CN111624064B - 一种土壤/沉积物实验室前处理装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种土壤/沉积物实验室前处理装置及方法，处理装置包括处理箱体、喷雾冷冻装置、粉碎装置、分离处理装置和捕集装置，处理箱体侧面安装有进料管，喷雾冷冻装置包括下料管、液体容器、雾化器、制冷器和压力泵，粉碎装置包括粉碎室、研磨盘、筛孔和倾斜管道，分离处理装置包括与倾斜管道连通的处理腔体，处理腔体底部设有加热装置，处理腔体的内侧壁上环绕设有吹拂口，利用惰性气体将土壤样本加热后逸散的挥发性有机物吹至捕集装置中吸附收集。总之，本发明具有结构新颖、操作方便、处理效果好，检测误差小等优点。

Description

一种土壤/沉积物实验室前处理装置及方法

技术领域

本发明属于土壤分析技术领域，具体是涉及一种土壤/沉积物实验室前处理装置及方法。

背景技术

土壤有机质是土壤中含碳有机物的总称。由进入土壤的植物、动物及微生物残体经分解转化逐渐形成。通常可分为两大类：一类为非腐殖物质，包括糖类化合物、树脂、脂肪、单宁、蜡质、蛋白质和其他含氮化合物，它们都是组成有机体的各种有机化合物，一般占土壤有机质总量的10％～15％；另一类是腐殖物质，是由植物残体中稳定性较大的木质素及其类似物，在微生物作用下，部分地被氧化而增强反应活性形成的一类特殊的有机物，它不属于有机化学中现有的任何一类。

挥发性有机物是在常温下，沸点50℃至260℃的各种有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。挥发性有机物参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成，其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数挥发性有机物具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。

随着农药、有机溶剂的大量使用以及大量废水、废物的排放,土壤、沉积物的严重污染成为一个普遍存在的环境问题。在开展污染土壤相关研究时，往往需要进行土壤干燥、破碎、筛分等前处理操作，而传统的前处理方式会造成土壤中挥发性有机物的逸散、微生物活性的损失、热敏性物质的破坏等问题。所以，本发明设计了一种土壤实验室前处理装置及方法。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供了一种土壤/沉积物实验室前处理装置及方法。

本发明的技术方案是：一种土壤/沉积物实验室前处理装置，主要包括处理箱体、喷雾冷冻装置、粉碎装置、分离处理装置和捕集装置，

所述处理箱体侧面旋转安装有进料管，用于将土壤样本送至处理箱体内，

所述喷雾冷冻装置包括与所述进料管连通的竖直下料管，所述下料管内交错倾斜设置有斜降板，每个斜降板与下料管连接处上方的下料管内壁上均设有喷雾头，所述喷雾头的喷雾方向与对应斜降板的倾斜方向相同，喷雾冷冻装置还包括用于存储去离子水的液体容器，与所述液体容器连通用于将去离子水雾化的雾化器，所述雾化器出雾端管道外侧设有用于对雾化去离子水进行冷却的制冷器，雾化器出雾端管道远端连接有用于对雾化去离子水加压的压力泵，所述压力泵与所述喷雾头分别通过管道连通，用于通过冷却后的雾化去离子水对土壤样本进行喷雾冷冻，并且通过压力泵提供的喷雾动力将斜降板上的土壤样本吹拂至下料管下端，

所述粉碎装置包括与所述下料管下端连通的粉碎室，所述粉碎室内设有两个转动方向相反的研磨盘，所述两个研磨盘上均匀设有筛孔，位于上方研磨盘的转轴依次套接在下一层研磨盘的转轴内部，粉碎室下方通过倾斜管道与所述分离处理室连通，用于将粉碎后土壤样本送至分离处理室内，

所述分离处理装置包括与所述倾斜管道连通的处理腔体，所述处理腔体底部设有用于加热处理腔体内部土壤样本的加热装置，处理腔体的内侧壁上环绕设有吹拂口，所述吹拂口分别通过管道与气体泵连接，所述气体泵还与惰性气体罐连接，处理腔体顶部与所述捕集装置连接，利用惰性气体吹拂土壤样本，将土壤样本加热后逸散的挥发性有机物吹至捕集装置中吸附收集。

