CN111604009A - 一种用于材料的多功能超临界流体处理机 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于材料的多功能超临界流体处理机，包括设有高温高压流体处理区和流体膨化缓冲区的高温高压流体膨化加工系统、辅助介质增压系统、二氧化碳介质增压系统、循环处理系统、二氧化碳分离回收系统、辅助介质分离回收系统。高温高压流体处理区、流体膨化缓冲区及其连接的快开阀，可根据工艺要求有效实现对材料不同方式如膨化、发泡、碎裂等加工处理，扩展了设备的功能多样性和应用范围；辅助介质增压系统，对材料可便捷开展任意比例混合流体介质的单独或分步膨化等加工，可实现对材料进行加工前的预处理，并对加工过程中二氧化碳流体的介质极性进行实时调控。本发明具有适应性广，加工方式多样化、效率高、操作简便、生态环保等优点。

Description

一种用于材料的多功能超临界流体处理机
技术领域
本发明涉及材料的一种多功能超临界流体处理机，属压力容器、纺织染整加工、材料加工、食品及饲料等加工设备制造技术领域。
背景技术
材料的膨化、发泡、碎裂等加工处理，在纺织、食品、建材、农作物副产物加工、饲料、新型材料制造、化工、航空航天、医疗卫生等工农业领域中具有重要应用。通过材料的上述处理加工，可以较为容易地改变材料本来的结构及体积，并赋予材料以多样化的功能或特性。如在建材和新型材料制造领域可实现材料的轻量化，提高材料的隔热性、形态稳定性、应力应变特性等。而在食品、农作物加工和饲料行业，则可改善原材料的可加工性、消化吸收特性、利用效率，以及改善食品的营养特性及口味或风味等。然而，材料的此类传统的加工方法通常较多采用水热法等方式，使被处理材料或原料在含有一定水分，其在受热、加压的条件下，然后突然失压，使材料中的水蒸气发生膨胀，从而达到膨化、发泡（或因添加的发泡剂产生气体而使材料膨胀），甚至碎裂等效果。然而，该类传统加工方法，对亲水性材料或含有亲水性组分的材料，以及各类较为疏松、多孔天然材料等，效果比较明显。但对很多疏水性强、结构致密、内聚能密度高的材料，其处理效果通常有限。且当加入发泡剂等助剂增效时，往往还会引入相关反应产物等杂质，影响到材料的纯度或性能，或给加工的产品带来负面影响。因而，开发一种高效、适用性广、无其他副产物残留、生态环保的材料处理设备及其方法，具有重要意义。
超临界二氧化碳流体介质因其具有独特的技术特点和优势，近年来在材料加工领域受到广泛关注。特别是该介质生物相容性优良、无色无味、不燃、不爆、无毒，其生态环保特性显著。同时，其临界点（31.1℃和7.38MPa）相对较低，容易达到超临界流体状态，其气源易得，易于进行工业化生产加工。更为重要的是，该介质的超临界流体粘度低，扩散性、渗透及穿透性好，容易实现对紧密固体材料、疏水性材料或难穿透、难渗透的加工材料等具有高效性。同时也可适用于各类亲水性材料，以及各类无机材料的处理加工。且可有效缩短工艺时间，降低成本。在加工过程中，无需使用和消耗水资源，被加工物呈干态；工艺结束后该介质也非常容易分离回收和循环使用，在加工产品上无有害有害物质或其他杂志残留，加工结束后产品也无需干燥。然而，根据现有文献，对于利用超临界二氧化碳流体介质，可实现对材料膨化、发泡、碎裂等加工处理的多功能设备，目前尚无相关报道。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种具有高效、适用性广、操作简单、系统稳定、清洁环保、无噪音影响等优点，可有效实现对各类材料的超临界二氧化碳流体的膨化等加工的多功能超临界流体处理机。
为实现本发明目的所采用的技术方案是：提供一种用于材料的多功能超临界流体处理机，它包括高温高压流体膨化加工系统、二氧化碳介质增压系统、辅助介质增压系统、循环处理系统、二氧化碳分离回收系统和辅助介质分离回收系统；所述的高温高压流体膨化加工系统包括高温高压流体处理区和流体膨化缓冲区，所述的高温高压流体膨化加工系统与循环处理系统相连，循环处理系统一端与二氧化碳分离回收系统相连，另一端与二氧化碳介质增压系统相连；所述的辅助介质增压系统一端接入循环处理系统，另一端与二氧化碳分离回收系统相连；二氧化碳分离回收系统与二氧化碳介质增压系统相连通。
