CN117123729A - 一种宝珠砂的再生制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宝珠砂的再生制备工艺，本发明对宝珠砂旧料的再生处理过程包括酒精浸泡洗涤、破碎处理、磁选处理、振动处理、再次破碎处理、再次磁选处理、筛分处理、预热处理、焙烧处理、冷却处理、再次筛分处理以及树脂包覆处理。本发明是在现有的再生处理方法上进行了改进，其中使用酒精替换传统的自来水，不仅能够增加杂质的去除，而且使涂层更容易脱落；依次进行了两次筛分处理，最大程度地保持了宝珠砂的粒径，使得后续使用过程不容易出现宝珠砂粒径不均的质量问题。本发明通过对碱酚醛树脂宝珠砂旧料进行表面涂层去除后，再对其进行新树脂包覆，不仅完成了宝珠砂的再生利用，而且新包覆的树脂材料具有更高的强度和性能。
Description
技术领域
本发明涉及宝珠砂领域，具体涉及一种宝珠砂的再生制备工艺。
背景技术
宝珠砂是近年来出现的新型装饰材料，宝珠砂是以优质铝钒土为原料，经煅烧、电熔、造粒、分筛等工艺而制成的。宝珠砂又名电熔陶粒、陶粒砂、珠宝砂、学名“熔融陶瓷砂”，具有耐高温，不破碎，无粉尘，球形，透气性高，填充性好，无矽尘危害等优点，是绿色铸造环保用砂。
宝珠砂的制作需要用到多种原材料，包括无机粉体、有机改性剂、溶剂、填料等。这些原料的选择需要根据产品所需的性能和效果进行筛选，一般采用高纯度、低污染的原材料。将选定的原料按一定比例混合均匀，通常需要使用混合机或者高剪刀混合器进行混合，以确保各种原料混合均匀。在混合制备的过程中，需要考虑原料的比例、混合时间、混合速度等因素，以确保混合后的产品性能稳定。混合后的原材料需要进行成型，宝珠砂的成型方式与其他装饰材料相似，可以采用注塑、挤出、卷压等方式进行成型。对于不同的产品，其成型方式也有所不同，需要根据具体情况进行选择。成型后的宝珠砂还需要在一定的温度和时间下烘干，以确保其表面无水分、结构稳定。烘干温度和时间需要根据不同的产品和成型方式进行调整。宝珠砂的表面需要进行一定的处理，以增强其装饰效果、耐磨性和易清洁性。表面处理方式通常包括涂覆、喷涂等，需要根据不同的产品和要求进行选择。经过以上的工艺处理，宝珠砂即可包装出货，供给市场使用。在包装出货的过程中，需要保证产品的质量和安全，避免受潮、挤压等损伤问题。综上所述，宝珠砂的生产过程需要经过多个环节、需注意多个因素，以确保其质量和性能。因此，宝珠砂的价格是普通硅砂的十倍以上，一次使用后直接丢弃不仅会造成资源的严重浪费，还会对环境造成较大程度的污染。
然而，目前宝珠砂的回收利用还未有较为广泛的研究和应用，作为一种新兴的烧结材料，宝珠砂后续的处理和回收技术还不够成熟。目前对于宝珠砂的再生处理不仅会降低宝珠砂的产品质量，而且其表面的树脂膜的性能强度也不足。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种宝珠砂的再生制备工艺。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种宝珠砂的再生制备工艺，包括：
(1)将宝珠砂旧料收集起来，并依次使用酒精浸泡洗涤，洗涤后过滤并烘干，在破碎机内进行破碎处理，初步除去砂料表面的涂层，磁选后，形成第一处理料；
(2)将第一处理料使用在振动机内进行振动处理，再次在破碎机内进行破碎处理，进一步除去砂料表面的涂层，再次磁选后，形成第二处理料；
(3)将第二处理料进行筛分处理，除去过于细小的颗粒，形成第三处理料；
(4)将第三处理料置于预热器内进行预热处理，然后转移至焙烧炉内焙烧，经过焙烧处理之后，形成第四处理料；
(5)将第四处理料置于冷却床内冷却处理，同时引风除尘，待冷却至室温后，水洗并烘干，再次筛分，即得到再生宝珠砂预处理料；