进一步地，包括配套使用的取样装置，所述取样装置用于对目标土壤进行随机取样，取样装置包括可推拉移动用于调整取样位置的移动机架，竖直活动安装在所述移动机架中轴线上的取样杆，所述取样杆上端连接有用于对取样杆提供旋转动力的扭力电机，取样杆下端设有通过螺纹旋接可拆卸组装的多段式取样头，且每段取样头外侧对称设有破土锥，所述取样头的上端与所述进料管的远端通过螺纹密封旋接，该取样装置可快速在目标土壤处快速取样，并且可分段拆卸组装的取样头能满足不同深度土壤取样使用，便于分析不同深度土壤的挥发性有机物含量变化。

进一步地，所述相邻两段取样头之间的旋接组装方向与所述扭力电机提供的旋转动力方向相同，避免在旋转插入土壤过程中扭力将取样头拆卸。

进一步地，所述两个研磨盘边缘处均设有齿轮，所述粉碎室外侧设有齿轮转盘，所述齿轮转盘上对应所述两个研磨盘高度处设有与所述齿轮分别咬合连接的齿圈，齿轮转盘的轴上还连接有用于提供转动动力的电机，使两个研磨盘实现同轴但转动方向相反，使研磨盘之间因为转动方向相反产生可以将土壤样本破碎的挤压力。

进一步地，所述两个研磨盘上的筛孔从上至下依次减小，对土壤样本进行分层粉碎处理，粉碎效率高。

进一步地，所述倾斜管道内部设有可以阻止处理腔体内气体逆回至粉碎室的止回阀，避免在加热土壤样品和吹拂土壤样品时，带有挥发性有机物的气体逆回至粉碎装置内，对土壤检测结果产生影响。

进一步地，所述处理腔体顶部与所述捕集装置连接处设有隔尘罩，避免被气流带起的土壤粉尘进入捕集装置内堵塞捕集装置或对土壤分析产生影响。

利用上述装置进行含有挥发性有机物污染土壤实验室前处理的方法，主要包括以下步骤：

S1：取样封存

在目标土地上随机选取3-5处取样点，将取样装置依次移动至取样点处，通过扭力电机将取样头旋转插入土壤至设定深度，抽出取样头并将每段取样头旋转拆卸，对每段取样头的取样深度进行标记后将取样头用密封盖密封保存；

S2：喷雾冷冻

拆除取样头上端的密封盖，将进料管旋转至入口朝下，将取样头旋接在进料管上，翻转进料管入口朝上，取样头内的土壤样本在重力作用下通过进料管进入下料管中，土壤样本在下料管的斜降板上滑落，滑落的同时喷雾头对土壤样品喷出冷却后的雾化去离子水，对土壤样本用雾化液冷冻，避免粉碎过程中土壤样本中的挥发性有机物逸散；

S3：粉碎处理

喷雾冷冻后的土壤样本进入粉碎装置的粉碎室中，土壤样本在转动方向相反的研磨盘产生的挤压研磨力下，将不能通过筛孔的土壤样本破碎，直至土壤样本通过下层研磨盘上的筛孔，将土壤样本粉碎至合适粒径经倾斜管道送至分离处理装置的处理腔体内；

S4：分离收集

加热装置对处理腔体内的土壤样本进行加热，使土壤样本内的挥发性有机物挥发，处理腔体内侧壁上的吹拂口向土壤样本吹拂载气，将挥发性有机物吹至捕集装置中，被捕集装置内的分子筛捕集阱吸附收集，待分析备用。

进一步地，所述S1-S4整体过程中，可选择在处理箱体充入氮气作为载气，使土壤与空气隔绝，可防止土壤成分氧化。

本发明的有益效果是：本发明提供的一种土壤/沉积物实验室前处理装置及方法，处理装置通过喷雾冷冻装置将土壤样本用冷却后的雾化去离子水进行喷雾冷冻，然后用粉碎装置将喷雾冷冻后的土壤样本粉碎，最后用分离处理装置将土壤样本中的挥发性有机物热解分离，吹拂至捕集装置中进行吸附收集，需要进行土壤中挥发性有机物含量检测时，只需要对捕集装置中的吸附物质处理分析就可得到土壤中挥发性有机物含量，该装置一方面使土壤样本在前处理过程中不发生挥发性有机物逸散，保证了土壤分析结果的准确性；另一方面，对于黏土、含水量大等容易结块的土壤，破碎过程有利于提高检出效率。总之，本发明具有结构新颖、操作方便、处理效果好，检测误差小等优点。

