CN111632106A - 一种桔贝合剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桔贝合剂制备工艺，属于中药制剂领域，所述桔贝合剂由桔梗、浙贝母、苦杏仁、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草制备而成。通过改进桔贝合剂制备工艺的条件，采用高速离心组合陶瓷膜过滤技术制备桔贝合剂，对制剂进行有效除杂，保证了有效成分的准确分离，有效降低产品批间差异。本发明所述的方法既能够保证产品的澄清度和稳定性，也能够提高产品有效成分的含量，保证了桔贝合剂的临床疗效。
Description
技术领域
本发明属于中药领域，涉及一种桔贝合剂制备新工艺。
背景技术
咳嗽是呼吸系统疾病最常见的症状。它是人体清除呼吸道内的分泌物或异物的保护性呼吸反射动作，但长期剧烈咳嗽可导致呼吸道出血。咳嗽、咳痰和喘息往往同时存在，因此化痰药和止咳平喘药为常用配伍。随着中药制剂的发展和推广，现代人越来越多的选择使用中药，这是由于中药的复方制剂常兼具祛痰、止咳和平喘的作用且性质温和。特别是在儿科应用方面，更常选用性质温和的中药制剂，以减小药物带来的副作用。
桔贝合剂收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二册中(编号：WS3-B-0369-90)，由桔梗、浙贝母、苦杏仁、麦冬、黄芩、枇杷叶、甘草七味组成，具有润肺止咳功能，主治肺热咳嗽、痰稠色黄、咳痰不爽等症状，临床效果显著，在儿科止咳方面有着广泛的应用。在卫生部药品标准中药成方制剂第二册中(编号：WS3-B-0369-90)已公布了桔贝合剂的制备工艺：以上七味，浙贝母用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，渗漉液回收乙醇，浓缩至约200ml；苦杏仁压去脂肪油后，加水蒸馏制取苦杏仁水177ml。药渣与其余桔梗等五味加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约800ml，与浓缩渗漉液合并，静置，滤过；取蔗糖200g，加水煮沸，滤过，与上述滤液合并，浓缩至800ml，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入苦杏仁水，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
传统的中药制剂成份复杂，制剂中常含有大量的无效物质，如淀粉，树脂，鞣质等，对制剂的澄明度影响较大。在常规的生产工艺中处理中，往往无法彻底的去除无效成份、保证有效成分的准确分离，因此影响有效成分的含量。常规工艺生产桔贝合剂存在诸多问题，如生产和贮存时容易出现浑浊、产品质量不稳定、制剂批间差异大等，以至于患者接受度低。桔贝合剂中含有桔梗、浙贝母、苦杏仁、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草等原料药材，药材中固有的药效成分久置时，各种成份会在光线、空气和温度的影响下产生水解聚合作用而形成沉淀，PH值下降，这是桔贝合剂澄清度低、稳定性差的原因。因此有必要对制备工艺进行改进，以改善桔贝合剂的澄明度和稳定性。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷与不足，本发明提供了一种桔贝合剂制备方法，通过对原有提取、制剂方法的改造与升级，提高了桔贝合剂中标志性药效成分黄芪苷含量，保证了产品的临床疗效；同时，采用离心加陶瓷膜过滤的方法技术路线，并通过工艺步骤的优化和参数的优选，减少了桔贝制剂中无效杂质成，有效提高了制剂的澄清度和稳定性，保证产品的质量。
一种桔贝合剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：浙贝母乙醇渗漉提取，渗漉液回收乙醇，备用；
步骤2：苦杏仁除去脂肪油后，蒸馏，蒸馏后的水溶液和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后的药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮，得煎煮液，备用；
步骤4：将步骤3煎煮液与步骤1渗漉液合并，离心，得混合药液，备用；
步骤5：将步骤4混合药液加入常规辅料后与步骤2蒸馏后水溶液合并，即得。
优选地，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1：浙贝母乙醇渗漉提取，渗漉液回收乙醇后浓缩，备用；
步骤2：苦杏仁除去脂肪油后，蒸馏，蒸馏后的水溶液和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后的药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮，得煎煮液，备用；
