CN111610071A - 脱硝催化剂载体二氧化钛粉体强度的表征方法 - Google Patents

脱硝催化剂载体二氧化钛粉体强度的表征方法 Download PDF

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CN111610071A CN202010348176.1A CN202010348176A CN111610071A CN 111610071 A CN111610071 A CN 111610071A CN 202010348176 A CN202010348176 A CN 202010348176A CN 111610071 A CN111610071 A CN 111610071A
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Abstract

本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种脱硝催化剂载体二氧化钛粉体强度的表征方法。所述表征方法，包括以下步骤：(1)试样准备；(2)物料的混合搅拌；(3)将胶状物料放入模具进行成型；(4)成型催化剂的养护；(5)成型催化剂强度测试；(6)结果计算。本发明提供了一种脱硝催化剂载体二氧化钛粉体强度的表征方法，提高载体二氧化钛的物理性能和检测水平，提高脱硝催化剂的使用寿命和评价载体二氧化钛的产品质量，用于脱硝催化剂载体二氧化钛行业，解决了目前脱硝催化剂载体二氧化钛的检测空白。

Description

脱硝催化剂载体二氧化钛粉体强度的表征方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种脱硝催化剂载体二氧化钛粉体强度的表征方法。
背景技术
化石能源的燃烧产生的烟气中，存在大量的氮氧化合物(NOx)，氮氧化合物是造成目前大气环境污染的主要污染物，容易引发雾霾、酸雨、化学烟雾等环境污染。对生态环境和人类健康造成的危害极大。选择性催化还原反应(SCR)技术是目前应用最为广泛、最为成熟的脱硝技术之一，催化剂是该技术最重要的组成部分。目前，脱硝催化剂的制备技术主要是美国的康宁、托普索、巴斯夫和日本的日立、日本触媒等公司掌握，中国在该领域还未形成核心有竞争力的专有技术。
SCR催化剂有不同的分类方式，按照使用的载体不同可以分为：以TiO2为载体的催化剂、以活性炭为载体的催化剂、以沸石分子筛为载体的催化剂；以活性组分不同可以分为：铂钌钯贵金属催化剂、钒钨钼金属氧化物催化剂、铁铈锰铋铜复合氧化物催化剂；按照使用环境的温度不同可以分为：低温(＜300℃)催化剂、中温(260～400℃)催化剂、高温(345～590℃) 催化剂。按照催化剂的外形结构可以分为：蜂窝式催化剂、平板式催化剂、波纹式催化剂。目前脱硝催化剂的使用寿命在2～3年，为了达到环保排放标准和满足环保法规要求，必须定期更换。脱硝催化剂中载体二氧化钛占到80～90％，每立方米的脱硝催化剂大约需要0.5吨左右的二氧化钛，载体是分散、支撑和稳定催化活性的物质部分。除了载体外还包括活性组分，如V2O5、MnOx、CeO2等，活性组分是催化剂的必备组分，没有活性组分，催化剂就没有催化效果。助催化剂，如WO3、ZrO2、FeOx等，助催化剂本身的催化作用很小或者没有催化作用，但是它能够显著的改善催化剂的性能，WO3等能够提高催化剂的热稳定性，防止催化剂的烧结，还能够显著改善钒钛之间的电子作用，所以对催化剂的强度、活性和选择性都有提高。制备催化剂还要添加纤维素和粘结剂等。脱硝催化剂载体二氧化钛的生产技术主要分布在国外的日本ISK、Sakai Chem，法国的Millennium，德国的Sachtleben ChemieGmbh 等。脱硝催化剂载体二氧化钛在催化剂中占的比重最高，因此，其质量对催化剂的质量影响最大，现在能够查到的国内外文献和专利等资料中，仅仅局限于化学成分的检测上，对载体二氧化钛的物理性能指标还未有方法。