附图说明

图1是本发明的整体结构示意图；

图2是本发明的下料管结构示意图；

图3是本发明的粉碎室结构示意图；

图4是本发明的取样装置结构示意图；

图5是本发明的取样头结构示意图。

其中，1-处理箱体、11-进料管、2-喷雾冷冻装置、21-下料管、22-斜降板、23-喷雾头、24-液体容器、25-雾化器、26-制冷器、27-压力泵、3-粉碎装置、31-粉碎室、32-研磨盘、321-转轴、322-齿轮、323-齿轮转盘、3231-齿圈、324-电机、33-筛孔、34-倾斜管道、341-止回阀、4-分离处理装置、41-处理腔体、42-加热装置、43-吹拂口、44-气体泵、45-隔尘罩、5-捕集装置、6-惰性气体罐、7-取样装置、71-移动机架、72-取样杆、73-扭力电机、74-取样头、75-破土锥。

具体实施方式

为便于对本发明技术方案的理解，下面结合附图1-5和具体实施例对本发明做进一步的解释说明，实施例并不构成对发明保护范围的限定。

实施例1：如图1所示，一种土壤/沉积物实验室前处理装置，主要包括处理箱体1、喷雾冷冻装置2、粉碎装置3、分离处理装置4和捕集装置5，

处理箱体1侧面旋转安装有进料管11，用于将土壤样本送至处理箱体1内，

喷雾冷冻装置2包括与进料管11连通的竖直下料管21，如图2所示，下料管21内交错倾斜设置有斜降板22，每个斜降板22与下料管21连接处上方的下料管21内壁上均设有喷雾头23，喷雾头23的喷雾方向与对应斜降板22的倾斜方向相同，喷雾冷冻装置2还包括用于存储去离子水的液体容器24，与液体容器24连通用于将去离子水雾化的雾化器25，雾化器25出雾端管道外侧设有用于对雾化去离子水进行冷却的制冷器26，雾化器25出雾端管道远端连接有用于对雾化去离子水加压的压力泵27，压力泵27与喷雾头23分别通过管道连通，用于通过冷却后的雾化去离子水对土壤样本进行喷雾冷冻，并且通过压力泵27提供的喷雾动力将斜降板22上的土壤样本吹拂至下料管21下端，

如图3所示，粉碎装置3包括与下料管21下端连通的粉碎室31，粉碎室31内设有两个转动方向相反的研磨盘32，两个研磨盘32上均匀设有筛孔33，研磨盘32上的筛孔33从上至下依次减小，位于上方研磨盘32的转轴321依次套接在下一层研磨盘32的转轴321内部，两个研磨盘32边缘处均设有齿轮322，粉碎室31外侧设有齿轮转盘323，齿轮转盘323上对应两个研磨盘32高度处设有与齿轮322分别咬合连接的齿圈3231，齿轮转盘323的轴上还连接有用于提供转动动力的电机324，粉碎室31下方通过倾斜管道34与分离处理室4连通，用于将粉碎后土壤样本送至分离处理室4内，

分离处理装置4包括与倾斜管道34连通的处理腔体41，处理腔体41底部设有用于加热处理腔体41内部土壤样本的加热装置42，处理腔体41的内侧壁上环绕设有吹拂口43，吹拂口43分别通过管道与气体泵44连接，气体泵44还与惰性气体罐6连接，处理腔体41顶部与捕集装置5连接，处理腔体41顶部与捕集装置5连接处设有隔尘罩45，利用惰性气体吹拂土壤样本，将土壤样本加热后逸散的挥发性有机物吹至捕集装置5中吸附收集，

上述雾化器25为CRF-3超声雾化器，制冷器26为NBR管道制冷机，压力泵27为RB250压力气泵，电机324为YVF2伺服电机，止回阀341为KA-06管道止回阀，加热装置42为220V/1800W发热功率加热盘，气体泵44为2ZBQ气动增压阀，捕集装置5为内部设有硅胶碳分子筛捕集阱的捕集器，惰性气体罐6内的惰性气体为氮气。

实施例2：与实施例1配套使用的取样装置7，取样装置7用于对目标土壤进行随机取样，如图4所示，取样装置7包括可推拉移动用于调整取样位置的移动机架71，竖直活动安装在移动机架71中轴线上的取样杆72，取样杆72上端连接有用于对取样杆72提供旋转动力的扭力电机73，扭力电机73为DD-6R-II大力矩变频电机，取样杆72下端设有通过螺纹旋接可拆卸组装的多段式取样头74，相邻两段取样头74之间的旋接组装方向与扭力电机73提供的旋转动力方向相同，且每段取样头74外侧对称设有破土锥75，如图5所示，该取样装置可快速在目标土壤处快速取样，并且可分段拆卸组装的取样头能满足不同深度土壤取样使用，便于分析不同深度土壤的挥发性有机物含量变化。

