CN105347816B - 一种利用含钛高炉渣制备耐火可塑料的制备方法 - Google Patents

一种利用含钛高炉渣制备耐火可塑料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用含钛高炉渣制备耐火可塑料的制备方法，属于废弃再利用领域。本发明提供了一种利用含钛高炉渣制备耐火可塑料的制备方法，本发明首先通过盐酸浸泡，再使用氢氧化钠溶液对高炉渣进行初步处理，然后再与硝酸钠、高猛酸碱、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯等在高温下，对含钛高炉渣深入改性，再与蓝晶石、铝酸钙水泥、分散剂等物质混合，得耐火可塑料。通过实例证明本发明所制得的耐火可塑料体积密度(1000℃×3h)≥3.2g/cm3，耐压强度(1000℃×3h)≥142MPa，抗磨损性(1000℃×3h)≤4cm3，可塑性指数25～35％，耐火度≥1800℃。

Description

一种利用含钛高炉渣制备耐火可塑料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种利用含钛高炉渣制备耐火可塑料的制备方法，属于废弃再利用领域。
背景技术
高炉渣是冶炼生铁时产生的废渣，在冶炼生铁时，加入高炉的原料，除了铁矿石和燃料(焦碳)外，还需要加入相当数量的石灰石和白云石作为助熔剂。当炉温达到1400～1600℃时，助熔剂与铁矿石发生高温反应生成生铁和高炉渣。高炉渣就是由脉石、灰分、助熔剂和其他不能进入生铁中的杂质所组成的易熔物质。每生产1t生铁时高炉渣的排放量随着矿石品位和冶炼方法的不同而变化。每吨生铁生产出0.3～1.2t高炉渣。
而随着钢铁企业的飞速发展，所产生的大量含TiO2的高炉废渣堆积如山，我国钒钛磁铁矿储量较大，已探明为61.9亿吨。目前，我国已首先解决了利用高炉冶炼高钛型铁（钒）精矿生产生铁的技术难题，但大部分含钛物相则以十分细小和分散的状态赋存到渣相，成为含15~25%的含钛高炉渣，含钛高炉渣中的钙钛矿相比较稳定，活性较低，难以处理，大量堆积的含钛高炉渣造成了钛资源的流失，对环境也造成了巨大的污染。其直接堆放在露天中，占据了大量的土地，并造成严重的污染，如何综合治理含钛高炉渣一直是环境和材料工作者关心的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前我国含钛高炉渣大量堆积，由于其含钛高炉渣中的钙钛矿相比较稳定，活性较低，难以处理，大量堆放在露天环境中，造成环境污染，本发明提供了一种利用含钛高炉渣制备耐火可塑料的制备方法，本发明首先通过盐酸浸泡，再使用氢氧化钠溶液对高炉渣进行初步处理，然后再与硝酸钠、高锰酸钾、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯等在高温下，对含钛高炉渣深入改性，再与蓝晶石、铝酸钙水泥、分散剂等物质混合，得耐火可塑料。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取1～2kg含钛量为20～35％的高炉渣放入烘箱中烘干，再将其置于球磨机中进行研磨，过筛得80～100目颗粒，将所得的颗粒放入容器中，向其中加入质量分数为60％的盐酸溶液浸泡颗粒物，搅拌30～50min，然后使用质量分数为70％的氢氧化钠溶液调节pH为8.0～8.5；
（2）向上述容器中加入300～400mL甲醇溶液，10～20g氢化钠及200～300g硝酸钠，搅拌均匀，将容器置于高温加热器中，控制温度为150～200℃，使用氮气对容器密封，搅拌20～30min，然后趁热过滤，将所得的过滤物放入5～10℃的无水乙醇中进行冷却；
（3）待上述冷却结束后将过滤物取出自然风干，然后与600～700g碳酸钙、60～100g高锰酸钾及60～80mL异丙基三-二辛基焦磷酸酰氧基-钛酸酯，搅拌均匀放入高温压力容器中，再以30～40℃/min的升温速度升温至700～900℃，保温90～180分钟后，水淬处理，得改性处理含钛高炉渣；