步骤4：将步骤3煎煮液与步骤1渗漉液合并，离心并过滤，得混合药液，备用；
步骤5：将步骤4混合药液加入常规辅料后浓缩，与步骤2蒸馏后的水溶液合并，即得。
进一步优选地，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1：浙贝母乙醇渗漉提取，渗漉液回收乙醇后浓缩，备用；
步骤2：苦杏仁除去脂肪油后，蒸馏，蒸馏后的水溶液和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后的药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮，得煎煮液，浓缩，浓缩液备用；
步骤4：将步骤3浓缩液与步骤1渗漉液合并，冷沉，上清液离心并经陶瓷膜过滤，得混合药液，备用；
步骤5：取蔗糖适量，与步骤4混合溶液合并，浓缩，与步骤2蒸馏后的水溶液合并，即得。
优选地，上述制备方法步骤4中离心条件为：离心机转速5000-10000转/分钟；进一步优选为8000转/分钟。
优选地，上述制备方法步骤4中陶瓷滤膜孔径为0.5μm-1.0μm，过滤压力3.5-4.0MPa，过滤温度40℃-50℃；进一步优选地，陶瓷滤膜孔径为0.6μm，过滤压力3.8MPa，过滤温度45℃。
优选地，上述制备方法步骤4中经陶瓷膜过滤所得混合溶液中黄芩苷透过率≥98％。
优选地，上述制备方法步骤1中浓缩至密度为1.01-1.02，步骤3中浓缩至密度为1.10-1.14，步骤5中浓缩至密度为1.10-1.14。
上述桔贝合剂由以下原料药材制成：
桔梗177重量份 浙贝母177重量份 苦杏仁177重量份
麦冬177重量份 黄芪118重量份 枇杷叶118重量份
甘草59重量份。
上述制备方法的技术优势在于：
1、采用高速离心组合陶瓷膜过滤对桔贝合剂的有效成分进行分离和提纯，有效去除提取药液杂质，保证了有效成分的准确分离，有效降低产品的批间差异，保证了产品的稳定。
2、通过高效离心、陶瓷膜精确过滤，有效去除桔贝合剂中不稳定成分，减少了久置时，各种成份有效成分和杂质在外部因素作用下产生水解聚合作用等造成损耗，保证了产品的临床疗效。
3、本发明通过对桔贝合剂制备工艺的升级改进，药液澄清透彻，无絮状沉淀，药液呈红棕色，并保持了制剂特有的香气，产品贮存期质量稳定，保证了桔贝合剂的准确疗效，同时提高患者用药的顺应性。
为了验证本发明桔贝合剂制备新方法的实施所达到的技术效果，发明人开展了澄明度对比试验和有效成分含量(黄芪苷)对比试验研究。
澄明度对比试验结果表明，本发明可以显著提高离心液收率5％以上；黄芪甲苷含量对比试验研究结果表明，长期放置情形下，本发明实施例1制备的桔贝合剂澄清度良好，未见絮状物体，或仅出现少量絮状物体，可勿略不计，澄明度良好；有效成分含量(黄芪苷)对比试验研究表明，本发明制备的桔贝合剂中黄芪苷含量明显增加且含量稳定。
实验例1澄清度对比试验研究
取实施例1、3、5、7、9以及对比实施例1、2、3样品，置温度25℃±2℃，相对湿度60％±10％条件下放置，分别于0、3、6、9、12、18个月取样，按照2015版《中国药典》中检测方法，重点对桔贝合剂澄清度、有效成分含量(黄芪苷)项目进行了对比试验，实验对比数据及检测结果如表1所示。
表1澄清度实验结果
实验结果表明，本发明可以显著提高桔贝合剂的澄清度。
长期放置试验中，本发明实施例1制备的桔贝合剂澄清度良好，未见絮状物体；实施例3、5、7、9制备的桔贝合剂在放置18个月时，出现少量絮状物体，其中实施例5、7、9制备的桔贝合剂絮状物可忽略不计；对比实施例1制备的桔贝合剂在放置3个月时就已出现絮状物体，在放置9个月时，出现明显絮状物体，对比实施例2、3制备的桔贝合剂分别在放置第6、9个月时出现絮状物体，在放置12、18个月时出现明显絮状物体。
实验例2有效成分含量(黄芪苷)对比试验研究
取实施例1、2、4、6、8以及对比实施例1、2、3样品，按照2015版《中国药典》中检测方法重点对有效成分含量(黄芪苷)进行测定，检测结果如表2所示。
表2黄芪苷含量(mg/mL)实验结果
实验结果显示，本发明制备的桔贝合剂中黄芪苷含量明显增加且含量稳定。在经过长期试验后，本发明实施例制备的桔贝合剂黄芪苷含量没有变化，含量高且稳定；对比实施例制备的桔贝合剂中黄芪苷含量低，且在长期实验后，含量明显下降，含量不稳定。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步说明本发明，但本领域相关技术人员理应知晓，此所述实施例并不以任何方式限制本发明。
实施例1桔贝合剂的制备
桔梗177g 浙贝母177g 苦杏仁177g
麦冬177g 黄芪118g 枇杷叶118g
甘草59g
步骤1：浙贝母用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，渗漉40小时后，渗漉液回收乙醇，浓缩至密度为1.01，备用；
