CN111607366B - 一种钻井液用封堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井液用封堵剂及其制备方法，属于钻井助剂制备技术领域。所述钻井液用封堵剂，包括以下原料：天然固体沥青颗粒，松香颗粒，碳酸钙颗粒，蓖麻油，5号白矿油，聚磷酸铵，改性胶岭石，偏硅酸钙；所述钻井液用封堵剂是经过加热混合等步骤制成的。本发明通过对制备钻井液用封堵剂现有技术的改进，耐高温和耐高压得到了显著的提高，满足了推广应用需求。
Description
技术领域
本发明属于钻井助剂制备技术领域，具体涉及一种钻井液用封堵剂及其制备方法。
背景技术
封堵剂是钻井液中用量较大的一类处理剂，除了具有封堵作用外，还具有调整钻井液动切力、静切力、滤失性和改善泥饼质量的作用，从而对井壁稳定和油层保护等有重要影响。钻井液防塌技术研究表明，钻井液用封堵剂必须满足以下条件才能起到封堵防塌作用：(1)封堵剂本身是能够分散于水中的疏水材料，或者分散于油中的亲水材料；(2)封堵剂颗粒尽可能细小；(3)封堵剂具有在温度压力作用下变软变形的特点；(4)封堵剂组成上应同时具有变软变形填充材料和刚性固体架桥材料。
中国专利申请文献″一种钻井液用封堵剂及其制备方法(公开号：CN105176501B)”公开了一种钻井液用封堵剂及其制备方法，所述钻井液用封堵剂由热敏变形疏水材料、热固性疏水材料、刚性固体颗粒材料、植物油和溶剂油组成。制备方法包括热固性疏水材料和植物油的混合物加入冷却的热敏变形疏水材料中，充分搅拌，加入刚性固体颗粒材料和溶剂油，搅拌均匀即得。该发明的封堵剂能够有效封堵20微米以下的各种孔隙和微裂隙，降低孔隙、微裂隙渗透率从10-5md进一步减小为10-6md甚至10-7md，降低滤失量；在钻井液中易分散悬浮，不会聚团沉降；不含乳化剂，封堵剂既可在水基钻井液中使用，也可在油基钻井液中使用，均具有封堵防塌作用效果，但耐高温性能，耐高压性能还有待提高。
发明内容
本发明提供一种钻井液用封堵剂及其制备方法，以解决在中国专利申请文献″一种钻井液用封堵剂及其制备方法(公开号：CN105176501B)”公开的钻井液用封堵剂的基础上，如何优化组分、用量等，提高其耐高温性能，耐高压性能的问题。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种钻井液用封堵剂，包括以下原料：天然固体沥青颗粒，松香颗粒，碳酸钙颗粒，蓖麻油，5号白矿油，聚磷酸铵，改性胶岭石，偏硅酸钙；所述改性胶岭石的制备方法为：将200-300目的胶岭石水中打浆后，加入胶岭石总重1-2％的硫酸，混合均匀后，保温70-76℃，加入胶岭石总重2-3％的磷酸钠，保温5-6h后过滤脱水即可；所述聚磷酸铵，改性胶岭石，偏硅酸钙的重量比为(6-10)：(2-4)：(4-6)。
进一步地，所述聚磷酸铵，改性胶岭石，偏硅酸钙的重量比为9：3：5。
进一步地，钻井液用封堵剂以重量份为单位，包括以下原料：天然固体沥青颗粒20-40份，松香颗粒5-15份，碳酸钙颗粒20-40份，蓖麻油：2-10份，5号白矿油17-40份，聚磷酸铵6-10份，改性胶岭石2-4份，偏硅酸钙4-6份。
进一步地，钻井液用封堵剂以重量份为单位，包括以下原料：天然固体沥青颗粒30份，松香颗粒10份，碳酸钙颗粒30份，蓖麻油：6份，5号白矿油28份，聚磷酸铵8份，改性胶岭石3份，偏硅酸钙5份。
进一步地，所述天然固体沥青颗粒的软化点≥100℃。
进一步地，所述松香颗粒的软化点≥74℃。
进一步地，所述碳酸钙颗粒的粒径为800-1200目。
