CN105176501B - 一种钻井液用封堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井液用封堵剂及其制备方法，所述钻井液用封堵剂由热敏变形疏水材料、热固性疏水材料、刚性固体颗粒材料、植物油和溶剂油组成。制备方法包括热固性疏水材料和植物油的混合物加入冷却的热敏变形疏水材料中，充分搅拌，加入刚性固体颗粒材料和溶剂油，搅拌均匀即得。本发明的封堵剂能够有效封堵20微米以下的各种孔隙和微裂隙，降低孔隙、微裂隙渗透率从10‑5md进一步减小为10‑6md甚至10‑ 7md，降低滤失量；在钻井液中易分散悬浮，不会聚团沉降；不含乳化剂，封堵剂既可在水基钻井液中使用，也可在油基钻井液中使用，均具有封堵防塌作用效果；本发明操作简单、制备方便、成本低、适用于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及石油天然气钻井领域，具体涉及一种钻井液用封堵剂及其制备方法。
背景技术
井塌是油气钻井工程中危害最严重的复杂情况之一。油气钻井中泥页岩地层的井壁稳定一直是钻井液的重要责任。多年的钻井液防塌技术研究已经表明，井壁失稳与井筒钻井液滤液的侵入紧密相关。阻止钻井液滤液对泥页岩井壁的渗透侵入是钻井液防塌技术的关键点。虽然钻井液的滤饼可以大幅度降低井筒钻井液向地层孔隙或裂隙的渗透速率和渗滤量，但是，通过钻井液降滤失剂作用形成的滤饼仅能将地层或滤饼重力水孔隙改变成为毛细水孔隙，滤饼渗透率可从10-4md减小为10-5md，若要进一步将地层或滤饼孔隙从毛细水孔隙改变成极低渗透率的结合水孔隙，即进一步降低滤饼渗透率则再难实现，从机理上分析必须依靠钻井液用可变软变形的防塌封堵剂的致密封堵作用才能满足这一防塌要求。
封堵剂是钻井液中用量较大的一类处理剂，除了具有封堵作用外，还具有调整钻井液动切力、静切力、滤失性和改善泥饼质量的作用，从而对井壁稳定和油层保护等有重要影响。钻井液防塌技术研究表明，钻井液用封堵剂必须满足以下条件才能起到封堵防塌作用：
(1)封堵剂本身是能够分散于水中的疏水材料，或者分散于油中的亲水材料；
(2)封堵剂颗粒尽可能细小；
(3)封堵剂具有在温度压力作用下变软变形的特点；
(4)封堵剂组成上应同时具有变软变形填充材料和刚性固体架桥材料。
现有油气钻井中已经存在钻井液用封堵剂类型，如磺化沥青、乳化沥青、乳化石蜡等等，尽管这些封堵剂都具有防塌封堵作用，但是，它们都有一个缺点：封堵剂的组成材料单一，要么是单一沥青材料，要么是单一白油乳状液，其中不含具有架桥作用的刚性固体材料，导致这些封堵剂实际应用上因架桥材料缺失，填充材料单一而防塌封堵效能不理想，表现在进一步降低滤饼渗透率上不足，仅能将滤饼渗透率从10-4md减小为10-5md，滤饼渗透率的进一步降低再难实现。
基于以上分析，研发一种集多种疏水变软变形材料为填充材料，加上惰性刚性固体材料为架桥材料于一体的防塌钻井液用封堵剂，将为油气钻井井壁稳定封堵防塌问题的解决提供新的技术支撑，对进一步减少井塌复杂情况、保障油气钻井井下安全、加快油气资源的勘探开发进程具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种能够直接在井壁地层孔隙上或者在钻井液降滤失剂基础上进一步降低滤饼渗透率的钻井液用封堵剂。
