CN111618075B - 一种老化树脂的综合处理装置及其处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种老化树脂的综合处理装置，所述装置包括：萃取釜1、分相器一2、分相器二3和蒸馏釜4；萃取釜1与分相器一2通过管道连接，且中间设有物料泵一6；分相器一2与分相器二3通过管道连接，且中间设有缓冲罐7，缓冲罐7与分相器二3之间设有物料泵二8；蒸馏釜4的顶部与蒸馏釜冷凝器5相连，蒸馏釜冷凝器5配有凝液受器10；蒸馏釜4的底部通过管道与离心机9相连。本发明装置可以实现连续化生产，提高产量，简化操作。同时通过分相器的结构和出口管道的高度的设计，提高各组分的分离效果，提高回收效率。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂生产过程中副产物的处理技术领域，尤其是涉及一种老化树脂的综合处理装置及其处理方法。
背景技术
老化树脂是环氧树脂生产过程中，由于温度、压力的变化，引起氧化作用、化学作用等，使用环氧树脂老化变黄而产生的，是环氧树脂生产的副产物。长期以来，老化树脂都是作为固体废弃物，采用焚烧、填埋等方式进行处理。近年来，随着环保要求的日益提高，采用原有方式处理的成本也越来越高，老化树脂的处理方式引起各生产厂家的重视，出现了多种老化树脂的回收技术。
老化树脂中含有可回收环氧树脂15～25％，甲苯10～15％，水40～50％，真正的老化树脂杂质含量约为20～30％。通过回收利用，可回收70～80％左右的有用成分，大幅降低老化树脂的处理量，降低处理成本。
目前，老化树脂的回收利用，主要是通过加入有机溶剂(如甲苯)进行萃取，然后通过分离技术回收有用成分。但现有工艺所有生产都在一个反应釜中完成，要进行溶解、萃取、沉降、分离、溶剂回收等多个工序，产量小，效果差；同时还存在操作复杂，各组成分离不清，回收效率低的问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种老化树脂的综合处理装置及其处理方法。本发明在原有一台反应釜的基础上，增加分相器和蒸馏釜等，将整个流程分解成溶解萃取，沉降分离以及溶剂回收等多个工序，以实现装置的连续化生产，提高产量，简化操作。同时通过分相器的结构和出口管道的高度的设计，提高各组分的分离效果，提高回收效率。
本发明的技术方案如下：
一种老化树脂的综合处理装置，所述装置包括：萃取釜1、分相器一2、分相器二3和蒸馏釜4；
萃取釜1与分相器一2通过管道连接，且中间设有物料泵一6；
分相器一2与分相器二3通过管道连接，且中间设有缓冲罐7，缓冲罐7与分相器二3之间设有物料泵二8；
蒸馏釜4的顶部与蒸馏釜冷凝器5相连，蒸馏釜冷凝器5配有凝液受器10；
蒸馏釜4的底部通过管道与离心机9相连。
分相器一2的侧面设有进料管11，顶部设有顶部出料管12，底部设有底部出料管13。
进料管11与分相器一2的上封头的距离为H1，顶部出料管12的立管高度为H2，顶部出料管12与底部出料管13的高度差为H3。
顶部出料管12采用管径为DN300～500的管道，H1为0.1～0.5m，H2为2～4m，H3为0.5～1.0m。
H2与H3的高度差通过顶部出料和底部出料的密度差计算得出：顶部出料和底部出料均出料至常压的缓冲罐内，在分相器的两相界面高度处，顶部出料管与底部出料管内压力相等，所以高度差的计算公式为：
(H2-H3)＝[(底部出料密度-顶部出料密度)×(底部出料管高度-两相界面高度)]/顶部出料密度。
一种利用权利要求1所述老化树脂的综合处理装置处理老化树脂的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将装置外来回用水通过进料口加入萃取釜1中，加热、开启搅拌，并同时加入甲苯和待处理的老化树脂进行溶解；
(2)将完成萃取的混合液通过物料泵一6输送至分相器一2中进行沉降分离，混合液在分相器一2中沉降分离后，分为三相，上层为甲苯树脂清液，中间层为老化树脂，下层为废水；上层甲苯树脂清液通过分相器一2的顶部物料管12输出系统，送到生产装置回用，老化树脂和废水通过底部出料管13进入缓冲罐7；
(3)进入缓冲罐7的老化树脂和废水经物料泵二8加压后进入分相器二3进一步沉降分层，上层为老化树脂，下层为废水；上层老化树脂进入蒸馏釜4中进一步回收溶剂，下层的废水排出进一步污水处理；