步骤2：苦杏仁压去脂肪油后，加5倍苦杏仁处方量水，蒸馏2.5小时，蒸馏残液弃去，蒸馏后的苦杏仁水和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮三次，第一次加10倍量水，第二次加8倍量水，第三次加5倍量水，每次煎煮2小时，合并煎液，滤过后浓缩至密度为1.10，备用；
步骤4：将步骤3煎煮液与步骤1渗漉液合并，冷沉72小时以上，上清液先经过管式离心机离心，离心机转速为8000转/分钟，再经陶瓷膜过滤得混合溶液，其中，陶瓷滤膜孔径为0.6μm，过滤压力3.8MPa，过滤温度45℃；
步骤5：取蔗糖200g，加水煮沸，滤过，与步骤4混合溶液合并，煮沸15分钟，浓缩至密度为1.10，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入步骤2苦杏仁水，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
实施例2桔贝合剂的制备
桔梗177g 浙贝母177g 苦杏仁177g
麦冬177g 黄芪118g 枇杷叶118g
甘草59g
步骤1：浙贝母用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，渗漉40小时后，渗漉液回收乙醇，浓缩至密度为1.02，备用；
步骤2：苦杏仁压去脂肪油后，加5倍苦杏仁处方量水，蒸馏2.5小时，蒸馏残液弃去，蒸馏后的苦杏仁水和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮三次，第一次加10倍量水，第二次加8倍量水，第三次加5倍量水，每次煎煮2小时，合并煎液，滤过后浓缩至密度为1.14，备用；
步骤4：将步骤3煎煮液与步骤1渗漉液合并，冷沉72小时以上，上清液先经过管式离心机离心，离心机转速为5000转/分钟，再经陶瓷膜过滤得混合溶液，其中，陶瓷滤膜孔径为0.6μm，过滤压力3.8MPa，过滤温度45℃；
步骤5：取蔗糖200g，加水煮沸，滤过，与步骤4混合溶液合并，煮沸15分钟，浓缩至密度为1.14，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入步骤2苦杏仁水，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
实施例3桔贝合剂的制备
桔梗177g 浙贝母177g 苦杏仁177g
麦冬177g 黄芪118g 枇杷叶118g
甘草59g
步骤1：浙贝母用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，渗漉40小时后，渗漉液回收乙醇，浓缩至密度为1.01，备用；
步骤2：苦杏仁压去脂肪油后，加5倍苦杏仁处方量水，蒸馏2.5小时，蒸馏残液弃去，蒸馏后的苦杏仁水和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮三次，第一次加10倍量水，第二次加8倍量水，第三次加5倍量水，每次煎煮2小时，合并煎液，滤过后浓缩至密度为1.12，备用；
步骤4：将步骤3煎煮液与步骤1渗漉液合并，冷沉72小时以上，上清液先经过管式离心机离心，离心机转速为10000转/分钟，再经陶瓷膜过滤得混合溶液，其中，陶瓷滤膜孔径为0.6μm，过滤压力3.8MPa，过滤温度45℃；
步骤5：取蔗糖200g，加水煮沸，滤过，与步骤4混合溶液合并，煮沸15分钟，浓缩至密度为1.13，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入步骤2苦杏仁水，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
实施例4桔贝合剂的制备
桔梗177g 浙贝母177g 苦杏仁177g
麦冬177g 黄芪118g 枇杷叶118g
甘草59g
步骤1：浙贝母用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，渗漉40小时后，渗漉液回收乙醇，浓缩至密度为1.01，备用；
步骤2：苦杏仁压去脂肪油后，加5倍苦杏仁处方量水，蒸馏2.5小时，蒸馏残液弃去，蒸馏后的苦杏仁水和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮三次，第一次加10倍量水，第二次加8倍量水，第三次加5倍量水，每次煎煮2小时，合并煎液，滤过后浓缩至密度为1.10，备用；
步骤4：将步骤3煎煮液与步骤1渗漉液合并，冷沉72小时以上，上清液先经过管式离心机离心，离心机转速为8000转/分钟，再经陶瓷膜过滤得混合溶液，其中，陶瓷滤膜孔径为0.5μm，过滤压力3.8MPa，过滤温度45℃；
步骤5：取蔗糖200g，加水煮沸，滤过，与步骤4混合溶液合并，煮沸15分钟，浓缩至密度为1.13，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入步骤2苦杏仁水，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