一种钻井液用封堵剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将天然固体沥青颗粒加热至130-180℃，加少量5号白矿油稀释，冷却至100-130℃；(2)将松香颗粒在加热釜中加热至250-280℃，加入蓖麻油继续加温1-3h，加热至280-320℃，再搅拌冷却至200-240℃；(3)将步骤2所得的松香颗粒和蓖麻油的混合物、聚磷酸铵，改性胶岭石，偏硅酸钙加入到步骤1中溶液中，充分搅拌，加入碳酸钙颗粒和剩余5号白矿油，搅拌均匀，制得钻井液用封堵剂。
进一步地，步骤1中将天然固体沥青颗粒加热至160℃，加五分之一的5号白矿油稀释，冷却至120℃。
进一步地，步骤2中将松香颗粒在加热釜中加热至270℃，加入蓖麻油继续加温2h，加热至300℃，再搅拌冷却至220℃。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过对原料的合理选择，利用通过超细碳酸钙颗粒的桥塞作用和沥青、松香树脂的变软变形密封作用形成极低渗透率的致密封堵层，通过降低封堵层渗透率大幅度降低钻井液滤失量，从而起到封堵防塌作用。
(2)本发明的聚磷酸铵，改性胶岭石，偏硅酸钙在制备钻井液用封堵剂中起到了协同作用，协同提高了封堵剂的耐高温性能，耐高压性能，推测其可能机理是：
改性胶岭石与粘土等沙土物质具有良好适配性，通过改性后，改变了胶岭石的电荷性质，具有良好的膨胀能力和胶体分散性，能够更好的深入到缝隙中堵住缝隙，能够承受住更高的压力；改性胶岭石在渗透过程中与粘土产生桥联，形成体积庞大的空间网络结构，包裹大量自由水，产生较佳的粘稠效果与胶体性能，聚磷酸铵可以起到络合粘土的效果，能够促进改性胶岭石和偏硅酸钙的凝胶化和固化，从而起到增强堵缝的牢固度，同时其在高温下会部分水解，具有更佳的效果；偏硅酸钙能够粘结堵漏，且具有耐高温的效果，但是其由于其粘结后硬度太大，会导致钻井的阻碍增大，因此通过与改性胶岭石进行配合，在改性胶岭石的胶状体系中，避免其在粘土表面快速凝胶，而是随着胶体渗入到缝隙中，然后粘结，从而增强了耐高压堵漏的效果。
(3)本发明通过对钻井液用封堵剂的现有技术的改进，耐高温性能，耐高压性能得到了显著的提高，满足了推广应用需求。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述钻井液用封堵剂，以重量份为单位，包括以下原料：天然固体沥青颗粒20-40份，松香颗粒5-15份，碳酸钙颗粒20-40份，蓖麻油：2-10份，5号白矿油17-40份，聚磷酸铵6-10份，改性胶岭石2-4份，偏硅酸钙4-6份；所述改性胶岭石的制备方法为：将200-300目的胶岭石水中打浆后，加入胶岭石总重1-2％的硫酸，混合均匀后，保温70-76℃，加入胶岭石总重2-3％的磷酸钠，保温5-6h后过滤脱水即可。
所述天然固体沥青颗粒的软化点≥100℃。所述松香颗粒的软化点≥74℃。所述碳酸钙颗粒的粒径为800-1200目。所述天然固体沥青颗粒，软化点高于80℃，天然固体沥青颗粒来源于新疆乌尔禾地区的天然沥青颗粒，其沥青质含量高，胶质和杂质含量较少；松香颗粒的软化点高于74℃，源于江西省吉水县华康天然香料化工厂；碳酸钙颗粒，分样筛标准目数为800目至1200目，源于河北省石家庄市灵寿县中天矿物粉体厂生产的碳酸钙粉；蓖麻油，其相对密度在25℃时为0.956-0.969g/cm3，折光率为1.478-1.480，起到溶解固体松香颗粒作用，其来源于广州市正月化工有限公司生产的蓖麻油；5号白矿油，来源于广东省茂名市新洲石油化工有限公司生产的工业级5号白矿油。