(6)将再生宝珠砂预处理料的表面使用树脂材料进行包覆处理，干燥之后，即得到再生宝珠砂。
优选地，第(1)步里，宝珠砂旧料为碱酚醛树脂宝珠砂旧料。
优选地，第(1)步里，酒精质量浓度20％-50％，是酒精浸泡温度是20-80℃，浸泡时间是1-10h，浸泡的目的之一是为了除去溶于酒精的杂质，目的之二是使宝珠砂表面的涂层松动。
优选地，第(1)步里，破碎机的运行转速为200-300rpm，出料粒度为2-3mm，磁选的目的是为了除去混杂在旧料中的铁质杂物。
优选地，第(2)步里，振动频率为50-100Hz，振动的目的在于能够使宝珠砂表面的涂层进一步松动，从而脱落。
优选地，第(3)步里，筛分处理的筛分目数为5-8目。
优选地，第(4)步里，预热处理的温度是300-450℃，待处理料升温至预热温度后即转移至焙烧炉内焙烧，焙烧温度是700-800℃，焙烧时间是2-4h，目的是为了除去前面步骤中残余的涂层。
优选地，第(5)步里，水洗的目的是为了除去焙烧残留在处理料表面的杂质，再次筛分的目数为5-8目，目的是除去因焙烧而损坏的处理料。
优选地，第(6)步里，树脂材料占再生宝珠砂预处理料质量的1％-5％，干燥温度是70-80℃，干燥时间是5-10min。
优选地，第(6)步里，树脂材料为改性碱酚醛树脂，所述改性碱酚醛树脂的制备方法包括：
a.称取沥青纤维与氢氧化钠的水溶液混合，充分混匀之后，再加入对苯二酚，升温搅拌反应，滴加盐酸调节反应液的pH为中性后，过滤出沉淀，使用纯化水洗涤三次，在烘箱内干燥，得到改性沥青纤维；
b.称取改性沥青纤维至甲醛溶液内，升温至85-95℃，保温搅拌1h之后，滴加氢氧化钠溶液，保温反应1h，再加入甲醛溶液，继续保温反应1-2h之后，加入尿素，搅拌0.5h之后降温至室温后，即得到改性碱酚醛树脂。
优选地，步骤a中，氢氧化钠的水溶液的质量浓度是30％-50％。
优选地，步骤a中，沥青纤维、对苯二酚与氢氧化钠的水溶液的质量比例是5-8:35-50:10-20。
优选地，步骤a中，反应温度是75-85℃，反应时间是2-3h。
优选地，步骤b中，甲醛溶液的质量浓度是37％，改性沥青纤维与甲醛溶液的质量比例是1:4-6。
本发明的有益效果为：
1、宝珠砂作为树脂砂使用是很常见的产品，但是使用过的宝珠砂旧料表面因粘结有树脂膜，如需重复利用，需要将树脂膜去除，比如碱酚醛树脂宝珠砂，其表面就附着有大量的碱性酚醛树脂。现有的碱性酚醛树脂包覆的宝珠砂因表面树脂的强度过低，本发明通过对碱酚醛树脂宝珠砂旧料进行表面涂层去除后，再对其进行新树脂包覆，不仅完成了宝珠砂的再生利用，而且新包覆的树脂材料具有更高的强度和性能。
2、本发明对宝珠砂旧料的再生处理过程包括酒精浸泡洗涤、破碎处理、磁选处理、振动处理、再次破碎处理、再次磁选处理、筛分处理、预热处理、焙烧处理、冷却处理、再次筛分处理以及树脂包覆处理。该再生处理过程是在现有的再生处理方法上进行了改进，其中本发明使用酒精替换传统的自来水，不仅能够增加杂质的去除，而且使涂层更容易脱落；本发明依次进行了两次筛分处理，最大程度地保持了宝珠砂的粒径，使得后续使用过程不容易出现宝珠砂粒径不均的质量问题。
3、本发明使用了改性碱酚醛树脂替换了传统的碱酚醛树脂，本发明的改性碱酚醛树脂是通过使用对苯二酚对沥青纤维处理后的产物，与甲醛进行反应后制备得到。其中，对苯二酚对沥青纤维的处理方式为碱催化酚化，不仅能够提升沥青纤维的活性位点，还能够提升沥青纤维后续反应的结合位点，该过程能够降低酚醛树脂的无机盐含量，提升了酚醛树脂的固化速度和性能表现。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种宝珠砂的再生制备工艺，包括：
(1)将碱酚醛树脂宝珠砂旧料收集起来，并依次使用酒精浸泡洗涤，洗涤后过滤并烘干，在破碎机内进行破碎处理，初步除去砂料表面的涂层，磁选后，形成第一处理料；
