CN111607342A - 一种oca光学压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种OCA光学压敏胶及其制备方法，所述OCA光学压敏胶由如下重量百分比的组分制成：丙烯酸甲酯10‑20份；丙烯酸丁酯20‑40份；甲基丙烯酸甲酯20‑40份；乙二醇二甲基丙烯酸甲酯5‑15份；二胺基乙基甲基丙烯酸酯5‑10份；丙烯酸异辛酯5‑10份；甲基丙烯酸乙酯20‑40份；乳化剂5‑10份；引发剂0.1‑0.2份；去离子水30‑40份；纳米二氧化硅5‑15份。本发明制备的OCA光学压敏胶具备优良的透光性、极佳的粘接性以及优异的耐黄变性，并且适合于大规模推广应用。

Description

一种OCA光学压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种OCA光学压敏胶及其制备方法。
背景技术
手机屏以及其他液晶显示屏的大规模应用，极大地推动了偏光片市场的发展，而偏光片在终端产品中的应用需要大量的光学胶粘接，光学压敏胶的市场需求日益增加。
光学压敏胶为一种具有极佳光学性能以及粘接性能的压敏胶，可用于光学器件的粘接，包括手机屏等液晶显示器件，航空航天以及军事光学器件。目前全球光学胶市场需求量每年大约六万吨，价值200多亿，规模巨大，然而高性能光学胶的主要生产集中在包括美国3M在内的几家大型跨国公司，国内目前生产的光学压敏胶升温光学性能与粘接性能难以满足要求，为了满足日益增长的市场需求，急需开发一款同时具有高粘接性能及光学性能的光学压敏胶。
本发明的目的即是开发出一种新型的高性能光学压敏胶，其具备优良的透光性、极佳的粘接性以及优异的耐黄变性。
发明内容
为了实现上述技术目标，本发明第一方面提出了一种OCA光学压敏胶。
其具体技术方案如下：
一种OCA光学压敏胶，由如下重量百分比的组分制成：
丙烯酸甲酯 10-20份；
丙烯酸丁酯 20-40份；
甲基丙烯酸甲酯 20-40份；
乙二醇二甲基丙烯酸甲酯 5-15份；
二胺基乙基甲基丙烯酸酯 5-10份；
丙烯酸异辛酯 5-10份；
甲基丙烯酸乙酯 20-40份；
乳化剂 5-10份；
引发剂 0.1-0.2份；
去离子水 30-40份；
纳米二氧化硅 5-15份。
在一些实施例中，所述纳米二氧化硅为经过表面改性的纳米二氧化硅，所述纳米二氧化硅的粒径小于10nm。
在一些实施例中，所述乳化剂为反应型乳化剂3010，所述引发剂为过硫酸钾。
本发明第二方面提供了一种OCA光学压敏胶的制备方法，其包括如下步骤：
按重量份称取各组分；
将占总量30％的乳化剂、占总量90％的去离子水加入至乳化釜内，待乳化剂充分稀释后，将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯、二胺基乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸乙酯依次加入至乳化釜并搅拌，获得预乳液；
将纳米二氧化硅和剩余的占总量10％的去离子水加入至反应斧内，加热至80-84℃后将剩余的占总量70％的乳化剂加入至反应斧内，然后加入占总量10％的引发剂，3-10min后，加入预乳液，然后将剩余的占总量90％的引发剂缓慢滴加至反应斧内；
保温45至80min后，将反应斧内的温度降至71-73℃，依次将叔丁基水溶液、吊白块水溶液滴加至反应斧内，以去除残留的单体；
将反应斧内的温度降至50℃，然后将NaOH水溶液加至反应斧内，以将反应斧内的溶液的pH值调节至中性，即获得所述OCA光学压敏胶。
在一些实施例中，在将预乳液加入至反应斧后5min后，再将剩余的占总量90％的引发剂缓慢滴加至反应斧内，引发剂的滴加时长为3小时。
在一些实施例中，将叔丁基水溶液加至反应斧后2min后，再将吊白块水溶液缓慢滴加至反应斧内，吊白块水溶液的滴加时长为15min。
在一些实施例中，所述纳米二氧化硅为经过表面改性的纳米二氧化硅，所述纳米二氧化硅的粒径小于10nm。
在一些实施例中，所述乳化剂为反应型乳化剂3010，所述引发剂为过硫酸钾。
本发明制备的OCA光学压敏胶具备优良的透光性、极佳的粘接性以及优异的耐黄变性，并且适合于大规模推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例详细介绍本发明的技术方案，但本发明并不限定于这些实施例。
实施例1：
按如下重量份数称取原料组分：丙烯酸甲酯10份；丙烯酸丁酯40份；甲基丙烯酸甲酯20份；乙二醇二甲基丙烯酸甲酯15份；二胺基乙基甲基丙烯酸酯5份；丙烯酸异辛酯10份；甲基丙烯酸乙酯20份；乳化剂10份；引发剂0.1份；去离子水40份；纳米二氧化硅15份。