本发明的另一目的在于提供该钻井液用封堵剂的制备方法，该方法操作简单、制备方便、成本低、适用于工业化大规模生产。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种钻井液用封堵剂，它由下述重份的原料组成：
作为优选方案，它由下述重份的原料组成：
进一步地，所述热敏变形疏水材料为天然固体沥青颗粒，且软化点≥100℃。
进一步地，所述热固性疏水材料为松香颗粒，且软化点≥74℃。
进一步地，所述刚性固体颗粒材料为碳酸钙颗粒，且颗粒的粒径为800～1200目。
进一步地，所述植物油为蓖麻油。
进一步地，所述溶剂油为5号白矿油。
上述钻井液用封堵剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1.按上述配方比例配料，备用；
S2.将热敏变形疏水材料加入容器中，加热至130～180℃，加少量溶剂油稀释，将稀释后的热敏变形疏水材料冷却至100～130℃；
S3.将热固性疏水材料在加热釜中加热至250～280℃，加入植物油继续加温1～3h，加热至280～320℃，再搅拌冷却至200～240℃；
S4.将步骤S3所得的热固性疏水材料和植物油的混合物加入到步骤S1中冷却的热敏变形疏水材料中，充分搅拌，加入刚性固体颗粒材料和剩余溶剂油，搅拌均匀，制得钻井液用封堵剂。
本发明步骤S2中用体积小于1/2总体积的溶剂油稀释热敏变形疏水材料。
本发明针对泥页岩孔隙和微裂隙或者滤饼孔隙的封堵机理为：正压差下迫使，封堵剂进入地层或者滤饼孔隙、微裂隙，通过超细碳酸钙颗粒的桥塞作用和沥青、松香树脂的变软变形密封作用形成极低渗透率的致密封堵层，通过降低封堵层渗透率大幅度降低钻井液滤失量，从而起到封堵防塌作用。由于正压差下钻井液滤饼仅能将地层或滤饼重力水孔隙改变成为毛细水孔隙，滤饼渗透率从10-4md减小为10-5md，封堵剂的加入进一步将地层或滤饼孔隙从毛细水孔隙改变成极低渗透率的结合水孔隙，滤饼渗透率从10-5md进一步减小为10-6md甚至10-7md，由此起到了封堵重力水、毛细水的封堵防塌作用。
本发明具有以下优点：本发明由热敏变形疏水材料、热固性疏水材料、刚性惰性固体材料、植物油、溶剂油复合制备而成。疏水性热敏变形材料、热固性材料溶解于植物油和溶剂油中，与刚性固体材料进行复合，该复合封堵材料在正压差作用下进入泥页岩孔隙、裂隙或滤饼孔隙，堵塞密封其渗流通道，降低地层或滤饼渗透率及其滤失量，阻隔钻井液中自由液体进入地层，起到封堵防塌作用。
(1)本发明的封堵液能够有效封堵20微米以下的各种孔隙和微裂隙，降低孔隙、微裂
隙渗透率从10-5md进一步减小为10-6md甚至10-7md，降低滤失量；
(2)本发明的封堵液作为关键封堵材料的变软变形材料在钻井液中易分散悬浮，不会聚团沉降；
(3)本发明的封堵液不含乳化剂，封堵剂既可在水基钻井液中使用，也可在油基钻井液中使用，均具有封堵防塌作用效果。
(4)本发明操作简单、制备方便、成本低、适用于工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明模拟微裂缝滤失板；
图2为不同变软变形封堵剂作用下的高温高压滤失曲线；
图3为本发明与不同刚性粒子对比高温高压滤失曲线；
图4为本发明封堵剂与两种传统封堵剂高温高压滤失曲线对比；
图5为本发明封堵剂与传统组合封堵剂的高温高压滤失曲线对比。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：一种钻井液用封堵剂，它由下述重份的原料组成：
