CN111606830A - 一种低碱值、大分子量烷基苯磺酸钙防锈剂的制备方法 - Google Patents
一种低碱值、大分子量烷基苯磺酸钙防锈剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低碱值、大分子量烷基苯磺酸钙防锈剂的制备方法,包括:将溶剂、基础油、醇A、氧化钙和水加入反应容器中,搅拌均匀;向反应容器内滴加烷基苯磺酸,滴加完毕后,升温至70‑75℃进行一次中和反应;一次中和反应结束后,闪蒸脱出醇A和水,降温至50‑60℃;向反应容器内加入醇B、水和溶剂,升温至90‑95℃进行二次中和反应;二次中和反应结束后,闪蒸脱出醇B和水,沉降分离,上层反应液经离心、减压蒸馏,得到烷基苯磺酸钙产品。本发明所制得的烷基苯磺酸钙防锈剂的分子量较大,保证了其在润滑油中的防锈性;产品的超低碱值,使其不易和体系内的酸性物质相互作用,使产品的普适性较好。
Description
技术领域
本发明属于防锈剂技术领域,涉及一种磺酸钙防锈剂的制备方法,具体涉及一种低碱值、大分子量烷基苯磺酸钙防锈剂的制备方法。
背景技术
磺酸盐防锈剂是各种润滑油的重要组成部分,是由磺酸和不同的碱在一定条件下反应生成的。
目前主要的磺酸盐防锈剂有磺酸钡、磺酸钠、二壬基萘磺酸钙;其中,
现有磺酸盐防锈剂其碱值较高,容易和润滑油中的部分酸性组分相互作用,出现凝胶、沉淀等现象;使产品普适性较差,从而影响下游在润滑油中的使用范围;;
现有磺酸盐防锈剂的产品分子量小,防锈性能差;
现有磺酸盐防锈剂的产品普适性较差,从而影响下游在润滑油中的使用范围;
磺酸钡中含有重金属,因而毒性较大,环境污染比较严重;
二壬基萘磺酸钙的原料二壬基萘磺酸成本较高,造成其使用经济性较差。
因此,开发一种新型具有普适性、经济性的磺酸盐防锈剂及其相关工艺是非常有意义的。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明提供一种低碱值、大分子量烷基苯磺酸钙防锈剂的制备方法。
本发明公开了一种低碱值、大分子量烷基苯磺酸钙防锈剂的制备方法,包括:
将溶剂、基础油、醇A、氧化钙和水加入反应容器中,搅拌均匀;
向反应容器内滴加烷基苯磺酸,滴加完毕后,升温至70-75℃进行一次中和反应;
一次中和反应结束后,闪蒸脱出醇A和水,降温至50-60℃;
向反应容器内加入醇B、水和溶剂,升温至90-95℃进行二次中和反应;
二次中和反应结束后,闪蒸脱出醇B和水,沉降分离,上层反应液经离心、减压蒸馏,得到烷基苯磺酸钙产品。
作为本发明的进一步改进,
所述溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、200#汽油中的一种或多种;
所述基础油包括150N、150SN、500N、500SN中的一种或多种;
所述醇A包括甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种;
所述醇B包括正丁醇、异丙醇、辛醇、乙二醇中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进,所述烷基苯磺酸为长链烷基苯磺酸,碳链的碳原子数为C12~C30;所述烷基苯磺酸与氧化钙的摩尔比1:(0.5~2)。
作为本发明的进一步改进,所述烷基苯磺酸碳链的碳原子数为C20~C24,所述烷基苯磺酸与氧化钙的摩尔比1:(0.53~0.7)。
作为本发明的进一步改进,所述烷基苯磺酸碳链的碳原子数为C22~C24,所述烷基苯磺酸与氧化钙的摩尔比1:(0.53~0.57)。
作为本发明的进一步改进,所述将溶剂、基础油、醇A、氧化钙和水加入反应容器中,搅拌均匀;包括:
在保护气条件下,将溶剂、基础油、醇A、氧化钙和水投入反应釜中,升温至50-60℃,搅拌均匀。
作为本发明的进一步改进,所述向反应容器内滴加烷基苯磺酸,滴加完毕后,升温至70-75℃进行一次中和反应;包括:
将烷基苯磺酸匀速滴加至反应容器内,使烷基苯磺酸依次与氧化钙反应,滴加时间为60-120min;
滴加完毕后,升温至70-75℃进行一次中和反应,反应2h后,用PH计测量反应液PH值,使PH值控制在8-9之间。
作为本发明的进一步改进,所述向反应容器内加入醇B、水和溶剂,升温至90-95℃进行二次中和反应;包括:
向反应容器内加入醇B、水和溶剂,升温至90-95℃进行二次中和反应,反应2h后,用PH计测量反应液PH值,使PH值控制在7.5~8.5之间。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明所制得的烷基苯磺酸钙防锈剂的分子量较大,保证了其在润滑油中的防锈性;产品的超低碱值,使其不易和体系内的酸性物质相互作用,使产品的普适性较好。
附图说明
图1为本发明一种实施例公开的低碱值、大分子量烷基苯磺酸钙防锈剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述:
如图1所示,本发明提供一种低碱值、大分子量烷基苯磺酸钙防锈剂的制备方法,其采用大分子量烷基苯磺酸来制备超低碱值烷基苯磺酸钙,制备的烷基苯磺酸钙防锈剂具有优秀的防锈性能,且其碱值非常低,不含有重金属,环境污染小,在产品经济性和普适性方面有显著优势;包括:
步骤1、将溶剂、基础油、醇A、氧化钙和水加入反应容器中,搅拌均匀;
其中,具体包括:
在保护气条件下,将溶剂、基础油、醇A、氧化钙和水投入反应釜中,升温至50-60℃,搅拌均匀;
或者,
在保护气条件下,将溶剂、基础油、醇A投入反应釜中,搅拌20min以混合均匀;而后,将氧化钙和水投入反应釜中,搅拌均匀,并升温至50-60℃。
步骤2、向反应容器内滴加烷基苯磺酸,滴加完毕后,升温至70-75℃进行一次中和反应;
其中,具体包括:
将烷基苯磺酸匀速滴加至反应釜内,使烷基苯磺酸依次与氧化钙反应,滴加时间为60-120min,优选为90-120min;滴加完毕后,升温至70-75℃进行一次中和反应,反应2h后,用PH计测量反应液PH值,使PH值控制在8-9之间。
步骤3、一次中和反应结束后,闪蒸脱出醇A和水,降温至50-60℃;
步骤4、向反应容器内加入醇B、水和适量溶剂,升温至90-95℃进行二次中和反应,反应2h后,用PH计测量反应液PH值,使PH值控制在7.5~8.5之间,优选使PH值控制在8;
步骤5、二次中和反应结束后,闪蒸脱出醇B和水,沉降分离,上层反应液经离心、减压蒸馏,得到烷基苯磺酸钙产品;
其中,具体包括:
二次中和反应结束后,闪蒸脱出醇B和水,物料冷却到室温,沉降分离,上层为烷基苯磺酸钙有机相,下层为氧化钙固体、杂质;
上层有机相经离心,减蒸脱溶剂,得到烷基苯磺酸钙产品;脱溶剂后下层固体,经溶剂抽提后,得到一定量的烷基苯磺酸钙产品。
进一步,在上述制备方法中:
所述溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、200#汽油中的一种或多种;
所述基础油包括150N、150SN、500N、500SN中的一种或多种;
所述醇A包括甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种;
所述醇B包括正丁醇、异丙醇、辛醇、乙二醇中的一种或多种。
进一步,本发明的烷基苯磺酸为长链烷基苯磺酸,碳链的碳原子数为C12~C30,优选为C20~C24,更优选为C22~C24;烷基苯磺酸与氧化钙的摩尔比1:(0.5~2),优选为1:(0.53~0.7),更优选为1:(0.53~0.57)。
本发明采用两种中和反应,一次中和反应的恒温温度70-75℃,该温度能加快反应速率,使绝大部分磺酸反应,同时抑制副反应的进行;二次中和反应的恒温温度90-95℃,该温度能促进反应的进一步进行,使没有反应的磺酸进一步反应;本发明反应釜内物料在一定条件下反应,闪蒸出低沸点促进剂(醇A)和水,而后加入高沸点促进剂(醇B)和水,使其进一步反应,避免体系内的部分大分子量的磺酸没有反应。
实施例
实例1:
取300kg溶剂、140kg基础油,50kg醇A投入1000L反应釜中,搅拌20min以混合均匀。后投入8.5kg氧化钙,10kg水,搅拌30min。取150kg碳链长度为C22~C24烷基苯磺酸在90-120min内匀速滴加完毕,温度为升温至50-60℃。然后升温至70-75℃,中和反应2h,记录中和反应液PH值。第一阶段中和结束后,闪蒸脱除醇、水,降温至50-60℃。加入50kg醇B、15kg水、80kg溶剂,升温至90-95℃,中和反应2h,记录中和反应液PH值。第二阶段中和结束后,闪蒸脱除醇、水。脱醇结束后,物料缓慢自然降温、沉降分离。上层反应液经离心、减压蒸馏,得到烷基苯磺酸钙产品。其产品碱值为6.7,粘度65.4,平均分子量为1010。
实例2:
取300kg溶剂、140kg基础油,50kg醇A投入1000L反应釜中,搅拌20min以混合均匀。后投入10kg氧化钙,10kg水,搅拌30min。取150kg碳链长度为C22~C24烷基苯磺酸在90-120min内匀速滴加完毕,温度为升温至50-60℃。然后升温至70-75℃,中和反应2h,记录中和反应液PH值。第一阶段中和结束后,闪蒸脱除醇、水,降温至50-60℃。加入50kg醇B、15kg水、80kg溶剂,升温至90-95℃,中和反应2h,记录中和反应液PH值。第二阶段中和结束后,闪蒸脱除醇、水。脱醇结束后,物料缓慢自然降温、沉降分离。上层反应液经离心、减压蒸馏,得到烷基苯磺酸钙产品。其产品碱值为14.2,粘度64.3,平均分子量为1010。
实例3:
取300kg溶剂、140kg基础油,50kg醇A投入1000L反应釜中,搅拌20min以混合均匀。后投入8.5kg氧化钙,10kg水,搅拌30min。取150kg碳链长度为C20~C24烷基苯磺酸在90-120min内匀速滴加完毕,温度为升温至50-60℃。然后升温至70-75℃,中和反应2h,记录中和反应液PH值。第一阶段中和结束后,闪蒸脱除醇、水,降温至50-60℃。加入50kg醇B、15kg水、80kg溶剂,升温至90-95℃,中和反应2h,记录中和反应液PH值。第二阶段中和结束后,闪蒸脱除醇、水。脱醇结束后,物料缓慢自然降温、沉降分离。上层反应液经离心、减压蒸馏,得到烷基苯磺酸钙产品。其产品碱值为6.4,粘度62.4,平均分子量为960。