将占总量30％的乳化剂、占总量90％的去离子水加入至乳化釜内，待乳化剂充分稀释后，将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯、二胺基乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸乙酯依次加入至乳化釜并搅拌，获得预乳液。
将纳米二氧化硅和剩余的占总量10％的去离子水加入至反应斧内，加热至80℃后将剩余的占总量70％的乳化剂加入至反应斧内，然后加入占总量10％的引发剂，10min后加入预乳液，5min后将剩余的占总量90％的引发剂缓慢滴加至反应斧内,滴加时长为3小时。
保温45min后，将反应斧内的温度降至73℃，将叔丁基水溶液加至反应斧内，2min后将吊白块水溶液缓慢滴加至反应斧内，吊白块水溶液的滴加时长为15min。
将反应斧内的温度降至50℃，然后将NaOH水溶液加至反应斧内，以将反应斧内的溶液的pH值调节至中性，即获得所述OCA光学压敏胶。
实施例2：
按如下重量份数称取原料组分：丙烯酸甲酯20份；丙烯酸丁酯20份；甲基丙烯酸甲酯40份；乙二醇二甲基丙烯酸甲酯5份；二胺基乙基甲基丙烯酸酯10份；丙烯酸异辛酯5份；甲基丙烯酸乙酯40份；乳化剂5份；引发剂0.2份；去离子水30份；纳米二氧化硅5份。
将占总量30％的乳化剂、占总量90％的去离子水加入至乳化釜内，待乳化剂充分稀释后，将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯、二胺基乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸乙酯依次加入至乳化釜并搅拌，获得预乳液。
将纳米二氧化硅和剩余的占总量10％的去离子水加入至反应斧内，加热至84℃后将剩余的占总量70％的乳化剂加入至反应斧内，然后加入占总量10％的引发剂，3min后加入预乳液，5min后将剩余的占总量90％的引发剂缓慢滴加至反应斧内,滴加时长为3小时。
保温80min后,将反应斧内的温度降至71℃，依次将叔丁基水溶液、吊白块水溶液滴加至反应斧内，以去除残留的单体。
将反应斧内的温度降至50℃，然后将NaOH水溶液加至反应斧内，以将反应斧内的溶液的pH值调节至中性，即获得所述OCA光学压敏胶。
实施例3：
按如下重量份数称取原料组分：丙烯酸甲酯15份；丙烯酸丁酯30份；甲基丙烯酸甲酯30份；乙二醇二甲基丙烯酸甲酯10份；二胺基乙基甲基丙烯酸酯8份；丙烯酸异辛酯7份；甲基丙烯酸乙酯30份；乳化剂8份；引发剂0.15份；去离子水35份；纳米二氧化硅10份。
将占总量30％的乳化剂、占总量90％的去离子水加入至乳化釜内，待乳化剂充分稀释后，将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯、二胺基乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸乙酯依次加入至乳化釜并搅拌，获得预乳液。
将纳米二氧化硅和剩余的占总量10％的去离子水加入至反应斧内，加热至82℃后将剩余的占总量70％的乳化剂加入至反应斧内，然后加入占总量10％的引发剂，5min后加入预乳液，5min后将剩余的占总量90％的引发剂缓慢滴加至反应斧内,滴加时长为3小时。
保温60min后,将反应斧内的温度降至72℃，依次将叔丁基水溶液、吊白块水溶液滴加至反应斧内，以去除残留的单体。
将反应斧内的温度降至50℃，然后将NaOH水溶液加至反应斧内，以将反应斧内的溶液的pH值调节至中性，即获得所述OCA光学压敏胶。
对比例1：
按如下重量份数称取原料组分：丙烯酸甲酯15份；丙烯酸丁酯30份；甲基丙烯酸甲酯30份；乙二醇二甲基丙烯酸甲酯10份；二胺基乙基甲基丙烯酸酯8份；丙烯酸异辛酯7份；甲基丙烯酸乙酯30份；乳化剂8份；引发剂0.15份；去离子水35份；纳米二氧化硅30份。
将占总量30％的乳化剂、占总量90％的去离子水加入至乳化釜内，待乳化剂充分稀释后，将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯、二胺基乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸乙酯依次加入至乳化釜并搅拌，获得预乳液。
将纳米二氧化硅和剩余的占总量10％的去离子水加入至反应斧内，加热至82℃后将剩余的占总量70％的乳化剂加入至反应斧内，然后加入占总量10％的引发剂，5min后加入预乳液，5min后将剩余的占总量90％的引发剂缓慢滴加至反应斧内,滴加时长为3小时。
保温60min后,将反应斧内的温度降至72℃，依次将叔丁基水溶液、吊白块水溶液滴加至反应斧内，以去除残留的单体。
将反应斧内的温度降至50℃，然后将NaOH水溶液加至反应斧内，以将反应斧内的溶液的pH值调节至中性，即获得所述OCA光学压敏胶。
对比例2：
按如下重量份数称取原料组分：丙烯酸甲酯15份；丙烯酸丁酯30份；甲基丙烯酸甲酯30份；乙二醇二甲基丙烯酸甲酯10份；二胺基乙基甲基丙烯酸酯8份；丙烯酸异辛酯7份；甲基丙烯酸乙酯30份；乳化剂8份；引发剂0.15份；去离子水35份。
