CN111607900B - 一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质及其制备方法 - Google Patents

一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质,至少包括:纳米纤维集,纤维直径小于1um,其包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,单级纳米纤维组合内的纤维或各级纳米纤维组合之间的纤维相互交织;微米纤维集,纤维直径大于1um,其包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合,单个微米纤维组合内的纤维或各个微米纤维组合之间的纤维相互交织;纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的相同或者不同聚合物组成。本发明还公开了熔喷过滤介质的制备方法,包括步骤:1)原料混合;2)熔融纺丝;3)接收成型。本发明通过纳米纤维集和微米纤维集的结合,起到良好的过滤作用,提高纳污量,降低过滤压阻,过滤效果佳。

Description

一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质及其制备 方法
技术领域
本发明属于分离与过滤行业非织造品技术领域,特别是涉及熔喷过滤介质领域,尤其是涉及一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质及其制备方法。
背景技术
非织造材料以其优异的过滤性能、高产量、加工工艺简单等优点,成为一种越来越重要的过滤材料。熔喷法是非织造布一步成型的重要方法之一,由于其具有纤维细度可调、三维结构杂乱蓬松、过滤效率好、生产效率高等优点,在食品化工、医疗卫生、环境保护、微电子工业等领域发挥着非常大的作用。
近些年来,随着半导体工业的迅速发展,对抛光技术提出了更高的要求,化学机械抛光技术(CMP)是目前唯一可以在整个硅圆晶片上实现全面平坦化的工艺技术。然而,CMP技术中抛光液的研磨颗粒的尺寸等级或洁净度直接决定半导体晶片的表面质量。目前降低由于浆液颗粒尺寸过大或者污染物引起表面质量缺陷的方法是对浆液进行过滤。然而,传统的过滤材料对这种纳米级浆液颗粒的过滤效果十分有限,因此,为了达到较高的过滤效率,满足半导体制造清洗过程中效果与效率,提高过滤材料的过滤精度显得尤为重要。最常用的方法就是降低滤材的纤维直径,使纤维变得更加紧密,但是这会导致滤材的过滤阻力急剧上升,截留的微粒堵塞滤材,影响过滤器的使用寿命。因此制备一种兼具过滤高效性和低阻性的过滤材料具有很大的现实意义。
美国专利US 20080023888A1公开了一种制备纳米级熔喷无纺布的方法,其通过设计一种特殊结构的喷丝板,一方面,喷丝孔的长径比较大,可高达1000:1;另一方面,聚合物在喷丝板中的流动速率很慢,低于0.01ghm,随后在热风的牵引下制备的纤维直径可达到0.5μm以下。虽然与通过静电纺丝制备的纳米纤维相比较,该发明的生产效率有所提高,但是还远远低于熔喷法生产无纺布的效率。
日本专利JP2016053241A公开了一种由极细纤维构成的无纺布,其纤维直径可达到1μm以下,分布指数1.3以下,虽然这种结构的无纺布具有纳米级过滤精度,但是其纳污能力有限,截留的微粒容易堵塞滤材,降低过滤器的使用寿命。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质,其特征在于至少包括:
纳米纤维集,纤维直径小于1um,其包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,单级纳米纤维组合内的纤维或各级纳米纤维组合之间的纤维相互交织;
微米纤维集,纤维直径大于1um,其包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合,单个微米纤维组合内的纤维或各个微米纤维组合之间的纤维相互交织;
所述纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的相同或者不同聚合物组成。
作为优选,所述纳米纤维集和微米纤维集由一种聚合物组成的混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的所述聚合物组成。
作为优选,所述纳米纤维集的质量比例为30-70%,所述微米纤维集的质量比例为30-70%。
作为优选,所述纳米纤维集的纤维直径为100-900nm,微米纤维集的纤维直径为1-50um。
作为优选,所述纳米纤维集的纤维直径为100-500nm,微米纤维集的纤维直径为1-20um。
微米纤维集的纤维直径优选为1-5um。
作为优选,所述纳米纤维集的平均直径为0.4um-0.8um,所述微米纤维集的平均直径为1.2um-1.9um。更优选的,所述纳米纤维集的平均直径为0.5um-0.7um,所述微米纤维集的平均直径为1.3um-1.6um。
作为优选,所述纳米纤维集的纤维直径标准差为0.1um-0.38um,微米纤维集的纤维直径标准差为0.2um-1.5um。更优选的,所述纳米纤维集的纤维直径标准差为0.12um-0.2um,微米纤维集的纤维直径标准差为0.35um-0.9um。
作为优选,所述聚合物掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,所述降解剂的含量为0.2-5wt%。
作为优选,所述降解剂为非过氧化物型的化合物。
作为优选,所述一种或多种聚合物包含高熔融指数聚合物和低熔融指数聚合物,高熔融指数聚合物的熔融指数为1000-2500g/10min,低熔融指数聚合物的熔融指数为20-400g/10min。
作为优选,所述高熔融指数聚合物的含量为65-96.5wt%,低熔融指数聚合物的含量为3.5-35wt%。
作为优选,所述高熔融指数聚合物和低熔融指数聚合物的质量比为1:0.05-0.2。
作为优选,所述聚合物为热塑性聚合物,其为聚烯烃、聚酯、聚酰胺、聚苯硫醚、含氟聚合物、聚苯乙烯中的至少一种。
作为优选,于同一根纤维上具有直径呈梯度变化的纳米纤维,或具有直径呈梯度变化的微米纤维,或具有直径呈梯度变化的纳米纤维段和微米纤维段。
作为优选,所述熔喷过滤介质为熔喷无纺布。
作为优选,所述熔喷过滤介质为熔喷滤芯。
作为优选,所述熔喷滤芯的外层纤维的平均直径大于内层纤维的平均直径。
作为优选,所述熔喷滤芯的各层均包含微米纤维集,其中,至少内层纤维包含纳米纤维集。
本发明还公开了一种纳米/微米级纤维互锁结构熔喷过滤介质的制备方法,包括以下步骤:
1)原料混合,将具有至少两种熔融指数的一种或多种聚合物共混;
2)熔融纺丝,将步骤1)中得到的共混体于挤出机中熔融挤出后经计量泵和风刀牵引,并通过喷丝板熔喷,形成纤维直径小于1um的纳米纤维集和纤维直径大于1um的微米纤维集的交织结构,其中纳米纤维集包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,微米纤维集包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合;
3)接收成型,将步骤2)中的纳米纤维集和微米纤维集经过冷却装置冷却成型。
进一步的,所述原料包括具有两种熔融指数的一种聚合物,两种熔融指数为高熔融指数和低熔融指数,其中高熔融指数为1000-2500g/10min,低熔融指数为20-400g/10min。
进一步的,所述原料内还掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,所述降解剂的含量为0.2-5wt%,聚合物高熔融指数部分的含量为65-96.5wt%,低熔融指数部分的含量为3.5-35wt%。
进一步的,所述降解剂为非过氧化物型的化合物。
进一步的,所述挤出机的加热温度为170-330℃,喷丝板的温度为190-330℃,熔融的共混体在喷丝板的流动速率为0.05-0.5ghm。
进一步的,所述风刀间隙为0.5-1.0mm,接收高度为50-200mm,风刀产生的热风温度为200-320℃,热风风压为25-200kPa。
进一步的,所述喷丝板具有多个孔径相同的喷孔,所述喷丝板上单个喷孔的产率为0.05-0.5g/min。
喷丝板上单个喷孔的产率优选为0.08-0.3g/min。
进一步的,所述喷丝板的长度为1000-1400mm,喷孔的数量为2500-3200个,喷孔的孔径为0.1-0.5mm,孔间距为0.3-1.0mm,喷孔的长径比为15-30;风刀的热风风量为18-25m3/min;计量泵的流量为250-350ml/min。
进一步的,所述冷却装置为恒温喷雾系统,其恒定温度为15-30℃,喷雾流量为80-500ml/min,喷雾压力为0.2-0.5MPa,喷头和喷丝板的中心距为30-40cm。
其中冷却装置的恒定温度优选19-20℃。
进一步的,步骤2)包括,喷丝板为1个;步骤3)还包括,于卷绕网帘上交织粘合形成熔喷无纺布。
进一步的,还包括用于防止纤维反弹干扰恒温喷雾系统的吸风步骤,设于卷绕网帘下表面的吸风装置将靠近恒温喷雾系统一侧的纤维向下吸附于卷绕网帘上表面。
进一步的,还包括步骤4)无纺布表面的飞花去除,于卷绕网帘的下游采用吸尘装置将无纺布表面吸附的游离飞花去除。
进一步的,步骤2)包括,喷丝板为多个;步骤3)包括,于带有旋转的中心杆的卷绕设备上交织粘合形成熔喷滤芯。
本发明中纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,由于混合物由至少两种熔融指数的相同或者不同聚合物组成,混合物熔体相似相容后形成海岛结构,把高熔融指数聚合物看成海,低熔融指数聚合物看成岛,则随着熔喷过程的进行,混合物熔体向喷丝板的喷孔方向移动过程中,由熔喷形成的单根纤维对应的原料可能来自高熔融指数聚合物(即海岛结构中的“海”),也可能来自低熔融指数聚合物(即海岛结构中的“岛”)。相应的,熔融指数越大,则粘度越小,对应的纤维就会越细;反之,熔融指数越小,粘度越大,对应的纤维就会越粗,从而形成纳米/微米级纤维互锁结构。其中,熔融指数是指,GB/3682-2000《热塑性塑料溶体流动速率和熔体体积流动速率的测定》中对应测试方案下检测的熔融指数。
本发明的有益效果是:纳米纤维集和微米纤维集的结合,不仅起到良好的过滤作用,还提高了纳污量,降低了过滤压阻,使得本发明制备的无纺布兼具高过滤精度和纳污载体的功能,过滤效果更佳;无纺布在横向和纵向上性能均匀稳定;制备方法简单,生产效率高,在过滤器用途、卫生材料用途以及电池用隔膜用途上都有很好的应用价值。其中重要的是,本发明过滤介质中的纳米纤维集和微米纤维集内均具有较大的标准差,即其内部纤维直径的分布较广,一方面,微米纤维集提高了孔隙率,纳米纤维集提高了过滤精度,从而使得过滤介质整体的纳污量得以提升,另一方面,有利于对更广粒径污染物的过滤,使用场景更丰富。
附图说明
图1-1为本发明提供实施例1中的无纺布SEM图一。
图1-2为本发明提供实施例1中的无纺布SEM图二。
图2为本发明提供实施例1中的纤维直径分布条形图。
图3-1为本发明提供实施例2中的无纺布SEM图一。
图3-2为本发明提供实施例2中的无纺布SEM图二。
图4为本发明提供实施例2中的纤维直径分布条形图。
图5-1为本发明提供实施例3中的无纺布SEM图一。
图5-2为本发明提供实施例3中的无纺布SEM图二。
图6为本发明提供实施例3中的纤维直径分布条形图。
图7-1为本发明提供比较例1中的无纺布SEM图一。
图7-2为本发明提供比较例1中的无纺布SEM图二。
图8-1为本发明提供比较例2中的无纺布SEM图一。
图8-2为本发明提供比较例2中的无纺布SEM图二。
图9为本发明提供熔喷无纺布的制备装置的简示图。
图10为本发明提供熔喷无纺布的制备装置的部分简示图。
图11为本发明提供的多个喷雾系统的喷雾区域交叉简示图。
图12为本发明提供实施例11中熔喷滤芯的制备装置的简示图。
图13为本发明提供实施例11中熔喷滤芯外层分别在放大1000倍、300倍和100倍下的SEM图。
图14为本发明提供实施例11中熔喷滤芯近外层分别在放大1000倍、300倍和100倍下的SEM图。
图15为本发明提供实施例11中熔喷滤芯近内层分别在放大1000倍、300倍和100倍下的SEM图。
图16为本发明提供实施例11中熔喷滤芯内层分别在放大1000倍、300倍和100倍下的SEM图。
图17为本发明提供实施例12中熔喷滤芯的制备装置的简示图。
图18为本发明提供实施例12中熔喷滤芯外层分别在放大2000倍、1000倍和300倍下的SEM图。
图19为本发明提供实施例12中熔喷滤芯内层分别在放大2000倍、1000倍和300倍倍下的SEM图。
图20为本发明提供实施例13中熔喷滤芯的制备装置的简示图。
图21为本发明对比例3中单层结构分别在放大2000倍、1000倍和300倍下的SEM图。
其中1-卷绕网帘,2-辊筒,3-喷丝板,31-纤维,4-挤出机,41-料筒,5-计量泵,51-过滤器,6-风力牵引装置,61-空压机,62-热风罐,7-冷却装置,71-供水系统,711-液体控制阀,72-恒温系统,73-供气系统,731-气量控制阀,74-喷雾系统,741-雾化水汽,742-喷雾系统调节机构,75-交叉区域,8-吸风装置,81-主吸风机构,82-第一辅吸风机构,83-第二辅吸风机构,9-吸尘装置,10-滤芯卷绕成型设备,101-中心杆,102-滤芯,103、104、105、106-喷丝板。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1-1、图1-2和图2所示,一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷无纺布,包括纳米纤维集和微米纤维集,该纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的相同或者不同聚合物组成。
纳米纤维集和微米纤维集由一种聚合物组成的混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的所述聚合物组成,于本实施例中,该混合物为热塑性聚合物聚丙烯,其包含具有高熔融指数的聚丙烯和具有低熔融指数的聚丙烯,其中高熔融指数聚丙烯的熔融指数为1800g/10min,含量为90wt%;低熔融指数聚丙烯的熔融指数为28g/10min,含量为5wt%;高熔融指数聚丙烯和低熔融指数聚丙烯的质量比为18:1。
聚合物内掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,其含量为5wt%,该降解剂为非过氧化物型的化合物。
纳米纤维集的质量比例为60%,微米纤维集的质量比例为40%;