由于制备后的催化剂需要安装在烟道内，其强度直接影响到催化剂的使用寿命，但是目前，对脱硝催化剂载体二氧化钛的强度检测还处于空白。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种脱硝催化剂载体二氧化钛粉体强度的表征方法，提高载体二氧化钛的物理性能和检测水平，提高脱硝催化剂的使用寿命和评价载体二氧化钛的产品质量。
本发明所述的表征方法，用于脱硝催化剂载体二氧化钛行业，解决了目前脱硝催化剂载体二氧化钛的检测空白。
试验方法工作流程：试样准备-物料的混合与搅拌-胶状物料压制成型-成型催化剂的养护- 成型催化剂强度测试-结果计算。
本发明所述的脱硝催化剂载体二氧化钛粉体强度的表征方法，包括以下步骤：
(1)试样准备：
准确称取的总质量在2000g，按质量分数计，试样的原料组成为：载体二氧化钛70～80％， V2O51～2％，WO3 3～5％，纤维素1～2％，粘结剂4～6％，水11～15％；
(2)物料的混合搅拌：
将上述称量好的物料放入搅拌锅中，先加入水，然后加入载体二氧化钛、V2O5、WO3，开启搅拌，先低速搅拌1～3min，加入纤维素和粘结剂，再低速搅拌0.5～1min后，然后高速搅拌1.5～3.5min，然后停止搅拌，用胶皮刮具将附着在搅拌浆和搅拌锅壁上的物料清理到搅拌锅中央，继续高速搅拌1～1.5min，停止备用，得到胶状物料。搅拌采用采用行星式胶砂搅拌机。行星式胶砂搅拌机应该满足：
搅拌叶：自转：低速140±10r/min，高速285±10r/min；
公转：低速62±5r/min，高速125±10r/min；
搅拌混合使用30L的搅拌锅，每次搅拌量为20L，成型3组试件。
(3)将胶状物料放入模具进行成型：
将胶状物料放入模具进行成型。模具内径为40mm*40mm*40mm，模具四周内壁均匀涂抹黄油，以便于试件脱模。将模具固定在振实台上，用一个适当大小的勺子直接从搅拌锅内将胶砂装入试模，然后抹平，振动60～90次，再装入胶砂抹平，振实60～90次，用金属直尺以90度的角度从试模顶的一端抹平到另一端，将超过试模的部分抹去。待1小时后，脱模，养护。采用的振实台振幅为15mm±0.3mm，频率60次/min，振实台必须安装在厚度≥400mm 的混凝土基座上，混凝土的体积大于0.25m3，重量≥600kg，需要防止外部振动造成波动，影响振实效果和结果的偏差。
也可以在整个混凝土基座下放一层厚约5mm的天然橡胶弹性衬垫，将仪器用地脚螺丝固定在基座上，安装后设备必须成水平状态。振动方式为：振动低速30～60s，停30～60s；高速30～60s，停90～120s，总共振动6次。所述的振实台，频率2800-3000次/min，振幅0.75mm。
(4)成型催化剂的养护：
将成型好的催化剂放入试验箱进行养护，15天后取出。试验箱条件：18～22℃，相对湿度50％。
(5)成型催化剂强度测试：
将取出的催化剂放到抗压机上进行强度测试，样品要求受压面积40*40mm，抗压机满足： 200kN，1％精度，加荷速度2.4kN/s，抗压强度试验在整个加荷过程中，以2400±200N/s的速率均匀的加荷，直至破坏为止；
(6)结果计算：
载体二氧化钛粉体的强度以Rc表示，单位为兆帕，MPa，计算至0.1MPa，计算公式如下：
Figure RE-GDA0002543601080000031
式中：Rc表示强度，单位为兆帕，MPa；
Fc表示破坏时的最大负荷，单位为牛顿，N；
A表示为受压面积，单位为平方毫米，mm2，40mm*40mm＝1600mm2；
试验样品分组：每3个样品为一组，测试6组，求平均值，如果每组中有结果超过平均值的10％，该组数值剔除，计算平均强度，以σf表示，按照如下公式计算：
