时间20min～90min。
4.根据权利要求1所述的体积密度高的氧化锆复合生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2具体为：向所述混料中加入混料重量2.15％的碳素后，投入电弧炉内进行高温熔炼，控制电弧炉熔炼电压190V，熔炼电流8.6KA；待炉内完全熔化后，控制提升电弧炉的熔炼电压至205V，再进行熔炼9min，以充分搅拌熔合，同时排出碳素及挥发分。
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