其中，酒精质量浓度30％，酒精浸泡温度是60℃，浸泡时间是5h；破碎机的运行转速为200rpm，出料粒度为3mm；
(2)将第一处理料使用在振动机内进行振动处理，再次在破碎机内进行破碎处理，进一步除去砂料表面的涂层，再次磁选后，形成第二处理料；
其中，破碎机的运行转速为300rpm，出料粒度为3mm；振动频率为100Hz；
(3)将第二处理料进行筛分处理，筛分目数为8目，除去过于细小的颗粒，形成第三处理料；
(4)将第三处理料置于预热器内进行预热处理，预热处理的温度是450℃，待处理料升温至预热温度后即转移至焙烧炉内焙烧，焙烧温度是800℃，焙烧时间是3h，形成第四处理料；
(5)将第四处理料置于冷却床内冷却处理，同时引风除尘，待冷却至室温后，水洗并烘干，再次筛分，再次筛分的目数为8目，即得到再生宝珠砂预处理料；
(6)将再生宝珠砂预处理料的表面使用改性碱酚醛树脂材料进行包覆处理，树脂材料占再生宝珠砂预处理料质量的3％，干燥温度是80℃，干燥时间是8min，即得到再生宝珠砂。
第(6)步里，所述改性碱酚醛树脂的制备方法包括：
a.称取沥青纤维与质量浓度是40％氢氧化钠的水溶液混合，充分混匀之后，再加入对苯二酚，升温搅拌反应，反应温度是80℃，反应时间是3h，滴加盐酸调节反应液的pH为中性后，过滤出沉淀，使用纯化水洗涤三次，在烘箱内干燥，得到改性沥青纤维；
其中，沥青纤维、对苯二酚与氢氧化钠的水溶液的质量比例是6:45:15。
b.称取改性沥青纤维至甲醛溶液内，升温至90℃，保温搅拌1h之后，滴加氢氧化钠溶液，保温反应1h，再加入甲醛溶液，继续保温反应2h之后，加入尿素，搅拌0.5h之后降温至室温后，即得到改性碱酚醛树脂；
其中，甲醛溶液的质量浓度是37％，改性沥青纤维与甲醛溶液的质量比例是1:5。
此外，本发明的应用优势：
企业内原有生产石英砂洗砂流程的废水PH值为弱酸性6.3-6.5，其废水处理过程需要添加石灰水中和后才能达到中性水质；而本发明再生工艺水洗流程所排出的废水为碱性PH值9.2-9.8，两种废水中和后达到弱碱性PH值7.2-7.6，两道水质不同工序废水在混合作用下，可减少或不再添加石灰水调节pH；经过再次后处理，可供石英砂及旧砂水洗流程循环利用。
实施例2
一种宝珠砂的再生制备工艺，包括：
(1)将碱酚醛树脂宝珠砂旧料收集起来，并依次使用酒精浸泡洗涤，洗涤后过滤并烘干，在破碎机内进行破碎处理，初步除去砂料表面的涂层，磁选后，形成第一处理料；
其中，酒精质量浓度20％，酒精浸泡温度是20℃，浸泡时间是1h；破碎机的运行转速为200rpm，出料粒度为2mm；
(2)将第一处理料使用在振动机内进行振动处理，再次在破碎机内进行破碎处理，进一步除去砂料表面的涂层，再次磁选后，形成第二处理料；
其中，破碎机的运行转速为200rpm，出料粒度为2mm；振动频率为50Hz；
(3)将第二处理料进行筛分处理，筛分目数为5目，除去过于细小的颗粒，形成第三处理料；
(4)将第三处理料置于预热器内进行预热处理，预热处理的温度是300℃，待处理料升温至预热温度后即转移至焙烧炉内焙烧，焙烧温度是700℃，焙烧时间是2h，形成第四处理料；
(5)将第四处理料置于冷却床内冷却处理，同时引风除尘，待冷却至室温后，水洗并烘干，再次筛分，再次筛分的目数为5目，即得到再生宝珠砂预处理料；
(6)将再生宝珠砂预处理料的表面使用改性碱酚醛树脂材料进行包覆处理，树脂材料占再生宝珠砂预处理料质量的1％，干燥温度是70℃，干燥时间是5min，即得到再生宝珠砂。
第(6)步里，所述改性碱酚醛树脂的制备方法包括：
a.称取沥青纤维与质量浓度是30％氢氧化钠的水溶液混合，充分混匀之后，再加入对苯二酚，升温搅拌反应，反应温度是75℃，反应时间是2h，滴加盐酸调节反应液的pH为中性后，过滤出沉淀，使用纯化水洗涤三次，在烘箱内干燥，得到改性沥青纤维；