Figure RE-GDA0002543601080000032
式中：σfi：第i次测试的强度，单位为兆帕，MPa；
Figure RE-GDA0002543601080000033
平均强度，单位为兆帕，MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明提供了一种脱硝催化剂载体二氧化钛粉体强度的表征方法，提高载体二氧化钛的物理性能和检测水平，提高脱硝催化剂的使用寿命和评价载体二氧化钛的产品质量。
2、本发明所述的表征方法，用于脱硝催化剂载体二氧化钛行业，解决了目前脱硝催化剂载体二氧化钛的检测空白。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。
所述方法如无特别说明，均为常规方法。所述原材料如无特别说明，均能从公开商业途径而得。
实施例1
所述的脱硝催化剂载体二氧化钛粉体强度的表征方法，由以下步骤组成：
(1)准确称取的总质量在2000g，其中，载体二氧化钛占总量的70％，V2O5占总量的2％，WO3占总量的5％，纤维素占总量的2％，粘结剂占总量的6％，水占总量的15％。
(2)将上述称量好的物料放入搅拌锅中，先加入水，然后加入载体二氧化钛、V2O5、WO3，开启搅拌，先低速搅拌1min，加入纤维素和粘结剂，再低速搅拌30s后，然后高速搅拌1.5min，然后停止搅拌，用胶皮刮具将附着在搅拌浆和搅拌锅壁上的物料清理到搅拌锅中央，继续高速搅拌60s，停止备用，得到胶状物料。搅拌采用采用行星式胶砂搅拌机。搅拌混合使用30L的搅拌锅，每次搅拌量为20L，成型3组试件。
行星式胶砂搅拌机应该满足：
搅拌叶：自转：低速140r/min，高速285r/min；
公转：低速62r/min，高速125r/min；
(3)将胶状物料放入模具进行成型。模具内径为40mm*40mm*40mm，模具四周内壁应该均匀涂抹黄油，以便于试件脱模。将模具固定在振实台上，用一个适当大小的勺子直接从搅拌锅内将胶砂装入试模，然后抹平，振动60次，再装入胶砂抹平，振动60次，用金属直尺以90度的角度从试模顶的一端抹平到另一端，将超过试模的部分抹去。待1小时后，脱模，养护。采用振实台应该符合振幅为15mm±0.3mm，频率60次/min，振实台必须安装在厚度≥400mm的混凝土基座上，混凝土的体积＞0.25m3，重量≥600kg，需要防止外部振动造成波动，影响振实效果和结果的偏差。
(4)将成型好的催化剂放入试验箱进行养护，15天后取出。试验箱条件：18～22℃，相对湿度50％。
(5)将取出的催化剂放到抗压机上进行强度测试。样品要求受压面积40*40mm，抗压机满足：200kN，1％精度，加荷速度2.4kN/s，抗压强度试验在整个加荷过程中，以2400±200N/s的速率均匀的加荷，直至破坏为止；
(6)结果计算：
载体二氧化钛粉体的强度以Rc表示，单位为兆帕，MPa，计算至0.1MPa，计算公式如下：
Figure RE-GDA0002543601080000041
式中：Rc表示强度，单位为兆帕，MPa；
Fc表示破坏时的最大负荷，单位为牛顿，N；
A表示为受压面积，单位为平方毫米，mm2，40mm*40mm＝1600mm2；
试验样品分组：每3个样品为一组，测试6组，求平均值，如果每组中有结果超过平均值的10％，该组数值剔除，计算平均强度，以σf表示，按照如下公式计算：
Figure RE-GDA0002543601080000051
式中：σfi：第i次测试的强度，单位为兆帕，MPa；
Figure RE-GDA0002543601080000052
平均强度，单位为兆帕，MPa。
实施例2
所述的脱硝催化剂载体二氧化钛粉体强度的表征方法，由以下步骤组成：
(1)准确称取的总质量在2000g，其中，载体二氧化钛占总量80％，V2O5占总量的1％， WO3占总量的3％，纤维素占总量的1％，粘结剂占总量的4％，水占总量的11％。
