CN1116303A - 一种硅酸根含量自动检测装置 - Google Patents

Abstract

一种硅酸根含量自动检测装置，采用化学发光法检测原理，测定水或者蒸汽中硅酸根的含量。本装置由化学反应系统、光电转换系统和数据处理控制系统以及辅助系统所组成，依次自动完成冲洗、水样计量、定量加药、测发光强度和自动计算、显示打印测试全过程。该装置能够利用两种已知硅酸根含量的标准溶液，确定硅酸根含量和发光强度转换斜率对本装置进行校准，本装置具有检测快速、灵敏、准确等优点，适合用于电力、石油、化工技术领域测定水或蒸汽中硅酸根含量。

Description

一种硅酸根含量自动检测装置

本发明涉及一种测定水或者蒸汽中硅酸根含量的自动检测装置。特别是涉及实验室替代人工手操作，测定水、蒸汽中硅酸根含量的一种自动检测装置。

现有背景技术中，公知的检测硅酸根的方法皆采用硅钼兰法，即使用钼酸铵与待测水样中的硅酸根生成硅钼黄，用还原剂将其还原成硅钼兰，此兰色的深浅与硅酸根的含量成正比，用光电比色计测其吸光度，或者萃取后用人工目测比色，即可得知硅酸根含量。目前国内外用于检测硅酸根的分析仪大多直接采用上述方法，不仅存在检测时间长(检测一个试样约需20分钟时间)，检出限量为2μg/l，灵敏度差，而且检测操作复杂烦琐，校准仪表不方便，自动化程度低。

本发明的目的是提供一种新型的自动化检测硅酸根含量的装置，该装置设有专用的加药系统和测光系统，在单片微机控制下，对测定的水样自动加药检测，整个检测时间仅需要1分钟，检出限量可达0.2μg/l，可用于替代手工分析或目前各种公知的硅酸根检测分析仪，而且整机功能完善，自动化程度高，使用校验方便。

本发明由化学反应系统、光电转换系统、辅助系统、数据处理检测控制系统四部分组成，在水样自样品杯加入后，本装置能自动地顺序完成“冲洗→水样计量→加检测试剂A、B→延时→加检测试剂C→延时→加检测试剂D→测发光强度→计算→显示打印”的测试过程。在使用已知硅酸根含量的两种标准溶液对本装置进行校准时，首先测试含量较低的标准溶液的发光强度，再测试含量较高的标准溶液的发光强度，由单片微机对硅酸根含量/发光强度的转换斜率进行计算，做为正常工作测试时的依据。

下面结合附图对本发明进行详细的说明。

图1为本发明化学反应系统组成示意图。

图2为本发明光电转换系统示意图。

图3为本发明光电倍增管非限定性最佳实施电路图。

图4为本发明辅助系统示意图。

图5为本发明数据处理控制系统示意图。

图6为本发明检测试剂容器与液位传感器装配结构示意图。

图7为本发明样品杯装配结构示意图。

图8为图7支架底座A-A断面局部剖示图。

图1为化学系统组成示意图。化学反应系统包括通过管路相连的样品杯1、加热器2和发光皿3，发光皿3的上部或侧面开有的一个或几个水样入口，该发光皿3上部装有多个喷嘴，加药阀13、14、15、16安装在发光皿的喷嘴与出药管之间，出药管装配在盛有检测试剂的密封容器9、10、11、12内。被测水样由样品杯1注入，经恒温水样加热器2，将水样迅速加热到50℃～70℃左右，加热器电加热器一同铸造在铝、锡或铅、锌内构成平板加热器；2、流通水样的不锈钢管铸造在铝、锡或铅、锌内，成平板状，电加热器也制成平板状，两者间压紧，并保持良好的热接触。电加热器由控温电路保持恒温状态。电加热器采用PTC元件(居里温度电热陶瓷)时，控温电路可取消。加热后的水样注入发光皿3，发光皿3由透明材料制成，形状可制成扁平状，直立安装，水容积为5ml左右，发光皿的一面朝向水平放置的光电倍增管的光线入射窗口。背向光电倍增管的一面贴有一个厚铝板，铝板上装有PTC(居里温度电热陶瓷)加热元件，将发光皿加热至50～70℃。发光皿的上部或侧面开有一个或几个水样入口，通过管路与水样杯加热器连接，在适当的高度开有溢流孔通过管路连接到排水管。发光皿上部还装有多个喷嘴，分别用于加入检测试剂A、B、C、D，喷嘴的安装高度高于溢流时的液面，发光皿的下部呈漏斗形，在漏斗形的最低点开有排水孔，排水孔连接到排水电磁阀4，排水电磁阀开启时，可将发光皿内的水经排水槽8排出。