所述钻井液用封堵剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将天然固体沥青颗粒加热至130-180℃，加少量5号白矿油稀释，冷却至100-130℃；(2)将松香颗粒在加热釜中加热至250-280℃，加入蓖麻油继续加温1-3h，加热至280-320℃，再搅拌冷却至200-240℃；(3)将步骤2所得的松香颗粒和蓖麻油的混合物、聚磷酸铵，改性胶岭石，偏硅酸钙加入到步骤1中溶液中，充分搅拌，加入碳酸钙颗粒和剩余5号白矿油，搅拌均匀，制得钻井液用封堵剂。
实施例1
一种钻井液用封堵剂，以重量份为单位，包括以下原料：天然固体沥青颗粒30份，松香颗粒10份，碳酸钙颗粒30份，蓖麻油：6份，5号白矿油28份，聚磷酸铵8份，改性胶岭石3份，偏硅酸钙5份；所述改性胶岭石的制备方法为：将300目的胶岭石水中打浆后，加入胶岭石总重1.2％的硫酸，混合均匀后，保温73℃，加入胶岭石总重2.6％的磷酸钠，保温5.5h后过滤脱水即可。
所述天然固体沥青颗粒的软化点≥100℃。所述松香颗粒的软化点≥74℃。所述碳酸钙颗粒的粒径为800-1200目。所述天然固体沥青颗粒，软化点高于80℃，天然固体沥青颗粒来源于新疆乌尔禾地区的天然沥青颗粒，其沥青质含量高，胶质和杂质含量较少；松香颗粒的软化点高于74℃，源于江西省吉水县华康天然香料化工厂；碳酸钙颗粒，分样筛标准目数为800目至1200目，源于河北省石家庄市灵寿县中天矿物粉体厂生产的碳酸钙粉；蓖麻油，其相对密度在25℃时为0.956-0.969g/cm3,折光率为1.478-1.480，起到溶解固体松香颗粒作用，其来源于广州市正月化工有限公司生产的蓖麻油；5号白矿油，来源于广东省茂名市新洲石油化工有限公司生产的工业级5号白矿油。
所述钻井液用封堵剂的制备方法，包括以下步骤：(1)天然固体沥青颗粒加热至160℃，加五分之一的5号白矿油稀释，冷却至120℃；(2)将松香颗粒在加热釜中加热至270℃，加入蓖麻油继续加温2h，加热至300℃，再搅拌冷却至220℃；(3)将步骤2所得的松香颗粒和蓖麻油的混合物、聚磷酸铵，改性胶岭石，偏硅酸钙加入到步骤1中溶液中，充分搅拌，加入碳酸钙颗粒和剩余5号白矿油，搅拌均匀，制得钻井液用封堵剂。
实施例2
一种钻井液用封堵剂，以重量份为单位，包括以下原料：天然固体沥青颗粒20份，松香颗粒15份，碳酸钙颗粒20份，蓖麻油10份，5号白矿油17份，聚磷酸铵10份，改性胶岭石2份，偏硅酸钙6份；所述改性胶岭石的制备方法为：将200目的胶岭石水中打浆后，加入胶岭石总重1％的硫酸，混合均匀后，保温72℃，加入胶岭石总重2％的磷酸钠，保温6h后过滤脱水即可。
所述天然固体沥青颗粒的软化点≥100℃。所述松香颗粒的软化点≥74℃。所述碳酸钙颗粒的粒径为800-1200目。所述天然固体沥青颗粒，软化点高于80℃，天然固体沥青颗粒来源于新疆乌尔禾地区的天然沥青颗粒，其沥青质含量高，胶质和杂质含量较少；松香颗粒的软化点高于74℃，源于江西省吉水县华康天然香料化工厂；碳酸钙颗粒，分样筛标准目数为800目至1200目，源于河北省石家庄市灵寿县中天矿物粉体厂生产的碳酸钙粉；蓖麻油，其相对密度在25℃时为0.956-0.969g/cm3，折光率为1.478-1.480，起到溶解固体松香颗粒作用，其来源于广州市正月化工有限公司生产的蓖麻油；5号白矿油，来源于广东省茂名市新洲石油化工有限公司生产的工业级5号白矿油。
所述钻井液用封堵剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将天然固体沥青颗粒加热至130℃，加五分之一的5号白矿油稀释，冷却至130℃；(2)将松香颗粒在加热釜中加热至250℃，加入蓖麻油继续加温3h，加热至280℃，再搅拌冷却至240℃；(3)将步骤2所得的松香颗粒和蓖麻油的混合物、聚磷酸铵，改性胶岭石，偏硅酸钙加入到步骤1中溶液中，充分搅拌，加入碳酸钙颗粒和剩余5号白矿油，搅拌均匀，制得钻井液用封堵剂。