纳米纤维集,纤维直径小于1um,其包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,单级纳米纤维组合内的纤维或各级纳米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在100-200nm之间的第一级纳米纤维组,直径在200-300nm之间的第二级纳米纤维组,直径在300-400nm之间的第三级纳米纤维组,直径在400-500nm之间的第四级纳米纤维组,直径在500-600nm之间的第五级纳米纤维组,直径在600-700nm之间的第六级纳米纤维组,直径在700-800nm之间的第七级纳米纤维组,直径在800-900nm之间的第八级纳米纤维组,及直径在900-1000nm之间的第九级纳米纤维组;
如图2所示,单位面积内第一级纳米纤维组的纤维数量为1根,第二级纳米纤维组的纤维数量为10根,第三级纳米纤维组的纤维数量为70根,第四级纳米纤维组的纤维数量为60根,第五级纳米纤维组的纤维数量为40根,第六级纳米纤维组的纤维数量为36根,第七级纳米纤维组的纤维数量为32根,第八级纳米纤维组的纤维数量为25根,第九级纳米纤维组的纤维数量为24根;
纳米纤维集的平均直径为566nm,即第一级纳米纤维组、第二级纳米纤维组、第三级纳米纤维组、第四级纳米纤维组、第五级纳米纤维组、第六级纳米纤维组、第七级纳米纤维组、第八级纳米纤维组和第九级纳米纤维组的纤维平均直径为566nm;
上述纳米纤维集平均直径的测量方法为,使用扫描电子显微镜对熔喷无纺布进行形貌表征后,再利用计算机软件(如Matlab、NIS-Elements等)或手工进行测量后计算平均值。
纳米纤维集的纤维直径标准差为0.195um。
第一级纳米纤维组内的纤维或第二级纳米纤维组内的纤维或第三级纳米纤维组内的纤维或第四级纳米纤维组内的纤维或第五级纳米纤维组内的纤维或第六级纳米纤维组内的纤维或第七级纳米纤维组内的纤维或第八级纳米纤维组内的纤维或第九级纳米纤维组内的纤维之间相互交织,或第一级纳米纤维组、第二级纳米纤维组、第三级纳米纤维组、第四级纳米纤维组、第五级纳米纤维组、第六级纳米纤维组、第七级纳米纤维组、第八级纳米纤维组和第九级纳米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
微米纤维集,纤维直径大于1um,其包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合,单个微米纤维组合内的纤维或各个微米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在1-1.1um之间的第一个微米纤维组,直径在1.1-1.2um之间的第二个微米纤维组,直径在1.2-1.3um之间的第三个微米纤维组,直径在1.3-1.4um之间的第四个微米纤维组,直径在1.4-1.5um之间的第五个微米纤维组,及直径在1.5-1.6um之间的第六个微米纤维组;
如图2所示,单位面积内第一个微米纤维组的纤维数量为28根,第二个微米纤维组的纤维数量为40根,第三个微米纤维组的纤维数量为30根,第四个微米纤维组的纤维数量为10根,第五个微米纤维组的纤维数量为1根,第六个微米纤维组的纤维数量为10根;
微米纤维集的平均直径为1.572um,即第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组、第四个微米纤维组、第五个微米纤维组和第六个微米纤维组的纤维平均直径为1.572um;
微米纤维集的纤维直径标准差为0.806um。
第一个微米纤维组内的纤维或第二个微米纤维组内的纤维或第三个微米纤维组内的纤维或第四个微米纤维组内的纤维或第五个微米纤维组内的纤维或第六个微米纤维组内的纤维之间相互交织,或第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组、第四个微米纤维组、第五个微米纤维组和第六个微米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
熔喷无纺布的任意一根纤维上只具有纳米纤维,该纳米纤维可以是上述第一级到第九级纳米纤维组中的任意直径的纳米纤维;或者只具有微米纤维,该微米纤维可以是上述第一个到第六个微米纤维组中的任意直径的微米纤维;或者一根纤维上既具有纳米纤维段,也具有微米纤维段,纳米纤维段的尾端和微米纤维段的首端相连,或者是微米纤维段的尾端和纳米纤维段的首端相连,该纳米纤维段是上述第一级到第九级纳米纤维组中的任意直径的纳米纤维段,该微米纤维可以是上述第一个到第五个微米纤维组和第六个微米纤维组中的任意直径的微米纤维段。
当同一根纤维上同时具有纳米纤维段和微米纤维段,统计纤维的长度时,将纳米纤维段部分的百分比长度作为纳米纤维长度进行统计,将微米纤维段部分的百分比作为微米纤维长度进行统计。
其中,本实施例中的纳米纤维集和微米纤维集内均具有较大的标准差,即其内部纤维直径的分布较广,有利于对更广粒径污染物的过滤,使用场景更丰富。
一种熔喷无纺布的制备装置,包括:
卷绕网帘1,由多个辊筒2撑开并带动循环行进,行进方向为箭头所指方向;
一个喷丝板3,位于卷绕网帘1的上方,沿着卷绕网帘1宽度方向垂直延伸,用于将熔融挤出、计量后的聚合物熔体喷出;只设置一个喷丝板3减少了喷丝板的数量,降低了生产成本;
喷丝板3的长度为1000mm,具有多个孔径相同的喷孔,喷孔的数量为2500个,喷孔的孔径为0.15mm,喷孔的长径比为20,喷孔的孔间距为0.3mm,单个喷孔的产率为0.05g/min;
喷丝板3分为多个区域,于本实施例中为十个区域,其温度分别为285℃、285℃、280℃、280℃、278℃、278℃、280℃、280℃、285℃、285℃,熔融的共混物在喷丝板3的流动速率为0.06ghm;
利用挤出机4熔融挤出,其中挤出机4的加热温度沿行进方向依次为180℃、220℃、250℃、280℃、280℃、280℃,经过螺杆挤出后,由计量泵5计量输送共混物熔体均匀分布到喷丝板3,其中计量泵5的流量为280ml/min;
挤出机4和计量泵5之间设置有过滤器51,挤出机4与料筒41相连;
风力牵引装置6,设置在喷丝板3出口的两侧,用于牵引熔体喷出的混合物形成细丝;
风力牵引装置6利用空压机61和热风罐62提供气源;
其中风刀牵引的风刀间隙为0.7mm,接收高度为60mm,风刀产生的热风温度为295℃,热风风压为110kPa,热风风量为20m3/min;
冷却装置7,用于将熔融细丝冷却固化,其包括供水系统71,用于恒定供水系统71内水温的恒温系统72,用于调节供水量的液体控制阀711,供气系统73,用于调节供气量的气量控制阀731,设置在喷丝板3和卷绕网帘1所在水平高度之间的多个喷雾系统74,及用于调节喷雾系统的角度、距离的喷雾系统调节机构742;
供水系统71的水温恒定温度为19-20℃,超纯水由RO过滤系统制备,喷雾系统74的喷雾流量为100ml/min,喷雾系统74的喷雾压力为0.3MPa,喷雾系统74的喷头和喷丝板3的中心距为35cm,喷雾系统74的喷头与喷丝板3高度距离为4cm,喷雾角度为90度。其中,喷雾系统74的喷头和喷丝板3的中心距是指,通过喷丝板3的喷孔做垂线,从喷雾系统74的喷头至垂线之间的距离;
采用喷雾系统74进行水汽冷却,相较于气体冷却,水汽接触到纤维,以及含有水汽的气流的热容量大幅提升,与纤维会有更大的温度差以完成快速的热交换,进而由于纤维冷却速度快了,其结晶相对不完善,则其韧性、强度等也会提升,同时还降低了加工工艺的能耗;
多个喷雾系统74沿着卷绕网帘1的宽度方向平行、间隔布设,每个喷雾系统74单独控制,根据无纺布不同位置来修正其喷雾的各个参数,相邻喷雾系统74的喷射区域之间具有交叉区域75,也就是说相邻喷雾系统74喷出的雾化水汽741具有重合区域,交叉区域75的设置使得其可以补充喷雾系统74两侧较低含量的水汽,提升无纺布横向上的均匀性,保证了对沿卷绕网帘1宽度方向延伸各处混合物的冷却更加均匀有效,从而达到横向和纵向上性能稳定的纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷无纺布;
吸风装置8,设置在卷绕网帘1下方,用于将所述细丝交织吸附在卷绕网帘1上表面,形成无纺布;
吸风装置8包括设置在喷丝板3正下方的主吸风机构81,位于主吸风机构81上游的第一辅吸风机构82,及位于主吸风机构81下游的第二辅吸风机构83,第一辅吸风机构82可以有效避免混合纤维31下落至卷绕网帘上表面时,向上反弹造成对喷雾系统74的干扰,保证喷雾系统74喷出的雾化水汽741的稳定性,保证无纺布在横向上的均匀性,进而保证最终产品的稳定性;
喷雾系统74竖直方向上的投影就位于第一辅吸风机构82的上游位置;
吸尘装置9,位于卷绕网帘1下游,用于去除无纺布表面吸附的游离飞花,提高无纺布的过滤性能。
一种纳米/微米级纤维互锁结构熔喷无纺布的制备方法,利用上述的制备装置,其包括以下步骤:
1)原料混合,将上述高熔融指数聚丙烯、低熔融指数聚丙烯和降解剂共混,通过真空上料机吸入料筒;
2)熔融纺丝,将步骤1)中得到的共混体于挤出机中熔融挤出后经计量泵和风刀牵引,并通过单个喷丝板熔喷,形成纤维直径小于1um的纳米纤维集和纤维直径大于1um的微米纤维集的交织结构,其中纳米纤维集包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,微米纤维集包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合;
3)收成网,将步骤2)中的纳米纤维集和微米纤维集经过冷却装置冷却成型,并于卷绕网帘上交织粘合形成无纺布;
在步骤3)进行的同时,还包括吸风步骤,设置在卷绕网帘下表面的吸风装置将靠近恒温喷雾系统一侧的纤维向下吸附于卷绕网帘上表面,防止纤维反弹干扰恒温喷雾系统;
4)无纺布表面的飞花去除,在卷绕网帘的下游采用吸尘装置将无纺布表面吸附的游离飞花去除。
实施例2
如图3-1、图3-2和图4所示,一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷无纺布,包括纳米纤维集和微米纤维集,该纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的相同或者不同聚合物组成。
纳米纤维集和微米纤维集由一种聚合物组成的混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的所述聚合物组成,于本实施例中,该混合物为热塑性聚合物聚丙烯,其包含具有高熔融指数的聚丙烯和具有低熔融指数的聚丙烯,其中高熔融指数聚丙烯的熔融指数为1800g/10min,含量为90wt%;低熔融指数聚丙烯的熔融指数为28g/10min,含量为10wt%;高熔融指数聚丙烯和低熔融指数聚丙烯的质量比为9:1。
纳米纤维集的质量比例为55%,微米纤维集的质量比例为45%;
纳米纤维集,纤维直径小于1um,其包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,单级纳米纤维组合内的纤维或各级纳米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在100-200nm之间的第一级纳米纤维组,直径在200-300nm之间的第二级纳米纤维组,直径在300-400nm之间的第三级纳米纤维组,直径在400-500nm之间的第四级纳米纤维组,直径在500-600nm之间的第五级纳米纤维组,直径在600-700nm之间的第六级纳米纤维组,直径在700-800nm之间的第七级纳米纤维组,直径在800-900nm之间的第八级纳米纤维组,及直径在900-1000nm之间的第九级纳米纤维组;
如图4所示,单位面积内第一级纳米纤维组的纤维数量为1根,第二级纳米纤维组的纤维数量为1根,第三级纳米纤维组的纤维数量为1根,第四级纳米纤维组的纤维数量为20根,第五级纳米纤维组的纤维数量为50根,第六级纳米纤维组的纤维数量为40根,第七级纳米纤维组的纤维数量为20根,第八级纳米纤维组的纤维数量为19根,第九级纳米纤维组的纤维数量为60根;
纳米纤维集的平均直径为728nm;
纳米纤维集的纤维直径标准差为0.178um。
第一级纳米纤维组内的纤维或第二级纳米纤维组内的纤维或第三级纳米纤维组内的纤维或第四级纳米纤维组内的纤维或第五级纳米纤维组内的纤维或第六级纳米纤维组内的纤维或第七级纳米纤维组内的纤维或第八级纳米纤维组内的纤维或第九级纳米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一级纳米纤维组、第二级纳米纤维组、第三级纳米纤维组、第四级纳米纤维组、第五级纳米纤维组、第六级纳米纤维组、第七级纳米纤维组、第八级纳米纤维组和第九级纳米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
微米纤维集,纤维直径大于1um,其包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合,单个微米纤维组合内的纤维或各个微米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在1-1.1um之间的第一个微米纤维组,直径在1.1-1.2um之间的第二个微米纤维组,直径在1.2-1.3um之间的第三个微米纤维组,直径在1.3-1.4um之间的第四个微米纤维组,直径在1.4-1.5um之间的第五个微米纤维组,直径在1.5-1.6um之间的第六个微米纤维组,直径在1.6-1.7um之间的第七个微米纤维组,直径在1.7-1.8um之间的第八个微米纤维组,直径在1.8-1.9um之间的第九个微米纤维组,及直径在1.8-2.0um之间的第十个微米纤维组;
如图4所示,单位面积内第一个微米纤维组的纤维数量为30根,第二个微米纤维组的纤维数量为10根,第三个微米纤维组的纤维数量为8根,第四个微米纤维组的纤维数量为8根,第五个微米纤维组的纤维数量为9根,第六个微米纤维组的纤维数量为6根,第七个微米纤维组的纤维数量为1根,第八个微米纤维组的纤维数量为1根,第九个微米纤维组的纤维数量为5根,第十个微米纤维组的纤维数量为1根;
微米纤维集的平均直径为1.39um;
微米纤维集的纤维直径标准差为0.388um。
第一个微米纤维组内的纤维或第二个微米纤维组内的纤维或第三个微米纤维组内的纤维或第四个微米纤维组内的纤维或第五个微米纤维组内的纤维或第六个微米纤维组内的纤维或第七个微米纤维组内的纤维或第八个微米纤维组内的纤维或第九个微米纤维组内的纤维或第十个微米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组、第四个微米纤维组、第五个微米纤维组、第六个微米纤维组、第七个微米纤维组、第八个微米纤维组、第九个微米纤维组和第十个微米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