上述钻井液用封堵剂的制备方法，它包括以下步骤：
S1.按上述配方比例配料，备用；
S2.将天然固体沥青颗粒加入容器中，加热至130℃，加三分之一体积的5号白矿油稀释，将稀释后的天然固体沥青颗粒冷却至100℃；
S3.将松香颗粒在加热釜中加热至250℃，加入蓖麻油继续加温1h，加热至280℃，再搅拌冷却至200℃；
S4.将步骤S3所得的松香颗粒和蓖麻油的混合物加入到步骤S1中冷却的天然固体沥青颗粒中，充分搅拌，加入碳酸钙颗粒和剩余三分之二体积的5号白矿油，搅拌均匀，制得钻井液用封堵剂。
实施例2：一种钻井液用封堵剂，它由下述重份的原料组成：
上述钻井液用封堵剂的制备方法，它包括以下步骤：
S1.按上述配方比例配料，备用；
S2.将天然固体沥青颗粒加入容器中，加热至180℃，加四分之一体积的5号白矿油稀释，将稀释后的天然固体沥青颗粒冷却至130℃；
S3.将松香颗粒在加热釜中加热至280℃，加入蓖麻油继续加温3h，加热至320℃，再搅拌冷却至240℃；
S4.将步骤S3所得的松香颗粒和蓖麻油的混合物加入到步骤S1中冷却的天然固体沥青颗粒中，充分搅拌，加入碳酸钙颗粒和四分之三体积的5号白矿油，搅拌均匀，制得钻井液用封堵剂。
实施例3：一种钻井液用封堵剂，它由下述重份的原料组成：
上述钻井液用封堵剂的制备方法，它包括以下步骤：
S1.按上述配方比例配料，备用；
S2.将天然固体沥青颗粒加入容器中，加热至140℃，加五分之一体积的5号白矿油稀释，将稀释后的天然固体沥青颗粒冷却至108℃；
S3.将松香颗粒在加热釜中加热至262℃，加入蓖麻油继续加温1.5h，加热至290℃，再搅拌冷却至210℃；
S4.将步骤S3所得的松香颗粒和蓖麻油的混合物加入到步骤S1中冷却的天然固体沥青颗粒中，充分搅拌，加入碳酸钙颗粒和剩余五分之四体积的5号白矿油5号白矿油，搅拌均匀，制得钻井液用封堵剂。
实施例4：一种钻井液用封堵剂，它由下述重份的原料组成：
上述钻井液用封堵剂的制备方法，它包括以下步骤：
S1.按上述配方比例配料，备用；
S2.将天然固体沥青颗粒加入容器中，加热至150℃，加三分之二体积的5号白矿油稀释，将稀释后的天然固体沥青颗粒冷却至118℃；
S3.将松香颗粒在加热釜中加热至265℃，加入蓖麻油继续加温2h，加热至300℃，再搅拌冷却至220℃；
S4.将步骤S3所得的松香颗粒和蓖麻油的混合物加入到步骤S1中冷却的天然固体沥青颗粒中，充分搅拌，加入碳酸钙颗粒和剩余三分之一体积的5号白矿油5号白矿油，搅拌均匀，制得钻井液用封堵剂。
实施例5：一种钻井液用封堵剂，它由下述重份的原料组成：
上述钻井液用封堵剂的制备方法，它包括以下步骤：
S1.按上述配方比例配料，备用；
S2.将天然固体沥青颗粒加入容器中，加热至170℃，加五分之二体积的5号白矿油稀释，将稀释后的天然固体沥青颗粒冷却至130℃；
S3.将松香颗粒在加热釜中加热至275℃，加入蓖麻油继续加温2.5h，加热至280℃，再搅拌冷却至238℃；
S4.将步骤S3所得的松香颗粒和蓖麻油的混合物加入到步骤S1中冷却的天然固体沥青颗粒中，充分搅拌，加入碳酸钙颗粒和五分之三体积的5号白矿油，搅拌均匀，制得钻井液用封堵剂。
