CN111606882A - 一种全氘代三过氧化三丙酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种全氘代三过氧化三丙酮的制备方法，属于氘代含能材料的合成技术领域。本发明的方法是向物质A中缓慢滴加氘代丙酮，得到混合溶液B；在滴加氘代酸C，静置、洗涤等后得到全氘代三过氧化三丙酮粗品；将步骤二得到的全氘代三过氧化三丙酮粗品加入到溶剂D中，经过升温、降温、抽滤等处理后，得到全氘代三过氧化三丙酮晶体；该方法操作相对简单，反应条件温和，产品产率相对较高，实现了对全氘代三过氧化三丙酮的制备。产物全氘代三过氧化三丙酮的纯度高，化学性质稳定，可以直接配制分析用标准溶液，作为分析检测三过氧化三丙酮时的氘代内标物。
Description
技术领域
本发明涉及一种全氘代三过氧化三丙酮的制备方法，属于氘代含能材料的合成技术。
背景技术
三过氧化三丙酮是一种简单但威力强大的炸药，其分子结构是由三个丙酮分子通过O-O键连接在一起。它不含氮元素，能轻松通过很多炸药探测器的检测，且这种炸药的原料易得，因此常被包括自杀式炸弹袭击者在内的恐怖分子所选择。近些年来关于执法部门查获非法制备三过氧化三丙酮的事件屡见不鲜，这需要在执法过程中需要对查获样品进行检测，然而可靠的检测方法需要添加氘代内标物，但目前我国尚无氘代三过氧化三丙酮的何成报道，因此亟待解决全氘代三过氧化三丙酮的合成问题。
在目前普通三过氧化三丙酮合成的报道文献中，专利CN102584783A公开了一种过三过氧化三丙酮的制备方法，该方法将丙酮和过氧化物均匀混合后缓慢地向混合液中滴加入酸性催化剂，搅拌反应生成大量白色沉淀，随后加入冰水进行洗涤抽滤，得到三过氧化三丙酮晶体。2011年，Fitzgerald等人以丙酮、过氧化氢为原料，使用硫酸为催化剂制备了三过氧化三丙酮。由该方法制备出的三过氧化三丙酮晶体纯度不高，含有少量二过氧化二丙酮等杂质(Journal of Forensic Sciences,2011,56(5):1143-1149)。此外，由这以上方法所得到的产物均为非氘代的三过氧化三丙酮，若只是简单的通过将其原料替换为氘代原料来制备氘代三过氧化三丙酮，所得产物的产率较低，纯度不高，无法满足应用需求。因此需要开发一种高效制备全氘代三过氧化三丙酮的新方法。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种全氘代三过氧化三丙酮的制备方法。该方法操作相对简单，反应条件温和，产品产率相对较高，实现了对全氘代三过氧化三丙酮的制备，为批量制备全氘代三过氧化三丙酮提供了参考。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种全氘代三过氧化三丙酮的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将装有物质A的耐压容器置于-15～-5℃的高精度中温循环浴中，通过恒压滴液漏斗以0.3～3mL/min的滴加速率向物质A中缓慢滴加氘代丙酮，其中物质A与氘代丙酮的摩尔比为(1～2):1，滴加完毕后，开启搅拌并加入催化剂，其中催化剂与物质A的质量比为1:(5～10)，搅拌30～60分钟后得到混合溶液B；
步骤二、通过恒压滴液漏斗以0.3～3mL/min的速率向混合溶液B中滴加浓度为20～40％的氘代酸C，其中氘代酸C与氘代丙酮的摩尔比为(0.5～1):1，边滴加边以50～100rpm的速率搅拌，维持溶液温度为-10～0℃，滴加完毕后，将混合溶液置于室温下静置24～48小时，抽滤，将滤余物用碳酸钠去离子水溶液与去离子水交替洗涤，直至滤液pH为中性，得到全氘代三过氧化三丙酮粗品；
步骤三、将装有溶剂D的耐压容器置于高精度中温循环浴中，将步骤二得到的全氘代三过氧化三丙酮粗品加入到溶剂D中，所述溶剂D与全氘代三过氧化三丙酮粗品的质量比为(2～5):1，密封反应装置，升温至40～60℃，搅拌使固体溶解后，降温至10～20℃，降温速率为1～10℃/min，随后降至0～5℃，降温速率为0.5～1℃/min，抽滤，将滤余物用不高于5℃的去离子水洗涤3～5次，20～40℃条件下真空干燥12～24小时后得到全氘代三过氧化三丙酮晶体；
步骤一中的物质A为浓度为30～60％的过氧化氘溶液、氘代过氧化二苯甲酰和氘代过氧化甲乙酮中的一种。
步骤一中的催化剂为三氯化镁，四氯化锡，二氯化锡，三氟化硼和三氯化硼中的一种。