（4）将所得的改性处理含钛高炉渣放入粉碎机中粉碎，过筛得100～120目粉末，按重量份数比计，取40～55份粉末、20～30份蓝晶石、10～15份铝酸钙水泥、5～8份耐火骨料、2～4份分散剂、2～4份结合剂、2～3份保存剂；
（5）按上述重量份数取粉末、蓝晶石、铝酸钙水泥及耐火骨料放入碾磨机中进行碾磨，过筛得粒径小于4mm的颗粒，之后送入混砂机中，向其中加入结合剂，预混10～15min，然后再向其中加入分散剂及保存剂混合15～20min，制成泥料；
（6）将上述所得的泥料进行自然干燥，使其含水量不高于0.06%，拣选并检验，即可得到耐火可塑料。
所述的步骤（4）中分散剂为聚丙烯酸钠，结合剂为硅溶液与聚丙烯酰胺按质量比1:1混合而成，保存剂为磷酸钠。
本发明的应用方法是：使用本发明所制得的耐火可塑料时，捣打密实成型法进行成型施工，施工时先用人工将耐火可塑料按规定要求厚度，铺设与所需位置，然后分两次捣打密实，第一次密实后，根据当地气温和温度，在可塑料表面接近风干时，再进行第二次捣打，两次间隔3～5h，即可，经检测可得体积密度(1000℃×3h)≥3.2g/cm3，耐压强度(1000℃×3h)≥142MPa，抗磨损性(1000℃×3h)≤4cm3，可塑性指数25～35％，耐火度≥1800℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明充分利用了含钛高炉渣，实现了资源化利用，减少了环境污染；
（2）本发明制作成本低，易于产业化生产；
（3）所制得的耐火可塑料达到生产使用标准。
具体实施方式
取1～2kg含钛量为20～35％的高炉渣放入烘箱中烘干，再将其置于球磨机中进行研磨，过筛得80～100目颗粒，将所得的颗粒放入容器中，向其中加入质量分数为60％的盐酸溶液浸泡颗粒物，搅拌30～50min，然后使用质量分数为70％的氢氧化钠溶液调节pH为8.0～8.5；向上述容器中加入300～400mL甲醇溶液，10～20g氢化钠及200～300g硝酸钠，搅拌均匀，将容器置于高温加热器中，控制温度为150～200℃，使用氮气对容器密封，搅拌20～30min，然后趁热过滤，将所得的过滤物放入5～10℃的无水乙醇中进行冷却；待上述冷却结束后将过滤物取出自然风干，然后与600～700g碳酸钙、60～100g高锰酸钾及60～80mL异丙基三-二辛基焦磷酸酰氧基-钛酸酯，搅拌均匀放入高温压力容器中，再以30～40℃/min的升温速度升温至700～900℃，保温90～180分钟后，水淬处理，得改性处理含钛高炉渣；将所得的改性处理含钛高炉渣放入粉碎机中粉碎，过筛得100～120目粉末，按重量份数比计，取40～55份粉末、20～30份蓝晶石、10～15份铝酸钙水泥、5～8份耐火骨料、2～4份分散剂、2～4份结合剂、2～3份保存剂；按上述重量份数取粉末、蓝晶石、铝酸钙水泥及耐火骨料放入碾磨机中进行碾磨，过筛得粒径小于4mm的颗粒，之后送入混砂机中，向其中加入结合剂，预混10～15min，然后再向其中加入分散剂及保存剂混合15～20min，制成泥料；将上述所得的泥料进行自然干燥，使其含水量不高于0.06%，拣选并检验，即可得到耐火可塑料。所述的分散剂为聚丙烯酸钠，结合剂为硅溶液与聚丙烯酰胺按质量比1:1混合而成，保存剂为磷酸钠。
实例1
