CN111621263A - 一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺 - Google Patents
一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺,涉及胶黏剂技术领域,具体工艺方法如下:1)制备球形纤维素珠体;2)将球形纤维素珠体经交联得到交联球形纤维素珠体;3)将交联球形纤维素珠体与AMPS单体进行接枝反应,得到纤维素接枝共聚物;4)采用纤维素接枝共聚物对碱木质素进行改性处理,得到改性碱木质素;5)将改性碱木质素和酚醛树脂按一定重量比混合均匀即可。本发明通过对碱木质素进行改性处理,通过将纤维素接枝共聚物引入到碱木质素结构中,形成改性碱木质素,将改性碱木质素加入到酚醛树脂中,从而实现胶黏剂黏度增加的技术效果,使得胶合板的湿强度增加,从而扩大的胶合板的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域,具体涉及一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺。
背景技术
随着经济的发展,木材工业整体消费结构倾向与建筑业,室外庸才前景广阔,酚醛树脂胶黏剂的用量近年来呈现逐渐增长的趋势。高性能及室外用人造板需求量提升,木材工业胶黏剂份额比例发生变化,PF及新型生物质胶黏剂用量相对提高。采用PF生产的人造板耐候性,好学强度优异,可用作特种胶合板(集装箱底板、建筑模板)。然而,石油资源紧张使得苯酚价格居高不下,传统PF的生产成本较高,市场优势不明显。此外,PF在使用过程中有脆性较大、颜色深固化温度高、固化速度慢等缺点,实际应用时经常对其进行改性处理。常用的改性方法综合起来主要有化学改性和物理改性,其中使用木质素改性PF的相关研究较多,但是由于木质素含有大量的亲水基团,这些亲水基团在与甲醛的进一步树脂化过程中不能完全参与反应,导致了木质素改性PF的耐水性能不够理想,从而使得胶合板的湿强度较差,不宜应用于室外胶合板的生产中,因而木质素改性PF仍是研究人员努力的一个方向。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺,具体生产工艺如下:
1)按照黏胶纤维质量的1.5-3.5%称取包埋剂碳酸钙,与黏胶纤维配制成聚合相,在150-200r/min下搅拌20-30min,然后按照黏胶纤维与分散相变压器油的质量体积比为1:20-30g/ml,加入分散相变压器油,以3-5:1油水比加入蒸馏水,再加入占黏胶纤维质量0.15-0.30%的分散相油酸钠以及占黏胶纤维质量1.5-3.5%的明胶,搅拌分散均匀后升温至60-70℃并恒温反应1-2h,自然冷却至室温,回收上层油相,将下层水相中纤维素珠体进行水洗,得到球形纤维素珠体;本发明中,利用黏胶纤维作为原料,通过热熔胶转相法和反相悬浮技术,制得球形纤维素珠体,该球形纤维素珠体具有比表面积大的特点,使得后续交联形成的交联球形纤维素珠体具有较多的活性中性,有助于接枝共聚反应的进行,
2)将球形纤维素珠体的含水率控制在70-75%,然后加入到反应器中,按照球形纤维素珠体与氢氧化钠溶液的体积比为1:20-30g/ml加入质量分数为10-13%的氢氧化钠溶液,再加入占氢氧化钠溶液质量12-17%的氯化钠,常温下130-180r/min搅拌40-60min,然后加入占为反应体系总质量3-6%的环氧氯丙烷,反应1.0-1.5h后缓慢升温至75-80℃,继续反应1.5-2.0h,冷却至室温后过滤,回收碱液,并用稀酸中和,水洗后过滤,得到交联球形纤维素珠体;本发明中,通过将球形纤维素珠体进行交联,形成的交联球形纤维素珠体作为接枝共聚物的骨架,可以提高共聚物结构的稳定性;
3)将交联球形纤维素珠体的含水率控制在60-63%,然后按照质量体积比为1:25-35g/ml,与蒸馏水一起加入到反应器中,通氮气保护,在常温下100-150r/min搅拌10-20min,加入占反应体系总质量2-3%的过硫酸钾-亚硫酸钠引发剂,反应20-30min,然后按照单体与交联球形纤维素珠体的质量比为1.2-1.8:1,加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体,反应1-2h,升温至40-45℃继续反应3-4h,冷却至室温后过滤,经水洗、丙酮洗以及乙醚洗,干燥后得到纤维素接枝共聚物;本发明中,通过接枝共聚,AMPS单体由交联球形纤维素珠体的活性中心引发聚合形成支链,通过引入AMPS支链,由于AMPS为一种磺酸型亲水性单体,具有阴离子型,可使得共聚物的大分子链在静电作用下呈现较为伸展的状态,使得分子链的刚性增加,流体力学体积增加,处于伸展状态的大分子有利于分子间缔合,从而有助于提高黏度;