步骤二中的氘代酸C为氘代盐酸，氘代硫酸，氘代硝酸，氘代磷酸和氘代醋酸中的一种。
步骤三中的溶剂D为去离子水，甲醇，乙醇，乙二醇，丙醇和丙三醇中的一种或几种的混合物。
步骤一、步骤二、步骤三中的反应容器上均装有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器。
有益效果
(1)本发明的一种全氘代三过氧化三丙酮的制备方法，方法操作相对简单，反应条件温和，产品产率相对较高。
(2)产物全氘代三过氧化三丙酮的纯度高，化学性质稳定，可以直接配制分析用标准溶液，作为分析检测三过氧化三丙酮时的氘代内标物。
(3)与普通三过氧化三丙酮相比，全氘代三过氧化三丙酮的撞击感度降低，有其助于在刑侦以及科研方面的应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步描述。
实施例1
将容积为50mL且装有13.5g浓度为40％过氧化氘的四口耐压容器置于-10℃的高精度中温循环浴中，通过恒压滴液漏斗以0.3mL/min的速率向过氧化氘中缓慢滴加总量为8.7g的氘代丙酮，滴加完毕后，以100rpm速率开启搅拌并加入2.7g四氯化锡，搅拌30分钟后得到混合溶液B；
通过恒压滴液漏斗向混合溶液B中以0.3mL/min的速率滴加6.6g浓度为40％的氘代盐酸，边滴加边以50rpm的速率搅拌，维持溶液温度为-5℃，滴加完毕后，将混合溶液置于室温下静置30小时，抽滤，将滤余物用碳酸钠去离子水溶液与去离子水交替洗涤，直至滤液pH为中性，得到11.15g全氘代三过氧化三丙酮粗品；
将装有29.5g甲醇的两口耐压容器置于高精度中温循环浴中，将得到的全氘代三过氧化三丙酮粗品加入到甲醇中，密封反应装置，升温至40℃，搅拌使固体溶解后，以10℃/min降温至20℃，随后再以1℃/min降温至5℃，抽滤，将滤余物用5℃的去离子水洗涤3次，40℃条件下真空干燥12小时后得到9.9g全氘代三过氧化三丙酮晶体，产品纯度为99.3％，产率为91.1％(以氘代丙酮计)。
测得该样品的特性落高为29.4cm(2kg)，大于非氘代三过氧化三丙酮(25.1cm(2kg))，说明全氘代三过氧化三丙酮的撞击感度与非氘代三过氧化三丙酮相比有所降低。
实施例2
将容积为200mL且装有60.5g氘代过氧化二苯甲酰的四口耐压容器置于-10℃的高精度中温循环浴中，通过恒压滴液漏斗以0.4mL/min的速率向氘代过氧化二苯甲酰中缓慢滴加总量为11.8g的氘代丙酮，滴加完毕后，以100rpm速率开启搅拌并加入8.4g二氯化锡，搅拌40分钟后得到混合溶液B；
通过恒压滴液漏斗向混合溶液B中以0.4mL/min的速率滴加29.2g浓度为40％的氘代硫酸，边滴加边以50rpm的速率搅拌，维持溶液温度为-5℃，滴加完毕后，将混合溶液置于室温下静置24小时，抽滤，将滤余物用碳酸钠去离子水溶液与去离子水交替洗涤，直至滤液pH为中性，得到15.34g全氘代三过氧化三丙酮粗品；
将装有40.7g乙醇的两口耐压容器置于高精度中温循环浴中，将得到的全氘代三过氧化三丙酮粗品加入到乙醇中，密封反应装置，升温至50℃，搅拌使固体溶解后，以10℃/min降温至20℃，随后再以1℃/min降温至5℃，抽滤，将滤余物用5℃的去离子水洗涤3次，40℃条件下真空干燥12小时后得到13.8g全氘代三过氧化三丙酮晶体，产品纯度为99.6％，产率为93.5％(以氘代丙酮计)。
测得该样品的特性落高为30.7cm(2kg)，大于非氘代三过氧化三丙酮(25.1cm(2kg))，说明全氘代三过氧化三丙酮的撞击感度与非氘代三过氧化三丙酮相比有所降低。
实施例3
将容积为200mL且装有93.5g氘代过氧化甲乙酮的四口耐压容器置于-10℃的高精度中温循环浴中，通过恒压滴液漏斗以0.5mL/min的速率向氘代过氧化甲乙酮中缓慢滴加总量为16.0g的氘代丙酮，滴加完毕后，以100rpm速率开启搅拌并加入15.1g三氯化镁，搅拌40分钟后得到混合溶液B；
通过恒压滴液漏斗向混合溶液B中以0.5mL/min的速率滴加25.3g浓度为50％的氘代醋酸，边滴加边以50rpm的速率搅拌，维持溶液温度为-5℃，滴加完毕后，将混合溶液置于室温下静置48小时，抽滤，将滤余物用碳酸钠去离子水溶液与去离子水交替洗涤，直至滤液pH为中性，得到20.2g全氘代三过氧化三丙酮粗品；