一种熔喷无纺布的制备装置,包括:
卷绕网帘1,由多个辊筒2撑开并带动循环行进,行进方向为箭头所指方向;
一个喷丝板3,位于卷绕网帘1的上方,沿着卷绕网帘1宽度方向垂直延伸,用于将熔融挤出、计量后的聚合物熔体喷出;只设置一个喷丝板3减少了喷丝板的数量,降低了生产成本;
喷丝板3的长度为1000mm,具有多个孔径相同的喷孔,喷孔的数量为2500个,喷孔的孔径为0.15mm,喷孔的长径比为20,喷孔的孔间距为0.3mm,单个喷孔的产率为0.05g/min;
喷丝板3分为多个区域,于本实施例中为十个区域,其温度分别为285℃、285℃、280℃、280℃、278℃、278℃、280℃、280℃、285℃、285℃,熔融的共混物在喷丝板3的流动速率为0.06ghm;
利用挤出机4熔融挤出,其中挤出机4的加热温度沿行进方向依次为180℃、220℃、250℃、280℃、280℃、280℃,经过螺杆挤出后,由计量泵5计量输送共混物熔体均匀分布到喷丝板3,其中计量泵5的流量为280ml/min;
挤出机4和计量泵5之间设置有过滤器51,挤出机4与料筒41相连;
风力牵引装置6,设置在喷丝板3出口的两侧,用于牵引熔体喷出的混合物形成细丝;
风力牵引装置6利用空压机61和热风罐62提供气源;
其中风刀牵引的风刀间隙为0.7mm,接收高度为60mm,风刀产生的热风温度为295℃,热风风压为110kPa,热风风量为20m3/min;
冷却装置7,用于将熔融细丝冷却固化,其包括供水系统71,用于恒定供水系统71内水温的恒温系统72,用于调节供水量的液体控制阀711,供气系统73,用于调节供气量的气量控制阀731,设置在喷丝板3和卷绕网帘1所在水平高度之间的多个喷雾系统74,及用于调节喷雾系统的角度、距离的喷雾系统调节机构742;
供水系统71的水温恒定温度为19-20℃,超纯水由RO过滤系统制备,喷雾系统74的喷雾流量为100ml/min,喷雾系统74的喷雾压力为0.3MPa,喷雾系统74的喷头和喷丝板3的中心距为35cm,喷头与喷丝板3高度距离为4cm,喷雾角度为90度;
喷雾系统74、吸风装置8及吸尘装置9的结构和优点与实施例1相同不再赘述。
一种纳米/微米级纤维互锁结构熔喷无纺布的制备方法,利用上述的制备装置,其包括以下步骤:
1)原料混合,将上述高熔融指数聚丙烯、低熔融指数聚丙烯共混,通过真空上料机吸入料筒;
2)熔融纺丝,将步骤1)中得到的共混体于挤出机中熔融挤出后经计量泵和风刀牵引,并通过单个喷丝板熔喷,形成纤维直径小于1um的纳米纤维集和纤维直径大于1um的微米纤维集的交织结构,其中纳米纤维集包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,微米纤维集包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合;
3)收成网,将步骤2)中的纳米纤维集和微米纤维集经过冷却装置冷却成型,并于卷绕网帘上交织粘合形成无纺布;
在步骤3)进行的同时,还包括吸风步骤,设置在卷绕网帘下表面的吸风装置将靠近恒温喷雾系统一侧的纤维向下吸附于卷绕网帘上表面,防止纤维反弹干扰恒温喷雾系统;
4)无纺布表面的飞花去除,在卷绕网帘的下游采用吸尘装置将无纺布表面吸附的游离飞花去除。
实施例3
如图5-1、图5-2和图6所示,一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷无纺布,包括纳米纤维集和微米纤维集,该纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的相同或者不同聚合物组成。
纳米纤维集和微米纤维集由一种聚合物组成的混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的所述聚合物组成,于本实施例中,该混合物为热塑性聚合物聚丙烯,其包含具有高熔融指数的聚丙烯和具有低熔融指数的聚丙烯,其中高熔融指数聚丙烯的熔融指数为1500g/10min,含量为85wt%;低熔融指数聚丙烯的熔融指数为28g/10min,含量为15wt%;高熔融指数聚丙烯和低熔融指数聚丙烯的质量比为13:3。
纳米纤维集的质量比例为45%,微米纤维集的质量比例为55%;
纳米纤维集,纤维直径小于1um,其包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,单级纳米纤维组合内的纤维或各级纳米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在100-200nm之间的第一级纳米纤维组,直径在200-300nm之间的第二级纳米纤维组,直径在300-400nm之间的第三级纳米纤维组,直径在400-500nm之间的第四级纳米纤维组,直径在500-600nm之间的第五级纳米纤维组,直径在600-700nm之间的第六级纳米纤维组,直径在700-800nm之间的第七级纳米纤维组,及直径在800-900nm之间的第八级纳米纤维组;
如图6所示,单位面积内第一级纳米纤维组的纤维数量为2根,第二级纳米纤维组的纤维数量为2根,第三级纳米纤维组的纤维数量为11根,第四级纳米纤维组的纤维数量为20根,第五级纳米纤维组的纤维数量为40根,第六级纳米纤维组的纤维数量为160根,第七级纳米纤维组的纤维数量为90根,第八级纳米纤维组的纤维数量为60根,第九级纳米纤维组的纤维数量为20根;
纳米纤维集的平均直径为692nm;
纳米纤维集的纤维直径标准差为0.121um。
第一级纳米纤维组内的纤维或第二级纳米纤维组内的纤维或第三级纳米纤维组内的纤维或第四级纳米纤维组内的纤维或第五级纳米纤维组内的纤维或第六级纳米纤维组内的纤维或第七级纳米纤维组内的纤维或第八级纳米纤维组内的纤维或第九级纳米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一级纳米纤维组、第二级纳米纤维组、第三级纳米纤维组、第四级纳米纤维组、第五级纳米纤维组、第六级纳米纤维组、第七级纳米纤维组、第八级纳米纤维组和第九级纳米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
微米纤维集,纤维直径大于1um,其包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合,单个微米纤维组合内的纤维或各个微米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,微米纤维集包括直径在1-1.1um之间的第一个微米纤维组,直径在1.1-1.2um之间的第二个微米纤维组,直径在1.2-1.3um之间的第三个微米纤维组,直径在1.3-1.4um之间的第四个微米纤维组,及直径在1.4-1.5um之间的第五个微米纤维组;
如图6所示,单位面积内第一个微米纤维组的纤维数量为74根,第二个微米纤维组的纤维数量为52根,第三个微米纤维组的纤维数量为11根,第四个微米纤维组的纤维数量为11根,第五个微米纤维组的纤维数量为2根;
微米纤维集的平均直径为1.405um。
第一个微米纤维组内的纤维或第二个微米纤维组内的纤维或第三个微米纤维组内的纤维或第四个微米纤维组内的纤维或第五个微米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组、第四个微米纤维组和第五个微米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
一种熔喷无纺布的制备装置,包括:
卷绕网帘1,由多个辊筒2撑开并带动循环行进,行进方向为箭头所指方向;
一个喷丝板3,位于卷绕网帘1的上方,沿着卷绕网帘1宽度方向垂直延伸,用于将熔融挤出、计量后的聚合物熔体喷出;只设置一个喷丝板3减少了喷丝板的数量,降低了生产成本;
喷丝板3的长度为1000mm,具有多个孔径相同的喷孔,喷孔的数量为2500个,喷孔的孔径为0.15mm,喷孔的长径比为20,喷孔的孔间距为0.3mm,单个喷孔的产率为0.05g/min;
喷丝板3分为多个区域,于本实施例中为十个区域,其温度分别为285℃、285℃、280℃、280℃、278℃、278℃、280℃、280℃、285℃、285℃,熔融的共混物在喷丝板3的流动速率为0.06ghm;
利用挤出机4熔融挤出,其中挤出机4的加热温度沿行进方向依次为180℃、220℃、250℃、280℃、280℃、280℃,经过螺杆挤出后,由计量泵5计量输送共混物熔体均匀分布到喷丝板3,其中计量泵5的流量为280ml/min;
挤出机4和计量泵5之间设置有过滤器51,挤出机4与料筒41相连;
风力牵引装置6,设置在喷丝板3出口的两侧,用于牵引熔体喷出的混合物形成细丝;
风力牵引装置6利用空压机61和热风罐62提供气源;
其中风刀牵引的风刀间隙为0.7mm,接收高度为60mm,风刀产生的热风温度为295℃,热风风压为110kPa,热风风量为20m3/min;
冷却装置7,用于将熔融细丝冷却固化,其包括供水系统71,用于恒定供水系统71内水温的恒温系统72,用于调节供水量的液体控制阀711,供气系统73,用于调节供气量的气量控制阀731,设置在喷丝板3和卷绕网帘1所在水平高度之间的多个喷雾系统74,及用于调节喷雾系统的角度、距离的喷雾系统调节机构742;
供水系统71的水温恒定温度为19-20℃,超纯水由RO过滤系统制备,喷雾系统74的喷雾流量为100ml/min,喷雾系统74的喷雾压力为0.3MPa,喷雾系统74的喷头和喷丝板3的中心距为35cm,喷头与喷丝板3高度距离为4cm,喷雾角度为90度;
喷雾系统74、吸风装置8及吸尘装置9的结构和优点与实施例1相同不再赘述。一种纳米/微米级纤维互锁结构熔喷无纺布的制备方法,利用上述的制备装置,其包括以下步骤:
1)原料混合,将上述高熔融指数聚丙烯、低熔融指数聚丙烯共混,通过真空上料机吸入料筒;
2)熔融纺丝,将步骤1)中得到的共混体于挤出机中熔融挤出后经计量泵和风刀牵引,并通过单个喷丝板熔喷,形成纤维直径小于1um的纳米纤维集和纤维直径大于1um的微米纤维集的交织结构,其中纳米纤维集包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,微米纤维集包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合;
3)收成网,将步骤2)中的纳米纤维集和微米纤维集经过冷却装置冷却成型,并于卷绕网帘上交织粘合形成无纺布;
在步骤3)进行的同时,还包括吸风步骤,设置在卷绕网帘下表面的吸风装置将靠近恒温喷雾系统一侧的纤维向下吸附于卷绕网帘上表面,防止纤维反弹干扰恒温喷雾系统;
4)无纺布表面的飞花去除,在卷绕网帘的下游采用吸尘装置将无纺布表面吸附的游离飞花去除。
实施例4
一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷无纺布,包括纳米纤维集和微米纤维集,该纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的相同或者不同聚合物组成。
纳米纤维集和微米纤维集由一种聚合物组成的混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的所述聚合物组成,于本实施例中,该混合物为热塑性聚合物聚丙烯,其包含具有高熔融指数的聚丙烯和具有低熔融指数的聚丙烯,其中高熔融指数聚丙烯的熔融指数为1500g/10min,含量为85wt%;低熔融指数聚丙烯的熔融指数为28g/10min,含量为10wt%;高熔融指数聚丙烯和低熔融指数聚丙烯的质量比为17:2。
聚合物内掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,其含量为5wt%,该降解剂为非过氧化物型的化合物。
纳米纤维集的质量比例为55%,微米纤维集的质量比例为45%;
纳米纤维集,纤维直径小于1um,其包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,单级纳米纤维组合内的纤维或各级纳米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在100-200nm之间的第一级纳米纤维组,直径在200-300nm之间的第二级纳米纤维组,直径在300-400nm之间的第三级纳米纤维组,直径在400-500nm之间的第四级纳米纤维组,直径在500-600nm之间的第五级纳米纤维组,直径在600-700nm之间的第六级纳米纤维组,直径在700-800nm之间的第七级纳米纤维组,及直径在800-900nm之间的第八级纳米纤维组;
纳米纤维集的平均直径为618nm;
纳米纤维集的纤维直径标准差为0.143um。
第一级纳米纤维组内的纤维或第二级纳米纤维组内的纤维或第三级纳米纤维组内的纤维或第四级纳米纤维组内的纤维或第五级纳米纤维组内的纤维或第六级纳米纤维组内的纤维或第七级纳米纤维组内的纤维或第八级纳米纤维组内的纤维之间相互交织,或第一级纳米纤维组、第二级纳米纤维组、第三级纳米纤维组、第四级纳米纤维组、第五级纳米纤维组、第六级纳米纤维组、第七级纳米纤维组和第八级纳米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
微米纤维集,纤维直径大于1um,其包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合,单个微米纤维组合内的纤维或各个微米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,微米纤维集包括直径在1-1.1um之间的第一个微米纤维组,直径在1.1-1.2um之间的第二个微米纤维组,直径在1.2-1.3um之间的第三个微米纤维组,直径在1.3-1.4um之间的第四个微米纤维组,及直径在1.4-1.5um之间的第五个微米纤维组;
微米纤维集的平均直径为1.382um;
微米纤维集的纤维直径标准差为0.395um。
第一个微米纤维组内的纤维或第二个微米纤维组内的纤维或第三个微米纤维组内的纤维或第四个微米纤维组内的纤维或第五个微米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组、第四个微米纤维组和第五个微米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