实施例3
一种钻井液用封堵剂，以重量份为单位，包括以下原料：天然固体沥青颗粒40份，松香颗粒5份，碳酸钙颗粒40份，蓖麻油2份，5号白矿油40份，聚磷酸铵6份，改性胶岭石4份，偏硅酸钙4份；所述改性胶岭石的制备方法为：将300目的胶岭石水中打浆后，加入胶岭石总重2％的硫酸，混合均匀后，保温76℃，加入胶岭石总重3％的磷酸钠，保温5h后过滤脱水即可。
所述天然固体沥青颗粒的软化点≥100℃。所述松香颗粒的软化点≥74℃。所述碳酸钙颗粒的粒径为800-1200目。所述天然固体沥青颗粒，软化点高于80℃，天然固体沥青颗粒来源于新疆乌尔禾地区的天然沥青颗粒，其沥青质含量高，胶质和杂质含量较少；松香颗粒的软化点高于74℃，源于江西省吉水县华康天然香料化工厂；碳酸钙颗粒，分样筛标准目数为800目至1200目，源于河北省石家庄市灵寿县中天矿物粉体厂生产的碳酸钙粉；蓖麻油，其相对密度在25℃时为0.956-0.969g/cm3，折光率为1.478-1.480，起到溶解固体松香颗粒作用，其来源于广州市正月化工有限公司生产的蓖麻油；5号白矿油，来源于广东省茂名市新洲石油化工有限公司生产的工业级5号白矿油。
所述钻井液用封堵剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将天然固体沥青颗粒加热至180℃，加五分之一5号白矿油稀释，冷却至100℃；(2)将松香颗粒在加热釜中加热至280℃，加入蓖麻油继续加温1h，加热至320℃，再搅拌冷却至200℃；(3)将步骤2所得的松香颗粒和蓖麻油的混合物、聚磷酸铵，改性胶岭石，偏硅酸钙加入到步骤1中溶液中，充分搅拌，加入碳酸钙颗粒和剩余5号白矿油，搅拌均匀，制得钻井液用封堵剂。
对比例1
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备钻井液用封堵剂的原料中缺少聚磷酸铵，改性胶岭石，偏硅酸钙。
对比例2
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备钻井液用封堵剂的原料中缺少聚磷酸铵。
对比例3
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备钻井液用封堵剂的原料中缺少改性胶岭石。
对比例4
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备钻井液用封堵剂的原料中缺少偏硅酸钙。
对比例5
采用中国专利申请文献″一种钻井液用封堵剂及其制备方法(公开号：CN105176501B)”实施例1的方法制备钻井液用封堵剂。
对比例6
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是改性胶岭石不进行改性。
配置固相含量为4％的预水化膨润土浆，在10000ml的热水中加入400g膨润土和土量5％的无水碳酸钠，低速搅拌3h，在室温下静置水化24h。以此4％的预水化膨润土浆作为实验原浆，再以原浆+0.5％SMP-2作为基浆。将浓度为3％的封堵剂(实施例1-3和对比例1-6的封堵剂)分别加入到400ml基浆中，在1000r/min速度下充分搅拌40分钟，分别放入高温(160℃，3.5MPa)，高压(压差5MPa，120℃)模拟裂缝封堵装置中进行测试，计算渗透率(滤饼厚度2mm)。
由上表可知：