实施例5桔贝合剂的制备
桔梗177g 浙贝母177g 苦杏仁177g
麦冬177g 黄芪118g 枇杷叶118g
甘草59g
步骤1：浙贝母用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，渗漉40小时后，渗漉液回收乙醇，浓缩至密度为1.01，备用；
步骤2：苦杏仁压去脂肪油后，加5倍苦杏仁处方量水，蒸馏2.5小时，蒸馏残液弃去，蒸馏后的苦杏仁水和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮三次，第一次加10倍量水，第二次加8倍量水，第三次加5倍量水，每次煎煮2小时，合并煎液，滤过后浓缩至密度为1.12，备用；
步骤4：将步骤3煎煮液与步骤1渗漉液合并，冷沉72小时以上，上清液先经过管式离心机离心，离心机转速为8000转/分钟，再经陶瓷膜过滤得混合溶液，其中，陶瓷滤膜孔径为1.0μm，过滤压力3.8MPa，过滤温度45℃；
步骤5：取蔗糖200g，加水煮沸，滤过，与步骤4混合溶液合并，煮沸15分钟，浓缩至密度为1.10，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入步骤2苦杏仁水，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
实施例6桔贝合剂的制备
桔梗177g 浙贝母177g 苦杏仁177g
麦冬177g 黄芪118g 枇杷叶118g
甘草59g
步骤1：浙贝母用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，渗漉40小时后，渗漉液回收乙醇，浓缩至密度为1.01，备用；
步骤2：苦杏仁压去脂肪油后，加5倍苦杏仁处方量水，蒸馏2.5小时，蒸馏残液弃去，蒸馏后的苦杏仁水和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮三次，第一次加10倍量水，第二次加8倍量水，第三次加5倍量水，每次煎煮2小时，合并煎液，滤过后浓缩至密度为1.12，备用；
步骤4：将步骤3煎煮液与步骤1渗漉液合并，冷沉72小时以上，上清液先经过管式离心机离心，离心机转速为8000转/分钟，再经陶瓷膜过滤得混合溶液，其中，陶瓷滤膜孔径为0.6μm，过滤压力3.5MPa，过滤温度45℃；
步骤5：取蔗糖200g，加水煮沸，滤过，与步骤4混合溶液合并，煮沸15分钟，浓缩至密度为1.13，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入步骤2苦杏仁水，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
实施例7桔贝合剂的制备
桔梗177g 浙贝母177g 苦杏仁177g
麦冬177g 黄芪118g 枇杷叶118g
甘草59g
步骤1：浙贝母用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，渗漉40小时后，渗漉液回收乙醇，浓缩至密度为1.01，备用；
步骤2：苦杏仁压去脂肪油后，加5倍苦杏仁处方量水，蒸馏2.5小时，蒸馏残液弃去，蒸馏后的苦杏仁水和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮三次，第一次加10倍量水，第二次加8倍量水，第三次加5倍量水，每次煎煮2小时，合并煎液，滤过后浓缩至密度为1.10，备用；
步骤4：将步骤3煎煮液与步骤1渗漉液合并，冷沉72小时以上，上清液先经过管式离心机离心，离心机转速为8000转/分钟，再经陶瓷膜过滤得混合溶液，其中，陶瓷滤膜孔径为0.6μm，过滤压力4.0MPa，过滤温度45℃；
步骤5：取蔗糖200g，加水煮沸，滤过，与步骤4混合溶液合并，煮沸15分钟，浓缩至密度为1.10，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入步骤2苦杏仁水，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
实施例8桔贝合剂的制备
桔梗177g 浙贝母177g 苦杏仁177g
麦冬177g 黄芪118g 枇杷叶118g
甘草59g
步骤1：浙贝母用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，渗漉40小时后，渗漉液回收乙醇，浓缩至密度为1.01，备用；
步骤2：苦杏仁压去脂肪油后，加5倍苦杏仁处方量水，蒸馏2.5小时，蒸馏残液弃去，蒸馏后的苦杏仁水和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮三次，第一次加10倍量水，第二次加8倍量水，第三次加5倍量水，每次煎煮2小时，合并煎液，滤过后浓缩至密度为1.12，备用；
