CN111632588A - 一种汽车尾气净化催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种汽车尾气净化催化剂的制备方法,涉及汽车尾气处理技术领域。本发明一种汽车尾气净化催化剂的制备方法,包括储氧材料的制备、载体的预处理、氧化铝粉浆的制备、活性氧化铝层的制备和最终催化剂的制备,在载体处理过程中通过苹果酸和硝酸盐处理,通过在对载体进行预处理,在活性氧化铝粉浆的制备中加入1,4‑丁内酯,在载体内部和催化剂涂层中制备形成储氧层。本发明专利所述的一种汽车尾气净化催化剂的制备方法,通过酸蚀提高载体的比表面积,通过在载体内部和催化剂涂层中制备形成储氧层,从而使正价催化剂具有的储氧能力,且通过在活性氧化铝粉浆料中加入1,4‑丁内酯,降低了在使用过程中活性氧化铝层脱落的现象,尾气净化效果明显。
Description
技术领域
本发明属于汽车尾气处理技术领域,特别是涉及一种汽车尾气净化催化剂的制备方法。
背景技术
机车排放的尾气是大气污染的主要污染源之一。中重型柴油车主要污染物为氮氧化物,其排放对生态环境和人类健康的伤害极其严重。燃烧废气中的氮氧化物通常是由燃料中的氮化物和空气中的氮气与氧气在高温下反应产生。以内燃机特别是柴油机和其它富氧燃烧发动机为例,废气中包含污染物一氧化碳,碳氢化合物,碳颗粒物和氮氧化物。在汽油发动机的情况下,空气中的氧气与燃料按化学比例混合燃烧,污染物中没有碳颗粒物,可通过所谓三元催化剂(TWC)进行净化。
在实际生产中通常采用的汽车尾气催化剂的组成为:在载体上涂覆大比表面积的涂层,然后负载Pt、Rh、Pd等贵金属催化活性组分,由于堇青石蜂窝陶瓷载体比表面积较小,负载的活性组分低,使得尾气净化效果不明显,且催化器在使用时长时间受到高温气流的冲蚀,使得表面的活性铝层逐渐脱落载体,故此,我们提出了一种汽车尾气净化催化剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种汽车尾气净化催化剂的制备方法,为解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种汽车尾气净化催化剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、储氧材料的制备:将二氧化锆和二氧化铈作为原材料,在室温下对二氧化锆和二氧化铈进行球磨20h得到氧化铈锆固溶体,在氧化铈锆固溶体内部加入氨水调节pH至碱性,让稀土元素沉淀完全,将沉淀物经过洗涤、干燥和焙烧后得到新型储氧材料粉体;
步骤二、载体的预处理:取步骤一中分量比为60-70的新型储氧材料粉体,分散于去离子水中,搅拌下逐滴加A溶液中得混合溶液,并将载体加入其混合溶液中浸泡、烘干制备形成储氧层;
步骤三、活性氧化铝粉浆的制备:将氧化镧、氧化铈球磨40h,然后加入氧化铝继续球磨20h得到活性铝粉末,再将新型储氧材料粉体、活性铝粉末、少量的1,4-丁内酯和水按固相体积分数为70%的比例混合,继续球磨24小时,超声分散2小时,制得具有储氧材料的活性氧化铝粉浆料;
步骤四、活性氧化铝层的制备:采用真空抽吸法将步骤四中制得的氧化铝粉浆料涂覆在步骤二中预处理后的堇青石蜂窝陶瓷载体上,再经陈化、干燥及高温焙烧等过程制备得到活性氧化铝层载体;
步骤五、催化剂的制备:将步骤五制备得到的活性氧化铝层载体浸渍在贵金属溶液中,浸渍3min-5min后取出在60℃干燥3-5h,干燥完毕后在600℃-700℃下焙烧6h-8h,获得成品的催化剂。
优选的,所述步骤一中二氧化锆和二氧化铈的质量之比为3:2。
优选的,所述步骤一中球磨的转速为300r/min-00r/min,所述步骤一中步骤一中干燥时间80℃,时间为8h-10h,焙烧温度为550℃,时间为4h-5h。
优选的,所述步骤二中的载体为堇青石蜂窝陶瓷载体。
优选的,所述步骤二中的浸泡时间为8-10h,烘干温度为70℃,时间为3-4h。
优选的,所述步骤二中A溶液为苹果酸和硝酸盐的混合溶液,其中苹果酸的质量分数为20%-30%,硝酸盐的质量分数为5%~10%。
优选的,所述步骤二中的储氧层厚度为0.2-0.4mm。
优选的,所述步骤五中干燥温度为80℃,时间为5-7h,高温焙烧温度为800度,时间为5小时。
优选的,所述步骤六中纳米氧化铝涂层厚度为0.3-0.5mm。
本发明具有以下有益效果:
1、在本发明中,通过苹果酸对载体进行预处理,通过酸蚀提高载体的比表面积,同时降低酸蚀对载体强度的影响,且通过在载体内部和催化剂涂层中制备形成储氧层,从而使正价催化剂具有的储氧能力,使载体和涂层可以相互协作,释放相应的氧气进行氧化反应,对汽车尾气具有优良的净化性能;
2、在本发明中,通过在活性氧化铝粉浆料中加入1,4-丁内酯,并采用真空抽吸法将其涂覆在预处理后的堇青石蜂窝陶瓷载体上,提高了混液浆料和载体之间的吸附力,降低了在使用过程中活性氧化铝层脱落的现象,本发明提出的汽车尾气催化剂制备过程简单,稳定性强,且尾气净化效果理想。
附图说明
图1为本发明所述一种汽车尾气净化催化剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示,本发明为一种汽车尾气净化催化剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、储氧材料的制备:将二氧化锆和二氧化铈作为原材料,在室温下对二氧化锆和二氧化铈进行球磨20h得到氧化铈锆固溶体,在氧化铈锆固溶体内部加入氨水调节pH至碱性,让稀土元素沉淀完全,将沉淀物经过洗涤、干燥和焙烧后得到新型储氧材料粉体;
