CN111617640A - 一种生物纳米银抑菌杀菌超滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种生物纳米银抑菌超滤膜及其制备方法，包括如下重量份数的组分：生物纳米银0.25～1份，保护还原剂1份，有机溶剂83～83.75份，膜基材15份，生物纳米银由植物提取液还原制备，植物提取液由以下任意一种植物提取得到：艾叶、樟树叶、大麦、枇杷。制备方法包括：制备生物纳米银；将生物纳米银溶胶离心，去除水溶剂，替换为有机溶剂；分批次添加保护还原剂，震荡分散至肉眼可见的均匀不团聚；将膜基材添加到溶胶中制备铸膜液，搅拌完全分散后静置脱泡，通过相转化法制备成生物纳米银抑菌超滤膜。本发明提供的超滤膜抗菌能力优越，银颗粒的稳定性高。整体制备工艺简单、材料绿色环保无毒害作用、产品使用寿命长。

Description

一种生物纳米银抑菌杀菌超滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属于超滤膜和环境保护领域，涉及过滤膜及制备方法，具体涉及一种生物纳米银抑菌超滤膜及其制备方法。
背景技术
我国已经成为世界膜技术发展最活跃、膜工业增长最快、膜应用市场最大的地区之一，目前膜技术90％的应用在水处理领域。而在城镇生活污染治理、饮用水安全保障、再生水利用等领域存在膜生物污染问题，微生物、细菌滋长严重影响膜过滤效果和材料的使用寿命。
抗菌膜通过在材料中添加具有杀菌性能的材料从而使产品具有杀菌抗菌的性能。银系抗菌材料是目前应用及研究最热门的材料之一，其抗菌能力优于铜、锌等其他无机抗菌材料。目前常用的银系抗菌物通过化学反应等方式负载、络合在有机、无机载体上以增强其在膜材料中的负载量和均匀性，但方式复杂，生产成本高，且中间会对环境造成污染。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种生物纳米银抑菌超滤膜及其制备方法，能够抑制超滤膜表面附着的细菌、病毒等微生物的生物活性，杀死水中的细菌、病毒等微生物，提高超滤膜的使用寿命，且其制备工艺简单、材料绿色环保无毒害作用。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种生物纳米银抑菌超滤膜，按重量份数计，包括如下组分：
Figure BDA0002532393020000011
所述生物纳米银为植物提取液还原制备的纳米银材料，所述植物提取液由以下任意一种植物提取得到：艾叶、樟树叶、大麦、枇杷。
进一步的，所述保护还原剂为聚乙烯吡咯烷酮或N-乙烯基吡咯烷酮。
进一步的，所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或多种。
进一步的，所述膜基材为聚砜类、聚酰亚胺类中的任意一种或多种。
进一步的，所述保护还原剂与生物纳米银的质量比为1：1至4:1。
本发明还提供一种生物纳米银抑菌超滤膜的制备方法，包括如下步骤：
S1制备生物纳米银；
S2将生物纳米银溶胶离心，去除水溶剂，替换为有机溶剂；分批次添加保护还原剂，震荡分散至肉眼可见的均匀不团聚；
S3将膜基材添加到溶胶中制备铸膜液，搅拌完全分散后静置脱泡，通过相转化法制备成生物纳米银抑菌超滤膜。
进一步的，所述S2的离心时间为20min，转速为6000-8000r/min。
所述生物纳米银为植物提取液还原制备的纳米银材料，所述植物提取液由以下任意一种植物提取得到：艾叶、樟树叶、大麦、枇杷。
进一步的，所述保护还原剂为聚乙烯吡咯烷酮或N-乙烯基吡咯烷酮。
进一步的，所述保护还原剂与生物纳米银的质量比为1：1至4:1。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