4)按照质量体积比为1:30-40g/ml,将称取的碱木质素加入到蒸馏水中,放入恒温水浴中,升温至70-80℃,加入占反应体系总质量1-2%的浓度为3-4mol/L氢氧化钠溶液,在400-500r/min搅拌3-5min,然后按照纤维素接枝共聚物与碱木质素的质量比为1:2.5-3.5,加入纤维素接枝共聚物,继续搅拌反应1.5-2.0h,反应结束后,用稀硫酸调节pH至2-3h,并沉淀去除未改性碱木质素,过滤后经冷冻干燥20-25h,得到改性碱木质素;本发明中,利用纤维素接枝共聚物对碱木质素进行改性处理,通过将纤维素接枝共聚物引入到碱木质素结构中,形成改性碱木质素,该改性碱木质素加入到酚醛树脂中,由于改性碱木质素中引入的纤维素接枝共聚物分子链在潮湿状态下呈现伸展状态,有利于分子间缔合,可以抑制分子内缔合,从而使得酚醛树脂的分子间缔合增加,分子内缔合不易形成,使得分子链不易发生缔合型卷曲,从而实现胶黏剂黏度增加的效果;
5)按照摩尔比为1:1.4-1.7:0.23-0.26,称取原料苯酚、甲醛和氢氧化钠,在搅拌状态下将苯酚和质量百分数35-40%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中,在40-50℃下反应10-15min,然后加入占总质量70-80%的甲醛溶液,升温至85-90℃,保温20-25min,然后降温至50-55℃,加入剩余的甲醛溶液,升温至85-90℃,保持温度直至达到黏度350-400mPa.s,冷却至40-50℃出料,得到酚醛树脂,然后将改性碱木质素和酚醛树脂按重量比1.0-2.5:3混合,在常温下搅拌10-15min,即可获得所需的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂。
本发明相比现有技术具有以下优点:
本发明提供的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺,针对现有技术中存在的,木质素改性酚醛树脂胶黏剂存在耐水性差,使得胶合板的湿强度较差,不宜应用于室外胶合板的生产中的技术缺陷,本发明通过对碱木质素进行改性处理,通过将纤维素接枝共聚物引入到碱木质素结构中,形成改性碱木质素,将改性碱木质素加入到酚醛树脂中,利用改性碱木质素中引入的纤维素接枝共聚物分子链在潮湿状态下呈现伸展状态,有利于分子间缔合,可以抑制分子内缔合,从而使得酚醛树脂的分子间缔合增加,分子内缔合不易形成,使得分子链不易发生缔合型卷曲,从而实现胶黏剂黏度增加的技术效果,使得胶合板的湿强度增加,从而扩大的胶合板的应用范围。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺,具体生产工艺如下:
1)按照黏胶纤维质量的1.5%称取包埋剂碳酸钙,与黏胶纤维配制成聚合相,在150r/min下搅拌20min,然后按照黏胶纤维与分散相变压器油的质量体积比为1:20g/ml,加入分散相变压器油,以3:1油水比加入蒸馏水,再加入占黏胶纤维质量0.15%的分散相油酸钠以及占黏胶纤维质量1.5%的明胶,搅拌分散均匀后升温至60℃并恒温反应1h,自然冷却至室温,回收上层油相,将下层水相中纤维素珠体进行水洗,得到球形纤维素珠体;
2)将球形纤维素珠体的含水率控制在70%,然后加入到反应器中,按照球形纤维素珠体与氢氧化钠溶液的体积比为1:20g/ml加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液,再加入占氢氧化钠溶液质量12%的氯化钠,常温下130r/min搅拌40min,然后加入占为反应体系总质量3%的环氧氯丙烷,反应1.0h后缓慢升温至75℃,继续反应1.5h,冷却至室温后过滤,回收碱液,并用稀酸中和,水洗后过滤,得到交联球形纤维素珠体;