熔喷无纺布的任意一根纤维上只具有纳米纤维,该纳米纤维可以是上述第一级纳米纤维组、第二级纳米纤维组、第三级纳米纤维组、第四级纳米纤维组、第五级纳米纤维组、第六级纳米纤维组、第七级纳米纤维组和第八级纳米纤维组中的任意直径的纳米纤维;或者只具有微米纤维,该微米纤维可以是上述第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组、第四个微米纤维组和第五个微米纤维组中的任意直径的微米纤维;或者一根纤维上既具有纳米纤维段,也具有微米纤维段,纳米纤维段的尾端和微米纤维段的首端相连,或者是微米纤维段的尾端和纳米纤维段的首端相连,该纳米纤维段是上述第一级纳米纤维组、第二级纳米纤维组、第三级纳米纤维组、第四级纳米纤维组、第五级纳米纤维组、第六级纳米纤维组、第七级纳米纤维组和第八级纳米纤维组中的任意直径的纳米纤维段,该微米纤维可以是上述第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组、第四个微米纤维组和第五个微米纤维组中的任意直径的微米纤维段。
当同一根纤维上同时具有纳米纤维段和微米纤维段,统计纤维的长度时,将纳米纤维段部分的百分比长度作为纳米纤维长度进行统计,将微米纤维段部分的百分比作为微米纤维长度进行统计。
一种熔喷无纺布的制备装置,包括:
卷绕网帘1,由多个辊筒2撑开并带动循环行进,行进方向为箭头所指方向;
一个喷丝板3,位于卷绕网帘1的上方,沿着卷绕网帘1宽度方向垂直延伸,用于将熔融挤出、计量后的聚合物熔体喷出;只设置一个喷丝板3减少了喷丝板的数量,降低了生产成本;
喷丝板3的长度为1000mm,具有多个孔径相同的喷孔,喷孔的数量为2500个,喷孔的孔径为0.15mm,喷孔的长径比为15,喷孔的孔间距为0.3mm,单个喷孔的产率为0.05g/min;
喷丝板3分为多个区域,于本实施例中为十个区域,其温度分别为285℃、285℃、280℃、280℃、278℃、278℃、280℃、280℃、285℃、285℃,熔融的共混物在喷丝板3的流动速率为0.06ghm;
利用挤出机4熔融挤出,其中挤出机4的加热温度沿行进方向依次为180℃、220℃、250℃、280℃、280℃、280℃,经过螺杆挤出后,由计量泵5计量输送共混物熔体均匀分布到喷丝板3,其中计量泵5的流量为280ml/min;
挤出机4和计量泵5之间设置有过滤器51,挤出机4与料筒41相连;
风力牵引装置6,设置在喷丝板3出口的两侧,用于牵引熔体喷出的混合物形成细丝;
风力牵引装置6利用空压机61和热风罐62提供气源;
其中风刀牵引的风刀间隙为0.7mm,接收高度为60mm,风刀产生的热风温度为295℃,热风风压为110kPa,热风风量为20m3/min;
冷却装置7,用于将熔融细丝冷却固化,其包括供水系统71,用于恒定供水系统71内水温的恒温系统72,用于调节供水量的液体控制阀711,供气系统73,用于调节供气量的气量控制阀731,设置在喷丝板3和卷绕网帘1所在水平高度之间的多个喷雾系统74,及用于调节喷雾系统的角度、距离的喷雾系统调节机构742;
供水系统71的水温恒定温度为19-20℃,超纯水由RO过滤系统制备,喷雾系统74的喷雾流量为100ml/min,喷雾系统74的喷雾压力为0.3MPa,喷雾系统74的喷头和喷丝板3的中心距为30cm,喷头与喷丝板3高度距离为4cm,喷雾角度为90度;
喷雾系统、吸风装置8及吸尘装置9的结构和优点与实施例1相同不再赘述。
一种纳米/微米级纤维互锁结构熔喷无纺布的制备方法,利用上述的制备装置,其包括以下步骤:
1)原料混合,将上述高熔融指数聚丙烯、低熔融指数聚丙烯和降解剂共混,通过真空上料机吸入料筒;
2)熔融纺丝,将步骤1)中得到的共混体于挤出机中熔融挤出后经计量泵和风刀牵引,并通过单个喷丝板熔喷,形成纤维直径小于1um的纳米纤维集和纤维直径大于1um的微米纤维集的交织结构,其中纳米纤维集包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,微米纤维集包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合;
3)收成网,将步骤2)中的纳米纤维集和微米纤维集经过冷却装置冷却成型,并于卷绕网帘上交织粘合形成无纺布;
在步骤3)进行的同时,还包括吸风步骤,设置在卷绕网帘下表面的吸风装置将靠近恒温喷雾系统一侧的纤维向下吸附于卷绕网帘上表面,防止纤维反弹干扰恒温喷雾系统;
4)无纺布表面的飞花去除,在卷绕网帘的下游采用吸尘装置将无纺布表面吸附的游离飞花去除。
实施例5
一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷无纺布,包括纳米纤维集和微米纤维集,该纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的相同或者不同聚合物组成。
纳米纤维集和微米纤维集由一种聚合物组成的混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的所述聚合物组成,于本实施例中,该混合物为热塑性聚合物聚对苯二甲酸丁二醇酯,其包含具有高熔融指数的聚对苯二甲酸丁二醇酯和具有低熔融指数的聚对苯二甲酸丁二醇酯,其中高熔融指数聚对苯二甲酸丁二醇酯的熔融指数为1200g/10min,含量为83wt%;低熔融指数聚对苯二甲酸丁二醇酯的熔融指数为100g/10min,含量为15.5wt%;高熔融指数聚对苯二甲酸丁二醇酯和低熔融指数聚对苯二甲酸丁二醇酯的质量比为83:15.5。
聚合物内掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,其含量为1.5wt%,该降解剂为非过氧化物型的化合物。
纳米纤维集的质量比例为51%,微米纤维集的质量比例为49%;
纳米纤维集,纤维直径为100-500nm,其包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,单级纳米纤维组合内的纤维或各级纳米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在100-150nm之间的第一级纳米纤维组,直径在150-200nm之间的第二级纳米纤维组,直径在200-250nm之间的第三级纳米纤维组,直径在250-300nm之间的第四级纳米纤维组,直径在300-350nm之间的第五级纳米纤维组,直径在350-400nm之间的第六级纳米纤维组,及直径在450-500nm之间的第七级纳米纤维组;
纳米纤维集的平均直径为296nm;
纳米纤维集的纤维直径标准差为0.132um。
第一级纳米纤维组内的纤维或第二级纳米纤维组内的纤维或第三级纳米纤维组内的纤维或第四级纳米纤维组内的纤维或第五级纳米纤维组内的纤维或第六级纳米纤维组内的纤维或第七级纳米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一级纳米纤维组、第二级纳米纤维组、第三级纳米纤维组、第四级纳米纤维组、第五级纳米纤维组、第六级纳米纤维组和第七级纳米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
微米纤维集,纤维直径为1-5um,其包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合,单个微米纤维组合内的纤维或各个微米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,微米纤维集包括直径在1-2um之间的第一个微米纤维组,直径在2-3um之间的第二个微米纤维组,直径在3-4um之间的第三个微米纤维组,及直径在4-5um之间的第四个微米纤维组;
微米纤维集的平均直径为2.236um;
微米纤维集的纤维直径标准差为0.437um。
第一个微米纤维组内的纤维或第二个微米纤维组内的纤维或第三个微米纤维组内的纤维或第四个微米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组和第四个微米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
熔喷无纺布的任意一根纤维上只具有纳米纤维,该纳米纤维可以是上述第一到七级纳米纤维组中的任意直径的纳米纤维;或者只具有微米纤维,该微米纤维可以是上述第一个到第四个微米纤维组中的任意直径的微米纤维;或者一根纤维上既具有纳米纤维段,也具有微米纤维段,纳米纤维段的尾端和微米纤维段的首端相连,或者是微米纤维段的尾端和纳米纤维段的首端相连,该纳米纤维段是上述第一级到第七级纳米纤维组中的任意直径的纳米纤维段,该微米纤维可以是上述第一个到第四个微米纤维组中的任意直径的微米纤维段。
一种熔喷无纺布的制备装置,包括:
卷绕网帘1,由多个辊筒2撑开并带动循环行进,行进方向为箭头所指方向;
一个喷丝板3,位于卷绕网帘1的上方,沿着卷绕网帘1宽度方向垂直延伸,用于将熔融挤出、计量后的聚合物熔体喷出;只设置一个喷丝板3减少了喷丝板的数量,降低了生产成本;喷丝板3的长度为1200mm,具有多个孔径相同的喷孔,喷孔的数量为2800个,喷孔的孔径为0.25mm,喷孔的长径比为20,喷孔的孔间距为0.4mm,单个喷孔的产率为0.18g/min;
喷丝板3分为多个区域,于本实施例中为十个区域,其温度分别为285℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、285℃,熔融的共混物在喷丝板3的流动速率为0.14ghm;
利用挤出机4熔融挤出,其中挤出机4的加热温度沿行进方向依次为240℃、250℃、260℃、260℃、265℃、265℃,经过螺杆挤出后,由计量泵5计量输送共混物熔体均匀分布到喷丝板3,其中计量泵5的流量为300ml/min;
挤出机4和计量泵5之间设置有过滤器51,挤出机4与料筒41相连;
风力牵引装置6,设置在喷丝板3出口的两侧,用于牵引熔体喷出的混合物形成细丝;
风力牵引装置6利用空压机61和热风罐62提供气源;
其中风刀牵引的风刀间隙为0.8mm,接收高度为120mm,风刀产生的热风温度为270℃,热风风压为80kPa,热风风量为20m3/min;
冷却装置7,用于将熔融细丝冷却固化,其包括供水系统71,用于恒定供水系统71内水温的恒温系统72,用于调节供水量的液体控制阀711,供气系统73,用于调节供气量的气量控制阀731,设置在喷丝板3和卷绕网帘1所在水平高度之间的多个喷雾系统74,及用于调节喷雾系统的角度、距离的喷雾系统调节机构742;
供水系统71的水温恒定温度为25-28℃,超纯水由RO过滤系统制备,喷雾系统74的喷雾流量为92ml/min,喷雾系统74的喷雾压力为0.3MPa,喷雾系统74的喷头和喷丝板3的中心距为35cm,喷头与喷丝板3高度距离为4cm,喷雾角度为90度;
喷雾系统74、吸风装置8及吸尘装置9的结构和优点与实施例1相同不再赘述。一种纳米/微米级纤维互锁结构熔喷无纺布的制备方法,利用上述的制备装置,其包括以下步骤:
1)原料混合,将上述高熔融指数聚对苯二甲酸丁二醇酯、低熔融指数聚对苯二甲酸丁二醇酯和降解剂共混,通过真空上料机吸入料筒;
2)熔融纺丝,将步骤1)中得到的共混体于挤出机中熔融挤出后经计量泵和风刀牵引,并通过单个喷丝板熔喷,形成纤维直径为100-500nm的纳米纤维集和纤维直径为1-5um的微米纤维集的交织结构,其中纳米纤维集包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,微米纤维集包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合;
3)收成网,将步骤2)中的纳米纤维集和微米纤维集经过冷却装置冷却成型,并于卷绕网帘上交织粘合形成无纺布;
在步骤3)进行的同时,还包括吸风步骤,设置在卷绕网帘下表面的吸风装置将靠近恒温喷雾系统一侧的纤维向下吸附于卷绕网帘上表面,防止纤维反弹干扰恒温喷雾系统;
4)无纺布表面的飞花去除,在卷绕网帘的下游采用吸尘装置将无纺布表面吸附的游离飞花去除。
实施例6
一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷无纺布,包括纳米纤维集和微米纤维集,该纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的相同或者不同聚合物组成。
纳米纤维集和微米纤维集由一种聚合物组成的混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的所述聚合物组成,于本实施例中,该混合物为热塑性聚合物聚苯硫醚,其包含具有高熔融指数的聚苯硫醚和具有低熔融指数的聚苯硫醚,其中高熔融指数聚苯硫醚的熔融指数为1300g/10min,含量为87wt%;低熔融指数聚苯硫醚的熔融指数为320g/10min,含量为13wt%;高熔融指数聚苯硫醚和低熔融指数聚苯硫醚的质量比为87:13。
纳米纤维集的质量比例为56%,微米纤维集的质量比例为44%;
纳米纤维集,纤维直径为100-800nm,其包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,单级纳米纤维组合内的纤维或各级纳米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在100-200nm之间的第一级纳米纤维组,直径在200-300nm之间的第二级纳米纤维组,直径在300-400nm之间的第三级纳米纤维组,直径在400-500nm之间的第四级纳米纤维组,直径在500-600nm之间的第五级纳米纤维组,直径在600-700nm之间的第六级纳米纤维组,及直径在700-800nm之间的第七级纳米纤维组;
纳米纤维集的平均直径为528nm;
纳米纤维集的纤维直径标准差为0.245um。
第一级纳米纤维组内的纤维或第二级纳米纤维组内的纤维或第三级纳米纤维组内的纤维或第四级纳米纤维组内的纤维或第五级纳米纤维组内的纤维或第六级纳米纤维组内的纤维或第七级纳米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一级纳米纤维组、第二级纳米纤维组、第三级纳米纤维组、第四级纳米纤维组、第五级纳米纤维组、第六级纳米纤维组和第七级纳米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
微米纤维集,纤维直径为1-10um,其包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合,单个微米纤维组合内的纤维或各个微米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在1-2um之间的第一个微米纤维组,直径在2-4um之间的第二个微米纤维组,直径在4-6um之间的第三个微米纤维组,直径在6-8um之间的第四个微米纤维组,及直径在8-10um之间的第五个微米纤维组;