(4)进入蒸馏釜4中的老化树脂累计一定量后进行一次溶剂回收，蒸汽通过蒸馏釜4后经蒸馏釜冷凝器5冷却后，进入凝液受器10进行沉降分离，上层甲苯至生产回用，下层废水去污水处理；
(5)蒸馏釜4釜底剩余的老化树脂经离心机9离心后，干质的老化树脂作为固废处理。
步骤(1)中老化树脂：甲苯：水的质量比为1:2～5:5～10；加热的温度为70～90℃，萃取时间为10～30min，搅拌转速为300～400r/min。
步骤(2)中物料泵一6用于进料的方式为切线进料；沉降分层的沉降时间为10～30min。
步骤(3)中分相器二3的工作原理同分相器一2，根据老化树脂与废水的密度确定顶部出料管与底部出料管的高度差，实现两相自动分离。
步骤(4)中蒸馏釜4内负压操作的真空度15～20KPa，温度为70～100℃；蒸馏釜4在完成多批料次后再组织一次溶剂回收，将蒸汽直接通入蒸馏釜，以降低釜内溶剂分压，提高溶剂的回收率。
本发明有益的技术效果在于：
本发明将流程分解为多个工序，实现连续化生产，提高处理能力，降低处理成本；采用两级分相器实现三相分离，提高分离效果，防止出现混料。
本发明中分相器进料采用切线进料，以减少对分相器内物料的扰动，影响各相分离；同时切线进料会形成物料的旋流效果，加速各相的分离，增强分离效果。
本发明中分相器进料管尽量靠近上部，同时增加顶部出料管的管径和高度，将两相界面设计在分相器顶部立管中，减少进料波动对界面的影响。
本发明根据两相密度差计算出的顶部出料管和底部出料管的高度差，实现两相界面自动分离，将甲苯树脂清液和老化树脂的两相界面设计在立管中，防止进料突然增加或减少时，界面失控，导致老化树脂从顶部溢出或甲苯树脂清液从底部流出，出现返混。(根据经验，当处理量增加一倍时，分相器压力增加10～15kPa，两相界面上升1～2m。)根据甲苯树脂清液和老化树脂的密度计算出顶部出料管与底部出料管的高度差H3(约0.5～1.0m)，实现自动分离。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图；
图中：1、萃取釜；2、分相器一；3、分相器二；4、蒸馏釜；5、蒸馏釜冷凝器；6、物料泵一；7、缓冲罐；8、物料泵二；9、离心机；10、凝液受器。
图2为本发明中分相器一的结构示意图；
图中：11、进料管；12、顶部出料管；13、底部出料管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
一种老化树脂的综合处理装置，所述装置包括：萃取釜1、分相器一2、分相器二3和蒸馏釜4；
萃取釜1与分相器一2通过管道连接，且中间设有物料泵一6；
分相器一2与分相器二3通过管道连接，且中间设有缓冲罐7，缓冲罐7与分相器二3之间设有物料泵二8；
蒸馏釜4的顶部与蒸馏釜冷凝器5相连，蒸馏釜冷凝器5配有凝液受器10；
蒸馏釜4的底部通过管道与离心机9相连。
分相器一2的侧面设有进料管11，顶部设有顶部出料管12，底部设有底部出料管13。
进料管11与分相器一2的上封头的距离为H1，顶部出料管12的立管高度为H2，顶部出料管12与底部出料管13的高度差为H3。
顶部出料管12采用管径为DN300～500的管道，H1为0.1～0.5m，H2为2～4m，H3为0.5～1.0m。
H2与H3的高度差通过顶部出料和底部出料的密度差计算得出：顶部出料和底部出料均出料至常压的缓冲罐内，在分相器的两相界面高度处，顶部出料管与底部出料管内压力相等，所以高度差的计算公式为：
(H2-H3)＝[(底部出料密度-顶部出料密度)×(底部出料管高度-两相界面高度)]/顶部出料密度。
实施例1
一种利用所述综合处理装置处理老化树脂的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将装置外来回用水通过进料口加入萃取釜1中，加热、开启搅拌，并同时加入甲苯和待处理的老化树脂进行溶解；其中，老化树脂：甲苯：水的质量比为1:2:5；加热的温度为70℃，萃取时间为30min，搅拌转速为400r/min。
(2)将完成萃取的混合液通过物料泵一6通过切线进料的方式输送至分相器一2中进行沉降分离30min，混合液在分相器一2中沉降分离后，分为三相，上层为甲苯树脂清液，中间层为老化树脂，下层为废水；上层甲苯树脂清液通过分相器一2的顶部物料管12输出系统，送到生产装置回用，老化树脂和废水通过底部出料管13进入缓冲罐7；