在样品杯1的出水管装有水流传感器5，发光皿的溢流管装有溢流传感器6，在发光皿的中部装有水位传感器7，将水流、水位的信号送至单片微机处理并在装置的面板上用LED指示灯指示水流状态。

检测试剂A、B、C、D可分装在独立的密封容器9、10、11、12内，容器上部装有进气管，由空气泵施压几十千帕的稳定静压。检测试剂A、B、C、D分别从容器的底部由出药管引出，加药阀13、14、15、16安装在出药管和发光皿的喷嘴之间，当加药阀开启时，检测试剂就在空气压力下由喷嘴喷入水样中，加药阀的开启时间是可以单独调节的，通过调节加药阀的开启时间的方式来控制加药量。加药阀、排水阀皆采用防腐型电磁阀。

本装置使用的检测试剂A可单独使用钼酸铵，也可使用含锑—钼或含钒——钼的化合物。

本装置使用的检测试剂B为酸化剂，常用的有硫酸、盐酸。也可将A、B试剂预先混合成为酸化钼酸铵，由一个加药阀控制加入。

本装置使用的检测试剂C为柠檬酸或草酸或酒石酸，在水样中不含有对硅含量测试有干扰作用的磷酸根时，可能通过开关停止加入试剂C，而直接加入试剂D。

本装使用的检测试剂D为鲁米诺、光泽精、罗丹明及其衍生物，香豆素及其衍生物或荧光素系列其中的一种或两种试剂配制而成。

本装置使用的检测试剂A中还可混合或单独向水样中加入适量的含氧有机容液，如醇类、酮类或醚类，以加快化学反应速度。

本装置化学系统的工作顺序为：水样由样品杯1注入，流经水样加热器2注入发光皿3内，进行发光皿的清洗。当水流传感器5测得样品杯1中的水样已流尽，发光皿溢流传感器6测得溢流已停止，单片微机自动启动“测量”程序，首先将排水阀4开启，待水位传感器7测得水位下降至预定高度时，停止排水，注入检测试剂A、B，经过几十秒延时后，注入检测试剂C，经过几十秒延时后，再注入检测试剂D，此时产生化学发光，发出的光被光电倍增管接受变成光电流，送至单片微机进行运算显示处理，操作者也可通过开关选择手动按钮启动“测量”程序。注入检测试剂A、B后的延时时间，可由操作者拨动一个四位拨动开关，在30—90秒内进行选择。

图2中17为光电倍增管，其阴极接在负高压电源18上，阴极与阳极间接有若干个分压电阻(图中省略)。化学反应在阳极上产生的光电流由高阻低漂移放大器19放大后送至单片微机进行运算处理，本发明所说的光电转换系统中的光电倍增管17与发光皿3一起被密封在一个黑盒子内，隔绝外部光线。光电倍增管外壳设有集成温度传感器20，用于测量光电倍增管的环境温度，将温度信号送至单片微机进行补偿运算，以消除因环境温度变化引起光电倍增管放大倍数变化而造成的测量误差。

图3中21为专用DC/DC变换用集成块，外接电容22后可自行振荡，通过电阻23去驱动功率晶体管24，+24V电源由a处引入，经过限流电阻26和晶体管24、升压变压器27到电路接地。升压变压器27是在U7磁芯上绕制的，有两种副绕组，一个是高压绕组，接有整流管28，滤波电容29得一到-1.2KV直流电。一个是取样绕组，接有整流管30，滤波电容31，得到的直流反馈电压经电阻32分压后接到IC的反馈端，完成负高压的变换。负高压的稳定调节是通过下述元件进行的：