步骤4：将步骤3煎煮液与步骤1渗漉液合并，冷沉72小时以上，上清液先经过管式离心机离心，离心机转速为8000转/分钟，再经陶瓷膜过滤得混合溶液，其中，陶瓷滤膜孔径为0.6μm，过滤压力3.8MPa，过滤温度40℃；
步骤5：取蔗糖200g，加水煮沸，滤过，与步骤4混合溶液合并，煮沸15分钟，浓缩至密度为1.13，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入步骤2苦杏仁水，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
实施例9桔贝合剂的制备
桔梗177g 浙贝母177g 苦杏仁177g
麦冬177g 黄芪118g 枇杷叶118g
甘草59g
步骤1：浙贝母用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，渗漉40小时后，渗漉液回收乙醇，浓缩至密度为1.01，备用；
步骤2：苦杏仁压去脂肪油后，加5倍苦杏仁处方量水，蒸馏2.5小时，蒸馏残液弃去，蒸馏后的苦杏仁水和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮三次，第一次加10倍量水，第二次加8倍量水，第三次加5倍量水，每次煎煮2小时，合并煎液，滤过后浓缩至密度为1.12，备用；
步骤4：将步骤3煎煮液与步骤1渗漉液合并，冷沉72小时以上，上清液先经过管式离心机离心，离心机转速为8000转/分钟，再经陶瓷膜过滤得混合溶液，其中，陶瓷滤膜孔径为0.6μm，过滤压力3.8MPa，过滤温度50℃；
步骤5：取蔗糖200g，加水煮沸，滤过，与步骤4混合溶液合并，煮沸15分钟，浓缩至密度为1.13，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入步骤2苦杏仁水，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
对比实施例1桔贝合剂的制备
桔梗177g 浙贝母177g 苦杏仁177g
麦冬177g 黄芪118g 枇杷叶118g
甘草59g
步骤1：浙贝母用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，渗漉40小时后，渗漉液回收乙醇，浓缩至密度为1.01，备用；
步骤2：苦杏仁压去脂肪油后，加5倍苦杏仁处方量水，蒸馏2.5小时，蒸馏残液弃去，蒸馏后的苦杏仁水和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮三次，第一次加10倍量水，第二次加8倍量水，第三次加5倍量水，每次煎煮2小时，合并煎液，滤过后浓缩至密度为1.10，备用；
步骤4：将步骤3煎煮液与步骤1渗漉液合并，冷沉72小时以上，过滤得混合溶液；
步骤5：取蔗糖200g，加水煮沸，滤过，与步骤4混合溶液合并，煮沸15分钟，浓缩至密度为1.10，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入步骤2苦杏仁水，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
对比实施例2桔贝合剂的制备
桔梗177g 浙贝母177g 苦杏仁177g
麦冬177g 黄芪118g 枇杷叶118g
甘草59g
步骤1：浙贝母用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，渗漉40小时后，渗漉液回收乙醇，浓缩至密度为1.01，备用；
步骤2：苦杏仁压去脂肪油后，加5倍苦杏仁处方量水，蒸馏2.5小时，蒸馏残液弃去，蒸馏后的苦杏仁水和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮三次，第一次加10倍量水，第二次加8倍量水，第三次加5倍量水，每次煎煮2小时，合并煎液，滤过后浓缩至密度为1.10，备用；
步骤4：将步骤3煎煮液与步骤1渗漉液合并，冷沉72小时以上，上清液经过管式离心机离心，离心机转速为8000转/分钟，得混合溶液；
步骤5：取蔗糖200g，加水煮沸，滤过，与步骤4混合溶液合并，煮沸15分钟，浓缩至密度为1.10，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入步骤2苦杏仁水，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
对比实施例3桔贝合剂的制备
桔梗177g 浙贝母177g 苦杏仁177g
麦冬177g 黄芪118g 枇杷叶118g
甘草59g
步骤1：浙贝母用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，渗漉40小时后，渗漉液回收乙醇，浓缩至密度为1.01，备用；