微米纤维集的平均直径为3.522um;
微米纤维集的纤维直径标准差为0.653um。
第一个微米纤维组内的纤维或第二个微米纤维组内的纤维或第三个微米纤维组内的纤维或第四个微米纤维组内的纤维或第五个微米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组、第四个微米纤维组和第五个微米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
熔喷无纺布的任意一根纤维上只具有纳米纤维,该纳米纤维可以是上述第一级纳米纤维组、第二级纳米纤维组、第三级纳米纤维组、第四级纳米纤维组、第五级纳米纤维组、第六级纳米纤维组和第七级纳米纤维组中的任意直径的纳米纤维;或者只具有微米纤维,该微米纤维可以是上述第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组、第四个微米纤维组和第五个微米纤维组中的任意直径的微米纤维;或者一根纤维上既具有纳米纤维段,也具有微米纤维段,纳米纤维段的尾端和微米纤维段的首端相连,或者是微米纤维段的尾端和纳米纤维段的首端相连,该纳米纤维段是上述第一级纳米纤维组、第二级纳米纤维组、第三级纳米纤维组、第四级纳米纤维组、第五级纳米纤维组、第六级纳米纤维组和第七级纳米纤维组中的任意直径的纳米纤维段,该微米纤维可以是上述第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组、第四个微米纤维组和第五个微米纤维组中的任意直径的微米纤维段。
一种熔喷无纺布的制备装置,包括:
卷绕网帘1,由多个辊筒2撑开并带动循环行进,行进方向为箭头所指方向;
一个喷丝板3,位于卷绕网帘1的上方,沿着卷绕网帘1宽度方向垂直延伸,用于将熔融挤出、计量后的聚合物熔体喷出;只设置一个喷丝板3减少了喷丝板的数量,降低了生产成本;喷丝板3的长度为1400mm,具有多个孔径相同的喷孔,喷孔的数量为3000个,喷孔的孔径为0.4mm,喷孔的长径比为28,喷孔的孔间距为0.8mm,单个喷孔的产率为0.38g/min;
喷丝板3分为多个区域,于本实施例中为十个区域,其温度分别为320℃、320℃、310℃、310℃、310℃、310℃、310℃、310℃、320℃、320℃,熔融的共混物在喷丝板3的流动速率为0.24ghm;
利用挤出机4熔融挤出,其中挤出机4的加热温度沿行进方向依次为295℃、305℃、310℃、315℃、315℃、320℃,经过螺杆挤出后,由计量泵计量5输送共混物熔体均匀分布到喷丝板3,其中计量泵5的流量为340ml/min;
挤出机4和计量泵5之间设置有过滤器51,挤出机4与料筒41相连;
风力牵引装置6,设置在喷丝板3出口的两侧,用于牵引熔体喷出的混合物形成细丝;
风力牵引装置6利用空压机61和热风罐62提供气源;
其中风刀牵引的风刀间隙为1.0mm,接收高度为180mm,风刀产生的热风温度为300℃,热风风压为170kPa,热风风量为23m3/min;
冷却装置7,用于将熔融细丝冷却固化,其包括供水系统71,用于恒定供水系统71内水温的恒温系统72,用于调节供水量的液体控制阀711,供气系统73,用于调节供气量的气量控制阀731,设置在喷丝板3和卷绕网帘1所在水平高度之间的多个喷雾系统74,及用于调节喷雾系统的角度、距离的喷雾系统调节机构742;
供水系统71的水温恒定温度为25-28℃,超纯水由RO过滤系统制备,喷雾系统74的喷雾流量为110ml/min,喷雾系统74的喷雾压力为0.4MPa,喷雾系统74的喷头和喷丝板3的中心距为40cm,喷头与喷丝板3高度距离为4cm,喷雾角度为90度;
喷雾系统74、吸风装置8及吸尘装置9的结构和优点与实施例1相同不再赘述。
一种纳米/微米级纤维互锁结构熔喷无纺布的制备方法,利用上述的制备装置,其包括以下步骤:
1)原料混合,将上述高熔融指数聚苯硫醚和低熔融指数聚苯硫醚共混,通过真空上料机吸入料筒;
2)熔融纺丝,将步骤1)中得到的共混体于挤出机中熔融挤出后经计量泵和风刀牵引,并通过单个喷丝板熔喷,形成纤维直径为100-800nm的纳米纤维集和纤维直径为1-10um的微米纤维集的交织结构,其中纳米纤维集包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,微米纤维集包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合;
3)收成网,将步骤2)中的纳米纤维集和微米纤维集经过冷却装置冷却成型,并于卷绕网帘上交织粘合形成无纺布;
在步骤3)进行的同时,还包括吸风步骤,设置在卷绕网帘下表面的吸风装置将靠近恒温喷雾系统一侧的纤维向下吸附于卷绕网帘上表面,防止纤维反弹干扰恒温喷雾系统;
4)无纺布表面的飞花去除,在卷绕网帘的下游采用吸尘装置将无纺布表面吸附的游离飞花去除。
实施例7
一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷无纺布,包括纳米纤维集和微米纤维集,该纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的相同或者不同聚合物组成。
纳米纤维集和微米纤维集由一种聚合物组成的混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的所述聚合物组成,于本实施例中,该混合物为热塑性聚合物聚酰胺-6,其包含具有高熔融指数的聚酰胺-6和具有低熔融指数的聚酰胺-6,其中高熔融指数聚酰胺-6的熔融指数为1200g/10min,含量为90.1wt%;低熔融指数聚酰胺-6的熔融指数为200g/10min,含量为6wt%;高熔融指数聚酰胺-6和低熔融指数聚酰胺-6的质量比为90.1:6。
聚合物内掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,其含量为3.9wt%,该降解剂为非过氧化物型的化合物。
纳米纤维集的质量比例为65%,微米纤维集的质量比例为35%;
纳米纤维集,纤维直径为100-600nm,其包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,单级纳米纤维组合内的纤维或各级纳米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在100-160nm之间的第一级纳米纤维组,直径在160-320nm之间的第二级纳米纤维组,直径在320-380nm之间的第三级纳米纤维组,直径在380-440nm之间的第四级纳米纤维组,直径在440-500nm之间的第五级纳米纤维组,直径在500-550nm之间的第六级纳米纤维组,及直径在550-600nm之间的第七级纳米纤维组;
纳米纤维集的平均直径为462nm;
纳米纤维集的纤维直径标准差为0.247um。
第一级纳米纤维组内的纤维或第二级纳米纤维组内的纤维或第三级纳米纤维组内的纤维或第四级纳米纤维组内的纤维或第五级纳米纤维组内的纤维或第六级纳米纤维组内的纤维或第七级纳米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一级纳米纤维组、第二级纳米纤维组、第三级纳米纤维组、第四级纳米纤维组、第五级纳米纤维组、第六级纳米纤维组和第七级纳米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
微米纤维集,纤维直径为1-20um,其包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合,单个微米纤维组合内的纤维或各个微米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在1-4um之间的第一个微米纤维组,直径在4-8um之间的第二个微米纤维组,直径在8-12um之间的第三个微米纤维组,直径在12-16um之间的第四个微米纤维组,及直径在16-20um之间的第五个微米纤维组;
微米纤维集的平均直径为6.856um;
微米纤维集的纤维直径标准差为0.854um。
第一个微米纤维组内的纤维或第二个微米纤维组内的纤维或第三个微米纤维组内的纤维或第四个微米纤维组内的纤维或第五个微米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组、第四个微米纤维组和第五个微米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
熔喷无纺布的任意一根纤维上只具有纳米纤维,该纳米纤维可以是上述第一级到第七级纳米纤维组中的任意直径的纳米纤维;或者只具有微米纤维,该微米纤维可以是上述第一个到第五个微米纤维组中的任意直径的微米纤维;或者一根纤维上既具有纳米纤维段,也具有微米纤维段,纳米纤维段的尾端和微米纤维段的首端相连,或者是微米纤维段的尾端和纳米纤维段的首端相连,该纳米纤维段是上述第一级到第七级纳米纤维组中的任意直径的纳米纤维段,该微米纤维可以是上述第一个到第五个微米纤维组中的任意直径的微米纤维段。
一种熔喷无纺布的制备装置,包括:
卷绕网帘1,由多个辊筒2撑开并带动循环行进,行进方向为箭头所指方向;
一个喷丝板3,位于卷绕网帘1的上方,沿着卷绕网帘1宽度方向垂直延伸,用于将熔融挤出、计量后的聚合物熔体喷出;只设置一个喷丝板3减少了喷丝板的数量,降低了生产成本;喷丝板3的长度为1100mm,具有多个孔径相同的喷孔,喷孔的数量为3200个,喷孔的孔径为0.5mm,喷孔的长径比为25,喷孔的孔间距为0.6mm,单个喷孔的产率为0.09g/min;
喷丝板3分为多个区域,于本实施例中为十个区域,其温度分别为270℃、270℃、265℃、265℃、265℃、265℃、265℃、265℃、270℃、270℃,熔融的共混物在喷丝板3的流动速率为0.23ghm;
利用挤出机4熔融挤出,其中挤出机4的加热温度沿行进方向依次为245℃、255℃、260℃、265℃、265℃、270℃,经过螺杆挤出后,由计量泵计量5输送共混物熔体均匀分布到喷丝板3,其中计量泵5的流量为280ml/min;
挤出机4和计量泵5之间设置有过滤器51,挤出机4与料筒41相连;
风力牵引装置6,设置在喷丝板3出口的两侧,用于牵引熔体喷出的混合物形成细丝;
其中风刀牵引的风刀间隙为0.7mm,接收高度为70mm,风刀产生的热风温度为280℃,热风风压为120kPa,热风风量为25m3/min;
冷却装置7,用于将熔融细丝冷却固化,其包括供水系统71,用于恒定供水系统71内水温的恒温系统72,用于调节供水量的液体控制阀711,供气系统73,用于调节供气量的气量控制阀731,设置在喷丝板3和卷绕网帘1所在水平高度之间的多个喷雾系统74,及用于调节喷雾系统的角度、距离的喷雾系统调节机构742;
供水系统71的水温恒定温度为18-22℃,超纯水由RO过滤系统制备,喷雾系统74的喷雾流量为160ml/min,喷雾系统74的喷雾压力为0.45MPa,喷雾系统74的喷头和喷丝板3的中心距为38cm,喷头与喷丝板3高度距离为4cm,喷雾角度为90度;
喷雾系统74、吸风装置8及吸尘装置9的结构和优点与实施例1相同不再赘述。一种纳米/微米级纤维互锁结构熔喷无纺布的制备方法,利用上述的制备装置,其包括以下步骤:
1)原料混合,将上述高熔融指数聚酰胺-6、低熔融指数聚酰胺-6和降解剂共混,通过真空上料机吸入料筒;
2)熔融纺丝,将步骤1)中得到的共混体于挤出机中熔融挤出后经计量泵和风刀牵引,并通过单个喷丝板熔喷,形成纤维直径为100-600nm的纳米纤维集和纤维直径为1-20um的微米纤维集的交织结构,其中纳米纤维集包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,微米纤维集包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合;
3)收成网,将步骤2)中的纳米纤维集和微米纤维集经过冷却装置冷却成型,并于卷绕网帘上交织粘合形成无纺布;
在步骤3)进行的同时,还包括吸风步骤,设置在卷绕网帘下表面的吸风装置将靠近恒温喷雾系统一侧的纤维向下吸附于卷绕网帘上表面,防止纤维反弹干扰恒温喷雾系统;
4)无纺布表面的飞花去除,在卷绕网帘的下游采用吸尘装置将无纺布表面吸附的游离飞花去除。
实施例8
一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷无纺布,包括纳米纤维集和微米纤维集,该纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的相同或者不同聚合物组成。
纳米纤维集和微米纤维集由两种聚合物组成的混合物熔喷形成,每种聚合物包含至少一种熔融指数,于本实施例中,该混合物包括聚丙烯和聚乙烯,聚丙烯包括具有高熔融指数的聚丙烯和具有低熔融指数的聚丙烯,其中高熔融指数聚丙烯的熔融指数为1800g/10min,含量为57wt%,低熔融指数聚丙烯的熔融指数为200g/10min,含量为10wt%;聚乙烯包括具有高熔融指数的聚乙烯和具有低熔融指数的聚乙烯,其中高熔融指数聚乙烯的熔融指数为1500g/10min,含量为25wt%,低熔融指数聚乙烯的熔融指数为100g/10min,含量为6wt%;高熔融指数聚合物和低熔融指数聚合物的质量比为82:16。
聚合物内掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,其含量为2wt%,该降解剂为非过氧化物型的化合物。
纳米纤维集的质量比例为60%,微米纤维集的质量比例为40%;
纳米纤维集,纤维直径为100-800nm,其包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,单级纳米纤维组合内的纤维或各级纳米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在100-200nm之间的第一级纳米纤维组,直径在200-300nm之间的第二级纳米纤维组,直径在300-400nm之间的第三级纳米纤维组,直径在400-500nm之间的第四级纳米纤维组,直径在500-600nm之间的第五级纳米纤维组,直径在600-700nm之间的第六级纳米纤维组,及直径在700-800nm之间的第七级纳米纤维组;
纳米纤维集的平均直径为467nm;
纳米纤维集的纤维直径标准差为0.148um。