步骤二、载体的预处理:取步骤一中分量比为60-70的新型储氧材料粉体,分散于去离子水中,搅拌下逐滴加A溶液中得混合溶液,并将载体加入其混合溶液中浸泡、烘干制备形成储氧层,使正价催化剂具有的储氧能力;
步骤三、活性氧化铝粉浆的制备:将氧化镧、氧化铈球磨40h,然后加入氧化铝继续球磨20h得到活性铝粉末,再将新型储氧材料粉体、活性铝粉末、少量的1,4-丁内酯和水按固相体积分数为70%的比例混合,通过加入少量的1,4-丁内酯可以提高混液浆料和载体之间的吸附力,降低了在使用过程中活性氧化铝层脱落的现象,继续球磨24小时,超声分散2小时,制得具有储氧材料的活性氧化铝粉浆料;
步骤四、活性氧化铝层的制备:采用真空抽吸法将步骤四中制得的氧化铝粉浆料涂覆在步骤二中预处理后的堇青石蜂窝陶瓷载体上,再经陈化、干燥及高温焙烧等过程制备得到活性氧化铝层载体;
步骤五、催化剂的制备:将步骤五制备得到的活性氧化铝层载体浸渍在贵金属溶液中,浸渍3min-5min后取出在60℃干燥3-5h,干燥完毕后在600℃-700℃下焙烧6h-8h,获得成品的催化剂。
步骤一中二氧化锆和二氧化铈的质量之比为3:2;步骤一中球磨的转速为300r/min-00r/min,步骤一中步骤一中干燥时间80℃,时间为8h-10h,焙烧温度为550℃,时间为4h-5h;步骤二中的载体为堇青石蜂窝陶瓷载体;步骤二中的浸泡时间为8-10h,烘干温度为70℃,时间为3-4h;步骤二中A溶液为苹果酸和硝酸盐的混合溶液,其中苹果酸的质量分数为20%-30%,硝酸盐的质量分数为5%~10%,通过苹果酸对载体进行预处理,通过酸蚀提高载体的比表面积,同时降低酸蚀对载体强度的影响;步骤二中的储氧层厚度为0.2-0.4mm;步骤五中干燥温度为80℃,时间为5-7h,高温焙烧温度为800度,时间为5小时;步骤六中纳米氧化铝涂层厚度为0.3-0.5mm。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (9)
1.一种汽车尾气净化催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、储氧材料的制备:将二氧化锆和二氧化铈作为原材料,在室温下对二氧化锆和二氧化铈进行球磨20h得到氧化铈锆固溶体,在氧化铈锆固溶体内部加入氨水调节pH至碱性,让稀土元素沉淀完全,将沉淀物经过洗涤、干燥和焙烧后得到新型储氧材料粉体;
步骤二、载体的预处理:取步骤一中分量比为60-70的新型储氧材料粉体,分散于去离子水中,搅拌下逐滴加A溶液中得混合溶液,并将载体加入其混合溶液中浸泡、烘干制备形成储氧层;
步骤三、活性氧化铝粉浆的制备:将氧化镧、氧化铈球磨40h,然后加入氧化铝继续球磨20h得到活性铝粉末,再将新型储氧材料粉体、活性铝粉末、少量的1,4-丁内酯和水按固相体积分数为70%的比例混合,继续球磨24小时,超声分散2小时,制得具有储氧材料的活性氧化铝粉浆料;
步骤四、活性氧化铝层的制备:采用真空抽吸法将步骤四中制得的氧化铝粉浆料涂覆在步骤二中预处理后的堇青石蜂窝陶瓷载体上,再经陈化、干燥及高温焙烧等过程制备得到活性氧化铝层载体;
步骤五、催化剂的制备:将步骤五制备得到的活性氧化铝层载体浸渍在贵金属溶液中,浸渍3min-5min后取出在60℃干燥3-5h,干燥完毕后在600℃-700℃下焙烧6h-8h,获得成品的催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种汽车尾气净化催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一中二氧化锆和二氧化铈的质量之比为3:2。
3.根据权利要求1所述的一种汽车尾气净化催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一中球磨的转速为300r/min-00r/min,所述步骤一中步骤一中干燥时间80℃,时间为8h-10h,焙烧温度为550℃,时间为4h-5h。
4.根据权利要求1所述的一种汽车尾气净化催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二中的载体为堇青石蜂窝陶瓷载体。
5.根据权利要求1所述的一种汽车尾气净化催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二中的浸泡时间为8-10h,烘干温度为70℃,时间为3-4h。
6.根据权利要求1所述的一种汽车尾气净化催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二中A溶液为苹果酸和硝酸盐的混合溶液,其中苹果酸的质量分数为20%-30%,硝酸盐的质量分数为5%~10%。
7.根据权利要求1所述的一种汽车尾气净化催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二中的储氧层厚度为0.2-0.4mm。
8.根据权利要求1所述的一种汽车尾气净化催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤五中干燥温度为80℃,时间为5-7h,高温焙烧温度为800度,时间为5小时。
9.根据权利要求1所述的一种汽车尾气净化催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤六中纳米氧化铝涂层厚度为0.3-0.5mm。
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