取1kg含钛量为20％的高炉渣放入烘箱中烘干，再将其置于球磨机中进行研磨，过筛得80目颗粒，将所得的颗粒放入容器中，向其中加入质量分数为60％的盐酸溶液浸泡颗粒物，搅拌30min，然后使用质量分数为70％的氢氧化钠溶液调节pH为8.0；向上述容器中加入300mL甲醇溶液，10g氢化钠及200g硝酸钠，搅拌均匀，将容器置于高温加热器中，控制温度为150℃，使用氮气对容器密封，搅拌20min，然后趁热过滤，将所得的过滤物放入5℃的无水乙醇中进行冷却；待上述冷却结束后将过滤物取出自然风干，然后与600g碳酸钙、60g高锰酸钾及60mL异丙基三-二辛基焦磷酸酰氧基-钛酸酯，搅拌均匀放入高温压力容器中，再以30℃/min的升温速度升温至700℃，保温90分钟后，水淬处理，得改性处理含钛高炉渣；将所得的改性处理含钛高炉渣放入粉碎机中粉碎，过筛得100目粉末，按重量份数比计，取40份粉末、28份蓝晶石、13份铝酸钙水泥、8份耐火骨料、4份分散剂、4份结合剂、3份保存剂；按上述重量份数取粉末、蓝晶石、铝酸钙水泥及耐火骨料放入碾磨机中进行碾磨，过筛得粒径小于4mm的颗粒，之后送入混砂机中，向其中加入结合剂，预混10min，然后再向其中加入分散剂及保存剂混合15min，制成泥料；将上述所得的泥料进行自然干燥，使其含水量不高于0.06%，拣选并检验，即可得到耐火可塑料。所述的分散剂为聚丙烯酸钠，结合剂为硅溶液与聚丙烯酰胺按质量比1:1混合而成，保存剂为磷酸钠。
使用本发明所制得的耐火可塑料时，捣打密实成型法进行成型施工，施工时先用人工将耐火可塑料按规定要求厚度，铺设与所需位置，然后分两次捣打密实，第一次密实后，根据当地气温和温度，在可塑料表面接近风干时，再进行第二次捣打，两次间隔3h，即可，经检测可得体积密度(1000℃×3h)为3.4g/cm3，耐压强度(1000℃×3h)为146MPa，抗磨损性(1000℃×3h)≤4cm3，可塑性指数25％，耐火度为1810℃。
实例2
取2kg含钛量为35％的高炉渣放入烘箱中烘干，再将其置于球磨机中进行研磨，过筛得100目颗粒，将所得的颗粒放入容器中，向其中加入质量分数为60％的盐酸溶液浸泡颗粒物，搅拌50min，然后使用质量分数为70％的氢氧化钠溶液调节pH为8.5；向上述容器中加入400mL甲醇溶液，20g氢化钠及300g硝酸钠，搅拌均匀，将容器置于高温加热器中，控制温度为200℃，使用氮气对容器密封，搅拌30min，然后趁热过滤，将所得的过滤物放入10℃的无水乙醇中进行冷却；待上述冷却结束后将过滤物取出自然风干，然后与700g碳酸钙、100g高锰酸钾及80mL异丙基三-二辛基焦磷酸酰氧基-钛酸酯，搅拌均匀放入高温压力容器中，再以40℃/min的升温速度升温至900℃，保温180分钟后，水淬处理，得改性处理含钛高炉渣；将所得的改性处理含钛高炉渣放入粉碎机中粉碎，过筛得120目粉末，按重量份数比计，取55份粉末、24份蓝晶石、10份铝酸钙水泥、5份耐火骨料、2份分散剂、2份结合剂、2份保存剂；按上述重量份数取粉末、蓝晶石、铝酸钙水泥及耐火骨料放入碾磨机中进行碾磨，过筛得粒径小于4mm的颗粒，之后送入混砂机中，向其中加入结合剂，预混15min，然后再向其中加入分散剂及保存剂混合20min，制成泥料；将上述所得的泥料进行自然干燥，使其含水量不高于0.06%，拣选并检验，即可得到耐火可塑料。所述的分散剂为聚丙烯酸钠，结合剂为硅溶液与聚丙烯酰胺按质量比1:1混合而成，保存剂为磷酸钠。
使用本发明所制得的耐火可塑料时，捣打密实成型法进行成型施工，施工时先用人工将耐火可塑料按规定要求厚度，铺设与所需位置，然后分两次捣打密实，第一次密实后，根据当地气温和温度，在可塑料表面接近风干时，再进行第二次捣打，两次间隔5h，即可，经检测可得体积密度(1000℃×3h)为3.3g/cm3，耐压强度(1000℃×3h)为143.2MPa，抗磨损性(1000℃×3h)≤4cm3，可塑性指数35％，耐火度为1864℃。
实例3
取1.5kg含钛量为30％的高炉渣放入烘箱中烘干，再将其置于球磨机中进行研磨，过筛得90目颗粒，将所得的颗粒放入容器中，向其中加入质量分数为60％的盐酸溶液浸泡颗粒物，搅拌40min，然后使用质量分数为70％的氢氧化钠溶液调节pH为8.0；向上述容器中加入350mL甲醇溶液，15g氢化钠及250g硝酸钠，搅拌均匀，将容器置于高温加热器中，控制温度为180℃，使用氮气对容器密封，搅拌25min，然后趁热过滤，将所得的过滤物放入8℃的无水乙醇中进行冷却；待上述冷却结束后将过滤物取出自然风干，然后与650g碳酸钙、80