1.本发明提供的生物纳米银抑菌超滤膜材料中掺杂的纳米银颗粒由于量子效应、小尺寸效应及更大的比表面积，其抗菌能力优越。聚乙烯吡咯烷酮具有增溶、分散及络合作用，可以阻止细小颗粒团聚成块，提高纳米银颗粒的均匀性、稳定性。同时，它可以促进Ag+还原，形成长效杀菌机制。另外，同时存在的Ag和Ag+可以形成微电解结构，通过电化学反应，使得液体中产生多种氧化性物质，杀菌能力进一步增强，也使得超滤膜具备更多的特性。
2.本发明提供的制备工艺通过共混改性法将纳米银颗粒固定在超滤膜体中从而既保证银颗粒的稳定性又兼具抗菌功能。保护还原剂与生物纳米银的质量比为4:1至1：1，可以使得纳米银颗粒间存在的微电解反应效果最佳，抑菌杀菌效果最强。本发明整体制备工艺简单、材料绿色环保无毒害作用、产品使用寿命长。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种生物纳米银抑菌超滤膜，按重量份数计，包括如下组分：生物纳米银0.5份，保护还原剂1份，有机溶剂83.5份，膜基材15份。本例中生物纳米银为艾叶植物提取液还原制备的纳米银材料，保护还原剂采用聚乙烯吡咯烷酮，有机溶剂采用N,N-二甲基乙酰胺，膜基材采用聚醚砜。
上述生物纳米银抑菌超滤膜采用以下步骤制备：
S1选取艾叶的植物提取液还原制备得到生物纳米银。
S2将生物纳米银溶胶以6000-8000r/min离心20min，去除水溶剂，替换为N,N-二甲基乙酰胺溶剂，随后分批次添加还原剂聚乙烯吡咯烷酮，震荡分散至肉眼可见的均匀不团聚。
S3将聚醚砜添加到溶胶中制备铸膜液，搅拌完全分散后静置脱泡，通过相转化法制备成生物纳米银抑菌超滤膜。
实施例2
一种生物纳米银抑菌超滤膜，按重量份数计，包括如下组分：生物纳米银1份，保护还原剂1份，有机溶剂83份，膜基材15份。本例中生物纳米银为大麦植物提取液还原制备的纳米银材料，保护还原剂采用聚乙烯吡咯烷酮，有机溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺，膜基材采用聚偏氟乙烯。
一种生物纳米银抑菌超滤膜的制备方法，包括如下步骤：
S1选取大麦的植物提取液还原制备得到生物纳米银。
S2将生物纳米银溶胶以6000-8000r/min离心20min，去除水溶剂，替换为N,N-二甲基甲酰胺溶剂，随后分批次添加聚乙烯吡咯烷酮，震荡分散至肉眼可见的均匀不团聚。
S3将聚偏氟乙烯添加到溶胶中制备铸膜液，搅拌完全分散后静置脱泡，通过相转化法制备成生物纳米银抑菌超滤膜。
实施例3
一种生物纳米银抑菌超滤膜，按重量份数计，包括如下组分：生物纳米银0.25份，保护还原剂1份，有机溶剂83.75份，膜基材15份。本例中生物纳米银为樟树叶植物提取液还原制备的纳米银材料，保护还原剂采用N-乙烯基吡咯烷酮，有机溶剂采用N,N-二甲基乙酰胺，膜基材采用聚醚砜。
上述生物纳米银抑菌超滤膜采用以下步骤制备：
S1选取樟树叶的植物提取液还原制备得到生物纳米银。
S2将生物纳米银溶胶以6000-8000r/min离心20min，去除水溶剂，替换为N,N-二甲基乙酰胺溶剂，随后分批次添加还原剂N-乙烯基吡咯烷酮，震荡分散至肉眼可见的均匀不团聚。
S3将聚醚砜添加到溶胶中制备铸膜液，搅拌完全分散后静置脱泡，通过相转化法制备成生物纳米银抑菌超滤膜。
实施例4
一种生物纳米银抑菌超滤膜，按重量份数计，包括如下组分：生物纳米银0.75份，保护还原剂1份，有机溶剂83.25份，膜基材15份。本例中生物纳米银为枇杷植物提取液还原制备的纳米银材料，保护还原剂采用聚乙烯吡咯烷酮，有机溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺，膜基材采用聚偏氟乙烯。