其中，沥青纤维、对苯二酚与氢氧化钠的水溶液的质量比例是5:35:10。
b.称取改性沥青纤维至甲醛溶液内，升温至85℃，保温搅拌1h之后，滴加氢氧化钠溶液，保温反应1h，再加入甲醛溶液，继续保温反应1h之后，加入尿素，搅拌0.5h之后降温至室温后，即得到改性碱酚醛树脂；
其中，甲醛溶液的质量浓度是37％，改性沥青纤维与甲醛溶液的质量比例是1:4。
实施例3
一种宝珠砂的再生制备工艺，包括：
(1)将碱酚醛树脂宝珠砂旧料收集起来，并依次使用酒精浸泡洗涤，洗涤后过滤并烘干，在破碎机内进行破碎处理，初步除去砂料表面的涂层，磁选后，形成第一处理料；
其中，酒精质量浓度50％，酒精浸泡温度是80℃，浸泡时间是10h；破碎机的运行转速为300rpm，出料粒度为3mm；
(2)将第一处理料使用在振动机内进行振动处理，再次在破碎机内进行破碎处理，进一步除去砂料表面的涂层，再次磁选后，形成第二处理料；
其中，破碎机的运行转速为300rpm，出料粒度为3mm；振动频率为100Hz；
(3)将第二处理料进行筛分处理，筛分目数为8目，除去过于细小的颗粒，形成第三处理料；
(4)将第三处理料置于预热器内进行预热处理，预热处理的温度是450℃，待处理料升温至预热温度后即转移至焙烧炉内焙烧，焙烧温度是800℃，焙烧时间是4h，形成第四处理料；
(5)将第四处理料置于冷却床内冷却处理，同时引风除尘，待冷却至室温后，水洗并烘干，再次筛分，再次筛分的目数为8目，即得到再生宝珠砂预处理料；
(6)将再生宝珠砂预处理料的表面使用改性碱酚醛树脂材料进行包覆处理，树脂材料占再生宝珠砂预处理料质量的5％，干燥温度是80℃，干燥时间是10min，即得到再生宝珠砂。
第(6)步里，所述改性碱酚醛树脂的制备方法包括：
a.称取沥青纤维与质量浓度是50％氢氧化钠的水溶液混合，充分混匀之后，再加入对苯二酚，升温搅拌反应，反应温度是85℃，反应时间是3h，滴加盐酸调节反应液的pH为中性后，过滤出沉淀，使用纯化水洗涤三次，在烘箱内干燥，得到改性沥青纤维；
其中，沥青纤维、对苯二酚与氢氧化钠的水溶液的质量比例是8:50:20。
b.称取改性沥青纤维至甲醛溶液内，升温至95℃，保温搅拌1h之后，滴加氢氧化钠溶液，保温反应1h，再加入甲醛溶液，继续保温反应2h之后，加入尿素，搅拌0.5h之后降温至室温后，即得到改性碱酚醛树脂；
其中，甲醛溶液的质量浓度是37％，改性沥青纤维与甲醛溶液的质量比例是1:6。
对比例1
一种宝珠砂的再生制备工艺，与实施例1的区别仅在于，第(6)步里，再生宝珠砂预处理料的表面使用的是传统的碱酚醛树脂(恒昌化工生产的碱性酚醛树脂NF-201)，其余与实施例1相同。
对比例2
一种宝珠砂的再生制备工艺，与实施例1的区别仅在于，第(6)步里，再生宝珠砂预处理料的表面使用的改性碱酚醛树脂的制备方法与实施例1不同，其余与实施例1相同。
改性碱酚醛树脂的制备方法包括：
称取沥青纤维至甲醛溶液内，升温至90℃，保温搅拌1h之后，滴加氢氧化钠溶液，保温反应1h，再加入甲醛溶液，继续保温反应2h之后，加入尿素，搅拌0.5h之后降温至室温后，即得到改性碱酚醛树脂；
其中，甲醛溶液的质量浓度是37％，沥青纤维与甲醛溶液的质量比例是1:5。
实验检测
为了能够更清楚地说明本发明的内容，对于实施例1、对比例1和对比例2所再生的宝珠砂进行了以下性能检测，实施例与对比例中的碱酚醛树脂宝珠砂旧料均来自本企业使用传统的碱酚醛树脂制备的有质量残缺的宝珠砂。
抗张强度检测参考标准GB/T4966-1985，抗弯强度参考标准GB/T 4741-1999；
发气量使用泰瑞达SFZ型数显铸造型材料发气量测试仪检测(850℃，30min)；
溃散性使用SUZ型振动式溃散性试验仪检测，对宝珠砂进行挤压(100N)，检测溃散的砂粒重量占原始砂的重量。
结果如表1所示：
表1不同宝珠砂的性能表现