3)将交联球形纤维素珠体的含水率控制在60%,然后按照质量体积比为1:25g/ml,与蒸馏水一起加入到反应器中,通氮气保护,在常温下100r/min搅拌10min,加入占反应体系总质量2%的过硫酸钾-亚硫酸钠引发剂,反应20min,然后按照单体与交联球形纤维素珠体的质量比为1.2:1,加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体,反应1h,升温至40℃继续反应3h,冷却至室温后过滤,经水洗、丙酮洗以及乙醚洗,干燥后得到纤维素接枝共聚物;
4)按照质量体积比为1:30g/ml,将称取的碱木质素加入到蒸馏水中,放入恒温水浴中,升温至70℃,加入占反应体系总质量1%的浓度为3mol/L氢氧化钠溶液,在400r/min搅拌3min,然后按照纤维素接枝共聚物与碱木质素的质量比为1:2.5,加入纤维素接枝共聚物,继续搅拌反应1.5h,反应结束后,用稀硫酸调节pH至2h,并沉淀去除未改性碱木质素,过滤后经冷冻干燥20h,得到改性碱木质素;
5)按照摩尔比为1:1.4:0.23,称取原料苯酚、甲醛和氢氧化钠,在搅拌状态下将苯酚和质量百分数35%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中,在40℃下反应10min,然后加入占总质量70%的甲醛溶液,升温至85℃,保温20min,然后降温至50℃,加入剩余的甲醛溶液,升温至85℃,保持温度直至达到黏度350mPa.s,冷却至40℃出料,得到酚醛树脂,然后将改性碱木质素和酚醛树脂按重量比1.0:3混合,在常温下搅拌10min,即可获得所需的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂。
测试实验:
对照组胶黏剂:按照摩尔比为1:1.4:0.23,称取原料苯酚、甲醛和氢氧化钠,在搅拌状态下将苯酚和质量百分数35%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中,在40℃下反应10min,然后加入占总质量70%的甲醛溶液,升温至85℃,保温20min,然后降温至50℃,加入剩余的甲醛溶液,升温至85℃,保持温度直至达到黏度350mPa.s,冷却至40℃出料,得到酚醛树脂,然后将碱木质素和酚醛树脂按重量比1.0:3混合,在常温下搅拌10min,得到碱木质素酚醛复合胶黏剂。
选用规格350×350×1.7mm的杨木单板,放置于63℃烘箱中将单板的含水率控制在8%,采用三层纵横组坯,分别采用本实施例提供的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂以及对照组提供的碱木质素酚醛复合胶黏剂,涂胶量控制在150g/m2,在热压温度为150℃,热压压力为1.2MPa条件下控制热压时间1min/mm,制得胶合板,参照GB/T18259-2009中Ⅱ类胶合板要求,分别对实施例和对照组的胶合板进行测试,结果发现,实施例胶合板相比较对照组胶合板,湿强度提高了18.7%,测试过程中,实施例和对照组各提供胶合板100张。
实施例2
一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺,具体生产工艺如下:
1)按照黏胶纤维质量的2.5%称取包埋剂碳酸钙,与黏胶纤维配制成聚合相,在180r/min下搅拌25min,然后按照黏胶纤维与分散相变压器油的质量体积比为1:25g/ml,加入分散相变压器油,以4:1油水比加入蒸馏水,再加入占黏胶纤维质量0.26%的分散相油酸钠以及占黏胶纤维质量2.0%的明胶,搅拌分散均匀后升温至65℃并恒温反应1.5h,自然冷却至室温,回收上层油相,将下层水相中纤维素珠体进行水洗,得到球形纤维素珠体;
2)将球形纤维素珠体的含水率控制在73%,然后加入到反应器中,按照球形纤维素珠体与氢氧化钠溶液的体积比为1:25g/ml加入质量分数为12%的氢氧化钠溶液,再加入占氢氧化钠溶液质量15%的氯化钠,常温下150r/min搅拌50min,然后加入占为反应体系总质量5%的环氧氯丙烷,反应1.3h后缓慢升温至78℃,继续反应1.8h,冷却至室温后过滤,回收碱液,并用稀酸中和,水洗后过滤,得到交联球形纤维素珠体;