第一级纳米纤维组内的纤维或第二级纳米纤维组内的纤维或第三级纳米纤维组内的纤维或第四级纳米纤维组内的纤维或第五级纳米纤维组内的纤维或第六级纳米纤维组内的纤维或第七级纳米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一级纳米纤维组、第二级纳米纤维组、第三级纳米纤维组、第四级纳米纤维组、第五级纳米纤维组、第六级纳米纤维组和第七级纳米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
微米纤维集,纤维直径为1-2um,其包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合,单个微米纤维组合内的纤维或各个微米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在1-1.2um之间的第一个微米纤维组,直径在1.2-1.4um之间的第二个微米纤维组,直径在1.4-1.6um之间的第三个微米纤维组,直径在1.6-1.8um之间的第四个微米纤维组,及直径在1.8-2um之间的第五个微米纤维组;
微米纤维集的平均直径为1.364um;
微米纤维集的纤维直径标准差为0.383um。
第一个微米纤维组内的纤维或第二个微米纤维组内的纤维或第三个微米纤维组内的纤维或第四个微米纤维组内的纤维或第五个微米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组、第四个微米纤维组和第五个微米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
熔喷无纺布的任意一根纤维上只具有纳米纤维,该纳米纤维可以是上述第一级到第七级纳米纤维组中的任意直径的纳米纤维;或者只具有微米纤维,该微米纤维可以是上述第一个到第五个微米纤维组中的任意直径的微米纤维;或者一根纤维上既具有纳米纤维段,也具有微米纤维段,纳米纤维段的尾端和微米纤维段的首端相连,或者是微米纤维段的尾端和纳米纤维段的首端相连,该纳米纤维段是上述第一级到第七级纳米纤维组中的任意直径的纳米纤维段,该微米纤维可以是上述第一个到第五个微米纤维组中的任意直径的微米纤维段。
一种熔喷无纺布的制备装置,包括:
卷绕网帘1,由多个辊筒2撑开并带动循环行进,行进方向为箭头所指方向;
一个喷丝板3,位于卷绕网帘1的上方,沿着卷绕网帘1宽度方向垂直延伸,用于将熔融挤出、计量后的聚合物熔体喷出;只设置一个喷丝板3减少了喷丝板的数量,降低了生产成本;喷丝板3的长度为1300mm,具有多个孔径相同的喷孔,喷孔的数量为2600个,喷孔的孔径为0.15mm,喷孔的长径比为30,喷孔的孔间距为1.0mm,单个喷孔的产率为0.06g/min;
喷丝板3分为多个区域,于本实施例中为十个区域,其温度分别为275℃、275℃、265℃、265℃、265℃、265℃、265℃、265℃、270℃、275℃,熔融的共混物在喷丝板3的流动速率为0.09ghm;
利用挤出机4熔融挤出,其中挤出机4的加热温度沿行进方向依次为180℃、220℃、250℃、260℃、270℃、270℃,经过螺杆挤出后,由计量泵5计量输送共混物熔体均匀分布到喷丝板3,其中计量泵5的流量为280ml/min;
挤出机4和计量泵5之间设置有过滤器51,挤出机4与料筒41相连;
风力牵引装置6,设置在喷丝板3出口的两侧,用于牵引熔体喷出的混合物形成细丝;
其中风刀牵引的风刀间隙为0.7mm,接收高度为60mm,风刀产生的热风温度为280℃,热风风压为80kPa,热风风量为20m3/min;
冷却装置7,用于将熔融细丝冷却固化,其包括供水系统71,用于恒定供水系统71内水温的恒温系统72,用于调节供水量的液体控制阀711,供气系统73,用于调节供气量的气量控制阀731,设置在喷丝板3和卷绕网帘1所在水平高度之间的多个喷雾系统74,及用于调节喷雾系统的角度、距离的喷雾系统调节机构742;
供水系统71的水温恒定温度为23-25℃,超纯水由RO过滤系统制备,喷雾系统74的喷雾流量为120ml/min,喷雾系统74的喷雾压力为0.35MPa,喷雾系统74的喷头和喷丝板3的中心距为32cm,喷头与喷丝板3高度距离为4cm,喷雾角度为90度;
喷雾系统74、吸风装置8及吸尘装置9的结构和优点与实施例1相同不再赘述。一种纳米/微米级纤维互锁结构熔喷无纺布的制备方法,利用上述的制备装置,其包括以下步骤:
1)原料混合,将上述高熔融指数聚丙烯、低熔融指数聚丙烯、高熔融指数聚乙烯、低熔融指数聚乙烯和降解剂共混,通过真空上料机吸入料筒;
2)熔融纺丝,将步骤1)中得到的共混体于挤出机中熔融挤出后经计量泵和风刀牵引,并通过单个喷丝板熔喷,形成纤维直径为100-800nm的纳米纤维集和纤维直径为1-2um的微米纤维集的交织结构,其中纳米纤维集包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,微米纤维集包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合;
3)收成网,将步骤2)中的纳米纤维集和微米纤维集经过冷却装置冷却成型,并于卷绕网帘上交织粘合形成无纺布;
在步骤3)进行的同时,还包括吸风步骤,设置在卷绕网帘下表面的吸风装置将靠近恒温喷雾系统一侧的纤维向下吸附于卷绕网帘上表面,防止纤维反弹干扰恒温喷雾系统;
4)无纺布表面的飞花去除,在卷绕网帘的下游采用吸尘装置将无纺布表面吸附的游离飞花去除。
实施例9
一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷无纺布,包括纳米纤维集和微米纤维集,该纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的相同或者不同聚合物组成。
纳米纤维集和微米纤维集由两种聚合物组成的混合物熔喷形成,每种聚合物包含至少一种熔融指数,于本实施例中,该混合物包括聚丙烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯,聚丙烯包括具有高熔融指数的聚丙烯和具有低熔融指数的聚丙烯,其中高熔融指数聚丙烯的熔融指数为1800g/10min,含量为77wt%,低熔融指数聚丙烯的熔融指数为210g/10min,含量为10wt%;聚对苯二甲酸乙二醇酯为具有高熔融指数的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其中熔融指数为1000g/10min,含量为10wt%;高熔融指数聚合物和低熔融指数聚合物的质量比为87:10。
聚合物内掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,其含量为3wt%,该降解剂为非过氧化物型的化合物。
纳米纤维集的质量比例为58%,微米纤维集的质量比例为42%;
纳米纤维集,纤维直径为100-500nm,其包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,单级纳米纤维组合内的纤维或各级纳米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在100-150nm之间的第一级纳米纤维组,直径在150-200nm之间的第二级纳米纤维组,直径在200-250nm之间的第三级纳米纤维组,直径在250-300nm之间的第四级纳米纤维组,直径在300-350nm之间的第五级纳米纤维组,直径在350-400nm之间的第六级纳米纤维组,及直径在400-500nm之间的第七级纳米纤维组;
纳米纤维集的平均直径为292nm;
纳米纤维集的纤维直径标准差为0.122um。
第一级纳米纤维组内的纤维或第二级纳米纤维组内的纤维或第三级纳米纤维组内的纤维或第四级纳米纤维组内的纤维或第五级纳米纤维组内的纤维或第六级纳米纤维组内的纤维或第七级纳米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一级纳米纤维组、第二级纳米纤维组、第三级纳米纤维组、第四级纳米纤维组、第五级纳米纤维组、第六级纳米纤维组和第七级纳米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
微米纤维集,纤维直径为1-10um,其包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合,单个微米纤维组合内的纤维或各个微米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在1-2um之间的第一个微米纤维组,直径在2-4um之间的第二个微米纤维组,直径在4-6um之间的第三个微米纤维组,直径在6-8um之间的第四个微米纤维组,以及直径在8-10um之间的第五个微米纤维组;
微米纤维集的平均直径为4.563um,即第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组、第四个微米纤维组和第五个微米纤维组的纤维平均直径为4.563um;
微米纤维集的纤维直径标准差为0.683um。
第一个微米纤维组内的纤维或第二个微米纤维组内的纤维或第三个微米纤维组内的纤维或第四个微米纤维组内的纤维或第五个微米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组、第四个微米纤维组和第五个微米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
熔喷无纺布的任意一根纤维上只具有纳米纤维,该纳米纤维可以是上述第一级到第七级纳米纤维组中的任意直径的纳米纤维;或者只具有微米纤维,该微米纤维可以是上述第一个到第五个微米纤维组中的任意直径的微米纤维;或者一根纤维上既具有纳米纤维段,也具有微米纤维段,纳米纤维段的尾端和微米纤维段的首端相连,或者是微米纤维段的尾端和纳米纤维段的首端相连,该纳米纤维段是上述第一级到第七级纳米纤维组中的任意直径的纳米纤维段,该微米纤维可以是上述第一个到第五个微米纤维组中的任意直径的微米纤维段。
一种熔喷无纺布的制备装置,包括:
卷绕网帘1,由多个辊筒2撑开并带动循环行进,行进方向为箭头所指方向;
一个喷丝板3,位于卷绕网帘1的上方,沿着卷绕网帘1宽度方向垂直延伸,用于将熔融挤出、计量后的聚合物熔体喷出;只设置一个喷丝板3减少了喷丝板的数量,降低了生产成本;喷丝板3的长度为1250mm,具有多个孔径相同的喷孔,喷孔的数量为2700个,喷孔的孔径为0.2mm,喷孔的长径比为18,喷孔的孔间距为0.9mm,单个喷孔的产率为0.09g/min;
喷丝板3分为多个区域,于本实施例中为十个区域,其温度分别为285℃、285℃、280℃、275℃、275℃、275℃、275℃、275℃、280℃、285℃,熔融的共混物在喷丝板3的流动速率为0.12ghm;
利用挤出机4熔融挤出,其中挤出机4的加热温度沿行进方向依次为270℃、275℃、275℃、280℃、280℃、285℃,经过螺杆挤出后,由计量泵5计量输送共混物熔体均匀分布到喷丝板3,其中计量泵5的流量为280ml/min;
挤出机4和计量泵5之间设置有过滤器51,挤出机4与料筒41相连;
风力牵引装置6,设置在喷丝板3出口的两侧,用于牵引熔体喷出的混合物形成细丝;
风力牵引装置6利用空压机61和热风罐62提供气源;
其中风刀牵引的风刀间隙为0.5mm,接收高度为90mm,风刀产生的热风温度为280℃,热风风压为150kPa,热风风量为19m3/min;
冷却装置7,用于将熔融细丝冷却固化,其包括供水系统71,用于恒定供水系统71内水温的恒温系统72,用于调节供水量的液体控制阀711,供气系统73,用于调节供气量的气量控制阀731,设置在喷丝板3和卷绕网帘1所在水平高度之间的多个喷雾系统74,及用于调节喷雾系统的角度、距离的喷雾系统调节机构742;
供水系统71的水温恒定温度为24-27℃,超纯水由RO过滤系统制备,喷雾系统74的喷雾流量为180ml/min,喷雾系统74的喷雾压力为0.35MPa,喷雾系统74的喷头和喷丝板3的中心距为36cm,喷头与喷丝板3高度距离为4cm,喷雾角度为90度;
喷雾系统74、吸风装置8及吸尘装置9的结构和优点与实施例1相同不再赘述。一种纳米/微米级纤维互锁结构熔喷无纺布的制备方法,利用上述的制备装置,其包括以下步骤:
1)原料混合,将上述高熔融指数聚丙烯、低熔融指数聚丙烯、高熔融指数聚对苯二甲酸乙二醇酯和降解剂共混,通过真空上料机吸入料筒;
2)熔融纺丝,将步骤1)中得到的共混体于挤出机中熔融挤出后经计量泵和风刀牵引,并通过单个喷丝板熔喷,形成纤维直径为100-500nm的纳米纤维集和纤维直径为1-10um的微米纤维集的交织结构,其中纳米纤维集包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,微米纤维集包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合;
3)收成网,将步骤2)中的纳米纤维集和微米纤维集经过冷却装置冷却成型,并于卷绕网帘上交织粘合形成无纺布;
在步骤3)进行的同时,还包括吸风步骤,设置在卷绕网帘下表面的吸风装置将靠近恒温喷雾系统一侧的纤维向下吸附于卷绕网帘上表面,防止纤维反弹干扰恒温喷雾系统;
4)无纺布表面的飞花去除,在卷绕网帘的下游采用吸尘装置将无纺布表面吸附的游离飞花去除。
实施例10
一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷无纺布,包括纳米纤维集和微米纤维集,该纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的相同或者不同聚合物组成。
纳米纤维集和微米纤维集由两种聚合物组成的混合物熔喷形成,每种聚合物包含至少一种熔融指数,于本实施例中,该混合物包括聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯,聚对苯二甲酸丁二醇酯包括具有高熔融指数的聚对苯二甲酸丁二醇酯和具有低熔融指数的聚对苯二甲酸丁二醇酯,其中高熔融指数聚对苯二甲酸丁二醇酯的熔融指数为1200g/10min,含量为79wt%,低熔融指数聚对苯二甲酸丁二醇酯的熔融指数为100g/10min,含量为10wt%;聚对苯二甲酸乙二醇酯为具有高熔融指数的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其中高熔融指数聚对苯二甲酸乙二醇酯的熔融指数为1000g/10min,含量为9wt%;高熔融指数聚合物和低熔融指数聚合物的质量比为88:10。
聚合物内掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,其含量为2.0wt%,该降解剂为非过氧化物型的化合物。
纳米纤维集的质量比例为61%,微米纤维集的质量比例为39%;
