CN102653417B - 一种电熔法制备稳定型二氧化锆的方法 - Google Patents

一种电熔法制备稳定型二氧化锆的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种节能电熔法制备稳定型二氧化锆的方法，包括以下步骤：1)炉料制备：将锆英砂50-70重量份、焦炭2-15重量份混合0.5-2小时，混合均匀后制成炉料；2)一次熔炼法：在4小时内均匀的把炉料加入到电弧炉内进行脱硅，温度控制在2000-2300℃，电极电压为70-210V，电流为3000-8000A，待熔炼脱硅1-2小时后，再将稳定剂2-20份重量加入电弧炉内，提高电弧炉内温度到2100-3200℃进行稳定化处理，保温1-3小时。通过一次熔炼法生产稳定型二氧化锆达到取代通常的二次熔炼法生产工艺，节能显著，节约10～20％的生产成本，并且大大减少了生产时间，同时通过本方法制备的二氧化锆的稳定化率可在60～100％进行调控。

Description

一种电熔法制备稳定型二氧化锆的方法
技术领域
本发明涉及一种稳定型二氧化锆的制备方法，尤其涉及一种电熔法制备稳定型二氧化锆的方法。
背景技术
稳定型二氧化锆制取方法一般有两种：化学法和电熔法。目前电熔法主要采用“二次熔炼法”，二次熔炼法生产稳定二氧化锆，即先用锆英砂冶炼出二氧化锆后，再用二氧化锆加稳定剂进行二次冶炼制成稳定二氧化锆。而“一次熔炼法”是将锆英砂原料在电炉内一次完成脱硅和稳定化晶型熔炼，其生产成本不高于普通“二次熔炼法”生产成本的90％，吨成本可节省2千元以上。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种熔炼过程中能耗低、生产时间短、产品稳定性高的一次电熔法制备稳定型二氧化锆的技术。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：提供一种电熔法制备稳定型二氧化锆的方法，包括以下步骤：
1)炉料制备：将锆英砂50-70重量份、焦炭2-15重量份混合1-2小时，混合均匀后制成炉料；
2)一次熔炼：在4小时内均匀的把炉料加入到电弧炉内进行脱硅，温度控制在2000-2300℃，电极电压为70-210V，电流为3000-8000A，待脱硅0.5-2小时后，再加入稳定剂2-20份重量，提高电弧炉内温度到2200-3200℃进行稳定化处理，保温1-3小时。
为了加快脱硅速率、提高脱硅水平，本发明进一步优化，步骤2)中待炉料全部加完后，再往电弧炉内加入焦炭1-10重量份。
其中，步骤2)中炉料脱硅时电弧炉内温度为2150℃，稳定化处理时电弧炉内温度为2800℃。
为了使炉料混合更加均匀，本发明进一步优化，步骤1)中炉料通过双锥混合机混合均匀。
其中，所述稳定剂为氧化钙、氧化镁和氧化钇中的一种或两种组合。
本发明的有益效果是，先将锆英砂和碳粉加入电弧炉中进行脱硅熔炼，待脱硅完成后再加入稳定剂进行晶型熔炼，使熔炼工序从二次熔炼变成一次熔炼，一步到位，冶炼出稳定型二氧化锆，通过一次熔炼法生产稳定型二氧化锆达到取代通常二次熔炼法的目的，节约10％以上的生产成本，并且大大减少了生产时间，同时通过本方法制备的二氧化锆的稳定化率在60-100％可控。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
实施例1
将锆英砂50重量份、焦炭3重量份投入到双锥混合机中，混合1-2小时，待混合均匀后，取出，放到输出功率、电压、电流可调控的电弧炉中，在1小时内均匀的把炉料加入到电弧炉内进行脱硅，温度控制在2000℃，电极电压为70-210V，电流为3000-8000A，待炉料全部加完脱硅1小时后，根据电弧炉内脱硅情况，加焦炭1-10重量份，进行彻底脱硅，脱硅完成后，再加入氧化钙5重量份提高电弧炉内温度到2700℃进行稳定化处理，保温1-3小时。