本发明技术的优化方案为：
所述的高温高压流体处理区的顶部为装料口，设有快开结构密封盖，高温高压流体处理区的内部设有搅拌机构，上部设有流体入口，下部设有流体出口，底部设有出口通道；所述的流体膨化缓冲区的顶部设有入口通道，上部设有高压视窗，下部设有快开结构的手孔，多孔网板或承接板置于流体膨化缓冲区的下部，底部设有出口，通过管道依次与过滤器、截止阀连接；高温高压流体处理区底部的出口通道通过快开阀与流体膨化缓冲区顶部的入口通道相连通。
高温高压流体处理区和流体膨化缓冲区的周围分别设有加热装置；搅拌机构包括磁力搅拌转子和磁力搅拌磁缸，磁力搅拌磁缸固定于快开结构密封盖上；快开结构密封盖上和流体膨化缓冲区的顶部，分别设有压力表、温度表及传感器接口；快开阀为球阀、闸阀、柱塞阀中的一种，阀门开度从0到100%的开启时间为0.070s～10s。
本发明提供的用于材料的多功能超临界二氧化碳流体闪爆机，所述的二氧化碳介质增压系统包括CO2储罐、质量流量计、热交换器和增压泵；所述的循环处理系统包括双向流体介质循环泵、换热器和流量计；所述的二氧化碳分离回收系统包括热交换器、泄压泵、分离单元、过滤器、冷凝器和二氧化碳储罐；在工作状态，将流体闪爆系统内的气体分离回收至1.01×105Pa。
本发明提供的一种用于材料的多功能超临界二氧化碳流体闪爆机，其高温高压流体处理区，温度达到180℃或以上，压力达到30MPa或以上；其流体膨化缓冲区，温度达到-50℃～150℃或以上，压力达到0.1MPa～20MPa或以上。
本发明提供的用于材料的多功能超临界流体闪爆机，所适用于加工的材料，可以是纺织纤维材料及其制品，以及各类合成或天然高分子有机材料，或各类无机材料，也可以是各类复合材料，还可以是食品、饲料、农作物副产物类材料。所使用的辅助介质，可以由一种或两种，或两种以上成分构成，可以是极性溶剂介质，或其他非极性介质如各类非极性溶剂。
与现有技术方案相比，本发明具有以下显著优点：
1.本发明提供的用于材料的多功能超临流体处理机，由于在流体膨化加工系统中设立了高温高压流体处理区，并配合其循环处理系统时，可有效实现对各类材料的高温高压超临界流体均匀高效处理，也有利于流体介质向材料内部扩散和渗透，特别是对质地紧密、扩散阻力大的固体材料。同时，膨化加工系统中设立的快开阀及流体膨化缓冲区，可有效调控阀的开度及开启速率、处理终态时的温度和压力，以分别调控并达到对材料不同工艺、不同程度的膨化、发泡、碎裂等加工处理，从而扩展了该设备的功能多样性和应用范围。
2.本发明在系统配置中设置了辅助介质增压系统、二氧化碳介质增压系统、二氧化碳分离回收系统、辅助介质分离回收系统，可在高温高压流体膨化加工系统及其循环处理系统中，实现一种或一种以上任意比例混合流体介质的单独或综合膨化等处理加工。尤其是可利用辅助介质增压系统中的极性介质或非极性介质，不但非常容易实现对材料进行膨化等处理加工前的预处理，而且更实现了在高温高压处理加工过程中对二氧化碳流体介质极性进行实时调整。特别是利用辅助介质增压系统中的极性介质，可显著提高对高极性材料，如亲水性类或含亲水性类材料的加工处理效果。
3.本发明在辅助介质增压系统中设置的双向辅助介质增压泵，当反向运行形成负压，可大大提高高温高压流体膨化加工系统中材料的装载效率。同时，配置的二氧化碳分离回收系统、辅助介质分离回收系统，可实现对处理加工结束后各类混合流体介质的高效分离及回收，提高了介质的循环利用效率，并可实现常压直接开盖，大大提高了设备的运行效率及经济效益。
4.本发明提供的技术方案可实现对材料的膨化、发泡、碎裂等多种功能处理加工，并可适用于不同极性、不同种类的有机或无机材料处理。特别是利用超临界二氧化碳流体介质组分的低粘度、高渗透及穿透性强等优势，可容易实现对致密固体和难渗透材料的膨化等加工处理。这对开展相关材料的绿色、生态、安全化加工具有重要意义，同时也具有非常广阔的应用前景。因而，利用超临界二氧化碳流体介质的这些独特优势，将其用于各类材料的膨化、发泡、碎裂等加工处理，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种用于材料的多功能超临界流体处理机的系统结构示意图；