纳米纤维集,纤维直径为100-700nm,其包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,单级纳米纤维组合内的纤维或各级纳米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在100-190nm之间的第一级纳米纤维组,直径在190-280nm之间的第二级纳米纤维组,直径在280-370nm之间的第三级纳米纤维组,直径在370-460nm之间的第四级纳米纤维组,直径在460-550nm之间的第五级纳米纤维组,直径在550-640nm之间的第六级纳米纤维组,及直径在640-700nm之间的第七级纳米纤维组;
纳米纤维集的平均直径为524nm;
纳米纤维集的纤维直径标准差为0.135um。
第一级纳米纤维组内的纤维或第二级纳米纤维组内的纤维或第三级纳米纤维组内的纤维或第四级纳米纤维组内的纤维或第五级纳米纤维组内的纤维或第六级纳米纤维组内的纤维或第七级纳米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一级纳米纤维组、第二级纳米纤维组、第三级纳米纤维组、第四级纳米纤维组、第五级纳米纤维组、第六级纳米纤维组和第七级纳米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
微米纤维集,纤维直径为1-6um,其包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合,单个微米纤维组合内的纤维或各个微米纤维组合之间的纤维相互交织;
具体的,纳米纤维集包括直径在1-2um之间的第一个微米纤维组,直径在2-3um之间的第二个微米纤维组,直径在3-4um之间的第三个微米纤维组,直径在4-5um之间的第四个微米纤维组,及直径在5-6um之间的第五个微米纤维组;
微米纤维集的平均直径为3.357um,即第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组、第四个微米纤维组和第五个微米纤维组的纤维平均直径为3.357um;
微米纤维集的纤维直径标准差为0.769um。
第一个微米纤维组内的纤维或第二个微米纤维组内的纤维或第三个微米纤维组内的纤维或第四个微米纤维组内的纤维或第五个微米纤维组内的纤维之间各自相互交织,或第一个微米纤维组、第二个微米纤维组、第三个微米纤维组、第四个微米纤维组和第五个微米纤维组中任意数量的多组纤维组之间的纤维相互交织。
熔喷无纺布的任意一根纤维上只具有纳米纤维,该纳米纤维可以是上述第一级到第七级纳米纤维组中的任意直径的纳米纤维;或者只具有微米纤维,该微米纤维可以是上述第一个到第五个微米纤维组中的任意直径的微米纤维;或者一根纤维上既具有纳米纤维段,也具有微米纤维段,纳米纤维段的尾端和微米纤维段的首端相连,或者是微米纤维段的尾端和纳米纤维段的首端相连,该纳米纤维段是上述第一级到第七级纳米纤维组中的任意直径的纳米纤维段,该微米纤维可以是上述第一个到第五个微米纤维组中的任意直径的微米纤维段。
一种熔喷无纺布的制备装置,包括:
卷绕网帘1,由多个辊筒2撑开并带动循环行进,行进方向为箭头所指方向;
一个喷丝板3,位于卷绕网帘1的上方,沿着卷绕网帘1宽度方向垂直延伸,用于将熔融挤出、计量后的聚合物熔体喷出;只设置一个喷丝板3减少了喷丝板的数量,降低了生产成本;喷丝板3的长度为1200mm,具有多个孔径相同的喷孔,喷孔的数量为2800个,喷孔的孔径为0.25mm,喷孔的长径比为20,喷孔的孔间距为0.4mm,单个喷孔的产率为0.18g/min;
喷丝板3分为多个区域,于本实施例中为十个区域,其温度分别为290℃、285℃、285℃、280℃、280℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃,熔融的共混物在喷丝板3的流动速率为0.14ghm;
利用挤出机4熔融挤出,其中挤出机4的加热温度沿行进方向依次为270℃、275℃、275℃、280℃、280℃、285℃,经过螺杆挤出后,由计量泵5计量输送共混物熔体均匀分布到喷丝板3,其中计量泵5的流量为300ml/min;
挤出机4和计量泵5之间设置有过滤器51,挤出机4与料筒41相连;
风力牵引装置6,设置在喷丝板3出口的两侧,用于牵引熔体喷出的混合物形成细丝;
风力牵引装置6利用空压机61和热风罐62提供气源;
其中风刀牵引的风刀间隙为0.8mm,接收高度为120mm,风刀产生的热风温度为300℃,热风风压为150kPa,热风风量为28m3/min;
冷却装置,用于将熔融细丝冷却固化,冷却装置7,用于将熔融细丝冷却固化,其包括供水系统71,用于恒定供水系统71内水温的恒温系统72,用于调节供水量的液体控制阀711,供气系统73,用于调节供气量的气量控制阀731,设置在喷丝板3和卷绕网帘1所在水平高度之间的多个喷雾系统74,及用于调节喷雾系统的角度、距离的喷雾系统调节机构742;
供水系统71的水温恒定温度为19-20℃,超纯水由RO过滤系统制备,喷雾系统74的喷雾流量为120ml/min,喷雾系统74的喷雾压力为0.35MPa,喷雾系统74的喷头和喷丝板3的中心距为40cm,喷头与喷丝板3高度距离为4cm,喷雾角度为90度;
喷雾系统74、吸风装置8及吸尘装置9的结构和优点与实施例1相同不再赘述。
一种纳米/微米级纤维互锁结构熔喷无纺布的制备方法,利用上述的制备装置,其包括以下步骤:
1)原料混合,将上述高熔融指数聚对苯二甲酸丁二醇酯、低熔融指数聚对苯二甲酸丁二醇酯、高熔融指数聚对苯二甲酸乙二醇酯和降解剂共混,通过真空上料机吸入料筒;
2)熔融纺丝,将步骤1)中得到的共混体于挤出机中熔融挤出后经计量泵和风刀牵引,并通过单个喷丝板熔喷,形成纤维直径为100-700nm的纳米纤维集和纤维直径为1-6um的微米纤维集的交织结构,其中纳米纤维集包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,微米纤维集包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合;
3)收成网,将步骤2)中的纳米纤维集和微米纤维集经过冷却装置冷却成型,并于卷绕网帘上交织粘合形成无纺布;
在步骤3)进行的同时,还包括吸风步骤,设置在卷绕网帘下表面的吸风装置将靠近恒温喷雾系统一侧的纤维向下吸附于卷绕网帘上表面,防止纤维反弹干扰恒温喷雾系统;
无纺布表面的飞花去除,在卷绕网帘的下游采用吸尘装置将无纺布表面吸附的游离飞花去除。
比较例1
为了方便对比,取市面上泰达公司TDK-15型号的无纺布产品作为比较例。其中图7-1和图7-2为该产品的SEM图。
比较例2
为了方便对比,取市面上泰达公司TDK-25型号的无纺布产品作为比较例。其中图8-1和图8-2为该产品的SEM图。
与现有无纺布性能比较
(1)克重和厚度测试方法,参照GB/T24218;
(2)透气量测试方法,参照GB/T 24218.15-2018;
(3)截留效率:采用2um的聚苯乙烯颗粒PSL,添加0.1wt%的乳化剂,配制成一定浊度(UNT1)的水溶液,过滤后的滤液浊度UNT2,截留效率=(UNT1-UNT2)/UNT1*100%;
(4)纳污量:在相同原液下,测试记录初始流量(mL/min@0.1MPa),结束流量(mL/min@0.2MPa),以及过滤的总流量L。
Figure BDA0002478621860000361
由上表可见,过滤总液体量L反应了纳污量,实施例2与比较例2相比,实施例3与比较例1相比,过滤总液体量L均得到较大幅度的提升。
本发明采用上述熔喷无纺布的制备方法,能够得到兼具过滤高效性和低阻性的无纺布过滤材料,同时生产效率高,满足了更高要求的应用。
实施例11
一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷滤芯,该滤芯从外到内由4个层组成,其中,沿着径向来看,纤维平均直径相同的“层”构成了同一层。最外层的纤维最粗,依次逐渐变细,熔喷滤芯的各层均包含微米纤维集,其中,至少内层纤维包含纳米纤维集,当然,也可以每层纤维中既包含微米纤维集又包含纳米纤维集,该纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的相同或者不同聚合物组成。
纳米纤维集和微米纤维集由一种聚合物组成的混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的所述聚合物组成,于本实施例中,内层的该混合物为热塑性聚合物聚丙烯,其包含具有高熔融指数的聚丙烯和具有低熔融指数的聚丙烯,其中高熔融指数聚丙烯的熔融指数为1800g/10min,含量为90wt%;低熔融指数聚丙烯的熔融指数为28g/10min,含量为5wt%;高熔融指数聚丙烯和低熔融指数聚丙烯的质量比为18:1;聚合物内掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,其含量为5wt%,该降解剂为非过氧化物型的化合物。
近内层的该混合物为热塑性聚合物聚丙烯,其包含具有高熔融指数的聚丙烯和具有低熔融指数的聚丙烯,其中高熔融指数聚丙烯的熔融指数为1800g/10min,含量为90wt%;低熔融指数聚丙烯的熔融指数为28g/10min,含量为5wt%;高熔融指数聚丙烯和低熔融指数聚丙烯的质量比为18:1。聚合物内掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,其含量为5wt%,该降解剂为非过氧化物型的化合物。
近外层的该混合物为热塑性聚合物聚丙烯,其包含具有高熔融指数的聚丙烯和具有低熔融指数的聚丙烯,其中高熔融指数聚丙烯的熔融指数为1800g/10min,含量为75.2wt%;低熔融指数聚丙烯的熔融指数为28g/10min,含量为18.8wt%;高熔融指数聚丙烯和低熔融指数聚丙烯的质量比为4:1。聚合物内掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,其含量为5wt%,该降解剂为非过氧化物型的化合物。
外层的该混合物为热塑性聚合物聚丙烯,其包含具有高熔融指数的聚丙烯和具有低熔融指数的聚丙烯,其中高熔融指数聚丙烯的熔融指数为1800g/10min,含量为75.2wt%;低熔融指数聚丙烯的熔融指数为28g/10min,含量为18.8wt%;高熔融指数聚丙烯和低熔融指数聚丙烯的质量比为4:1。聚合物内掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,其含量为5wt%,该降解剂为非过氧化物型的化合物。
所得的滤芯结构为:最外层的纤维结构包含直径10-20um的粗微米纤维集,直径2-5um的细微米纤维集;近外层纤维结构包含直径10-20um的粗微米纤维集,直径1-3um的细微米纤维集;近内层纤维结构包含直径3-7um的粗微米纤维集,直径1-2um的细微米纤维集,直径0.8-1um的纳米纤维集;内层纤维结构包含直径3-7um的微米纤维集,直径0.5-1um的纳米纤维集。本实施例中,内层纤维和近内层纤维结构中包含纳米纤维集,在外进内出式的过滤时形成污染物载量和过滤精度的梯度,以达到更优的过滤效果。当然,也可以调整上文中高低熔融指数的聚合物比例,以使其他层的纤维结构内也包含纳米纤维集。
一种熔喷滤芯的制备装置,包括:
滤芯卷绕成型设备10,其包含一根中心杆101和一根螺纹杆,当螺纹杆的转速大于中心杆101转速时(通过速差来控制滤芯的重量),滤芯102被往生产方向牵引出去;
四个喷丝板103、104、105、106,位于滤芯102卷绕成型设备10的上方,依次排成一排。四个喷丝板103、104、105、106依次对应各自挤出机、计量泵,经计量后喷出喷丝板,后通过热风牵引成纤维,最终卷绕成滤芯;
如图12所示,中心杆101沿着箭头所示方向顺时针旋转,带着滤芯101同步卷绕,同时滤芯102朝着另一箭头所指方向行进,此时位于图中最左侧的第一喷丝板103熔喷形成内层纤维结构,继续行进,图中第二喷丝板104熔喷形成近内层纤维结构,图中第三喷丝板105熔喷形成近外层纤维结构,第四喷丝板106熔喷形成外层纤维结构;
喷丝板103、104、105、106的长度都为400mm,具有多个孔径相同的喷孔,喷孔的数量为800个,喷孔的孔径为0.25mm,喷孔的长径比为20,喷孔的孔间距为0.5mm;
内层挤出机的加热温度沿行进方向依次为190℃、240℃、260℃、275℃、280℃、280℃,经过螺杆挤出后,由计量泵计量输送共混物熔体均匀分布到喷丝板,其中计量泵温度为240℃,喷丝板温度为290℃,单孔喷丝量为0.07g/min;
挤出机和计量泵之间设置有过滤器,过滤器温度为240℃,挤出机与料筒相连;
风刀产生的热风温度为300℃,热风风压为120KPa。
近内层挤出机的加热温度沿行进方向依次为190℃、240℃、260℃、275℃、280℃、280℃,经过螺杆挤出后,由计量泵计量输送共混物熔体均匀分布到喷丝板,其中计量泵温度为240℃,喷丝板温度为270℃,单孔喷丝量为0.09g/min;
挤出机和计量泵之间设置有过滤器,过滤器温度为240℃,挤出机与料筒相连;
风刀产生的热风温度为290℃,热风风压为100KPa。
近外层挤出机的加热温度沿行进方向依次为190℃、240℃、260℃、275℃、280℃、280℃,经过螺杆挤出后,由计量泵计量输送共混物熔体均匀分布到喷丝板,其中计量泵温度为240℃,喷丝板温度为270℃,单孔喷丝量为0.25g/min;
挤出机和计量泵之间设置有过滤器,过滤器温度为240℃,挤出机与料筒相连;
风刀产生的热风温度为290℃,热风风压为60KPa。
外层挤出机的加热温度沿行进方向依次为190℃、240℃、260℃、275℃、280℃、280℃,经过螺杆挤出后,由计量泵计量输送共混物熔体均匀分布到喷丝板,其中计量泵温度为240℃,喷丝板温度为260℃,单孔喷丝量为0.25g/min;
挤出机和计量泵之间设置有过滤器,过滤器温度为240℃,挤出机与料筒相连;
风刀产生的热风温度为270℃,热风风压为45KPa。
实施例12
本实施例的熔喷滤芯从外到内由2个层组成,外层纤维较粗,内层纤维较细,同时每层纤维里又包含纳米纤维集和微米纤维集,该纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的相同或者不同聚合物组成。
纳米纤维集和微米纤维集由一种聚合物组成的混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的所述聚合物组成,于本实施例中,内层的该混合物为热塑性聚合物聚丙烯,其包含具有高熔融指数的聚丙烯和具有低熔融指数的聚丙烯,其中高熔融指数聚丙烯的熔融指数为1800g/10min,含量为92wt%;低熔融指数聚丙烯的熔融指数为28g/10min,含量为3wt%;高熔融指数聚丙烯和低熔融指数聚丙烯的质量比为92:3;聚合物内掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,其含量为5wt%,该降解剂为非过氧化物型的化合物。