g高锰酸钾及70mL异丙基三-二辛基焦磷酸酰氧基-钛酸酯，搅拌均匀放入高温压力容器中，再以35℃/min的升温速度升温至800℃，保温140分钟后，水淬处理，得改性处理含钛高炉渣；将所得的改性处理含钛高炉渣放入粉碎机中粉碎，过筛得110目粉末，按重量份数比计，取48份粉末、25份蓝晶石、12份铝酸钙水泥、7份耐火骨料、3份分散剂、3份结合剂、2份保存剂；按上述重量份数取粉末、蓝晶石、铝酸钙水泥及耐火骨料放入碾磨机中进行碾磨，过筛得粒径小于4mm的颗粒，之后送入混砂机中，向其中加入结合剂，预混12min，然后再向其中加入分散剂及保存剂混合18min，制成泥料；将上述所得的泥料进行自然干燥，使其含水量不高于0.06%，拣选并检验，即可得到耐火可塑料。所述的分散剂为聚丙烯酸钠，结合剂为硅溶液与聚丙烯酰胺按质量比1:1混合而成，保存剂为磷酸钠。
使用本发明所制得的耐火可塑料时，捣打密实成型法进行成型施工，施工时先用人工将耐火可塑料按规定要求厚度，铺设与所需位置，然后分两次捣打密实，第一次密实后，根据当地气温和温度，在可塑料表面接近风干时，再进行第二次捣打，两次间隔4h，即可，经检测可得体积密度(1000℃×3h)为3.6g/cm3，耐压强度(1000℃×3h)为150MPa，抗磨损性(1000℃×3h)≤4cm3，可塑性指数30％，耐火度为1842℃。

Claims (2)

1.一种利用含钛高炉渣制备耐火可塑料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取1～2kg含钛量为20～35％的高炉渣放入烘箱中烘干，再将其置于球磨机中进行研磨，过筛得80～100目颗粒，将所得的颗粒放入容器中，向其中加入质量分数为60％的盐酸溶液浸泡颗粒物，搅拌30～50min，然后使用质量分数为70％的氢氧化钠溶液调节pH为8.0～8.5；
（2）向上述容器中加入300～400mL甲醇溶液，10～20g氢化钠及200～300g硝酸钠，搅拌均匀，将容器置于高温加热器中，控制温度为150～200℃，使用氮气对容器密封，搅拌20～30min，然后趁热过滤，将所得的过滤物放入5～10℃的无水乙醇中进行冷却；
（3）待上述冷却结束后将过滤物取出自然风干，然后与600～700g碳酸钙、60～100g高锰酸钾及60～80mL异丙基三-二辛基焦磷酸酰氧基-钛酸酯，搅拌均匀放入高温压力容器中，再以30～40℃/min的升温速度升温至700～900℃，保温90～180分钟后，水淬处理，得改性处理含钛高炉渣；
（4）将所得的改性处理含钛高炉渣放入粉碎机中粉碎，过筛得100～120目粉末，按重量份数比计，取40～55份粉末、20～30份蓝晶石、10～15份铝酸钙水泥、5～8份耐火骨料、2～4份分散剂、2～4份结合剂、2～3份保存剂；
（5）按上述重量份数取粉末、蓝晶石、铝酸钙水泥及耐火骨料放入碾磨机中进行碾磨，过筛得粒径小于4mm的颗粒，之后送入混砂机中，向其中加入结合剂，预混10～15min，然后再向其中加入分散剂及保存剂混合15～20min，制成泥料；
（6）将上述所得的泥料进行自然干燥，使其含水量不高于0.06%，拣选并检验，即可得到耐火可塑料。
2.根据权利要求1所述的一种利用含钛高炉渣制备耐火可塑料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中分散剂为聚丙烯酸钠，结合剂为硅溶液与聚丙烯酰胺按质量比1:1混合而成，保存剂为磷酸钠。
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Address before: 100086 Qingyun contemporary building, 43 North Sanhuan Road, Haidian District, Beijing, 12A11

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