步骤2：苦杏仁压去脂肪油后，加5倍苦杏仁处方量水，蒸馏2.5小时，蒸馏残液弃去，蒸馏后的苦杏仁水和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮三次，第一次加10倍量水，第二次加8倍量水，第三次加5倍量水，每次煎煮2小时，合并煎液，滤过后浓缩至密度为1.10，备用；
步骤4：将步骤3煎煮液与步骤1渗漉液合并，冷沉72小时以上，上清液经陶瓷膜过滤得混合溶液，其中，陶瓷滤膜孔径为0.6μm，过滤压力3.8MPa，过滤温度45℃；
步骤5：取蔗糖200g，加水煮沸，滤过，与步骤4混合溶液合并，煮沸15分钟，浓缩至密度为1.10，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入步骤2苦杏仁水，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
Claims (10)
1.一种桔贝合剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1：浙贝母乙醇渗漉提取，渗漉液回收乙醇，备用；
步骤2：苦杏仁除去脂肪油后，蒸馏，蒸馏后的水溶液和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后的药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮，得煎煮液，备用；
步骤4：将步骤3煎煮液与步骤1渗漉液合并，离心，得混合药液，备用；
步骤5：将步骤4混合药液加入常规辅料后与步骤2蒸馏后水溶液合并，即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：浙贝母乙醇渗漉提取，渗漉液回收乙醇后浓缩，备用；
步骤2：苦杏仁除去脂肪油后，蒸馏，蒸馏后的水溶液和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后的药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮，得煎煮液，备用；
步骤4：将步骤3煎煮液与步骤1渗漉液合并，离心并过滤，得混合药液，备用；
步骤5：将步骤4混合药液加入常规辅料后浓缩，与步骤2蒸馏后的水溶液合并，即得。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：浙贝母乙醇渗漉提取，渗漉液回收乙醇后浓缩，备用；
步骤2：苦杏仁除去脂肪油后，蒸馏，蒸馏后的水溶液和药渣备用；
步骤3：将步骤2蒸馏后的药渣、桔梗、麦冬、黄芪、枇杷叶、甘草加水煎煮，得煎煮液，浓缩，浓缩液备用；
步骤4：将步骤3浓缩液与步骤1渗漉液合并，冷沉，上清液离心并经陶瓷膜过滤，得混合药液，备用；
步骤5：取蔗糖适量，与步骤4混合溶液合并，浓缩，与步骤2蒸馏后的水溶液合并，即得。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中离心条件为：离心机转速5000-10000转/分钟。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述离心机转速为8000转/分钟。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中陶瓷滤膜孔径为0.5μm-1.0μm，过滤压力3.5-4.0MPa，过滤温度40℃-50℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4中陶瓷滤膜孔径为0.6μm，过滤压力3.8MPa，过滤温度45℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4中经陶瓷膜过滤所得混合溶液中黄芩苷透过率≥98％。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中浓缩至密度为1.01-1.02，步骤3中浓缩至密度为1.10-1.14，步骤5中浓缩至密度为1.10-1.14。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述桔贝合剂由下列中药原料制成：
桔梗177重量份 浙贝母177重量份 苦杏仁177重量份
麦冬177重量份 黄芪118重量份 枇杷叶118重量份
甘草59重量份。
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 姚学华: "桔贝合剂的功效与作用", 《HTTPS://WWW.YOULAI.CN/ASK/1319725.HTML》 * |
| 彭成等: "《中国临床药物大辞典.中药成方制剂卷：全2卷》", 31 August 2018, 中国医药科技出版社 * |
| 金国泰等: "改善中药口服液澄清度工艺研究进展", 《辽宁中医药大学学报》 * |
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