实例4:
取300kg溶剂、140kg基础油,50kg醇A投入1000L反应釜中,搅拌20min以混合均匀。后投入8.5kg氧化钙,10kg水,搅拌30min。取150kg碳链长度为C20~C22烷基苯磺酸在90-120min内匀速滴加完毕,温度为升温至50-60℃。然后升温至70-75℃,中和反应2h,记录中和反应液PH值。第一阶段中和结束后,闪蒸脱除醇、水,降温至50-60℃。加入50kg醇B、15kg水、80kg溶剂,升温至90-95℃,中和反应2h,记录中和反应液PH值。第二阶段中和结束后,闪蒸脱除醇、水。脱醇结束后,物料缓慢自然降温、沉降分离。上层反应液经离心、减压蒸馏,得到烷基苯磺酸钙产品。其产品碱值为6.6,粘度58.8,平均分子量为930。
本发明实例1、实例2、实例3、实例4中所得到的超低碱值磺酸钙与国内同类产品对比如下表:
注1:本发明产品以5%的浓度溶于150N基础油中,60℃搅拌2小时。
本发明所制备的烷基苯磺酸钙防锈剂,具体如下优点:
1.本发明所制得的烷基苯磺酸钙防锈剂的分子量较大,保证了其在润滑油中的防锈性;产品的超低碱值,使其不易和体系内的酸性物质相互作用,使产品的普适性较好;
2.本发明所反应时的连续化操作和连续性反应,提高了生产效率;
3.本发明在中和反应中,精确计算烷基苯磺酸和氧化钙的使用比例,提高了氧化钙的利用率;
4.本发明经过两次中和反应,使烷基苯磺酸反应的较为完全,有利于产品性能的提升;
5.本发明反应的固体废弃物较少,对环境污染小。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低碱值、大分子量烷基苯磺酸钙防锈剂的制备方法,其特征在于,包括:
将溶剂、基础油、醇A、氧化钙和水加入反应容器中,搅拌均匀;
向反应容器内滴加烷基苯磺酸,滴加完毕后,升温至70-75℃进行一次中和反应;
一次中和反应结束后,闪蒸脱出醇A和水,降温至50-60℃;
向反应容器内加入醇B、水和溶剂,升温至90-95℃进行二次中和反应;
二次中和反应结束后,闪蒸脱出醇B和水,沉降分离,上层反应液经离心、减压蒸馏,得到烷基苯磺酸钙产品。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、200#汽油中的一种或多种;
所述基础油包括150N、150SN、500N、500SN中的一种或多种;
所述醇A包括甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种;
所述醇B包括正丁醇、异丙醇、辛醇、乙二醇中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烷基苯磺酸为长链烷基苯磺酸,碳链的碳原子数为C12~C30;所述烷基苯磺酸与氧化钙的摩尔比1:(0.5~2)。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述烷基苯磺酸碳链的碳原子数为C20~C24,所述烷基苯磺酸与氧化钙的摩尔比1:(0.53~0.7)。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述烷基苯磺酸碳链的碳原子数为C22~C24,所述烷基苯磺酸与氧化钙的摩尔比1:(0.53~0.57)。
6.如权利要求1~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述将溶剂、基础油、醇A、氧化钙和水加入反应容器中,搅拌均匀;包括:
在保护气条件下,将溶剂、基础油、醇A、氧化钙和水投入反应釜中,升温至50-60℃,搅拌均匀。
7.如权利要求1~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述向反应容器内滴加烷基苯磺酸,滴加完毕后,升温至70-75℃进行一次中和反应;包括:
将烷基苯磺酸匀速滴加至反应容器内,使烷基苯磺酸依次与氧化钙反应,滴加时间为60-120min;
滴加完毕后,升温至70-75℃进行一次中和反应,反应2h后,用PH计测量反应液PH值,使PH值控制在8-9之间。
8.如权利要求1~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述向反应容器内加入醇B、水和溶剂,升温至90-95℃进行二次中和反应;包括:
向反应容器内加入醇B、水和溶剂,升温至90-95℃进行二次中和反应,反应2h后,用PH计测量反应液PH值,使PH值控制在7.5~8.5之间。
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曲江: ""低碱值合成磺酸钙工艺研究"", 《石油炼制与化工》 * |
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