3)将交联球形纤维素珠体的含水率控制在61%,然后按照质量体积比为1:30g/ml,与蒸馏水一起加入到反应器中,通氮气保护,在常温下130r/min搅拌15min,加入占反应体系总质量2.5%的过硫酸钾-亚硫酸钠引发剂,反应25min,然后按照单体与交联球形纤维素珠体的质量比为1.6:1,加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体,反应1.5h,升温至42℃继续反应3.5h,冷却至室温后过滤,经水洗、丙酮洗以及乙醚洗,干燥后得到纤维素接枝共聚物;
4)按照质量体积比为1:35g/ml,将称取的碱木质素加入到蒸馏水中,放入恒温水浴中,升温至75℃,加入占反应体系总质量1.5%的浓度为3.5mol/L氢氧化钠溶液,在450r/min搅拌4min,然后按照纤维素接枝共聚物与碱木质素的质量比为1:3,加入纤维素接枝共聚物,继续搅拌反应1.7h,反应结束后,用稀硫酸调节pH至2.5h,并沉淀去除未改性碱木质素,过滤后经冷冻干燥23h,得到改性碱木质素;
5)按照摩尔比为1:1.5:0.25,称取原料苯酚、甲醛和氢氧化钠,在搅拌状态下将苯酚和质量百分数38%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中,在45℃下反应12min,然后加入占总质量75%的甲醛溶液,升温至88℃,保温23min,然后降温至52℃,加入剩余的甲醛溶液,升温至88℃,保持温度直至达到黏度380mPa.s,冷却至45℃出料,得到酚醛树脂,然后将改性碱木质素和酚醛树脂按重量比2:3混合,在常温下搅拌13min,即可获得所需的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂。
测试实验:
对照组胶黏剂:按照摩尔比为1:1.5:0.25,称取原料苯酚、甲醛和氢氧化钠,在搅拌状态下将苯酚和质量百分数38%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中,在45℃下反应12min,然后加入占总质量75%的甲醛溶液,升温至88℃,保温23min,然后降温至52℃,加入剩余的甲醛溶液,升温至88℃,保持温度直至达到黏度380mPa.s,冷却至45℃出料,得到酚醛树脂,然后将碱木质素和酚醛树脂按重量比2:3混合,在常温下搅拌13min,得到碱木质素酚醛复合胶黏剂。
选用规格350×350×1.7mm的杨木单板,放置于63℃烘箱中将单板的含水率控制在8%,采用三层纵横组坯,分别采用本实施例提供的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂以及对照组提供的碱木质素酚醛复合胶黏剂,涂胶量控制在150g/m2,在热压温度为150℃,热压压力为1.2MPa条件下控制热压时间1min/mm,制得胶合板,参照GB/T18259-2009中Ⅱ类胶合板要求,分别对实施例和对照组的胶合板进行测试,结果发现,实施例胶合板相比较对照组胶合板,湿强度提高了19.3%,测试过程中,实施例和对照组各提供胶合板100张。
实施例3
一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺,具体生产工艺如下:
1)按照黏胶纤维质量的3.5%称取包埋剂碳酸钙,与黏胶纤维配制成聚合相,在200r/min下搅拌30min,然后按照黏胶纤维与分散相变压器油的质量体积比为1:30g/ml,加入分散相变压器油,以5:1油水比加入蒸馏水,再加入占黏胶纤维质量0.30%的分散相油酸钠以及占黏胶纤维质量3.5%的明胶,搅拌分散均匀后升温至70℃并恒温反应2h,自然冷却至室温,回收上层油相,将下层水相中纤维素珠体进行水洗,得到球形纤维素珠体;
2)将球形纤维素珠体的含水率控制在75%,然后加入到反应器中,按照球形纤维素珠体与氢氧化钠溶液的体积比为1:30g/ml加入质量分数为13%的氢氧化钠溶液,再加入占氢氧化钠溶液质量17%的氯化钠,常温下180r/min搅拌60min,然后加入占为反应体系总质量6%的环氧氯丙烷,反应1.5h后缓慢升温至80℃,继续反应2.0h,冷却至室温后过滤,回收碱液,并用稀酸中和,水洗后过滤,得到交联球形纤维素珠体;