一种生物纳米银抑菌超滤膜的制备方法，包括如下步骤：
S1选取枇杷的植物提取液还原制备得到生物纳米银。
S2将生物纳米银溶胶以6000-8000r/min离心20min，去除水溶剂，替换为N,N-二甲基甲酰胺溶剂，随后分批次添加N-乙烯基吡咯烷酮，震荡分散至肉眼可见的均匀不团聚。
S3将聚偏氟乙烯添加到溶胶中制备铸膜液，搅拌完全分散后静置脱泡，通过相转化法制备成生物纳米银抑菌超滤膜。
对比例1
将聚醚砜添加到N,N-二甲基乙酰胺中制备得到铸膜液，静置脱泡，通过相转化法制备成聚醚砜超滤膜。
对比例2
将聚偏氟乙烯添加到N,N-二甲基甲酰胺中制备得到铸膜液，静置脱泡，通过相转化法制备成聚偏氟乙烯超滤膜。
抑菌性试验：以大肠杆菌为指示菌种，用平板计数法培养直径为15mm的圆形膜材料的大肠杆菌的数目。结果表明：生物纳米银抑菌超滤膜实施例1能够有效抑制85％以上的大肠杆菌，实施例2能够抑制80％以上的大肠杆菌，实施例3能够抑制82％以上的大肠杆菌，实施例4能够抑制75％以上的大肠杆菌，而对比例1、2对大肠杆菌没有抑制作用。
细菌过滤试验：以大肠杆菌为指示菌种，对超滤膜滤后水样采用平板计数法计算大肠杆菌的数目。结果表明：生物纳米银抑菌超滤膜实施例1能够有效99％以上的大肠杆菌，实施例2能够去除98％以上的大肠杆菌，实施例3、4能够去除96％以上的大肠杆菌，而对比例1、2对大肠杆菌的去除率为50％左右。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种生物纳米银抑菌超滤膜，其特征在于：按重量份数计，包括如下组分：
Figure FDA0002532393010000011
所述生物纳米银为植物提取液还原制备的纳米银材料，所述植物提取液由以下任意一种植物提取得到：艾叶、樟树叶、大麦、枇杷。
2.根据权利要求1所述的生物纳米银抑菌超滤膜，其特征在于：所述保护还原剂为聚乙烯吡咯烷酮或N-乙烯基吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的生物纳米银抑菌超滤膜，其特征在于：所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的生物纳米银抑菌超滤膜，其特征在于：所述膜基材为聚砜类、聚酰亚胺类中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的生物纳米银抑菌超滤膜，其特征在于：所述保护还原剂与生物纳米银的质量比为1：1至4:1。
6.一种生物纳米银抑菌超滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1制备生物纳米银；
S2将生物纳米银溶胶离心，去除水溶剂，替换为有机溶剂；分批次添加保护还原剂，震荡分散至肉眼可见的均匀不团聚；
S3将膜基材添加到溶胶中制备铸膜液，搅拌完全分散后静置脱泡，通过相转化法制备成生物纳米银抑菌超滤膜。
7.根据权利要求5所述的生物纳米银抑菌超滤膜的制备方法，其特征在于：所述S2的离心时间为20min，转速为6000-8000r/min。
8.根据权利要求5所述的生物纳米银抑菌超滤膜的制备方法，其特征在于：所述生物纳米银为植物提取液还原制备的纳米银材料，所述植物提取液由以下任意一种植物提取得到：艾叶、樟树叶、大麦、枇杷。
9.根据权利要求5所述的生物纳米银抑菌超滤膜的制备方法，其特征在于：所述保护还原剂为聚乙烯吡咯烷酮或N-乙烯基吡咯烷酮。
10.根据权利要求5所述的生物纳米银抑菌超滤膜的制备方法，其特征在于：所述保护还原剂与生物纳米银的质量比为1：1至4:1。
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