图2是本发明实施例提供的高温高压流体膨化加工系统的剖面结构示意图。
图1中：1、CO2 储罐；2（3、10、24、27）、截止阀；4、增压泵；5、质量流量计；6（11、13、17、18、22、25）、电磁阀；7（19）、热交换器；8、体积流量计；9、双向流体介质循环泵；12、高温高压流体膨化加工系统；14、辅助介质质量流量计；15、双向辅助介质增压泵；16、辅助介质蒸发器及储存单元；20、泄压泵；21、混合介质分离单元；23、过滤器；26、冷凝器；28、CO2气体入口。
图2中：12-1、流体入口；12-1'、流体出口；12-2（12-2'、12-16）、截止阀；12-3、磁力搅拌转子；12-4、快开结构；12-5、磁力搅拌磁缸；12-6、压力传感器/压力表接口；12-7、温度传感器接口；12-8（12-8'）、加热套；12-9、高温高压流体处理区；12-10、快开阀;12-11、流体膨化缓冲区；12-12、高压视窗；12-13、膨化加工区手孔快开结构；12-14、多孔网板或承接板；12-15、过滤器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1
本实施例提供一种用于材料的多功能超临界流体处理机，所加工的适用材料，可以是纺织纤维材料及其制品，以及各类合成或天然高分子有机材料，或各类无机材料，也可以是各类复合材料，还可以是食品、饲料、农作物副产物类材料。
参见附图1，它是本实施例提供的用于材料的多功能超临界流体处理机的系统结构示意图；它包括高温高压流体膨化加工系统、二氧化碳介质增压系统、辅助介质增压系统、循环处理系统、二氧化碳分离回收系统和辅助介质分离回收系统。具体结构如下：
二氧化碳介质增压系统由CO2气体入口28设截止阀 27与CO2储罐1连通，CO2 储罐1的底部出口设截止阀2，CO2储罐1的出口端经截止阀3，依次连接增压泵4、质量流量计5、电磁阀6、热交换器7，再经体积流量计8，与高温高压流体膨化加工系统12的流体进口端连通。
辅助介质增压系统由辅助介质发生或储存单元16依次连接双向辅助介质增压泵15、辅助介质质量流量计14、电磁阀13，再通过电磁阀17与高温高压流体膨化加工系统12的高温高压流体处理区连通。本发明提供的多功能超临界流体处理机，所使用的辅助介质，可以由一种或两种，或两种以上成分构成，可以是极性溶剂介质，或其他非极性介质如各类非极性溶剂。
循环处理系统由高温高压流体膨化加工系统12的出口经电磁阀17和电磁阀13连接的回路，再依次经电磁阀11、截止阀10、双向流体介质循环泵9、换热器7、介质体积流量计8，与高温高压流体膨化加工系统12连通，对高温高压流体处理区中的装载材料进行预定条件的高温高压流体处理加工。
二氧化碳分离回收系统为高温高压流体膨化加工系统12的流体出口端依次连接的电磁阀18、热交换器19、泄压泵20后，再连接混合介质分离单元21，混合介质分离单元21的输出端经依次连接过滤器23、截止阀24或冷凝器26、电磁阀25，连通二氧化碳储罐1，对高温高压流体膨化加工系统及其管路中的二氧化碳介质进行分离和回收。本发明所提供的二氧化碳分离回收系统，在协同工作时将流体膨化加工系统内的气体分离回收至1.01×105Pa，实现系统的常压直接开盖。
辅助介质分离回收系统为辅助介质蒸发器及储存单元16经电磁阀22后，再连接混合介质分离单元21，对分离的辅助介质进行回收。
参见附图2，它是本实施例提供的高温高压流体膨化加工系统剖面结构示意图；高温高压流体膨化加工系统包括高温高压流体处理区12-9和流体膨化缓冲区12-11，两个区通过快开阀12-10相连，快开阀为球阀、闸阀、柱塞阀中的一种，阀门开度从0到100%的开启时间为0.070s～10s，阀门开启后，能在小于50秒的时间内快速连通高温高压流体处理区及流体膨化缓冲区。