将占总量30％的乳化剂、占总量90％的去离子水加入至乳化釜内，待乳化剂充分稀释后，将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯、二胺基乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸乙酯依次加入至乳化釜并搅拌，获得预乳液。
将纳米二氧化硅和剩余的占总量10％的去离子水加入至反应斧内，加热至82℃后将剩余的占总量70％的乳化剂加入至反应斧内，然后加入占总量10％的引发剂，5min后加入预乳液，5min后将剩余的占总量90％的引发剂缓慢滴加至反应斧内,滴加时长为3小时。
保温60min后,将反应斧内的温度降至72℃，依次将叔丁基水溶液、吊白块水溶液滴加至反应斧内，以去除残留的单体。
将反应斧内的温度降至50℃，然后将NaOH水溶液加至反应斧内，以将反应斧内的溶液的pH值调节至中性，即获得所述OCA光学压敏胶。
上述各实施例及对比例中：
纳米二氧化硅为经过表面改性的纳米二氧化硅，其粒径小于10nm。
乳化剂为反应型乳化剂3010。
引发剂为过硫酸钾。
经测试，实施例1至实施例3制得的光学压敏胶及对比例1至对比例2制得的光学压敏胶升的主要性能指标如下：
Figure BDA0002550068620000061
可见，本发明各实施例的光学压敏胶具备优良的透光性、极佳的粘接性以及优异的耐黄变性。
此外，从测试结果中可以看出，当添加的纳米二氧化硅的量过大(如对比例1)，或添加纳米二氧化硅过少及不加纳米二氧化硅时(如对比例2)，光学压敏胶的透光率及雾度指标明显变差。可见，添加适量的纳米二氧化硅对提升光学压敏胶的透光率及雾度指标至关重要。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种OCA光学压敏胶，其特征在于，所述OCA光学压敏胶由如下重量百分比的组分制成：
丙烯酸甲酯 10-20份；
丙烯酸丁酯 20-40份；
甲基丙烯酸甲酯 20-40份；
乙二醇二甲基丙烯酸甲酯 5-15份；
二胺基乙基甲基丙烯酸酯 5-10份；
丙烯酸异辛酯 5-10份；
甲基丙烯酸乙酯 20-40份；
乳化剂 5-10份；
引发剂 0.1-0.2份；
去离子水 30-40份；
纳米二氧化硅 5-15份。
2.如权利要求1所述的OCA光学压敏胶，其特征在于，所述纳米二氧化硅为经过表面改性的纳米二氧化硅，所述纳米二氧化硅的粒径小于10nm。
3.如权利要求1所述的OCA光学压敏胶，其特征在于，所述乳化剂为反应型乳化剂3010，所述引发剂为过硫酸钾。
4.一种如权利要求1所述的OCA光学压敏胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按重量份称取各组分；
将占总量30％的乳化剂、占总量90％的去离子水加入至乳化釜内，待乳化剂充分稀释后，将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯、二胺基乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸乙酯依次加入至乳化釜并搅拌，获得预乳液；
将纳米二氧化硅和剩余的占总量10％的去离子水加入至反应斧内，加热至80-84℃后将剩余的占总量70％的乳化剂加入至反应斧内，然后加入占总量10％的引发剂，3-10min后，加入预乳液，然后将剩余的占总量90％的引发剂缓慢滴加至反应斧内；
保温45至80min后，将反应斧内的温度降至71-73℃，依次将叔丁基水溶液、吊白块水溶液滴加至反应斧内，以去除残留的单体；
将反应斧内的温度降至50℃，然后将NaOH水溶液加至反应斧内，以将反应斧内的溶液的pH值调节至中性，即获得所述OCA光学压敏胶。
5.如权利要求4所述的OCA光学压敏胶的制备方法，其特征在于，在将预乳液加入至反应斧后5min后，再将剩余的占总量90％的引发剂缓慢滴加至反应斧内，引发剂的滴加时长为3小时。
6.如权利要求4所述的OCA光学压敏胶的制备方法，其特征在于，将叔丁基水溶液加至反应斧后2min后，再将吊白块水溶液缓慢滴加至反应斧内，吊白块水溶液的滴加时长为15min。
7.如权利要求4所述的OCA光学压敏胶的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅为经过表面改性的纳米二氧化硅，所述纳米二氧化硅的粒径小于10nm。
8.如权利要求4所述的OCA光学压敏胶的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为反应型乳化剂3010，所述引发剂为过硫酸钾。
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