实施例2
将锆英砂60重量份、焦炭7重量份投入到双锥混合机中，混合1-2小时，待混合均匀后，取出，放到输出功率、电压、电流可调控的电弧炉中，在2小时内均匀的把炉料加入到电弧炉内进行脱硅，温度控制在2150℃，电极电压为70-210V，电流为3000-8000A，待炉料全部加完脱硅0.5小时后，根据电弧炉内脱硅情况，加焦炭1-10重量份，进行彻底脱硅，脱硅完成后，再加入氧化钙和氧化镁组合物5重量份，提高电弧炉内温度到2800℃进行稳定化处理，保温1-3小时。
实施例3
将锆英砂70重量份、焦炭10重量份投入到双锥混合机中，混合1-2小时，待混合均匀后，取出，放到输出功率、电压、电流可调控的电弧炉中，在2小时内均匀的把炉料加入到电弧炉内进行脱硅，温度控制在2300℃，电极电压为70-210V，电流为3000-8000A，待炉料全部加完脱硅1.5小时后，根据电弧炉内脱硅情况，加焦炭1-10重量份，进行彻底脱硅，脱硅完成后，再加入氧化钙和氧化钇组合物5重量份，提高电弧炉内温度到3000℃进行稳定化处理，保温1-3小时。
对上述实施例产品进行成分检测，结果如下表：
  SiO2含量   Al2O3含量   Fe2O含量   TiO2含量   ZrO2含量   CaO含量
 实施例1   0.042％   0.17％   0.026％   0.141％   95.75％   3.87％
 实施例2   0.051％   0.18％   0.021％   0.137％   95.65％   3.96％
 实施例3   0.033％   0.17％   0.027％   0.139％   95.73％   3.9％
对上述实施例产品进行杂质检测和稳定化检测，结果如下表：
  杂质含量   稳定化率
 实施例1   0.4％   83％
 实施例2   0.33％   87％
 实施例3   0.35％   86％
由上表可知，本发明电熔法制备稳定型二氧化锆的方法先将锆英砂和碳粉加入电弧炉中进行脱硅熔炼，待脱硅完成后再加入稳定剂进行晶型熔炼，使熔炼工序从二次熔炼变成一次熔炼，一步到位，冶炼出稳定型二氧化锆，通过一次熔炼法生产稳定型二氧化锆，达到取代二次熔炼法生产稳定锆产品的目的，节约10％以上的生产成本，并且可控制电熔稳定型二氧化锆产品中复合杂质低于0.4％，同时通过本方法制备的二氧化锆的稳定化率在60-100％可调。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种电熔法制备稳定型二氧化锆的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)炉料制备：将锆英砂50-70重量份、焦炭2-15重量份混合0.5-2小时，混合均匀后制成炉料；
2)一次熔炼：在4小时内均匀的把炉料加入到电弧炉内进行脱硅，温度控制在2000-2300℃，电极电压为70-210V，电流为3000-8000A，待脱硅0.5-2小时后，再将稳定剂2-20份重量加入电弧炉内，提高电弧炉内温度到2100-3200℃进行稳定化处理，保温0.5-3小时。
2.根据权利要求1所述电熔法制备稳定型二氧化锆的方法，其特征在于，步骤2)中待炉料全部加完后，再往电弧炉内加入焦炭1-10重量份。
3.根据权利要求1所述电熔法制备稳定型二氧化锆的方法，其特征在于，步骤2)中炉料脱硅时电弧炉内温度为2150℃，稳定化处理时电弧炉内温度为2800℃。
4.根据权利要求1所述电熔法制备稳定型二氧化锆的方法，其特征在于，步骤1)中炉料通过双锥混合机混合均匀。
5.根据权利要求1所述电熔法制备稳定型二氧化锆的方法，其特征在于，所述稳定剂为氧化钙、氧化镁和氧化钇中的一种或两种组合。
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