实施例3：利用实施例1和实施例2进行含有挥发性有机物污染土壤实验室前处理的方法，主要包括以下步骤：

S1：取样封存

在目标土地上随机选取3处取样点，将取样装置7依次移动至取样点处，通过扭力电机73将取样头74旋转插入土壤至设定深度，抽出取样头74并将每段取样头74旋转拆卸，对每段取样头74的取样深度进行标记后将取样头74用密封盖密封保存；

S2：喷雾冷冻

拆除取样头74上端的密封盖，将进料管11旋转至入口朝下，将取样头74旋接在进料管11上，翻转进料管11入口朝上，取样头74内的土壤样本在重力作用下通过进料管11进入下料管21中，土壤样本在下料管21的斜降板22上滑落，滑落的同时喷雾头23对土壤样品喷出冷却后的雾化去离子水，对土壤样本用雾化液冷冻，避免粉碎过程中土壤样本中的挥发性有机物逸散；

S3：粉碎处理

喷雾冷冻后的土壤样本进入粉碎装置3的粉碎室31中，土壤样本在转动方向相反的研磨盘32产生的挤压研磨力下，将不能通过筛孔33的土壤样本破碎，直至土壤样本通过下层研磨盘32上的筛孔33，将土壤样本粉碎至合适粒径经倾斜管道34送至分离处理装置4的处理腔体41内；

S4：分离收集

加热装置42对处理腔体41内的土壤样本进行加热，使土壤样本内的挥发性有机物挥发，处理腔体41内侧壁上的吹拂口43向土壤样本表面吹拂载气，将挥发性有机物吹至捕集装置5中，被捕集装置5内的分子筛捕集阱吸附收集，待分析备用，S1-S4整体过程中，在处理箱体充入氮气作为载气。

实验例1：研究实施例1提供的装置对于土壤挥发性有机物检测结果的影响

实验仪器与样本：

仪器：实施例1提供的处理装置1台、现有的实验室用土壤前处理装置1台；

样本：采用实施例1提供的取样装置在某土地0-10cm、10-20cm、20-30cm深度处分别取土壤样本，编号样本一、样本二、样本三、将三份土壤样本分别平均分成两份。

实验条件：利用实施例1提供的处理装置和现有的实验室用土壤前处理装置分别对三份土壤样本进行前处理，其余条件保持相同，对两台装置的捕集装置收集到的挥发性有机物进行检测。

实验结果：检测结果如表1所示：

表1土壤样本中挥发性有机物含量检测表

实验结论：监测结果显示，实施例1提供装置对不同深度土壤样品检测得到的挥发性有机物含量均高于现有的土壤前处理装置检测得到的挥发性有机物含量，说明实施例1提供的装置处理得到的土壤样本检测准确度高于现有技术的装置，这是因为实施例1提供的检测装置在土壤前处理过程中使土壤中的挥发性有机物未发生逸散，致使检测结果更加准确。

Claims (9)

1.一种土壤/沉积物实验室前处理装置，其特征在于，主要包括处理箱体（1）、喷雾冷冻装置（2）、粉碎装置（3）、分离处理装置（4）和捕集装置（5），

所述处理箱体（1）侧面旋转安装有进料管（11），用于将土壤样本送至处理箱体（1）内，

所述喷雾冷冻装置（2）包括与所述进料管（11）连通的竖直下料管（21），所述下料管（21）内交错倾斜设置有斜降板（22），每个斜降板（22）与下料管（21）连接处上方的下料管（21）内壁上均设有喷雾头（23），所述喷雾头（23）的喷雾方向与对应斜降板（22）的倾斜方向相同，喷雾冷冻装置（2）还包括用于存储去离子水的液体容器（24），与所述液体容器（24）连通用于将去离子水雾化的雾化器（25），所述雾化器（25）出雾端管道外侧设有用于对雾化去离子水进行冷却的制冷器（26），雾化器（25）出雾端管道远端连接有用于对雾化去离子水加压的压力泵（27），所述压力泵（27）与所述喷雾头（23）分别通过管道连通，用于通过冷却后的雾化去离子水对土壤样本进行喷雾冷冻，并且通过压力泵（27）提供的喷雾动力将斜降板（22）上的土壤样本吹拂至下料管（21）下端，

所述粉碎装置（3）包括与所述下料管（21）下端连通的粉碎室（31），所述粉碎室（31）内设有两个转动方向相反的研磨盘（32），所述两个研磨盘（32）上均匀设有筛孔（33），位于上方研磨盘（32）的转轴（321）依次套接在下一层研磨盘（32）的转轴（321）内部，粉碎室（31）下方通过倾斜管道（34）与所述分离处理装置（4）连通，用于将粉碎后土壤样本送至分离处理装置（4）内，