进料管11与分相器一2的上封头的距离为H1，顶部出料管12的立管高度为H2，顶部出料管12与底部出料管13的高度差为H3。
顶部出料管12采用管径为DN300～500的管道，H1为0.5m，H2为2m，H3为1.0m。
(3)进入缓冲罐7的老化树脂和废水经物料泵二8加压后进入分相器二3进一步沉降分层，上层为老化树脂，下层为废水；上层老化树脂进入蒸馏釜4中进一步回收溶剂，下层的废水排出进一步污水处理；
分相器二3的工作原理同分相器一2，根据老化树脂与废水的密度确定顶部出料管与底部出料管的高度差，实现两相自动分离。
(4)进入蒸馏釜4中的老化树脂累计一定量后进行一次溶剂回收，蒸汽通过蒸馏釜4后经蒸馏釜冷凝器5冷却后，进入凝液受器10进行沉降分离，上层甲苯至生产回用，下层废水去污水处理；蒸馏釜4内负压操作的真空度18KPa，温度为85℃；蒸馏釜4在完成多批料次后再组织一次溶剂回收，将蒸汽直接通入蒸馏釜，以降低釜内溶剂分压，提高溶剂的回收率。
(5)蒸馏釜4釜底剩余的老化树脂经离心机9离心后，干质的老化树脂作为固废处理。
实施例2
一种利用所述综合处理装置处理老化树脂的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将装置外来回用水通过进料口加入萃取釜1中，加热、开启搅拌，并同时加入甲苯和待处理的老化树脂进行溶解；其中，老化树脂：甲苯：水的质量比为1:5:10；加热的温度为80℃，萃取时间为200min，搅拌转速为300r/min。
(2)将完成萃取的混合液通过物料泵一6通过切线进料的方式输送至分相器一2中进行沉降分离10min，混合液在分相器一2中沉降分离后，分为三相，上层为甲苯树脂清液，中间层为老化树脂，下层为废水；上层甲苯树脂清液通过分相器一2的顶部物料管12输出系统，送到生产装置回用，老化树脂和废水通过底部出料管13进入缓冲罐7；
进料管11与分相器一2的上封头的距离为H1，顶部出料管12的立管高度为H2，顶部出料管12与底部出料管13的高度差为H3。
顶部出料管12采用管径为DN300～500的管道，H1为0.5m，H2为2m，H3为0.5m。
(3)进入缓冲罐7的老化树脂和废水经物料泵二8加压后进入分相器二3进一步沉降分层，上层为老化树脂，下层为废水；上层老化树脂进入蒸馏釜4中进一步回收溶剂，下层的废水排出进一步污水处理；
分相器二3的工作原理同分相器一2，根据老化树脂与废水的密度确定顶部出料管与底部出料管的高度差，实现两相自动分离。
(4)进入蒸馏釜4中的老化树脂累计一定量后进行一次溶剂回收，蒸汽通过蒸馏釜4后经蒸馏釜冷凝器5冷却后，进入凝液受器10进行沉降分离，上层甲苯至生产回用，下层废水去污水处理；蒸馏釜4内负压操作的真空度15KPa，温度为100℃；蒸馏釜4在完成多批料次后再组织一次溶剂回收，将蒸汽直接通入蒸馏釜，以降低釜内溶剂分压，提高溶剂的回收率。
(5)蒸馏釜4釜底剩余的老化树脂经离心机9离心后，干质的老化树脂作为固废处理。
实施例3
一种利用所述综合处理装置处理老化树脂的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将装置外来回用水通过进料口加入萃取釜1中，加热、开启搅拌，并同时加入甲苯和待处理的老化树脂进行溶解；其中，老化树脂：甲苯：水的质量比为1:4:10；加热的温度为90℃，萃取时间为10min，搅拌转速为350r/min。
(2)将完成萃取的混合液通过物料泵一6通过切线进料的方式输送至分相器一2中进行沉降分离20min，混合液在分相器一2中沉降分离后，分为三相，上层为甲苯树脂清液，中间层为老化树脂，下层为废水；上层甲苯树脂清液通过分相器一2的顶部物料管12输出系统，送到生产装置回用，老化树脂和废水通过底部出料管13进入缓冲罐7；
进料管11与分相器一2的上封头的距离为H1，顶部出料管12的立管高度为H2，顶部出料管12与底部出料管13的高度差为H3。
顶部出料管12采用管径为DN300～500的管道，H1为0.4m，H2为3m，H3为1.0m。
(3)进入缓冲罐7的老化树脂和废水经物料泵二8加压后进入分相器二3进一步沉降分层，上层为老化树脂，下层为废水；上层老化树脂进入蒸馏釜4中进一步回收溶剂，下层的废水排出进一步污水处理；
分相器二3的工作原理同分相器一2，根据老化树脂与废水的密度确定顶部出料管与底部出料管的高度差，实现两相自动分离。