3)将交联球形纤维素珠体的含水率控制在63%,然后按照质量体积比为1:35g/ml,与蒸馏水一起加入到反应器中,通氮气保护,在常温下150r/min搅拌20min,加入占反应体系总质量3%的过硫酸钾-亚硫酸钠引发剂,反应30min,然后按照单体与交联球形纤维素珠体的质量比为1.8:1,加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体,反应2h,升温至45℃继续反应4h,冷却至室温后过滤,经水洗、丙酮洗以及乙醚洗,干燥后得到纤维素接枝共聚物;
4)按照质量体积比为1:40g/ml,将称取的碱木质素加入到蒸馏水中,放入恒温水浴中,升温至80℃,加入占反应体系总质量2%的浓度为4mol/L氢氧化钠溶液,在500r/min搅拌5min,然后按照纤维素接枝共聚物与碱木质素的质量比为1:3.5,加入纤维素接枝共聚物,继续搅拌反应2.0h,反应结束后,用稀硫酸调节pH至3h,并沉淀去除未改性碱木质素,过滤后经冷冻干燥25h,得到改性碱木质素;
5)按照摩尔比为1:1.7:0.26,称取原料苯酚、甲醛和氢氧化钠,在搅拌状态下将苯酚和质量百分数40%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中,在50℃下反应15min,然后加入占总质量80%的甲醛溶液,升温至90℃,保温25min,然后降温至55℃,加入剩余的甲醛溶液,升温至90℃,保持温度直至达到黏度400mPa.s,冷却至50℃出料,得到酚醛树脂,然后将改性碱木质素和酚醛树脂按重量比2.5:3混合,在常温下搅拌15min,即可获得所需的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂。
测试实验:
对照组胶黏剂:按照摩尔比为1:1.7:0.26,称取原料苯酚、甲醛和氢氧化钠,在搅拌状态下将苯酚和质量百分数40%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中,在50℃下反应15min,然后加入占总质量80%的甲醛溶液,升温至90℃,保温25min,然后降温至55℃,加入剩余的甲醛溶液,升温至90℃,保持温度直至达到黏度400mPa.s,冷却至50℃出料,得到酚醛树脂,然后将碱木质素和酚醛树脂按重量比2.5:3混合,在常温下搅拌15min,得到碱木质素酚醛复合胶黏剂。
选用规格350×350×1.7mm的杨木单板,放置于63℃烘箱中将单板的含水率控制在8%,采用三层纵横组坯,分别采用本实施例提供的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂以及对照组提供的碱木质素酚醛复合胶黏剂,涂胶量控制在150g/m2,在热压温度为150℃,热压压力为1.2MPa条件下控制热压时间1min/mm,制得胶合板,参照GB/T18259-2009中Ⅱ类胶合板要求,分别对实施例和对照组的胶合板进行测试,结果发现,实施例胶合板相比较对照组胶合板,湿强度提高了18.1%,测试过程中,实施例和对照组各提供胶合板100张。
通过上述测试实验可知,本发明提供的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂,相比较现有技术中常规的碱木质素酚醛复合胶黏剂,所制备的胶合板湿强度得到明显提升,使得胶合板可以更好的应用于室外,扩大了胶合板的应用前景。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何不经过创造性劳动想到的变换或替换,都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺,其特征在于,具体生产工艺如下:
1)称取一定量的黏胶纤维和包埋剂碳酸钙,配制成聚合相,搅拌20-30min,加入适量的分散相变压器油,以一定的油水比加入蒸馏水和分散相油酸钠,再加入适量的明胶,搅拌分散均匀后升温至60-70℃并恒温反应1-2h,自然冷却至室温,回收上层油相,将下层水相中纤维素珠体进行水洗,得到球形纤维素珠体;
2)将球形纤维素珠体的含水率控制在70-75%,然后加入到反应器中,加入少量的氯化钠和氢氧化钠溶液,常温下搅拌40-60min,然后加入适量的环氧氯丙烷,反应1.0-1.5h后缓慢升温至75-80℃,继续反应1.5-2.0h,冷却至室温后过滤,回收碱液,并用稀酸中和,水洗后过滤,得到交联球形纤维素珠体;