(2)将上述称量好的物料放入搅拌锅中，先加入水，然后加入载体二氧化钛、V2O5、WO3，开启搅拌，先低速搅拌3min，加入纤维素和粘结剂，再低速搅拌60s后，然后高速搅拌3.5min，然后停止搅拌，用胶皮刮具将附着在搅拌浆和搅拌锅壁上的物料清理到搅拌锅中央，继续高速搅拌60s，停止备用，得到胶状物料。搅拌采用采用行星式胶砂搅拌机。搅拌混合使用30L的搅拌锅，每次搅拌量为20L，成型3组试件。
行星式胶砂搅拌机应该满足：
搅拌叶：自转：低速150r/min，高速285/min；
公转：低速67r/min，高速125r/min；
(3)将胶状物料放入模具进行成型。模具内径为40mm*40mm*40mm，模具四周内壁应该均匀涂抹黄油，以便于试件脱模。将模具固定在振实台上，用一个适当大小的勺子直接从搅拌锅内将胶砂装入试模，然后抹平，振动90次，再装入胶砂抹平，振动90次，用金属直尺以90度的角度从试模顶的一端抹平到另一端，将超过试模的部分抹去。待1小时后，脱模，养护。采用的振实台应该符合振幅为15mm±0.3mm，频率60次/min，振实台安装在厚度≥400mm的混凝土基座上，混凝土的体积＞0.25m3，重量≥600kg，需要防止外部振动造成波动，影响振实效果和结果的偏差。
(4)将成型好的催化剂放入试验箱进行养护，15天后取出。试验箱条件：18～22℃，相对湿度50％。
(5)将取出的催化剂放到抗压机上进行强度测试。样品要求受压面积40*40mm，抗压机满足：200kN，1％精度，加荷速度2.4kN/s，抗压强度试验在整个加荷过程中，以2400±200N/s的速率均匀的加荷，直至破坏为止；
(6)结果计算：
载体二氧化钛粉体的强度以Rc表示，单位为兆帕，MPa，计算至0.1MPa，计算公式如下：
Figure RE-GDA0002543601080000061
式中：Rc表示强度，单位为兆帕，MPa；
Fc表示破坏时的最大负荷，单位为牛顿，N；
A表示为受压面积，单位为平方毫米，mm2，40mm*40mm＝1600mm2；
试验样品分组：每3个样品为一组，测试6组，求平均值，如果每组中有结果超过平均值的10％，该组数值剔除，计算平均强度，以σf表示，按照如下公式计算：
Figure RE-GDA0002543601080000062
式中：σfi：第i次测试的强度，单位为兆帕，MPa；
Figure RE-GDA0002543601080000063
平均强度，单位为兆帕，MPa。
实施例3
所述的脱硝催化剂载体二氧化钛粉体强度的表征方法，由以下步骤组成：
(1)准确称取的总质量在2000g，其中，载体二氧化钛占总量的75％，V2O5占总量的2％，WO3占总量的5％，纤维素占总量的1％，粘结剂占总量的5％，水占总量的12％。
(2)将上述称量好的物料放入搅拌锅中，先加入水，然后加入载体二氧化钛、V2O5、WO3，开启搅拌，先低速搅拌1min，加入纤维素和粘结剂，再低速搅拌30s后，然后高速搅拌2min，然后停止搅拌，用胶皮刮具将附着在搅拌浆和搅拌锅壁上的物料清理到搅拌锅中央，继续高速搅拌80s，停止备用，得到胶状物料。搅拌采用采用行星式胶砂搅拌机。搅拌混合使用30L的搅拌锅，每次搅拌量为20L，成型3组试件。
行星式胶砂搅拌机应该满足：
搅拌叶：自转：低速130r/min，高速275r/min；
公转：低速62r/min，高速135r/min；
(3)将胶状物料放入模具进行成型。模具内径为40mm*40mm*40mm，模具四周内壁应该均匀涂抹黄油，以便于试件脱模。将模具固定在振实台上，用一个适当大小的勺子直接从搅拌锅内将胶砂装入试模，然后抹平，振动低速30s，停50s；高速50s，停100s，总共振动 6次(低速、高速各6次)，再装入胶砂抹平，振动低速30s，停50s；高速50s，停100s，总共振动6次，用金属直尺以90度的角度从试模顶的一端抹平到另一端，将超过试模的部分抹去。待1小时后，脱模，养护。采用的振实台安装在混凝土基座上，在整个混凝土基座下放一层厚5mm的天然橡胶弹性衬垫，将仪器用地脚螺丝固定在基座上，安装后设备必须成水平状态。所述的振实台，频率2800-3000次/min，振幅0.75mm。