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 抗张强度(MPa) | 5.8 | 3.1 | 4.3 |
| 抗弯强度(MPa) | 9.3 | 6.7 | 7.8 |
| 发气量(mL/g) | 12 | 20 | 18 |
| 溃散性(％) | 32.4 | 27.2 | 28.5 |
从表1中能够得到的是，本发明实施例1所制备的再生宝珠砂不仅强度更高，且发气量更低，同时能够保持较好的溃散性，说明其性能表现更加优秀。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种宝珠砂的再生制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将宝珠砂旧料收集起来，并依次使用酒精浸泡洗涤，洗涤后过滤并烘干，在破碎机内进行破碎处理，初步除去砂料表面的涂层，磁选后，形成第一处理料；
(2)将第一处理料使用在振动机内进行振动处理，再次在破碎机内进行破碎处理，进一步除去砂料表面的涂层，再次磁选后，形成第二处理料；
(3)将第二处理料进行筛分处理，除去过于细小的颗粒，形成第三处理料；
(4)将第三处理料置于预热器内进行预热处理，然后转移至焙烧炉内焙烧，经过焙烧处理之后，形成第四处理料；
(5)将第四处理料置于冷却床内冷却处理，同时引风除尘，待冷却至室温后，水洗并烘干，再次筛分，即得到再生宝珠砂预处理料；
(6)将再生宝珠砂预处理料的表面使用树脂材料进行包覆处理，干燥之后，即得到再生宝珠砂。
2.根据权利要求1所述的一种宝珠砂的再生制备工艺，其特征在于，第(1)步里，宝珠砂旧料为碱酚醛树脂宝珠砂旧料；酒精质量浓度20％-50％，酒精浸泡温度是20-80℃，浸泡时间是1-10h。
3.根据权利要求1所述的一种宝珠砂的再生制备工艺，其特征在于，第(1)步里，破碎机的运行转速为200-300rpm，出料粒度为2-3mm。
4.根据权利要求1所述的一种宝珠砂的再生制备工艺，其特征在于，第(2)步里，振动频率为50-100Hz。
5.根据权利要求1所述的一种宝珠砂的再生制备工艺，其特征在于，第(3)步里，筛分处理的筛分目数为5-8目。
6.根据权利要求1所述的一种宝珠砂的再生制备工艺，其特征在于，第(4)步里，预热处理的温度是300-450℃，待处理料升温至预热温度后即转移至焙烧炉内焙烧，焙烧温度是700-800℃，焙烧时间是2-4h。
7.根据权利要求1所述的一种宝珠砂的再生制备工艺，其特征在于，第(5)步里，再次筛分的目数为5-8目。
8.根据权利要求1所述的一种宝珠砂的再生制备工艺，其特征在于，第(6)步里，树脂材料为改性碱酚醛树脂，所述改性碱酚醛树脂的制备方法包括：
a.称取沥青纤维与氢氧化钠的水溶液混合，充分混匀之后，再加入对苯二酚，升温搅拌反应，滴加盐酸调节反应液的pH为中性后，过滤出沉淀，使用纯化水洗涤三次，在烘箱内干燥，得到改性沥青纤维；
b.称取改性沥青纤维至甲醛溶液内，升温至85-95℃，保温搅拌1h之后，滴加氢氧化钠溶液，保温反应1h，再加入甲醛溶液，继续保温反应1-2h之后，加入尿素，搅拌0.5h之后降温至室温后，即得到改性碱酚醛树脂。
9.根据权利要求8所述的一种宝珠砂的再生制备工艺，其特征在于，步骤a中，氢氧化钠的水溶液的质量浓度是30％-50％；沥青纤维、对苯二酚与氢氧化钠的水溶液的质量比例是5-8:35-50:10-20；反应温度是75-85℃，反应时间是2-3h。
10.根据权利要求1所述的一种宝珠砂的再生制备工艺，其特征在于，步骤b中，甲醛溶液的质量浓度是37％，改性沥青纤维与甲醛溶液的质量比例是1:4-6。
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