以上所述热敏变形疏水材料为天然固体沥青颗粒，软化点高于80℃,粒径大小不作要求。天然固体沥青颗粒来源于新疆乌尔禾地区的天然沥青颗粒，其沥青质含量高，胶质和杂质含量较少；以上所述热固性疏水材料为工业用三级固体松香树脂，经由马尾松及湿地松天然树脂蒸馏制得，是多种有机酸的混合物，具有特有的化学活性。软化点高于74℃,粒径大小不作要求。工业用固体松香树脂来源于江西省吉水县华康天然香料化工厂；以上所述刚性固体材料为工业用超细碳酸钙颗粒，其分样筛标准目数为800目至1200目。超细碳酸钙颗粒具有较高的硬度，作为架桥材料不容易在压力作用下被挤碎。超细碳酸钙颗粒来源于河北省石家庄市灵寿县中天矿物粉体厂生产的碳酸钙粉；以上所述植物油为工业用蓖麻油，其相对密度在25℃时为0.956～0.969g/cm3,折光率为1.478～1.480，起到溶解固体松香颗粒作用，其来源于广州市正月化工有限公司生产的蓖麻油；以上所述溶剂油为工业用5号白油，来源于广东省茂名市新洲石油化工有限公司生产的工业级5号白油。
以下通过实验说明本发明的有益效果：
采用高温高压模拟微裂缝封堵装置，对比了封堵剂与其它类型封堵剂对微裂缝滤失量和滤饼渗透率的封堵效果。模拟微裂缝装置中的滤失介质为金属缝板，金属封板上的微裂缝宽度20微米，如图1所示。
实验分析中，采用了表1中传统钻井液用封堵剂进行封堵效果对比分析。
表1：钻井液用传统封堵剂类型及样品来源
1、封堵剂与传统沥青类封堵剂的封堵效果对比
配置固相含量为4％的预水化膨润土浆，在10000ml的热水中加入400g膨润土和土量5％的无水碳酸钠，低速搅拌3～4小时，在室温下静置水化24小时。以此4％的预水化膨润土浆作为实验原浆，再以原浆+0.5％SMP-2作为基浆。
将浓度为3％的封堵剂(实施例2制备的封堵剂)和乳化沥青、氧化沥青及磺化沥青分别加入到4个400ml基浆中，在1000r/min速度下充分搅拌40分钟，分别放入高温(120℃)高压(压差3.5MPa)模拟裂缝封堵装置中进行测试，分别绘制出高温高压累计滤失量Vf与滤失时间t的关系曲线，如图2所示。
由图2可见，本发明封堵剂比各种单独沥青类封堵剂的滤失量低，表明封堵效果最好。根据微裂缝上滤饼厚度、滤失量等参数进行计算，得到表2滤饼渗透率数据。
表2：封堵剂与沥青类封堵剂的滤饼渗透率对比数据
| 封堵剂类型 | 滤饼厚度(mm) | 滤饼渗透率(10-6μm2) |
| 封堵剂 | 2.0 | 0.4262 |
| 乳化沥青 | 3.5 | 2.4710 |
| 氧化沥青 | 3.7 | 9.7619 |
| 磺化沥青 | 3.8 | 5.3822 |
| 基浆 | 4.0 | 10.656 |
由表2可见，在相同3％加量下，本发明封堵剂比各个沥青类封堵剂的滤饼渗透率低。其渗透率从基浆滤饼渗透率的10-5md降低到10-6md数量级。
2、封堵剂与刚性颗粒封堵剂的封堵效果对比
将浓度为3％的封堵剂(实施例2制备的封堵剂)与超细碳酸钙、超细二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅四种刚性颗粒封堵剂分别加入到5个400ml基浆中，其中，纳米级刚性粒子中加入1％分散剂防止结块。所有溶液均在1000r/min速度下充分搅拌40分钟，分别放入高温(120℃)高压(压差3.5MPa)模拟裂缝封堵装置中进行测试，分别绘制出高温高压累计滤失量Vf与滤失时间t的关系曲线，如图3所示。