外层的该混合物为热塑性聚合物聚丙烯,其包含具有高熔融指数的聚丙烯和具有低熔融指数的聚丙烯,其中高熔融指数聚丙烯的熔融指数为1800g/10min,含量为91wt%;低熔融指数聚丙烯的熔融指数为28g/10min,含量为4wt%;高熔融指数聚丙烯和低熔融指数聚丙烯的质量比为91:4。聚合物内掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,其含量为5wt%,该降解剂为非过氧化物型的化合物。
所得的滤芯结构为:外层纤维结构包含直径3-5um的微米纤维集,直径0.5-1um的纳米纤维集;内层纤维结构包含直径1-2um的微米纤维集,直径0.3-0.8um的纳米纤维集。
一种熔喷滤芯的制备装置,包括:
滤芯卷绕成型设备10,其包含一根中心杆101和一根螺纹杆,当螺纹杆的转速大于中心杆101转速时(通过速差来控制滤芯的重量),滤芯102被往生产方向牵引出去;
两个喷丝板103、104,位于滤芯102卷绕成型设备10的上方,依次排成一排。两个喷丝板103、104依次对应各自挤出机、计量泵,经计量后喷出喷丝板,后通过热风牵引成纤维,最终卷绕成滤芯;
如图17所示,中心杆101沿着箭头所示方向顺时针旋转,带着滤芯101同步卷绕,同时滤芯102朝着另一箭头所指方向行进,此时位于图中最左侧的第一喷丝板103熔喷形成内层纤维结构,继续行进,图中第二喷丝板104熔喷形成外层纤维结构;需要说明的是,需要形成和实施例11相同或者相近外径的熔喷滤芯,则可以降低中心杆101沿着箭头行进的速度,或者提高喷丝板的出丝速率,或者两者的结合。
喷丝板103、104的长度都为400mm,具有多个孔径相同的喷孔,喷孔的数量为800个,喷孔的孔径为0.25mm,喷孔的长径比为20,喷孔的孔间距为0.5mm;
内层挤出机的加热温度沿行进方向依次为190℃、240℃、260℃、275℃、280℃、280℃,经过螺杆挤出后,由计量泵计量输送共混物熔体均匀分布到喷丝板,其中计量泵温度为260℃,喷丝板温度为310℃,单孔喷丝量为0.05g/min;
挤出机和计量泵之间设置有过滤器,过滤器温度为260℃,挤出机与料筒相连;
风刀产生的热风温度为310℃,热风风压为120KPa。
外层挤出机的加热温度沿行进方向依次为190℃、240℃、260℃、275℃、280℃、280℃,经过螺杆挤出后,由计量泵计量输送共混物熔体均匀分布到喷丝板,其中计量泵温度为260℃,喷丝板温度为300℃,单孔喷丝量为0.10g/min;
挤出机和计量泵之间设置有过滤器,过滤器温度为260℃,挤出机与料筒相连;
风刀产生的热风温度为300℃,热风风压为40KPa。
实施例13
本实施例的熔喷滤芯由1个层组成,该层由纳米纤维集和微米纤维集构成,该纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的相同或者不同聚合物组成。
纳米纤维集和微米纤维集由一种聚合物组成的混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的所述聚合物组成,于本实施例中,内层的该混合物为热塑性聚合物聚丙烯,其包含具有高熔融指数的聚丙烯和具有低熔融指数的聚丙烯,其中高熔融指数聚丙烯的熔融指数为1800g/10min,含量为92wt%;低熔融指数聚丙烯的熔融指数为28g/10min,含量为3wt%;高熔融指数聚丙烯和低熔融指数聚丙烯的质量比为92:3;聚合物内掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,其含量为5wt%,该降解剂为非过氧化物型的化合物。
所得的滤芯结构为:单层纤维结构,其包含直径1-2um的微米纤维集,直径0.3-0.8um的纳米纤维集。
一种熔喷滤芯的制备装置,包括:
滤芯卷绕成型设备10,其包含一根中心杆101和一根螺纹杆,当螺纹杆的转速大于中心杆101转速时(通过速差来控制滤芯的重量),滤芯102被往生产方向牵引出去;
单个喷丝板103,位于滤芯102卷绕成型设备10的上方,依次排成一排。单个喷丝板103依次对应各自挤出机、计量泵,经计量后喷出喷丝板,后通过热风牵引成纤维,最终卷绕成滤芯;
如图20所示,中心杆101沿着箭头所示方向顺时针旋转,带着滤芯101同步卷绕,同时滤芯102朝着另一箭头所指方向行进,此时位于图中的喷丝板103熔喷形成纤维结构;
喷丝板103的长度为400mm,具有多个孔径相同的喷孔,喷孔的数量为800个,喷孔的孔径为0.25mm,喷孔的长径比为20,喷孔的孔间距为0.5mm;
挤出机的加热温度沿行进方向依次为190℃、240℃、260℃、275℃、280℃、280℃,经过螺杆挤出后,由计量泵计量输送共混物熔体均匀分布到喷丝板,其中计量泵温度为260℃,喷丝板温度为300℃,单孔喷丝量为0.15g/min;
挤出机和计量泵之间设置有过滤器,过滤器温度为260℃,挤出机与料筒相连;
风刀产生的热风温度为290℃,热风风压为60KPa。
对比例3
一种常规滤芯,来自杭州科百特过滤器材有限公司的PPPK-0010型号,该滤芯由普通的工艺制备,即由单一的聚合物熔喷得到。其聚合物为热塑性聚合物聚丙烯,熔融指数为1800g/10min,其纤维直径为2-5um,具体见图21中SEM。
Figure BDA0002478621860000411
其中,(1)克重和厚度测试方法,参照GB/T24218;
(2)截留效率:采用2um的聚苯乙烯颗粒PSL,配制成一定浊度的UNT1水溶液,里面添加0.1Wt%的乳化剂,过滤后的滤液浊度UNT2,截留效率=(UNT1-UNT2)/UNT1*100;
(3)纳污量:在相同原液下,初始流量(mL/min@0.1MPa),结束流量(mL/min@0.2MPa),过滤的总流量L。
因此,本发明采用上述熔喷滤芯的制备方法,能够得到兼具过滤高效性和低阻性的熔喷滤芯,同时生产效率高,满足了更高要求的应用。
上述具体实施方式用来解释说明本发明,而不是对本发明进行限制,在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明作出的任何修改和改变,都落入本发明的保护范围。

Claims (24)

1.一种纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质,其特征在于:至少包括:
纳米纤维集,纤维直径小于1um,其包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,单级纳米纤维组合内的纤维或各级纳米纤维组合之间的纤维相互交织;
微米纤维集,纤维直径大于1um,其包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合,单个微米纤维组合内的纤维或各个微米纤维组合之间的纤维相互交织;
所述纳米纤维集的平均直径为0.4um-0.8um,所述微米纤维集的平均直径为1.2um-1.9um;
所述纳米纤维集的纤维直径标准差为0.1um-0.38um,微米纤维集的纤维直径标准差为0.2um-1.5um;
所述纳米纤维集和微米纤维集由混合物熔喷形成,该混合物由至少两种熔融指数的一种或者多种聚合物组成。
2.根据权利要求1所述的纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质,其特征在于:所述纳米纤维集的质量比例为30-70%,所述微米纤维集的质量比例为30-70%。
3.根据权利要求1所述的纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质,其特征在于:所述纳米纤维集的纤维直径为100-900nm,微米纤维集的纤维直径为1-50um;或者,所述纳米纤维集的纤维直径为100-500nm,微米纤维集的纤维直径为1-20um。
4.根据权利要求1所述的纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质,其特征在于:所述聚合物掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,所述降解剂的含量为0.2-5wt%。
5.根据权利要求4所述的纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质,其特征在于:所述降解剂为非过氧化物型的化合物。
6.根据权利要求1所述的纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质,其特征在于:所述一种或多种聚合物包含高熔融指数聚合物和低熔融指数聚合物,高熔融指数聚合物的熔融指数为1000-2500g/10min,低熔融指数聚合物的熔融指数为20-400g/10min。
7.根据权利要求6所述的纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质,其特征在于:所述高熔融指数聚合物的含量为65-96.5wt%,低熔融指数聚合物的含量为3.5-35wt %。
8.根据权利要求6所述的纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质,其特征在于:所述高熔融指数聚合物和低熔融指数聚合物的质量比为1:0.05-0.2。
9.根据权利要求1所述的纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质,其特征在于:所述聚合物为热塑性聚合物,其为聚烯烃、聚酯、聚酰胺、聚苯硫醚、含氟聚合物、聚苯乙烯中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质,其特征在于:于同一根纤维上只具有直径呈梯度变化的纳米纤维,或只具有直径呈梯度变化的微米纤维,或具有直径呈梯度变化的纳米纤维段和微米纤维段。
11.根据权利要求1所述的纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质,其特征在于:所述熔喷过滤介质为熔喷无纺布。
12.根据权利要求1所述的纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质,其特征在于:所述熔喷过滤介质为熔喷滤芯。
13.根据权利要求12所述的纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质,其特征在于:所述熔喷滤芯的外层纤维的平均直径大于内层纤维的平均直径。
14.根据权利要求13所述的纳米/微米级纤维互锁结构的熔喷过滤介质,其特征在于:所述熔喷滤芯的各层均包含微米纤维集,其中,至少内层纤维包含纳米纤维集。
15.一种纳米/微米级纤维互锁结构熔喷过滤介质的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)原料混合,将具有至少两种熔融指数的一种或多种聚合物共混;
2)熔融纺丝,将步骤1)中得到的共混体于挤出机中熔融挤出后经计量泵和风刀牵引,并通过喷丝板熔喷,形成纤维直径小于1um的纳米纤维集和纤维直径大于1um的微米纤维集的交织结构,其中纳米纤维集包括直径呈梯度变化的多级纳米纤维组合,微米纤维集包括直径呈梯度变化的多个微米纤维组合,所述纳米纤维集的平均直径为0.4um-0.8um,所述微米纤维集的平均直径为1.2um-1.9um,所述纳米纤维集的纤维直径标准差为0.1um-0.38um,微米纤维集的纤维直径标准差为0.2um-1.5um;所述风刀间隙为0.5-1.0mm,接收高度为50-200mm,风刀产生的热风温度为200-320℃,热风风压为25-200kPa;所述喷丝板具有多个孔径相同的喷孔,所述喷丝板上单个喷孔的产率为0.05-0.5g/min;所述喷丝板的长度为1000-1400mm,喷孔的数量为2500-3200个,喷孔的孔径为0.1-0.5mm,孔间距为0.3-1.0mm,喷孔的长径比为15-30;风刀的热风风量为18-25m3/min;计量泵的流量为250-350ml/min;
3)接收成型,将步骤2)中的纳米纤维集和微米纤维集经过冷却装置冷却成型。
16.根据权利要求15所述的纳米/微米级纤维互锁结构熔喷过滤介质的制备方法,其特征在于:所述原料包括具有两种熔融指数的一种聚合物,两种熔融指数为高熔融指数和低熔融指数,其中高熔融指数为1000-2500g/10min,低熔融指数为20-400g/10min。
17.根据权利要求16所述的纳米/微米级纤维互锁结构熔喷过滤介质的制备方法,其特征在于:所述原料内还掺有用于产生自由基降解分子链的降解剂,所述降解剂的含量为0.2-5wt%,聚合物高熔融指数部分的含量为65-96.5wt%,低熔融指数部分的含量为3.5-35wt%。
18.根据权利要求17所述的纳米/微米级纤维互锁结构熔喷过滤介质的制备方法,其特征在于:所述降解剂为一种非过氧化物型的自由基生成剂。
19.根据权利要求15所述的纳米/微米级纤维互锁结构熔喷过滤介质的制备方法,其特征在于:所述挤出机的加热温度为170-330℃,喷丝板的温度为190-330℃,熔融的共混体在喷丝板的流动速率为0.05-0.5ghm。
20.根据权利要求15所述的纳米/微米级纤维互锁结构熔喷过滤介质的制备方法,其特征在于:所述冷却装置为恒温喷雾系统,其恒定温度为15-30℃,喷雾流量为80-500ml/min,喷雾压力为0.2-0.5MPa,所述恒温喷雾系统的喷头和喷丝板的中心距为30-40cm。
21.根据权利要求15所述的纳米/微米级纤维互锁结构熔喷过滤介质的制备方法,其特征在于:步骤2)包括,喷丝板为1个;步骤3)还包括,于卷绕网帘上交织粘合形成熔喷无纺布。
22.根据权利要求21所述的纳米/微米级纤维互锁结构熔喷过滤介质的制备方法,其特征在于:还包括用于防止纤维反弹干扰恒温喷雾系统的吸风步骤,设于卷绕网帘下表面的吸风装置将靠近恒温喷雾系统一侧的纤维向下吸附于卷绕网帘上表面。
23.根据权利要求21所述的纳米/微米级纤维互锁结构熔喷过滤介质的制备方法,其特征在于:还包括步骤4)无纺布表面的飞花去除,于卷绕网帘的下游采用吸尘装置将无纺布表面吸附的游离飞花去除。
24.根据权利要求15所述的纳米/微米级纤维互锁结构熔喷过滤介质的制备方法,其特征在于:步骤2)包括,喷丝板为多个;步骤3)包括,于带有旋转的中心杆的卷绕设备上交织粘合形成熔喷滤芯。
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