将装有53.5g乙二醇的两口耐压容器置于高精度中温循环浴中，将得到的全氘代三过氧化三丙酮粗品加入到乙二醇中，密封反应装置，升温至60℃，搅拌使固体溶解后，以10℃/min降温至20℃，随后再以1℃/min降温至5℃，抽滤，将滤余物用5℃的去离子水洗涤3次，30℃条件下真空干燥20小时后得到18.9g全氘代三过氧化三丙酮晶体，产品纯度为99.7％，产率为94.2％(以氘代丙酮计)。
测得该样品的特性落高为31.3cm(2kg)，大于非氘代三过氧化三丙酮(25.1cm(2kg))，说明全氘代三过氧化三丙酮的撞击感度与非氘代三过氧化三丙酮相比有所降低。
实施例4
将容积为200mL且装有77.4g浓度为60％过氧化氘的四口耐压容器置于-10℃的高精度中温循环浴中，通过恒压滴液漏斗以1mL/min的速率向过氧化氘中缓慢滴加总量为29.2g的氘代丙酮，滴加完毕后，以100rpm速率开启搅拌并加入13.8g四氯化锡，搅拌30分钟后得到混合溶液B；
通过恒压滴液漏斗向混合溶液B中以0.3mL/min的速率滴加22.2g浓度为40％的氘代盐酸，边滴加边以50rpm的速率搅拌，维持溶液温度为-5℃，滴加完毕后，将混合溶液置于室温下静置30小时，抽滤，将滤余物用碳酸钠去离子水溶液与去离子水交替洗涤，直至滤液pH为中性，得到37.7g全氘代三过氧化三丙酮粗品；
将装有100g甲醇的两口耐压容器置于高精度中温循环浴中，将得到的全氘代三过氧化三丙酮粗品加入到甲醇中，密封反应装置，升温至40℃，搅拌使固体溶解后，以10℃/min降温至20℃，随后再以1℃/min降温至5℃，抽滤，将滤余物用5℃的去离子水洗涤3次，40℃条件下真空干燥12小时后得到35.3g全氘代三过氧化三丙酮晶体，产品纯度为99.3％，产率为96.9％(以氘代丙酮计)。
测得该样品的特性落高为29.4cm(2kg)，大于非氘代三过氧化三丙酮(25.1cm(2kg))，说明全氘代三过氧化三丙酮的撞击感度与非氘代三过氧化三丙酮相比有所降低。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种全氘代三过氧化三丙酮的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将装有物质A的耐压容器置于-15～-5℃的高精度中温循环浴中，通过恒压滴液漏斗以0.3～3mL/min的滴加速率向物质A中缓慢滴加氘代丙酮，其中物质A与氘代丙酮的摩尔比为(1～2):1，滴加完毕后，开启搅拌并加入催化剂，其中催化剂与物质A的质量比为1:(5～10)，搅拌30～60分钟后得到混合溶液B；
步骤二、通过恒压滴液漏斗以0.3～3mL/min的速率向混合溶液B中滴加浓度为20～40％的氘代酸C，其中氘代酸C与氘代丙酮的摩尔比为(0.5～1):1，边滴加边以50～100rpm的速率搅拌，维持溶液温度为-10～0℃，滴加完毕后，将混合溶液置于室温下静置24～48小时，抽滤，将滤余物用碳酸钠去离子水溶液与去离子水交替洗涤，直至滤液pH为中性，得到全氘代三过氧化三丙酮粗品；
步骤三、将装有溶剂D的耐压容器置于高精度中温循环浴中，将步骤二得到的全氘代三过氧化三丙酮粗品加入到溶剂D中，所述溶剂D与全氘代三过氧化三丙酮粗品的质量比为(2～5):1，密封反应装置，升温至40～60℃，搅拌使固体溶解后，降温至10～20℃，降温速率为1～10℃/min，随后降至0～5℃，降温速率为0.5～1℃/min，抽滤，将滤余物用不高于5℃的去离子水洗涤3～5次，20～40℃条件下真空干燥12～24小时后得到全氘代三过氧化三丙酮晶体；
步骤一中的物质A为浓度为30～60％的过氧化氘溶液、氘代过氧化二苯甲酰和氘代过氧化甲乙酮中的一种。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一中的催化剂为三氯化镁、四氯化锡、二氯化锡、三氟化硼和三氯化硼中的一种。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤二中的氘代酸C为氘代盐酸、氘代硫酸、氘代硝酸、氘代磷酸和氘代醋酸中的一种。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤三中的溶剂D为去离子水，甲醇，乙醇，乙二醇，丙醇和丙三醇中的一种或几种的混合物。
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