由图3可见，本发明封堵剂比各种单独刚性颗粒封堵剂的滤失量低，表明其封堵效果优于所有刚性封堵粒子。依然根据微裂缝上滤饼厚度、滤失量等参数进行计算，得到表3滤饼渗透率数据。
表3：封堵剂与刚性颗粒封堵剂的滤饼渗透率对比数据
| 封堵剂类型 | 滤饼厚度(mm) | 滤饼渗透率(10-6μm2) |
| 封堵剂 | 2.0 | 0.4262 |
| 超细碳酸钙 | 2.8 | 5.0180 |
| 超细二氧化硅 | 6.5 | 7.6963 |
| 纳米碳酸钙 | 2.66 | 6.9153 |
| 纳米二氧化硅 | 4.0 | 9.7812 |
| 基浆 | 4.0 | 10.656 |
由表3可见，在相同3％加量下，本发明封堵剂比各个刚性粒子封堵剂的滤饼渗透率低。刚性粒子封堵剂的滤饼渗透率均未降低到10-6md数量级。
3、封堵剂与其它类型封堵剂的封堵效果对比
将浓度为3％的封堵剂(实施例2制备的封堵剂)与聚乙二醇、乳化石蜡分别加入到3个400ml基浆中，在1000r/min速度下充分搅拌40分钟，分别放入高温(120℃)高压(压差3.5MPa)模拟裂缝封堵装置中进行测试，分别绘制出高温高压累计滤失量Vf与滤失时间t的关系曲线，如图4所示。
由图4可见，相同加量下，本发明封堵剂比聚乙二醇、乳化石蜡封堵剂的滤失量低，表明其封堵效果优于这类封堵剂。依然根据微裂缝上滤饼厚度、滤失量等参数进行计算，得到表4滤饼渗透率数据。
表4：封堵剂与其它类型封堵剂的滤饼渗透率对比数据
| 封堵剂类型 | 滤饼厚度(mm) | 滤饼渗透率(10-6μm2) |
| 封堵剂 | 2.0 | 0.4262 |
| 聚乙二醇 | 4.2 | 1.0000 |
| 乳化石蜡 | 4 | 4.9936 |
| 基浆 | 4 | 10.656 |
由表4可见，在相同3％加量下，本发明封堵剂仍然比聚乙二醇、乳化石蜡封堵剂的滤饼渗透率低。
4、封堵剂与组合封堵剂的封堵效果对比
选取前面单项封堵剂中封堵效果较好的封堵剂及其加量进行两两组合，对比本发明封堵剂与组合封堵剂的封堵效果，将浓度为5％的封堵剂(实施例2制备的封堵剂)与最优加量的乳化沥青(编号A)、乳化石蜡(编号B)、超细碳酸钙(编号C)两两组合加入到4个400ml基浆中，在1000r/min速度下充分搅拌40分钟，分别放入高温(120℃)高压(压差3.5MPa)模拟裂缝封堵装置中进行测试，分别绘制出高温高压累计滤失量Vf与滤失时间t的关系曲线，如图5所示。
由图5可见，本发明封堵剂比组合封堵剂的滤失量都低，其封堵效果优于组合封堵剂。根据微裂缝上滤饼厚度、滤失量等参数进行计算，得到表5滤饼渗透率数据。
表5：封堵剂与三种较优组合封堵剂的滤饼渗透率对比数据
| 封堵剂配方 | 滤饼厚度(mm) | 滤饼渗透率(10-6μm2) |
| 基浆 | 4.0 | 10.656 |
| 基浆+5％封堵剂 | 1.90 | 0.1253 |
| 基浆+3％乳化沥青+2％乳化石蜡 | 3.74 | 0.96268 |
| 基浆+4％乳化石蜡+4％超细碳酸钙 | 3.02 | 2.2543 |
| 基浆+3％超细碳酸钙+2％乳化沥青 | 2.06 | 0.5251 |
由表5可见，本发明封堵剂仍然比组合封堵剂的滤饼渗透率低。
5、封堵剂在油基钻井液中的封堵效果
(1)油基钻井液配置
油基钻井液配方：油水比为80:20(白油：20％CaCl2水溶液)800ml基油+2％主乳化剂+2％辅乳化剂+2.5％有机土+2％有机腐殖酰胺。