所述分离处理装置（4）包括与所述倾斜管道（34）连通的处理腔体（41），所述处理腔体（41）底部设有用于加热处理腔体（41）内部土壤样本的加热装置（42），处理腔体（41）的内侧壁上环绕设有吹拂口（43），所述吹拂口（43）分别通过管道与气体泵（44）连接，所述气体泵（44）还与惰性气体罐（6）连接，处理腔体（41）顶部与所述捕集装置（5）连接，利用惰性气体吹拂土壤样本，将土壤样本加热后逸散的挥发性有机物吹至捕集装置（5）中吸附收集。

2.根据权利要求1所述的一种土壤/沉积物实验室前处理装置，其特征在于，还包括配套使用的取样装置（7），所述取样装置（7）用于对目标土壤进行随机取样，取样装置（7）包括可推拉移动用于调整取样位置的移动机架（71），竖直活动安装在所述移动机架（71）中轴线上的取样杆（72），所述取样杆（72）上端连接有用于对取样杆（72）提供旋转动力的扭力电机（73），取样杆（72）下端设有通过螺纹旋接可拆卸组装的多段式取样头（74），且每段取样头（74）外侧对称设有破土锥（75），所述取样头（74）的上端与所述进料管（11）的远端通过螺纹密封旋接。

3.根据权利要求2所述的一种土壤/沉积物实验室前处理装置，其特征在于，所述相邻两段取样头（74）之间的旋接组装方向与所述扭力电机（73）提供的旋转动力方向相同。

4.根据权利要求1所述的一种土壤/沉积物实验室前处理装置，其特征在于，所述两个研磨盘（32）上的筛孔（33）从上至下依次减小。

5.根据权利要求1所述的一种土壤/沉积物实验室前处理装置，其特征在于，所述倾斜管道（34）内部设有可以阻止处理腔体（41）内气体逆回至粉碎室（31）的止回阀（341）。

6.根据权利要求1所述的一种土壤/沉积物实验室前处理装置，其特征在于，所述处理腔体（41）顶部与所述捕集装置（5）连接处设有隔尘罩（45）。

7.根据权利要求1所述的一种土壤/沉积物实验室前处理装置，其特征在于，所述倾斜管道（34）内部设有止回阀（341）。

8.利用权利要求1-7任意一项所述实验室前处理装置进行含有挥发性有机物污染土壤实验室前处理的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

S1：取样封存

在目标土地上随机选取3-5处取样点，将取样装置（7）依次移动至取样点处，通过扭力电机（73）将取样头（74）旋转插入土壤至设定深度，抽出取样头（74）并将每段取样头（74）旋转拆卸，对每段取样头（74）的取样深度进行标记后将取样头（74）用密封盖密封保存；

S2：喷雾冷冻

拆除取样头（74）上端的密封盖，将进料管（11）旋转至入口朝下，将取样头（74）旋接在进料管（11）上，翻转进料管（11）入口朝上，取样头（74）内的土壤样本在重力作用下通过进料管（11）进入下料管（21）中，土壤样本在下料管（21）的斜降板（22）上滑落，滑落的同时喷雾头（23）对土壤样品喷出冷却后的雾化去离子水，对土壤样本用雾化液冷冻，避免粉碎过程中土壤样本中的挥发性有机物逸散；

S3：粉碎处理

喷雾冷冻后的土壤样本进入粉碎装置（3）的粉碎室（31）中，土壤样本在转动方向相反的研磨盘（32）产生的挤压研磨力下，将不能通过筛孔（33）的土壤样本破碎，直至土壤样本通过下层研磨盘（32）上的筛孔（33），将土壤样本粉碎至合适粒径经倾斜管道（34）送至分离处理装置（4）的处理腔体（41）内；

S4：分离收集

加热装置（42）对处理腔体（41）内的土壤样本进行加热，使土壤样本内的挥发性有机物挥发，处理腔体（41）内侧壁上的吹拂口（43）向土壤样本表面吹拂载气，利用载气将挥发性有机物吹至捕集装置（5）中，被捕集装置（5）内的分子筛捕集阱吸附收集，待分析备用。

9.根据权利要求8所述进行含有挥发性有机物污染土壤实验室前处理的方法，其特征在于，所述S1-S4整体过程中，在处理箱体（1）充入氮气作为载气。

Images