(4)将成型好的催化剂放入试验箱进行养护，15天后取出。试验箱条件：18～22℃，相对湿度50％。
(5)将取出的催化剂放到抗压机上进行强度测试。样品要求受压面积40*40mm，抗压机满足：200kN，1％精度，加荷速度2.4kN/s，抗压强度试验在整个加荷过程中，以2400±200N/s的速率均匀的加荷，直至破坏为止；
(6)结果计算：
载体二氧化钛粉体的强度以Rc表示，单位为兆帕，MPa，计算至0.1MPa，计算公式如下：
Figure RE-GDA0002543601080000071
式中：Rc表示强度，单位为兆帕，MPa；
Fc表示破坏时的最大负荷，单位为牛顿，N；
A表示为受压面积，单位为平方毫米，mm2，40mm*40mm＝1600mm2；
试验样品分组：每3个样品为一组，测试6组，求平均值，如果每组中有结果超过平均值的10％，该组数值剔除，计算平均强度，以σf表示，按照如下公式计算：
Figure RE-GDA0002543601080000072
式中：σfi：第i次测试的强度，单位为兆帕，MPa；
Figure RE-GDA0002543601080000073
平均强度，单位为兆帕，MPa。
实施例4
所述的脱硝催化剂载体二氧化钛粉体强度的表征方法，由以下步骤组成：
(1)准确称取的总质量在2000g，其中，载体二氧化钛占总量的72％，V2O5占总量的1％，WO3占总量的4％，纤维素占总量的2％，粘结剂占总量的6％，水占总量的15％。
(2)将上述称量好的物料放入搅拌锅中，先加入水，然后加入载体二氧化钛、V2O5、WO3，开启搅拌，先低速搅拌2min，加入纤维素和粘结剂，再低速搅拌50s后，然后高速搅拌2.5min，然后停止搅拌，用胶皮刮具将附着在搅拌浆和搅拌锅壁上的物料清理到搅拌锅中央，继续高速搅拌100s，停止备用，得到胶状物料。搅拌采用采用行星式胶砂搅拌机。搅拌混合使用30L的搅拌锅，每次搅拌量为20L，成型3组试件。
行星式胶砂搅拌机应该满足：
搅拌叶：自转：低速135r/min，高速290r/min；
公转：低速60r/min，高速120r/min；
(3)将胶状物料放入模具进行成型。模具内径为40mm*40mm*40mm，模具四周内壁应该均匀涂抹黄油，以便于试件脱模。将模具固定在振实台上，用一个适当大小的勺子直接从搅拌锅内将胶砂装入试模，然后抹平，振动低速30s，停30s；高速30s，停90s，总共振动6 次(低速、高速各6次)，再装入胶砂抹平，振动低速30s，停30s；高速30s，停90s，总共振动6次，用金属直尺以90度的角度从试模顶的一端抹平到另一端，将超过试模的部分抹去。待1小时后，脱模，养护。采用的振实台安装在混凝土基座上，在整个混凝土基座下放一层厚5mm的天然橡胶弹性衬垫，将仪器用地脚螺丝固定在基座上，安装后设备必须成水平状态。所述的振实台，频率2800-3000次/min，振幅0.75mm。
(4)将成型好的催化剂放入试验箱进行养护，15天后取出。试验箱条件：18～22℃，相对湿度50％。
(5)将取出的催化剂放到抗压机上进行强度测试。样品要求受压面积40*40mm，抗压机满足：200kN，1％精度，加荷速度2.4kN/s，抗压强度试验在整个加荷过程中，以2400±200N/s的速率均匀的加荷，直至破坏为止；
(6)结果计算：
载体二氧化钛粉体的强度以Rc表示，单位为兆帕，MPa，计算至0.1MPa，计算公式如下：
Figure RE-GDA0002543601080000081