误差放大器25、30的一接有精密基准电压元件37，一端接有负高压采样分压电阻33，其比较误差电压被放大后，通过电阻34去控制晶体管35的导通程度，达到稳定负电压输出的目的。晶体管35的型号为D1575，放大器36是为升压延时设计的，刚通电时，直流电源b通过电阻38对电容29缓慢充电，经过约1分钟后，由放大器36输出电压通过电阻40供电的基准电压元件37上的电压达到正常电压。限流保护电路由电阻41和晶体管42构成，原理从略。稳定的负高压通过C处引出至光电倍增管17。

辅助系统由隔膜空气泵43通过空气管路输出空气，由单向逆止阀或电磁阀44经进气管分别送给装有试剂的密封容器9、10、11、12。

图4中43为交流电磁式隔膜空气泵，输出几十千帕静压的洁净空气，经过单向逆止阀或电磁阀44，分送到装有试剂A、B、C、D的密封容器9、10、11、12的进气管，对试剂施加静压。设置逆止阀或电磁阀的目的是为了保持空气的压力，使空气泵43可以间歇式工作。空气管路中还装有压力传感器45，它将气压转变为电信号后送至单片微机46，单片微控制空气泵43的启停，保持气压的稳定。

图5中可以看到，该系统由98系列单片微机46和扩展芯片47为核心构成。单片微机46接有专用时钟芯片49。四个模拟输入端分别连接到光电流放大器19，光电倍增管温度传感器20，空气压力传感器45和水样加热器2上安装的水温传感器48。在扩展芯片47的输入端连接有水流传感器5，溢流传感器6，水位传感器7，操作键盘50和定时选择开关57。输出端连接有LED数码显示器51，微型打印机52，排水阀4，空气泵43，空气管路电磁阀44，语音板58，还连接有四个定时电路53、54、55、66分别控制加药阀13、14、15、16的开闭时间，这四个电路的定时时间可通过电位器来分别调节。键盘50可用于选择各种操作程序和方式，包括是否加入检测试剂C，是否使用标准硅含量的溶液进行校准工作，是否选择手动启动方式等等。4位拨动开关57可选择加入检测试剂A后的延时时间在30～90秒之间。

中央处理器在“测量”工作状态时，接受各传感器的信号，控制各阀门开闭，使整个装置按照前述的工作程度工作，并对光电流、温度数值进行硅含量的运算，测量结果在显示器中显示出来，同时对测量时间，水样批号和编号进行打印。每日零时，批号计数自动清零。从测试的第一批水样开始计数为“1”，按下面板上的“批号”按钮可使水样的批号加“1”，同一批号的几个水样将被自动顺序编号，每按下一次“批号”按钮，将使水样编号重新从1开始。

本装置使用面板上带锁开关来启动“校准”程序。在“校准”过程中，使用了语音电路对操作者的每一步操作都进行具体的语音提示。校准采用两点式校准法，即可加两种已知的硅含量的溶液来校正装置的转换斜率，这两种含量的溶液可以是标准的(例如10μg/l和100μg/l)，也可以是非标准的，由操作者通过键盘来选择，每次校准时间也被打印出来。

本装置采用台式机箱，机箱上盖部分可向后掀开，便于添加试剂和调整检查。机箱上盖关闭时由上盖两侧的卡销锁住，上盖与机箱下部之间装有用于支撑打开的上盖的可折式支撑。盛有检测试剂A、B、C、D的塑料密封容器9、10、11、12放置在装有液位传感线圈托盘上，传感元件与容器之间的局部构造如图6所示。图6中59为塑料容器壳体，60为塑料托盘，托盘中间有一凸起部位，封装传感线圈61，总线圈通过导线62连接到检测振荡电路，壳体59对应位置凹进去，当振荡电路起振时，如果壳体内检测试剂(均为电解质)液位63高于传感线圈61，在电解质内产生涡流，使传感线圈61的等效电感变小；如果液位63低于传感线圈61，线圈的电感恢复正常，振荡电路检出电感量的上述变化，检测试剂液位低时，发出报警信号。偏离托盘几何中心的内部封装有传感线圈61的托盘凸起部分同时兼做壳体59的定位销，防止容器放置时搞错方向。