将基油装入1000ml搪瓷缸中，在1000r/min速度搅拌下，按照顺序分别加入以上各个组分，充分搅拌1小时后备用作为油基钻井液基浆。
(2)封堵液的配制
以油基钻井液基浆加入一定浓度封堵剂作为油基钻井液封堵液。
(3)测试评价方法
采用油基钻井液封堵液的滤失量、API滤失量以及滤饼质量来评价油基钻井液的封堵性能。
(4)测试结果
测试结果如表6所示。
表6：封堵剂在油基钻井液中的封堵效果对比
| 油基钻井液封堵液配方 | PV(mPa﹒s) | YP(Pa) | FLHTHP(ml) | FLATP(ml) |
| 油基钻井液基浆 | 69.0 | 8.0 | 2.1 | 6.6 |
| 基浆+5％封堵剂 | 86.0 | 7.5 | 1.8 | 2.0 |
| 基浆+3％超细碳酸钙+2％乳化沥青 | 87.0 | 7.0 | 2.9 | 2.2 |
| 基浆+3％乳化沥青+2％乳化石蜡 | 92.0 | 7.0 | 2.5 | 2.1 |
| 基浆+4％乳化石蜡+4％超细碳酸钙 | 96.0 | 7.0 | 3.3 | 3.7 |
由表6可见，对于油基钻井液而言，加入封堵剂(实施例2制备的封堵剂)之后，油基钻井液基浆的高温高压滤失量、API滤失量都有所减小，并且，其减小幅度大于其它类型的组合封堵剂。
综上可见，本发明提供的桥塞复合变软变形封堵的钻井液用封堵剂可在水基钻井液中有效封堵20微米以下微裂缝，进一步降低滤饼渗透率，进而降低滤失量，并在油基钻井液中同样起到良好的封堵效果。
Claims (6)
1.一种钻井液用封堵剂，其特征在于，它由下述重量份的原料组成：
热敏变形疏水材料：20～40；热固性疏水材料：5～15；
刚性固体颗粒材料：20～40；植物油：2～10；
溶剂油：17～40；
所述热敏变形疏水材料为天然固体沥青颗粒；
所述热固性疏水材料为松香颗粒；
所述刚性固体颗粒材料为碳酸钙颗粒；
所述植物油为蓖麻油；
所述溶剂油为5号白矿油。
2.如权利要求1所述的一种钻井液用封堵剂，其特征在于，它由下述重量份的原料组成：
热敏变形疏水材料：30；热固性疏水材料：12；
刚性固体颗粒材料：35；植物油：7；
溶剂油：25。
3.如权利要求1或2所述的一种钻井液用封堵剂，其特征在于，所述热敏变形疏水材料的软化点≥100℃。
4.如权利要求1或2所述的一种钻井液用封堵剂，其特征在于，所述热固性疏水材料的软化点≥74℃。
5.如权利要求1或2所述的一种钻井液用封堵剂，其特征在于，所述刚性固体颗粒材料的粒径为800～1200目。
6.如权利要求1-5中任一项所述的一种钻井液用封堵剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1. 按上述配方比例配料，备用；
S2. 将热敏变形疏水材料加入容器中，加热至130～180℃，加少量溶剂油稀释，将稀释后的热敏变形疏水材料冷却至100～130℃；
S3. 将热固性疏水材料在加热釜中加热至250～280℃，加入植物油继续加温1～3h，加热至280～320℃，再搅拌冷却至200～240℃；
S4. 将步骤S3所得的热固性疏水材料和植物油的混合物加入到步骤S2中冷却的热敏变形疏水材料中，充分搅拌，加入刚性固体颗粒材料和剩余溶剂油，搅拌均匀，制得钻井液用封堵剂。
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