(1)由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-4的数据可见，聚磷酸铵，改性胶岭石，偏硅酸钙在制备钻井液用封堵剂中起到了协同作用，协同提高了耐高温和耐高压的效果，推测其可能机理是：
改性胶岭石与粘土等沙土物质具有良好适配性，通过改性后，改变了胶岭石的电荷性质，具有良好的膨胀能力和胶体分散性，能够更好的深入到缝隙中堵住缝隙，能够承受住更高的压力；改性胶岭石在渗透过程中与粘土产生桥联，形成体积庞大的空间网络结构，包裹大量自由水，产生较佳的粘稠效果与胶体性能，聚磷酸铵可以起到络合粘土的效果，能够促进改性胶岭石和偏硅酸钙的凝胶化和固化，从而起到增强堵缝的牢固度，同时其在高温下会部分水解，具有更佳的效果；偏硅酸钙能够粘结堵漏，且具有耐高温的效果，但是其由于其粘结后硬度太大，会导致钻井的阻碍增大，因此通过与改性胶岭石进行配合，在改性胶岭石的胶状体系中，避免其在粘土表面快速凝胶，而是随着胶体渗入到缝隙中，然后粘结，从而增强了耐高压堵漏的效果。
(3)由实施例1和对比例5的数据比较可知，通过对现有技术的改进，耐高温和耐高压得到了显著的提高。
(4)由实施例1和对比例6的数据比较可知，胶岭石进行改性能够显著改善封堵剂的性能，提高耐高温和耐高压的效果。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (5)
1.一种钻井液用封堵剂，其特征在于，包括以下原料：以重量份为单位，包括以下原料：天然固体沥青颗粒20-40份，松香颗粒5-15份，碳酸钙颗粒20-40份，蓖麻油：2-10份，5号白矿油17-40份，聚磷酸铵6-10份，改性胶岭石2-4份，偏硅酸钙4-6份；所述改性胶岭石的制备方法为：将200-300目的胶岭石水中打浆后，加入胶岭石总重1-2％的硫酸，混合均匀后，保温70-76℃，加入胶岭石总重2-3％的磷酸钠，保温5-6h后过滤脱水即可；所述聚磷酸铵，改性胶岭石，偏硅酸钙的重量比为(6-10)：(2-4)：(4-6)；
所述天然固体沥青颗粒的软化点≥100℃；
所述松香颗粒的软化点≥74℃；
所述碳酸钙颗粒的粒径为800-1200目；
所述的钻井液用封堵剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将天然固体沥青颗粒加热至130-180℃，加少量5号白矿油稀释，冷却至100-130℃；(2)将松香颗粒在加热釜中加热至250-280℃，加入蓖麻油继续加温1-3h，加热至280-320℃，再搅拌冷却至200-240℃；(3)将步骤2所得的松香颗粒和蓖麻油的混合物、聚磷酸铵，改性胶岭石，偏硅酸钙加入到步骤1中溶液中，充分搅拌，加入碳酸钙颗粒和剩余5号白矿油，搅拌均匀，制得钻井液用封堵剂。
2.根据权利要求1所述的钻井液用封堵剂，其特征在于，步骤1中将天然固体沥青颗粒加热至160℃，加五分之一的5号白矿油稀释，冷却至120℃。
3.根据权利要求1所述的钻井液用封堵剂，其特征在于，步骤2中将松香颗粒在加热釜中加热至270℃，加入蓖麻油继续加温2h，加热至300℃，再搅拌冷却至220℃。
4.根据权利要求1所述的钻井液用封堵剂，其特征在于，所述聚磷酸铵，改性胶岭石，偏硅酸钙的重量比为9：3：5。
5.根据权利要求1所述的钻井液用封堵剂，其特征在于，以重量份为单位，包括以下原料：天然固体沥青颗粒30份，松香颗粒10份，碳酸钙颗粒30份，蓖麻油：6份，5号白矿油28份，聚磷酸铵8份，改性胶岭石3份，偏硅酸钙5份。
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