3)将交联球形纤维素珠体的含水率控制在60-63%,然后与适量的蒸馏水加入到反应器中,通氮气保护,在常温下100-150r/min搅拌10-20min,加入过硫酸钾-亚硫酸钠引发剂,反应20-30min后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体,反应1-2h,升温至40-45℃继续反应3-4h,冷却至室温后过滤,经水洗、丙酮洗以及乙醚洗,干燥后得到纤维素接枝共聚物;
4)称取适量的碱木质素加入到蒸馏水中,放入恒温水浴中,升温至70-80℃加入适量的氢氧化钠溶液,在400-500r/min搅拌3-5min,然后加入纤维素接枝共聚物,继续搅拌反应1.5-2.0h,反应结束后,用稀硫酸调节pH至2-3h,并沉淀去除未改性碱木质素,过滤后经冷冻干燥20-25h,得到改性碱木质素;
5)按照摩尔比为1:1.4-1.7:0.23-0.26,称取原料苯酚、甲醛和氢氧化钠,在搅拌状态下将苯酚和质量百分数35-40%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中,在40-50℃下反应10-15min,然后加入部分甲醛溶液,升温至85-90℃,保温20-25min,然后降温至50-55℃,加入剩余的甲醛溶液,升温至85-90℃,保持温度直至达到所需黏度,冷却至40-50℃出料,得到酚醛树脂,然后将改性碱木质素和酚醛树脂按一定重量比混合后,在常温下搅拌10-15min,即可获得所需的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂。
2.如权利要求1所述的一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺,其特征在于,工艺步骤1)中,所述包埋剂碳酸钙的用量为黏胶纤维质量的1.5-3.5%;所述黏胶纤维与分散相变压器油的质量体积比为1:20-30g/ml;所述油水体积比为3-5:1;所述油酸钠添加量为黏胶纤维质量的0.15-0.30%;所述明胶的用量为黏胶纤维质量的1.5-3.5%。
3.如权利要求1所述的一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺,其特征在于,工艺步骤1)中,所述搅拌转速为150-200r/min。
4.如权利要求1所述的一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺,其特征在于,工艺步骤2)中,所述氯化钠的添加量为氢氧化钠溶液质量的12-17%;所述球形纤维素珠体与氢氧化钠溶液的体积比为1:20-30g/ml;所述环氧氯丙烷的用量为反应体系总质量的3-6%。
5.如权利要求1所述的一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺,其特征在于,工艺步骤2)中,所述搅拌转速为130-180r/min;所述氢氧化钠溶液质量分数为10-13%。
6.如权利要求1所述的一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺,其特征在于,工艺步骤3)中,所述交联球形纤维素珠体和蒸馏水的质量体积比为1:25-35g/ml;所述引发剂的添加量为反应体系总质量的2-3%;所述单体与交联球形纤维素珠体的质量比为1.2-1.8:1。
7.如权利要求1所述的一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺,其特征在于,工艺步骤4)中,所述氢氧化钠溶液的浓度为3-4mol/L,添加量为反应体系总质量的1-2%;所述碱木质素和蒸馏水的质量体积比为1:30-40g/ml;所述纤维素接枝共聚物与碱木质素的质量比为1:2.5-3.5。
8.如权利要求1所述的一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺,其特征在于,工艺步骤5)中,所述第一次加入甲醛溶液占甲醛溶液总质量的70-80%;所述黏度为350-400mPa.s;所述改性碱木质素和酚醛树脂的重量比为1.0-2.5:3。
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