式中：Rc表示强度，单位为兆帕，MPa；
Fc表示破坏时的最大负荷，单位为牛顿，N；
A表示为受压面积，单位为平方毫米，mm2，40mm*40mm＝1600mm2；
试验样品分组：每3个样品为一组，测试6组，求平均值，如果每组中有结果超过平均值的10％，该组数值剔除，计算平均强度，以σf表示，按照如下公式计算：
Figure RE-GDA0002543601080000091
式中：σfi：第i次测试的强度，单位为兆帕，MPa；
Figure RE-GDA0002543601080000092
平均强度，单位为兆帕，MPa。

Claims (3)

1.一种脱硝催化剂载体二氧化钛粉体强度的表征方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)试样准备：按质量分数计，试样的原料组成为：载体二氧化钛70～80％，V2O51～2％，WO3 3～5％，纤维素1～2％，粘结剂4～6％，水11～15％；
(2)物料的混合搅拌：
将水、载体二氧化钛、V2O5和WO3放入搅拌锅中，低速搅拌1～3min，加入纤维素和粘结剂，先低速搅拌0.5～1min，再高速搅拌1.5～3.5min，停止搅拌，将附着在搅拌浆和搅拌锅壁上的物料清理到搅拌锅中央，继续高速搅拌1～1.5min，得到胶状物料；其中，搅拌采用行星式胶砂搅拌机，所述搅拌机应该满足：
搅拌叶：自转：低速140±10r/min，高速285±10r/min；
公转：低速62±5r/min，高速125±10r/min；
(3)将胶状物料放入模具进行成型：
将模具固定在振实台上，将胶状物料装入试模，然后抹平、振动，再装入胶状物料抹平、振动，将超过试模的部分抹去，1小时后，脱模，得成型催化剂；其中，模具内径为40mm*40mm*40mm；
(4)成型催化剂的养护：
将成型催化剂放入试验箱进行养护，15天后取出；其中，试验箱条件：18～22℃，相对湿度50％；
(5)成型催化剂强度测试：
将取出的催化剂放到抗压机上进行强度测试，样品要求受压面积40*40mm，抗压机满足：200kN，1％精度，加荷速度2.4kN/s，抗压强度试验在整个加荷过程中，以2400±200N/s的速率均匀的加荷，直至破坏为止；
(6)结果计算：
载体二氧化钛粉体的强度以Rc表示，单位为兆帕，MPa，计算至0.1MPa，计算公式如下：
Figure RE-FDA0002543601070000011
式中：Rc表示强度，单位为兆帕，MPa；
Fc表示破坏时的最大负荷，单位为牛顿，N；
A表示为受压面积，单位为平方毫米，mm2，40mm*40mm＝1600mm2；
试验样品分组：每3个样品为一组，测试6组，求平均值，如果每组中有结果超过平均值的10％，该组数值剔除，计算平均强度，以σf表示，按照如下公式计算：
Figure RE-FDA0002543601070000021
式中：σfi：第i次测试的强度，单位为兆帕，MPa；
Figure RE-FDA0002543601070000022
平均强度，单位为兆帕，MPa。
2.根据权利要求1所述的脱硝催化剂载体二氧化钛粉体强度的表征方法，其特征在于：所述的振实台，振幅为15mm±0.3mm，频率60次/min，安装在厚度≥400mm的混凝土基座上，混凝土的体积＞0.25m3，重量≥600kg；振动次数为60-90次。
3.根据权利要求1所述的脱硝催化剂载体二氧化钛粉体强度的表征方法，其特征在于：所述的振实台，振幅为0.75mm，频率2800-3000次/min，用地脚螺丝固定在混凝土基座上，混凝土基座下方放置≥5mm的天然橡胶弹性衬垫，振实台安装后设备成水平状态；振动方式为：低速30～60s，停30～60s；高速30～60s，停90～120s，总共振动6次。
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