高温高压流体处理区12-9上部开有流体入口孔，经截止阀12-2与流体入口12-1连通；处理区周围设有加热装置，本实施例中采用加热套12-8，顶部为装料口，设有快开装置12-4，处理区内部设有搅拌机构，本实施例采用磁力搅拌转子12-3和磁力搅拌磁缸12-5，磁力搅拌磁缸12-5与装料口的快开装置12-4相连接；装料口的快开装置上设有压力传感器/压力表接口12-6和温度传感器接口12-7，高温高压流体处理区12-9下端出口处开有流体出口孔，经截止阀12-2'与流体出口12-1'连通，高温高压流体处理区12-9的底部设有出口通道，与快开阀12-10连接。
流体膨化缓冲区12-11的外围设有加热装置，本实施例中采用加热套12-8'，顶部设有入口通道，与快开阀12-10相连，缓冲区外侧靠上端位置处设有对称的高压视窗12-12，下端靠底部位置设有快开结构的手孔12-13，底部设有多孔网板或承接板12-14；流体膨化缓冲区的底部出口处与过滤器12-15相连，过滤器下方与截止阀12-16连接。
利用本发明提供的多功能超临界流体处理机，高温高压流体处理区的温度可达-60～180℃或以上，压力可达0～30MPa或以上。流体膨化缓冲区的温度可达-50℃～150℃或以上，压力可达0.1MPa～20MPa或以上。
依据本发明工作原理，利用按图1和图2结构构建的用于材料的多功能超临界流体处理机，在准备开启工作模式时，先将各系统及单元、管线上的各类阀门处于关闭状态。然后开启高温高压流体膨化加工系统12的快开结构12-4，向高温高压流体处理区12-9装填适量待处理材料；或同时开启辅助介质增压系统中的电磁阀13，利用双向辅助介质增压泵15反向运行产生的负压，协同进行材料装载。装填完成后，关闭高温高压流体膨化加工系统12中的快开结构12-4，并按序组装好磁力搅拌转子12-3、磁力搅拌磁缸12-5，使压力传感器/压力表接口12-6、温度传感器接口12-7与对应传感器或仪表连接良好。然后打开截止阀12-2和截止阀3、电磁阀6，开启增压泵4，并根据处理工艺要求，利用由二氧化碳储罐1、增压泵4、质量流量计5、热交换器7、体积流量计8等组成的二氧化碳介质增压系统，从流体入口12-1对高温高压流体处理区12-9进行介质的定量增压。同时，根据具体工艺要求，还可以由辅助介质蒸发器及储存单元16、双向辅助介质增压泵15、辅助介质质量流量计14、电磁阀13组成的辅助介质增压系统，对高温高压流体处理区12-9进行预定种类及比例的辅助介质增压。然后开启系统配置的加热套12-8，按预定升温条件对高温高压流体处理区12-9进行加热升温。
流体介质增压结束后，关闭增压泵4、电磁阀6，并开启截止阀12-2'、电磁阀17、电磁阀11、双向流体介质循环泵9，利用由高温高压流体膨化加工系统12中高温高压流体处理区12-9、流体出口12-1'、电动阀17和电动阀13连接的回路、双向流体介质循环泵9、热交换器7、体积流量计8等组成的循环处理系统，对高温高压流体处理区12-9中的装载材料进行预定条件的高温高压流体处理加工。同时，也可以根据加工要求，采用双向流体介质循环泵9的换向功能，对高温高压流体处理区12-9中的流体介质进行正反向循环处理。并采用系统设置的磁力搅拌磁缸12-5和磁力搅拌转子12-3对被处理材料进行搅拌，提高其流体处理的均匀性。
当高温高压处理工艺段结束后，停止双向流体介质循环泵9的运行。并根据对处理材料的具体加工方式及要求（如膨化，或发泡或碎裂等），利用加热套12-8'、截止阀12-16对流体膨化缓冲区12-11进行初始温度和压力条件准备。然后按预定速率和开度开启快开阀12-10，对经过高温高压流体处理区12-9处理的材料进行预定方式加工处理。此外，在进行流体膨化等处理加工过程中，还可以借助流体膨化缓冲区12-11设置的高压视窗12-12，对材料的流体加工全过程进行在线观察及记录，可为研究不同流体及其加工条件等对不同材料、不同处理方式的加工过程及机理等提供条件。