本装置的样品杯是可拆卸的，样品杯支架角度是可转动的。结构如图7所示。图7中64为塑料制成的样品杯体，65为塑料防尘盖子，66为不锈钢管制成的支架兼注水管，样品杯1杯体64安装在兼做注水管的转动支架66上端，该支架下端与底座69焊接成一体，通过底座69中心空轴和软管73连接水样加热器2，上述支架66的上端焊有螺纹接头67，旋入样品杯杯体64底部的螺纹中，两者之间依靠橡胶圈68密封。底座69朝向机箱上盖的一面钻有两个盲孔70，在机箱上盖侧壁上相对盲孔70位置开有两个弧形孔72，螺钉D5通过弧形孔72旋入盲孔70内松开螺钉75，底座69可逆时针旋转90°。如图7中虚线所示，这时成为运输状态。图8是支架66底座69A-A面的局部剖示图。底座69的中心轴部分是空心的，穿过机箱71后，与塑料软管73连接，支架66直立后旋紧两枚M4螺钉75，成为工作状态，待测水样由样品杯杯体64注入后经支架66、底座69、软管73，通过水样加热器2。

本装置所有的自动操作程序、报警内容都在仪器面板上有相应的LED指示灯指示，具体线路从略。

本装置采用上述多种技术措施后，成为具有多种功能的，高度自动化操作的，可替代人工分析和常规仪器的一种专用硅酸根含量分析仪器。

Claims (11)

1.一种测定水或蒸汽中硅酸根含量的自动检测装置，其特征在于所说的该装置由化学反应系统、光电转换系统、辅助系统和数据处理控制系统四部分组成。

2.根据权利要求1所述的自动检测装置，其特征在于所说的化学反应系统包括通过管路相连的样品杯[1]。加热器[2]和发光皿[3]，发光皿[3]的上部或侧面开有的一个或几个水样入口，该发光皿[3]上部装有多个喷嘴，加药阀[13.14.15.16]安装在发光皿的喷嘴与出药管之间，出药管装配在盛有检测试剂的密封容器[9.10.11.12]内。

3.根据权利要求2所述的自动检测装置，其特征在于所说的样品杯[1]出水管装有水流传感器[5]，发光皿[3]的溢流管装有溢流传感器[6]，水位传感器[7]装在发光皿[3]的中部。

4.根据权利要求1所述的自动检测装置，其特征在于所说的光电转换系统中的光电倍增管[17]外壳设有集成温度传感器[20]。

5.根据权利要求1所述的自动检测装置，其特征在于所说的辅助系统由隔膜空气泵[43]通过空气管路输出空气，由单向逆止阀或电磁阀[44]经进气管分别送给装有试剂的密封容器[9.10.11.12]。

6.根据权利要求5所述的自动检测装置，其特征在于所说的空气管路中装有压力传感器[45]。

7.根据权利要求1所述的自动检测装置，其特征在于所说的数据处理控制系统由单片微机[46]和扩展芯片[47]为核心构成，单片机[46]接有专用时钟芯片[49]，四个模拟输入端分别连接到光电流放大器[19]，光电倍增管温度传感器[20]，空气压力传感器[45]和水样加热器[2]上安装的水温传感器[6]，水位传感器[7]，操作键盘[50]和定时选择开关[57]，输出端连接有LED数码显示器[51]，微型打印机[52]，排水阀[4]，空气泵[43]空气管路电磁阀[44]，语音板[58]，还连接有四个定时电路[53.54.55.56]分别控制加药阀[13.14.15.16]。

8.根据权利要求2所述的自动检测装置，其特征在于所说的密封容器[9.10.11.12]放置在装有液位传感线圈[61]的托盘[60]上。

9.根据权利要求8所述的自动检测装置，其特征在于所说的托盘[60]中间有一凸起部位封装传感线圈[61]，该线圈通过导线[62]连接检测振荡电路。

10.根据权利要求2所述的自动检测装置，其特征在于所说的样品杯[1]杯体[64]安装在兼做注水管的转动支架[66]上端，该支架下端与底座[69]焊接成一体，通过底座[69]中心空轴和软管[73]连接水样加热器[2]。

11.根据权利要求10所述的自动检测装置，其特征在于所说的底座[69]朝向机箱上盖一面钻有两个盲孔[70]，上盖侧壁相对盲孔[70]位置开有两个弧形孔[72]，螺钉[75]通过弧形孔[72]旋入盲孔[70]内。

Images