(4)进入蒸馏釜4中的老化树脂累计一定量后进行一次溶剂回收，蒸汽通过蒸馏釜4后经蒸馏釜冷凝器5冷却后，进入凝液受器10进行沉降分离，上层甲苯至生产回用，下层废水去污水处理；蒸馏釜4内负压操作的真空度20KPa，温度为70℃；蒸馏釜4在完成多批料次后再组织一次溶剂回收，将蒸汽直接通入蒸馏釜，以降低釜内溶剂分压，提高溶剂的回收率。
(5)蒸馏釜4釜底剩余的老化树脂经离心机9离心后，干质的老化树脂作为固废处理。
Claims (10)
1.一种老化树脂的综合处理装置，其特征在于，所述装置包括：萃取釜(1)、分相器一(2)、分相器二(3)和蒸馏釜(4)；
萃取釜(1)与分相器一(2)通过管道连接，且中间设有物料泵一(6)；
分相器一(2)与分相器二(3)通过管道连接，且中间设有缓冲罐(7)，缓冲罐(7)与分相器二(3)之间设有物料泵二(8)；
蒸馏釜(4)的顶部与蒸馏釜冷凝器(5)相连，蒸馏釜冷凝器(5)配有凝液受器(10)；
蒸馏釜(4)的底部通过管道与离心机(9)相连。
2.根据权利要求1所述的老化树脂的综合处理装置，其特征在于，分相器一(2)的侧面设有进料管(11)，顶部设有顶部出料管(12)，底部设有底部出料管(13)。
3.根据权利要求2所述的老化树脂的综合处理装置，其特征在于，进料管(11)与分相器一(2)的上封头的距离为H1，顶部出料管(12)的立管高度为H2，顶部出料管(12)与底部出料管(13)的高度差为H3。
4.根据权利要求3所述的老化树脂的综合处理装置，其特征在于，顶部出料管(12)采用管径为DN300～500的管道，H1为0.1～0.5m，H2为2～4m，H3为0.5～1.0m。
5.根据权利要求2所述的老化树脂的综合处理装置，其特征在于，H2与H3的高度差通过顶部出料和底部出料的密度差计算得出：顶部出料和底部出料均出料至常压的缓冲罐内，在分相器的两相界面高度处，顶部出料管与底部出料管内压力相等，所以高度差的计算公式为：
(H2-H3)＝[(底部出料密度-顶部出料密度)×(底部出料管高度-两相界面高度)]/顶部出料密度。
6.一种利用权利要求1所述老化树脂的综合处理装置处理老化树脂的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将装置外来回用水通过进料口加入萃取釜(1)中，加热、开启搅拌，并同时加入甲苯和待处理的老化树脂进行溶解；
(2)将完成萃取的混合液通过物料泵一(6)输送至分相器一(2)中进行沉降分离，混合液在分相器一(2)中沉降分离后，分为三相，上层为甲苯树脂清液，中间层为老化树脂，下层为废水；上层甲苯树脂清液通过分相器一(2)的顶部物料管(12)输出系统，送到生产装置回用，老化树脂和废水通过底部出料管(13)进入缓冲罐(7)；
(3)进入缓冲罐(7)的老化树脂和废水经物料泵二(8)加压后进入分相器二(3)进一步沉降分层，上层为老化树脂，下层为废水；上层老化树脂进入蒸馏釜(4)中进一步回收溶剂，下层的废水排出进一步污水处理；
(4)进入蒸馏釜(4)中的老化树脂累计一定量后进行一次溶剂回收，蒸汽通过蒸馏釜(4)后经蒸馏釜冷凝器(5)冷却后，进入凝液受器(10)进行沉降分离，上层甲苯至生产回用，下层废水去污水处理；
(5)蒸馏釜(4)釜底剩余的老化树脂经离心机(9)离心后，干质的老化树脂作为固废处理。
7.根据权利要求6所述的处理老化树脂的方法，其特征在于，步骤(1)中老化树脂：甲苯：水的质量比为1:(2～5):(5～10)；加热的温度为70～90℃，萃取时间为10～30min，搅拌转速为300～400r/min。
8.根据权利要求6所述的处理老化树脂的方法，其特征在于，步骤(2)中物料泵一(6)用于进料的方式为切线进料；沉降分层的沉降时间为10～30min。
9.根据权利要求6所述的处理老化树脂的方法，其特征在于，步骤(3)中分相器二(3)的工作原理同分相器一(2)，根据老化树脂与废水的密度确定顶部出料管与底部出料管的高度差，实现两相自动分离。
10.根据权利要求6所述的处理老化树脂的方法，其特征在于，步骤(4)中蒸馏釜(4)内负压操作的真空度15～20KPa，温度为70～100℃；蒸馏釜(4)在完成多批料次后再组织一次溶剂回收，将蒸汽直接通入蒸馏釜，以降低釜内溶剂分压，提高溶剂的回收率。
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