材料的流体加工处理结束后，依次开启冷凝器26、电磁阀25、电磁阀18、截止阀12-16，利用由热交换器19、泄压泵20、混合介质分离单元21、过滤器23、冷凝器26、二氧化碳储罐1等组成的二氧化碳分离回收系统，对高温高压流体膨化加工系统12及其相应管路中的二氧化碳介质进行分离和回收。同时，在二氧化碳介质分离回收过程中或其完成后，可开启电磁阀22，采用由混合介质分离单元21、辅助介质蒸发器及储存单元16组成的辅助介质分离回收系统，对混合介质分离单元21中分离的辅助介质进行回收。当高温高压流体膨化加工系统12及其相应管路中的介质经充分分离回收后，且其系统压力降低至大气压（1.01×105Pa）时，泄压泵20停止工作，并关闭电磁阀18。然后打开流体膨化缓冲区手孔快开结构12-13，取出经流体加工处理后的被处理材料，完成一次预定工艺条件下的材料流体加工处理。
重复上述操作，可实现下一轮预定条件下材料的不同方式加工处理。
本发明技术根据需要，还可以利用辅助介质蒸发器及储存单元16、双向辅助介质增压泵15、辅助介质质量流量计14、电磁阀13组成的辅助介质增压系统，预先对高温高压流体处理区12-9进行预定种类及用量的辅助介质增压。并利用前述流体循环处理系统对材料进行不同条件的预处理，然后再利用二氧化碳介质增压系统进行二氧化碳介质的增压，从而对材料进行单独的超临界二氧化碳流体或含辅助介质的混合流体加工处理。

Claims (10)

1.一种用于材料的多功能超临界流体处理机，其特征在于：它包括高温高压流体膨化加工系统、二氧化碳介质增压系统、辅助介质增压系统、循环处理系统、二氧化碳分离回收系统和辅助介质分离回收系统；所述的高温高压流体膨化加工系统包括高温高压流体处理区和流体膨化缓冲区，通过快开阀相连通；所述的高温高压流体膨化加工系统与循环处理系统相连，循环处理系统一端与二氧化碳分离回收系统相连，另一端与二氧化碳介质增压系统相连；所述的辅助介质增压系统一端接入循环处理系统，另一端与二氧化碳分离回收系统相连；二氧化碳分离回收系统与二氧化碳介质增压系统相连通。
2.根据权利要求1所述的一种用于材料的多功能超临界流体处理机，其特征在于：所述的高温高压流体处理区的顶部为装料口，设有快开结构密封盖，高温高压流体处理区的内部设有搅拌机构，上部设有流体入口，下部设有流体出口，底部设有出口通道；所述的流体膨化缓冲区的顶部设有入口通道，上部设有高压视窗，下部设有快开结构的手孔，多孔网板或承接板置于流体膨化缓冲区的下部，底部设有出口，通过管道依次与过滤器、截止阀连接；高温高压流体处理区底部的出口通道通过快开阀与流体膨化缓冲区顶部的入口通道相连通。
3.根据权利要求1所述的一种用于材料的多功能超临界流体处理机，其特征在于：所述的二氧化碳介质增压系统包括CO2储罐、质量流量计、热交换器和增压泵。
4.根据权利要求1所述的一种用于材料的多功能超临界流体处理机，其特征在于：所述的循环处理系统包括双向流体介质循环泵、换热器和流量计。
5.根据权利要求1所述的一种用于材料的多功能超临界流体处理机，其特征在于：所述的二氧化碳分离回收系统包括热交换器、泄压泵、分离单元、过滤器、冷凝器和二氧化碳储罐；在工作状态，将流体闪爆系统内的气体分离回收至1.01×105Pa。
6.根据权利要求1或2所述的一种用于材料的多功能超临界流体处理机，其特征在于：高温高压流体处理区和流体膨化缓冲区的周围分别设有加热装置。
7.根据权利要求1或2所述的一种用于材料的多功能超临界流体处理机，其特征在于：所述的快开阀为球阀、闸阀、柱塞阀中的一种，阀门开度从0到100%的开启时间为0.070s～10s。
8.根据权利要求1或2所述的一种用于材料的多功能超临界流体处理机，其特征在于：所述的高温高压流体处理区，温度达到180℃或以上，压力达到30MPa或以上；所述的流体膨化缓冲区，温度达到-50℃～150℃或以上，压力达到0.1MPa～20MPa或以上。
9.根据权利要求2所述的一种用于材料的多功能超临界流体处理机，其特征在于：所述的搅拌机构包括磁力搅拌转子和磁力搅拌磁缸，磁力搅拌磁缸固定于快开结构密封盖上。
10.根据权利要求2所述的一种用于材料的多功能超临界流体处理机，其特征在于：快开结构密封盖上和流体膨化缓冲区的顶部，分别设有压力表、温度表及传感器接口。
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